土壤中重金屬監(jiān)測方法原子吸收光譜法AAS

土壤中重金屬監(jiān)測分析方法----原子吸收光譜法(AAS)楊仁康1391650425920thOct.2015一、基本概念二、樣品前處理及注意事項(xiàng)三、石墨爐測試鉛鎘方法及注意事項(xiàng)四、火焰測試銅鉻等方法及注意事項(xiàng)

土

壤固體土壤（約占土壤總?cè)莘e的50%）粒間孔隙（約占土壤總?cè)莘e的50%）礦物質(zhì)—來自巖石的風(fēng)化，包括原生礦物和次生礦物，約占固體重量的95%以上。土壤礦物質(zhì)的化學(xué)組成幾乎包括地殼中所有的元素。其中氧、硅、鋁、鐵、鈣、鎂、鈉、鉀、鈦、碳等10種元素占土壤礦物質(zhì)總量的99%以上。而SiO2、Al2O3、Fe2O3

占土壤礦物質(zhì)總質(zhì)量75%

。有機(jī)質(zhì)—動物殘體及其轉(zhuǎn)化產(chǎn)物，約占固體重量的5%以下。土壤空氣—一部分由地上大氣層進(jìn)入，主要為O2、N2等，另一部分由土壤內(nèi)部產(chǎn)生，主要為CO2、水汽等。土壤水分—主要由地上進(jìn)入土中，其中含有溶質(zhì)，包括離子、分子、膠體顆粒等，實(shí)際上是濃度不同的溶液（土壤溶液）。土壤的基本組成一、基本概念土壤的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范已經(jīng)頒布的有關(guān)土壤國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB15168-1995（修訂版GB15168-2008）

溫室蔬菜產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量評價標(biāo)準(zhǔn)HJ/T333-2006食用農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量評價標(biāo)準(zhǔn)HJ/T332-2006

綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)NY/T391-2013

《農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》NY/T395—2012《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》HJ/T166-2004《全國土壤污染狀況調(diào)查樣品分析測試技術(shù)規(guī)定》即將頒布的農(nóng)用地土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、建設(shè)用地土壤標(biāo)準(zhǔn)等等土壤環(huán)境監(jiān)測主要項(xiàng)目等土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)——GB15618-2008土壤無機(jī)污染物的環(huán)境質(zhì)量第二級標(biāo)準(zhǔn)值mg/kg一、如何根據(jù)樣品限量計算溶液中的濃度：如：1）土壤中鎘，按菜地，pH在6.5-7.5之間，限量要求：≤

0.4mg/kg一般取0.25g定容于50mL，在溶液中的含量約：0.0016mg/L

2）土壤中銅：按菜地，pH在6.5-7.5之間，限量要求：≤100mg/kg一般取0.25g溶于50mL，在溶液中的含量約:1.00mg/L

檢出限如：AA火焰儀器檢出限，Cu：1.5ppb,由檢出限換算成固體含量（如稱取0.5g溶于50mL）

注：⑴國家環(huán)境保護(hù)總局：《全國土壤污染狀況調(diào)查樣品分析測試技術(shù)規(guī)定》，2006a，①日本環(huán)境省：《底質(zhì)調(diào)查方法》；②中國監(jiān)測總站：《土壤元素的近代分析方法》土壤監(jiān)測項(xiàng)目與分析方法表5土壤污染分析測試方法土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值GSS8、10、13-15

成

分GBW07408洛川黃土(GSS-8)GBW07424松嫩平原(GSS-10)GBW07427華北平原(GSS-13)GBW07428四川盆地(GSS-14)GBW07429長江平原區(qū)(GSS-15)

ug/g

As12.7±1.18.9±0.910.6±0.86.5±1.321.7±1.2

Cd0.13±0.020.105±0.0130.13±0.010.20±0.020.21±0.02

Co12.7±1.111.7±0.511.3±0.514.6±0.717.6±0.7

Cr68±658±265±270±387±4

Cu24.3±1.219±121.6±0.827.4±1.137±2

Hg0.017±0.0030.033±0.0040.052±0.0060.089±0.0040.094±0.004

Ni31.5±1.826±128.5±1.233±241±1

Pb21±222±221.6±1.231±138±2Sb(T)1.0±0.2(0.94)(0.99)(0.81)(1.9)Se0.10±0.010.21±0.020.16±0.020.16±0.020.31±0.02V81±574±374±286±2119±3Zn68±460±465±396±394±4%

SiO258.61±0.1365.50±0.1264.88±0.2964.51±0.3663.63±0.20Al2O311.92±0.1513.80±0.1111.76±0.1014.43±0.1315.27±0.10TFe2O34.48±0.054.17±0.034.11±0.045.32±0.066.44±0.07FeO1.22±0.05(1.1)1.25±0.11(0.8)1.06±0.15MgO2.38±0.071.30±0.032.05±0.041.90±0.061.80±0.06CaO8.27±0.122.62±0.065.0±0.12.45±0.051.53±0.04Na2O1.72±0.042.14±0.061.86±0.071.59±0.071.26±0.05K2O2.42±0.042.65±0.052.27±0.042.46±0.072.36±0.04H2O+(3.3)(3.5)(2.8)(4.0)(4.7)土壤標(biāo)準(zhǔn)定值所采用的主要分析方法及測試的元素為:火焰原子吸收法：AgCdCoCsCuInLiMnNiPbRbTlZnMgCaNaK等石墨爐原子吸收法：：AgAuBeCdIn(Pb)TeTl等等離子光譜法：BBaBeCoCrCuGaLiMnNbNiPPbRbScSrThTiVZn及經(jīng)富集后

測稀土元素；等離子質(zhì)譜法：BBaBeBi(BrCd)CoCrCsCuGaGe(I)InLiMoNbNiPbRbSbScSnSrTaTlUVWZn及稀土元素和Re(同位素稀釋質(zhì)譜法)；原子熒光法：AsBiHg（Pb）SbSe（Sn）Te分光比色法：AsBBeBiBrCoCrCuFGaGeInMnMoNbNiPPbSbScSeSnTaTe

ThTiTlUVWZnZrSiAlFe中子活化法：(Ag)AsAuBaBrCeCoCrCsDyErEuGdHfLaLuMnNdRbSbScSmSr

TaTbThTmUWYbZnFeNaK；極譜法、重量法、容量法和X-射線熒光法等鹽酸：最高沸點(diǎn)108℃，強(qiáng)酸性，弱還原性，氯離子具有絡(luò)合性，在高溫下鋅、

汞、砷、鉻、錫的氯化物有揮發(fā)性，大部分元素的氯化物都可溶于水，

許多碳酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解。2.硝酸：最高沸點(diǎn)121℃，強(qiáng)酸性，強(qiáng)氧化性，其鹽幾乎均能溶解于水，適應(yīng)于易

分解樣品的處理，也可以和其他酸混合進(jìn)行樣品消解。3.氫氟酸：最高沸點(diǎn)120℃，對硅、鋁、鐵有很強(qiáng)的絡(luò)合能力，主要分解土壤，陶

瓷，玻璃、植物根莖及中藥等含硅樣品，分解產(chǎn)生揮發(fā)性的四氟化硅，

與硼、砷，鉬等能形成揮發(fā)性的氟化物，也可以和其他酸混合進(jìn)行樣

品消解。消解時注意要使用白金或聚四氟乙烯容器。4.高氯酸：最高沸點(diǎn)203℃，是最強(qiáng)的酸，強(qiáng)氧化劑，熱的農(nóng)高氯酸也是強(qiáng)性脫水

劑，其鹽幾乎都能溶于水，適合含脂肪或碳類樣品的消解，也可以和

其他酸混合進(jìn)行生物樣品消解。不過在消解過程要注意與有機(jī)物接觸

可能會發(fā)生爆炸。5.硫酸：最高沸點(diǎn)338℃，強(qiáng)酸性，強(qiáng)脫水能力，可以溶解有機(jī)物，在催化劑作用

下測定生物樣品中的氮由于起沸點(diǎn)比較高，因此也用于分析過程中的趕

酸，也可以和其他酸混合進(jìn)行樣品消解。堿土金屬、鉛的硫酸鹽在通常

情況下不溶于水。幾種酸的性質(zhì)檢出限：在某一波長下測量某一被分析元素的空白溶液的濃度，所得多次(11)測量值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍即為該被分析元素在該波長下的檢出限。這是儀器所能檢出的高于背景噪聲的最低限。準(zhǔn)確度：表示測定值與真值的符合程度，常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作比較來計

算，如果沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，則需要用加標(biāo)回收率來證實(shí)。

精密度：是對同一試樣進(jìn)行多次測量所得結(jié)果的重復(fù)程度。精密度分儀器精密度和方法精密度，后者由測定過程中的隨機(jī)誤差決定。精密度RSD用下式表示：RSD=σ/A（σ對某試液多次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，

A為多次測定的平均值）

幾個常用概念特征濃度：為被分析元素產(chǎn)生0.0044(1%)吸光度所需濃度。不同的儀器，特征濃度不一樣。可按下列公式計算：

Char.Conc.=(標(biāo)樣濃度*0.0044)/平均吸光度特征質(zhì)量：在石墨爐分析中，按峰高計算，被分析元素產(chǎn)生0.0044吸光度所需質(zhì)量（以皮克為單位）。可按下公式計算：

Char.Mass=(標(biāo)樣濃度*0.0044*進(jìn)樣體積)/標(biāo)樣吸光度工作范圍：指某一被測元素可被準(zhǔn)確測量出的濃度范圍。通常在10倍檢出限或最好在0.0044吸光度以上到火焰約在0.6吸光度、石墨爐約在0.3吸光度濃度處。線性動態(tài)范圍：校正曲線線性范圍內(nèi)，濃度的范圍。原子吸收中，一般可達(dá)102–103。6.1試液的制備準(zhǔn)確稱取0.1~0.3g（精確至0.002g）試樣于50mL聚四氟乙烯坩鍋中，用水潤濕后加入5mL鹽酸,于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，當(dāng)蒸發(fā)至約2~3mL時，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，4mL氫氟酸,2mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1小時左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物充分分解。待坩堝上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，可再加入2mL硝酸，2mL氫氟酸，1mL高氯酸，重復(fù)上述消解過程。當(dāng)白煙再次基本冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1mL硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后將溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氫二銨溶液冷卻后定容，搖勻備測。標(biāo)準(zhǔn)方法樣品前處理GB/T17141土壤質(zhì)量鉛、鎘的測定石墨爐原子吸收光譜法二、樣品前處理及注意事項(xiàng)6.輛1試液匆的制預(yù)備準(zhǔn)確稱取0.扔2~0.尾5g（精渡確至0.車00趙2g）試固樣于50垮mL聚四趣氟乙平烯坩雙鍋中盞，用的水潤薪濕后加入10恒mL鹽酸,于通歇風(fēng)櫥身內(nèi)的洪電熱艷板上烤低溫倘加熱私，使酬樣品澡初步爸分解繼，當(dāng)歌蒸發(fā)豆至約剩徹左右3m微L時，斗取下侄稍冷謎，然鼻后加豎入5m退L硝酸與，5m拘L氫氟青酸,3蒸mL高氯鄰酸，加蓋所后于幻玉電熱爛板上撫中溫加熱叼，1小時坊后，招開蓋，鞋繼續(xù)腥加熱直除硅介，為攻了達(dá)京到良興好的堤飛硅傷效果吐，應(yīng)蒙經(jīng)常遭搖動亮坩堝獲。當(dāng)疏加熱芽至冒濃厚膠白煙時，役加蓋督，使匙黑色混有機(jī)輔碳化錦物充松分分屋解。容待坩勾堝上賴的黑貓色有鍵機(jī)物鼻消失艦后，蛛開蓋驅(qū)趕閘高氯抄酸白蘋煙并蒸口至內(nèi)瘋?cè)菸飯蟪收撤頎顒?。視根消解情況趴可再加入3m餃L硝酸視，3m傳L氫氟貌酸，1m闊L高氯菌酸，重復(fù)村上述鐮消解情過程駝。當(dāng)販白煙沿再次淺基本泉冒盡炭且內(nèi)指容物則呈粘異稠狀趙時，桃取下粗稍冷跌，用注水沖伐洗坩倉堝蓋鞭和內(nèi)速壁，特并加門入1m傳L硝酸溶液霧溫?zé)崛芙飧鳉堅(jiān)?。然親后將溶挽液轉(zhuǎn)移至50膛mL容量計瓶中衰，加入5m孔L硝酸恨鑭溶拆液，智冷卻后定容至鉗標(biāo)線泊搖勻青，備測。GB券T17旦13淋9-洪19乳97土壤信質(zhì)量維鎳刺的測驗(yàn)定盒火焰原子缺吸收裕光譜獵法前政處理皺方法反同上GB挖/T諒1甘71鑰38土壤派質(zhì)量銅、皇鋅的歷測定申火好焰原子獄吸收伙光譜名法GB慈/T純1何71脂41土膀壤質(zhì)量供總鉻加的測定火焰桐原子解吸收揚(yáng)光譜論法6.遞1試液徒的制型備準(zhǔn)確稱取0.務(wù)2~0.遇5g（精壯確至0.逆00跑2g）試備樣于50醫(yī)mL聚四硬氟乙臟烯坩勁鍋中敏，用少窩量水狗潤濕舟，加蛙入硫酸迎溶液5m富L，硝椒酸10象mL，靜堵置。雅待劇驕烈反竹應(yīng)停激止后刷，加瀉蓋，婦移至翼電熱濾板上媽加熱片分解1h左右份。開漁蓋，瀉待土死壤分迅解物熟呈粘舟稠狀桃時，接加入5m顯L氫氟級酸并中望溫加線熱除運(yùn)硅，跌為了掌達(dá)到截良好體的飛附硅效擠果，責(zé)應(yīng)經(jīng)繩常搖托動坩打堝。能當(dāng)加祥熱至幟冒SO3白煙火時，洲加蓋家，使蜘黑色趙有機(jī)覺碳化籮合物舊充分膨分解倡，然任后，保取下裳坩堝暴，稍仍冷，襖用少埋量水刻沖洗唐坩堝私蓋和浮坩堝闊內(nèi)壁世，再屠加熱宋將SO3白煙返趕盡漂并蒸發(fā)抽至內(nèi)抵容物稿呈不仗流動紡狀態(tài)穿。取押下坩襲堝稍冷，加鋒入鹽團(tuán)酸溶傷液3m彼L，溫陵熱溶智解可稠溶性碑殘?jiān)鼱浚沽哭D(zhuǎn)肉移至50獅mL容量視瓶中焰，加喚入5m寨LN堵H4Cl溶液鐘，冷囑卻后篇定容濱至標(biāo)醉線，押搖勻烤。D.免1全分座解方嘉法D.糕1.床1普通躬酸分泰解法準(zhǔn)確萄稱取0.拾5友g(準(zhǔn)確克到0.艷1悼mg，以徒下都震與此汽相同)風(fēng)干荷土樣偷于聚時四氟京乙烯疾坩堝兔中，石用幾滴水潤濕糠后，加入10好m訊LH塘Cl（ρ1送.1逝9g志/m貌L），旬于電校熱板僑上低析溫加伙熱，肥蒸發(fā)危至約斜剩5始mL時加入15mL疊HN感O3（ρ1疼.4零2g版/m受L），許繼續(xù)滴加熱聚蒸至威近粘梁稠狀雖，加入10倒m渾l炭HF（ρ1撐.1咬5g尋/m熟L）并山繼續(xù)爹加熱越，為坦了達(dá)到良好的何除硅效份果應(yīng)經(jīng)酒常搖成動坩彈堝。最后牽加入5囑ml食H飛Cl墨O4（ρ1握.6芝7g載/M體l），畫并加菊熱至殼白煙茅冒盡考。對于含有應(yīng)機(jī)質(zhì)里較多曾的土壟樣應(yīng)會在加語入HC億lO4之后習(xí)加蓋慰消解冊，土幕壤分跨解物全應(yīng)呈熱白色續(xù)或淡唱黃色(含鐵均較高的土壤)，傾咽斜坩成堝時較呈不趴流動剝的粘捷稠狀會。用緣瑞稀酸乎溶液驚沖洗子內(nèi)壁邪及坩客堝蓋鏈，溫鵲熱溶鮮解殘艘渣，順冷卻后，定跌容至10越0趟mL或50郊m受L，最顫終體捏積依矮待測甲成分嶼的含孕量而押定。酸的缺用量械合計孔約：40mLD.勇1.協(xié)2高壓稈密閉璃分解贊法D.跪1.盤3微波刃爐加最熱分候解法土壤浮環(huán)境川監(jiān)測足技術(shù)滴規(guī)范--俱20件04土壤盛各元綱素傳擔(dān)統(tǒng)前屋處理碌方法濕法朽消解蟻法：1、測鞭試鎘斤、鉛昌、鎳臨、銅甘和鋅蠅各元季素：鹽酸+硝酸+氫氟酸+高氯酸；2、測試鉻：迫硫酸+硝酸+氫氟酸；3、測湊試砷聰：鹽酸+硝酸+高氯酸；4、測酸試汞：膨硝酸+硫酸+五氧化堪二釩。問題:1、八尖種元降素要津用四另種不詠同的脆前處耐理方僅法，洋太麻摩煩！2、耗伴時、使酸用惕量較距大、瞇易污幼染、言易損在失等昆。微波藥消解直法：姓各元遞素均麥可采揪用：鹽酸+硝酸+氫氟變酸高壓堤密閉望消解著法：硝酸+高氯寬酸→犯再加飄氫氟收酸較新廟推出附的全迷自動扎消解儀：紐奉各元剩素均旅可采菌用：永鹽酸+硝酸+氫氟紅酸+高氯倒酸各種下土壤脂消解千方法夜的比嗓較--土?壤館?污礎(chǔ)?染令?分鑄?析爐?中濕?樣捏?品扁?采腥?集冷?與升?前晃?處釋?理永?方罵?法例?探貞?討來自:現(xiàn)代想科學(xué)截儀器20冷07刷.4是否首可以肢用更慘少的剩器皿當(dāng)、更索少的仰酸、踩更少左的時則間完成孤土壤唐的消鹿解？土壤濕暈法快缺速消黑解的乳探索土壤濕法快跟速消解需吩要的筒條件渴：1、對貧土壤斯粒徑邀的要忙求：居最好際是過20氣0目（苦篩子內(nèi)徑um憤≈14舞83失2.看4/篩子福目數(shù))，也即咐土壤劑粒徑謹(jǐn)小于0.贊07核4m術(shù)m；對崗于土泛壤標(biāo)途準(zhǔn)一刃般都忍是過20截0目。佩但正傳常的告土壤規(guī)糊范要已求都疤是過10撇0目，飛也即植小于0.最14洗9m秤m。2、各虧種酸委的組師合和稈比例稿以及夠較少廊的用垂量：忠鹽酸+硝酸+氫氟肝酸。3、石稿墨消岔解爐+塑料緊刻度托離心劃管（PP材料裕），悲前者千作用馳是加純熱；勵后者祝作用綢是被加武熱載灰體和今半密濫閉回昂流，崗確保岸酸的逝損失佩。準(zhǔn)確科稱取鳥約0.頁25憶00鉛g樣品版于帶蓋退刻度航離心誼管中博，加1.圍0m胳L鹽酸+1管.0拐mL硝酸+2竄mL氫氟獸酸，妹蓋上懇蓋子夫（不涉要蓋片緊）未，在12梳0o石墨測爐上嘗加熱系約60分鐘代，取織下稍餐冷，取涉下稍冷，用用去離漂子水準(zhǔn)定容溉至50峽mL，搖叨勻，成靜置約一小蜂時后（如炎需要電快可冬以離劫心，3m菜in踏/6酸00耀0轉(zhuǎn)）上恰機(jī)分析幟。稱樣120o石墨消解爐加熱約60分鐘取下稍冷用去離子水定容至50mL1.池0m梅L鹽酸+1.久0m滔L硝酸+2m饞L氫氟巷酸濕法舍快速淹消解法（泥國標(biāo)搶方法脹擴(kuò)展吸）不同錦樣品監(jiān)前處賓理操都作步抱驟比鎖較、逢時間氣和試密劑通過歌上表草可以抗看到，濕生法快速消栽解所通需前確處理牢時間較裂少；試推劑消顫耗量相矛對也慢較少販；所需四器皿稈最少賴。最窮關(guān)鍵穿的是暈引入鞋的本汁底最恰小，灘可能片造成聞的污染和甚損失警也最小琴。稱樣時間一樣一樣一樣時間和酸用量等鹽酸+硝酸+氫氟酸濕法快速消解鹽酸+硝酸+氫氟酸+高氯酸濕法消解

(鹽酸)+硝酸+氫氟酸+(雙氧水)

微波消解消化時間~60分鐘+沉淀約30~60分鐘（最好直接離心3-5分鐘）120~240分鐘60分鐘微波消解

60~120分鐘趕酸定容時間一樣一樣一樣器皿清洗時間僅塑料管聚四氟乙烯燒杯塑料管微波消解罐(聚四氟乙烯燒杯)塑料管酸/個樣品1mL鹽酸+1mL硝酸+2mL氫氟酸5mL鹽酸+5mL硝酸+5mL氫氟酸+2mL高氯酸2mL鹽酸+4mL硝酸+4mL氫氟酸+2mL雙氧水1、樣品傳前處笑理土壤端樣品閉最好幼過20眉0目，僵最少讓過10新0目三、哪石墨腥爐測探試鎘科、鉛歷方法是及注山意事轎項(xiàng)2、石墨濤爐分猜析如何勸消除言基體紛干擾鄭：標(biāo)廚準(zhǔn)加設(shè)入法如何識消除絲式背景劍干擾浩：縱榴向塞假曼校叔正如何宅和外協(xié)標(biāo)法宏操作貍一樣凳：軟件件設(shè)稱置如何巾消除泳記憶寫效應(yīng)事：軟烏件設(shè)冬置如何嗚獲得掙更好顫的RS處D：峰辣面積準(zhǔn)處理妙等ST紛PF加酸鄙：1m礦L鹽酸+1m任L硝酸+2煌mL氫氟垃酸土壤促濕法釘快速消造解法準(zhǔn)確稱取得約0.巖25績00狹g樣品賤于50插mL帶蓋法刻度衰塑料母離心養(yǎng)管中候（此事管是榨普通其的PP材料嚴(yán)，約14聯(lián)0度就懶有點(diǎn)乓軟了蛾；也有專用的耀塑料幕管可庭以耐18售0度），顯用適量的賊水濕潤，加入1m從L鹽酸+1旅mL硝酸+2敏mL氫氟扮酸，罷搖勻乒，放表入12落0度恒兔溫石芹墨消尿解爐準(zhǔn)上，遇消解宴約1小時講，取只下稍扯冷，柳用去五離子成水定郵容至50摩mL，搖守勻，靜置約準(zhǔn)一小盡時后（需米要快花最好在是離艘心，3m哪in回/6皂00震0轉(zhuǎn)）佩上機(jī)屆分析忠。石墨塞爐分郵析——標(biāo)準(zhǔn)郵加入凳法當(dāng)無犯法配仍制組株成匹鑼配的際標(biāo)準(zhǔn)恥樣品鮮時，卸使用蘿標(biāo)準(zhǔn)上加入棚法是所合適沃的?；j由儀胳器自控動分漂取幾妥份等貴量的熄被測賓試樣貞，其偽中一蛋份不香加入測被測鞠元素?fù)Q，其洞余各矮份試僑樣中箱分別漢加入荷不同齒已知慚量C1、C2、C3……永Cn的被爺測元垂素，游然后蔽，在環(huán)標(biāo)準(zhǔn)季測定附條件賢下分憑別測績定它拒們的玻吸光負(fù)度A，繪洽制吸蓋光度A對被紫測元言素加疫入量Cx的曲趴線。cA123Ax1cx1Ax2cx2采用肆標(biāo)準(zhǔn)荷加入肯法，蹈應(yīng)注悔意：1）待測元寄素的禍濃度標(biāo)與相善應(yīng)吸統(tǒng)光度鋤應(yīng)呈詳線性稻關(guān)系些；2）本法能雪消除謹(jǐn)基體測效應(yīng)醋的影濱響，享但不監(jiān)能消燃除背躍景吸養(yǎng)收的肺影響翼；3）對幣于斜率哈太小朱的曲遷線（傳靈敏創(chuàng)度差仁），陳誤差痛較大彩。標(biāo)準(zhǔn)池加入酷法——和外隊(duì)標(biāo)法掃操作丈一樣0.05%硝酸洲鈀石墨赤爐分糖析——儀器鼻扣背擠景等寧條件卷要求1.TH愈GA奴(橫向皆加熱漢)石據(jù)墨爐2.專利市的縱筍向交遮流ze溫em君an效應(yīng)樹背景被校正3.榜新型叮內(nèi)置菌直流AS戚CO錢M石墨佛爐電襲源4.氣動渾式鎖健緊石灶墨管,石墨備管損搶壞自抱動報島警5.管之內(nèi)外狠氣流雁分開,原子粥化階燥段內(nèi)遣管自腹動停必氣氬尤氣耗節(jié)量<0榜.7稍L/估m(xù)i疫n6.專利稅的TT毀C(真實(shí)脈溫度撒控制想)技度術(shù),石墨喬爐溫斜度準(zhǔn)免確到±1背0℃秩,重現(xiàn)性抹好7.獨(dú)自動辮節(jié)氣悄停水襯技術(shù)8.彩色Tu君be榜Vi乏ew石墨巾爐攝像麻頭9.獨(dú)特焰的通詞空氣義、氬尼氫氣芹體等禾技術(shù)垮，消信除有早機(jī)物蔽、氯濾化物緩等的倚干擾10皆.專利登的BO炸C(自動啊基線曾調(diào)零映)技大術(shù),每次憤測定奮讀數(shù)腦前，窩自動邁進(jìn)行地零點(diǎn)漂罵移校壁正,克服肯由于擇燈、瞇電路撥漂移渣或石吧墨爐俘兩邊當(dāng)石英壘窗變疑臟引的零辦點(diǎn)變支化，旺長時畏間測貌定穩(wěn)伶定性貧好氬氣空氣原子掏吸收煉光譜憶儀由光源、原子申化器、分圈光器因、檢禽測系紛統(tǒng)等組捧成橫向浙塞曼蒜效應(yīng)S極N極I-ss+p原子乳云In'nn0n"無磁秀場B0+-+-0H畜=0H周>0正常Ze名em肺an效應(yīng)波反鼓常Ze情em洞an效應(yīng)Mo肯de蛙l貢Z/伯50挖00Ze產(chǎn)em表an第H兄GA(1倍98鴉2)縱向偶塞曼河效應(yīng)I-ss+原子強(qiáng)云IS極N極B無磁督場nn0n"縱向抱塞曼停效應(yīng)'nMo窗de導(dǎo)l衣41紛00忙Z破L就TH避GATH踐GA跳(徐19報90柏)如何湊消除辨記憶怒效應(yīng)設(shè)：軟色件設(shè)產(chǎn)置約300，斜薪口朝拖外長約0.度8-宵1.椒0c林m斜口巨盡量密與石墨管居內(nèi)壁紙相切石墨記爐準(zhǔn)萌備進(jìn)樣枯針在泳石墨管8/1攏0等份唐處石墨記爐分足析1)特征站質(zhì)量2)靈敏鑰度檢鬧查3)基體陸改進(jìn)馬劑配刪制4)進(jìn)樣集針調(diào)孝節(jié)5)儀器挽推薦側(cè)條件6)座ST碼PF內(nèi)容包：a)積分焰吸光怒度（更峰面棉積測擺量方做式）b)快速險響應(yīng)斥檢測澤電路柏和高承速采爐樣頻朵率c)熱解啟涂層珍石墨棄管和L’掃vo灰v平臺d)最大兵加熱刮功率e)背景型校正f)原子樹化階忍段停蓄氣g)用基乘體改屋進(jìn)劑儀器止推薦飾條件質(zhì)量奸控制1、全戒程序空白（標(biāo)繞準(zhǔn)加偵入法哈時為閑校正故空白籌）2、標(biāo)暈準(zhǔn)物團(tuán)質(zhì)3、加鄙標(biāo)回?fù)跏眨铱瞻撞良訕?biāo)必）4、基體喜加標(biāo)即回收（消解辰前加富標(biāo)、襪消解鐘后加衫標(biāo)）5、平棉行樣標(biāo)準(zhǔn)價物質(zhì)菌質(zhì)控1.平行憂樣2.手動幣加標(biāo)判回收儀器筑加標(biāo)脖回收實(shí)驗(yàn)懼條件尚的優(yōu)叨化理想流的峰掃型是調(diào)正態(tài)唱分布兵，一合般在1秒左譯右出澡峰最來好理想縫的峰古型出峰弓速度烤太快峰拖波尾正態(tài)肚分布實(shí)驗(yàn)注條件莫的優(yōu)蟲化加樣干燥灰化原子旬化土壤鎘石墨憤爐條躲件鎘土壤標(biāo)準(zhǔn)抬測定饞值成

分ug/gGBW07408洛川黃土(GSS-8)GBW07424松嫩平原(GSS-10)GBW07427華北平原(GSS-13)GBW07428四川盆地(GSS-14)GBW07429長江平原區(qū)(GSS-15)Cd0.13±0.020.105±0.0130.13±0.010.20±0.020.21±0.02GS干S-要8:腎0局.1費(fèi)1-思0.土15榆u立g/副gGS祥S-痛10麥:宇0.悟09損2-犁0.才11來8侍ug尖/gGS穩(wěn)S-妄13玩:經(jīng)0.雷12扭-0粱.1臭4探ug嚷/gGS濫S-奇14們:幅0.尖18攻-0杜.2油2輝ug伯/gGS昌S-肚15爽:艙0.集19棕-0海.2腐3房誠ug測/g雖然樣品掛基體燥不完京全一燙樣，誦但出哄峰時譯間基岡本一飄致

成

分GBW07408洛川黃土(GSS-8)GBW07424松嫩平原(GSS-10)GBW07427華北平原(GSS-13)GBW07428四川盆地(GSS-14)GBW07429長江平原區(qū)(GSS-15)

Cd0.13±0.020.105±0.0130.13±0.010.20±0.020.21±0.02SiO258.61±0.1365.50±0.1264.88±0.2964.51±0.3663.63±0.20Al2O311.92±0.1513.80±0.1111.76±0.1014.43±0.1315.27±0.10TFe2O34.48±0.054.17±0.034.11±0.045.32±0.066.44±0.07MgO2.38±0.071.30±0.032.05±0.041.90±0.061.80±0.06CaO8.27±0.122.62±0.065.0±0.12.45±0.051.53±0.04Na2O1.72±0.042.14±0.061.86±0.071.59±0.071.26±0.05K2O2.42±0.042.65±0.052.27±0.042.46±0.072.36±0.04鉛土偷壤標(biāo)準(zhǔn)雹測定患值成

分ug/gGBW07408洛川黃土(GSS-8)GBW07424松嫩平原(GSS-10)GBW07427華北平原(GSS-13)GBW07428四川盆地(GSS-14)GBW07429長江平原區(qū)(GSS-15)Pb21±222±221.6±1.231±138±2儀器打自動聲稀釋憲四倍掘分析鉛土癢壤標(biāo)準(zhǔn)倘測定饒值GS描S-醒8:震1垃9-毛23申u翠g/扣