農(nóng)用地土壤污染狀況詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定_第1頁(yè)
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..優(yōu)質(zhì)范文表3土壤樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試精密度與準(zhǔn)確度允許范圍檢測(cè)項(xiàng)目含量范圍精密度準(zhǔn)確度適用的分析方法相對(duì)偏差(%)加標(biāo)回收率(%)無(wú)機(jī)元素≤10MDL>10MDL302080~12090~110AAS、ICP-AES、ICP-MS半揮發(fā)性有機(jī)物≤10MDL>10MDL503060~140GC、GC-MSD難揮發(fā)性有機(jī)物≤10MDL>10MDL503060~140GC-MSD注:1)MDL—方法檢出限;AAS—原子吸收光譜法;ICP-AES—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法;ICP-MS—電感耦合等離子體質(zhì)譜法;GC—?dú)庀嗌V法;GC-MSD—?dú)庀嗌V質(zhì)譜法。2)本表為一般性要求,凡在《全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》中有明確要求的檢測(cè)項(xiàng)目,執(zhí)行分析方法技術(shù)規(guī)定的有關(guān)要求。8.2.4.2加標(biāo)回收率試驗(yàn)a)當(dāng)沒(méi)有合適的土壤或農(nóng)產(chǎn)品基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),應(yīng)采用基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)對(duì)準(zhǔn)確度進(jìn)行控制。每批次同類(lèi)型分析樣品中,應(yīng)隨機(jī)抽取5%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn);當(dāng)批次分析樣品數(shù)<20時(shí),應(yīng)至少隨機(jī)抽取2個(gè)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)。此外,在進(jìn)行有機(jī)污染物樣品分析時(shí),最好能進(jìn)行替代物加標(biāo)回收率試驗(yàn)。b)基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)應(yīng)在樣品前處理之前加標(biāo),加標(biāo)樣品與試樣應(yīng)在相同的前處理和分析條件下進(jìn)行分析測(cè)試。加標(biāo)量可視被測(cè)組分含量而定,含量高的可加入被測(cè)組分含量的0.5~1.0倍,含量低的可加2~3倍,但加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不得超出分析測(cè)試方法的測(cè)定上限。c)若基體加標(biāo)回收率在規(guī)定的允許范圍內(nèi),則該加標(biāo)回收率試驗(yàn)樣品的準(zhǔn)確度控制為合格,否則為不合格。土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣品中主要檢測(cè)項(xiàng)目基體加標(biāo)回收率允許范圍見(jiàn)表1和表2,土壤樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目基體加標(biāo)回收率允許范圍見(jiàn)表3。d)對(duì)基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果合格率的要求應(yīng)達(dá)到100%。當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí),應(yīng)查明其原因,采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施,并對(duì)該批次樣品重新進(jìn)行分析測(cè)試。e)加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果記錄見(jiàn)附2表2-5,準(zhǔn)確度控制合格率記錄見(jiàn)附2表2-6。8.2.4.3繪制準(zhǔn)確度控制圖a)必要時(shí),檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室可繪制準(zhǔn)確度控制圖對(duì)樣品分析測(cè)試過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控。b)準(zhǔn)確度控制圖可通過(guò)多次分析測(cè)試所用質(zhì)控樣品獲得的均值()與標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)進(jìn)行繪制,即在95%的置信水平,以作為中心線、±2s作為上下警告線、±3s作為上下控制線繪制。c)每批次樣品分析所帶質(zhì)控樣品的測(cè)定值落在中心線附近、上下警告線之內(nèi),則表示分析測(cè)試正常,此批次樣品分析測(cè)試結(jié)果可靠;如果測(cè)定值落在上下控制線之外,表示分析測(cè)試失控,分析測(cè)試結(jié)果不可信,應(yīng)檢查原因,采取糾正措施后重新分析測(cè)試;如果測(cè)定值落在上下警告線和上下控制線之間,表示分析測(cè)試結(jié)果雖可接受,但有失控傾向,應(yīng)予以注意。8.2.5異常樣品復(fù)檢8.2.5.1每批次送檢土壤樣品分析測(cè)試完畢后,檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)該批次樣品的分析測(cè)試結(jié)果按檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行穩(wěn)健統(tǒng)計(jì),計(jì)算該批次樣品的檢測(cè)中位值,并對(duì)分析測(cè)試結(jié)果高于中位值5倍以上或低于中位值1/5的異常樣品進(jìn)行復(fù)檢。若統(tǒng)計(jì)后發(fā)現(xiàn)需復(fù)檢樣品數(shù)較多時(shí),可只對(duì)其中部分樣品進(jìn)行抽檢,要求復(fù)檢抽查樣品數(shù)應(yīng)達(dá)到該批次送檢樣品總數(shù)的10%。8.2.5.2每批次送檢農(nóng)產(chǎn)品樣品分析測(cè)試完畢后,檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)分析測(cè)試結(jié)果超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)限值(見(jiàn)表4)的所有異常樣品進(jìn)行復(fù)檢。8.2.5.3對(duì)復(fù)檢樣品,應(yīng)按8.2.3的有關(guān)要求統(tǒng)計(jì)計(jì)算復(fù)檢合格率,要求應(yīng)達(dá)到95%。當(dāng)復(fù)檢合格率小于95%時(shí),應(yīng)參照8.2.3.3的有關(guān)要求執(zhí)行。8.2.5.4異常樣品復(fù)檢記錄見(jiàn)附2表2-7,異常樣品復(fù)檢率記錄見(jiàn)附2表2-8。表4谷物及其制品中污染物限值表序號(hào)污染物標(biāo)準(zhǔn)限值(mg/kg)1鉛(以Pb計(jì))0.22鎘(以Cd計(jì))小麥0.1水稻0.23總汞(以Hg計(jì))0.024總砷(以As計(jì))小麥0.5水稻0.25鉻(以Cr計(jì))1.06銅(以Cu計(jì))107鋅(以Zn計(jì))508鎳(以Ni計(jì))1.08.2.6分析測(cè)試數(shù)據(jù)記錄與審核8.2.6.1檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保證分析測(cè)試數(shù)據(jù)的完整性,確保全面、客觀地反映分析測(cè)試結(jié)果,不得選擇性地舍棄數(shù)據(jù),人為干預(yù)分析測(cè)試結(jié)果。8.2.6.2檢測(cè)人員應(yīng)對(duì)原始數(shù)據(jù)和報(bào)告數(shù)據(jù)進(jìn)行校核。對(duì)發(fā)現(xiàn)的可疑報(bào)告數(shù)據(jù),應(yīng)與樣品分析測(cè)試原始記錄進(jìn)行校對(duì)。8.2.6.3分析測(cè)試原始記錄應(yīng)有檢測(cè)人員和審核人員的簽名。檢測(cè)人員負(fù)責(zé)填寫(xiě)原始記錄;審核人員應(yīng)檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整、抄寫(xiě)或錄入計(jì)算機(jī)時(shí)是否有誤、數(shù)據(jù)是否異常等,并考慮以下因素:分析方法、分析條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計(jì)算和處理過(guò)程、法定計(jì)量單位和內(nèi)部質(zhì)量控制數(shù)據(jù)等。8.2.6.4審核人員應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性進(jìn)行審核。8.2.7分析測(cè)試結(jié)果的表示8.2.7.1詳查樣品分析測(cè)試結(jié)果應(yīng)按照分析方法規(guī)定的有效數(shù)字和法定計(jì)量單位進(jìn)行表示。8.2.7.2平行樣品的分析測(cè)試結(jié)果在允許范圍內(nèi)時(shí),用其平均值報(bào)告分析測(cè)試結(jié)果。8.2.7.3一組分析數(shù)據(jù)用Grubbs、Dixon檢驗(yàn)法剔除離群值后以平均值報(bào)告分析測(cè)試結(jié)果。8.2.7.4分析測(cè)試結(jié)果低于方法檢出限時(shí),用“ND”表示,并注明“ND”表示未檢出,同時(shí)給出本實(shí)驗(yàn)室的方法檢出限值。8.2.7.5需要時(shí),應(yīng)給出分析測(cè)試結(jié)果的不確定度范圍。8.3實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制詳查實(shí)驗(yàn)室主要通過(guò)在詳查樣品中隨機(jī)插入密碼平行樣品和統(tǒng)一監(jiān)控樣品對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室樣品分析測(cè)試過(guò)程進(jìn)行外部質(zhì)量控制。必要時(shí),采用留樣復(fù)檢、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等其他外部質(zhì)量控制措施。8.3.1密碼平行樣品分析8.3.1.1每個(gè)密碼平行樣品采樣點(diǎn)位除詳查樣品之外,要求制備兩份密碼平行樣品。一份隨詳查樣品一起交承擔(dān)詳查樣品分析測(cè)試任務(wù)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測(cè)試,另一份由其他檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)分析。8.3.1.2通過(guò)比較實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間對(duì)密碼平行樣品分析測(cè)試結(jié)果的一致性進(jìn)行詳查精密度外部質(zhì)量監(jiān)控。8.3.2統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析8.3.2.1統(tǒng)一監(jiān)控樣品隨詳查樣品一起交承擔(dān)詳查樣品分析測(cè)試任務(wù)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室,要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室與該批次詳查樣品一起進(jìn)行分析測(cè)試。8.3.2.2通過(guò)比較實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試結(jié)果與統(tǒng)一監(jiān)控樣品指定值的一致性進(jìn)行詳查準(zhǔn)確度外部質(zhì)量監(jiān)控。8.3.3留樣復(fù)檢8.3.3.1檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按規(guī)定要求妥善保存詳查樣品及有機(jī)樣品提取液。8.3.3.2必要時(shí),國(guó)家和各?。▍^(qū)、市)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)留樣進(jìn)行復(fù)檢。8.3.4實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)8.3.4.1詳查期間,國(guó)家級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室將根據(jù)詳查樣品分析測(cè)試數(shù)據(jù)質(zhì)量情況,有針對(duì)性地組織開(kāi)展全國(guó)實(shí)驗(yàn)室間分析測(cè)試比對(duì)活動(dòng),原則上每年不少于1次。8.3.4.2各?。▍^(qū)、市)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)本?。▍^(qū)、市)詳查樣品分析測(cè)試數(shù)據(jù)質(zhì)量情況,有針對(duì)性地組織開(kāi)展本?。▍^(qū)、市)實(shí)驗(yàn)室間分析測(cè)試比對(duì)活動(dòng)。8.4樣品分析測(cè)試質(zhì)量評(píng)價(jià)8.4.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量評(píng)價(jià)每個(gè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在完成每項(xiàng)詳查樣品分析測(cè)試合同任務(wù)時(shí),應(yīng)對(duì)其最終報(bào)出的所有樣品分析測(cè)試結(jié)果的可靠性和合理性進(jìn)行全面、綜合的質(zhì)量評(píng)價(jià),并提交質(zhì)量評(píng)價(jià)總結(jié)報(bào)告。報(bào)告內(nèi)容包括:a)承擔(dān)的任務(wù)基本情況介紹;b)選用的分析測(cè)試方法;c)本實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展方法確認(rèn)所獲得的各項(xiàng)方法特性指標(biāo);d)樣品分析測(cè)試精密度控制合格率(要求達(dá)到95%);e)樣品分析測(cè)試準(zhǔn)確度控制合格率(要求達(dá)到100%);f)異常樣品復(fù)檢合格率(要求達(dá)到95%);g)為保證樣品分析測(cè)試質(zhì)量所采取的各項(xiàng)措施;h)總體質(zhì)量評(píng)價(jià)。8.4.2實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量評(píng)價(jià)8.4.2.1密碼平行樣品分析測(cè)試結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)a)對(duì)密碼平行樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間分析測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量,主要通過(guò)由樣品分析測(cè)試結(jié)果獲得的污染狀況評(píng)價(jià)結(jié)果的一致性進(jìn)行評(píng)價(jià)。即無(wú)論實(shí)驗(yàn)室內(nèi)還是實(shí)驗(yàn)室間,只要依據(jù)兩個(gè)分析測(cè)試結(jié)果獲得的污染狀況評(píng)價(jià)結(jié)果同為不超標(biāo)、或者超標(biāo)相同的倍數(shù),即可簡(jiǎn)單認(rèn)為兩個(gè)分析測(cè)試結(jié)果的精密度可接受,為合格結(jié)果;當(dāng)由樣品分析測(cè)試結(jié)果獲得的污染狀況評(píng)價(jià)結(jié)果不一致時(shí),如兩個(gè)分析測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差在允許范圍(見(jiàn)表1、表2和表3)內(nèi)則為合格結(jié)果,否則為不合格結(jié)果。b)按合同任務(wù)批次統(tǒng)計(jì),實(shí)驗(yàn)室內(nèi)密碼平行樣品累積檢測(cè)質(zhì)量合格率應(yīng)達(dá)到90%,實(shí)驗(yàn)室間密碼平行樣品累積檢測(cè)質(zhì)量合格率應(yīng)達(dá)到85%。c)當(dāng)不能達(dá)到上述合格率要求時(shí),應(yīng)采取以下措施:對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不合格結(jié)果,由省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室通知承擔(dān)詳查樣品分析測(cè)試任務(wù)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)留樣進(jìn)行復(fù)檢。如復(fù)檢確認(rèn)不屬于密碼平行樣品均勻性等引起的分析測(cè)試誤差,省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求該檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)與該密碼平行樣品一起送檢的所有詳查樣品進(jìn)行復(fù)檢;如復(fù)檢確認(rèn)屬于密碼平行樣品本身引起的分析測(cè)試誤差,只要與該批次送檢樣品同期實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)及統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試結(jié)果均合格,省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室仍可認(rèn)定該批次詳查樣品分析測(cè)試結(jié)果合格。對(duì)實(shí)驗(yàn)室間不合格結(jié)果,由省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室通知兩個(gè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)留樣進(jìn)行交叉復(fù)檢,如復(fù)檢確認(rèn)不屬于密碼平行樣品均勻性等引起的分析測(cè)試誤差,省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求發(fā)生問(wèn)題的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)與該密碼平行樣品一起送檢的所有詳查樣品進(jìn)行復(fù)檢;如復(fù)檢確認(rèn)屬于密碼平行樣品本身引起的分析測(cè)試誤差,只要與該批次送檢樣品同期實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)及統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試結(jié)果均合格,省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室仍可認(rèn)定該批次詳查樣品分析測(cè)試結(jié)果合格。如發(fā)生問(wèn)題的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)交叉復(fù)檢結(jié)果有異議,省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可委托國(guó)內(nèi)權(quán)威檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)留樣進(jìn)行仲裁分析。8.4.2.2統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)a)對(duì)統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量主要通過(guò)與指定值的相對(duì)誤差(見(jiàn)8.2.4.1)進(jìn)行評(píng)價(jià),在允許范圍內(nèi)的分析測(cè)試結(jié)果為合格結(jié)果,否則為不合格結(jié)果。b)實(shí)驗(yàn)室對(duì)統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試質(zhì)量合格率按土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣品分別進(jìn)行統(tǒng)計(jì),要求每種類(lèi)型樣品中單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的累積合格率應(yīng)達(dá)到90%。無(wú)機(jī)、有機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目的基本統(tǒng)計(jì)單元分別是實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試完成統(tǒng)一監(jiān)控樣品100件和250件;當(dāng)實(shí)驗(yàn)室分析統(tǒng)一監(jiān)控樣品數(shù)目不足一個(gè)基本統(tǒng)計(jì)單元時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保對(duì)單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的累積合格率要求不降低。c)當(dāng)不能達(dá)到上述合格率要求時(shí),省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室查明發(fā)生問(wèn)題的原因,采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施,同時(shí)向檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室提供新的統(tǒng)一監(jiān)控樣品,并要求其插入已完成但結(jié)果不合格的送檢批次詳查樣品中一起進(jìn)行復(fù)檢,直至統(tǒng)一監(jiān)控樣品復(fù)檢累積合格率達(dá)到規(guī)定要求。8.4.2.3留樣復(fù)檢結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)留樣復(fù)檢按8.2.3有關(guān)要求統(tǒng)計(jì)計(jì)算留樣復(fù)檢合格率,要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同類(lèi)型樣品(土壤或農(nóng)產(chǎn)品)單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目留樣復(fù)檢合格率應(yīng)達(dá)到95%。如合格率小于95%,留樣復(fù)檢不合格,省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)從流轉(zhuǎn)中心或省級(jí)樣品庫(kù)向檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室提供一份與復(fù)檢不合格樣品點(diǎn)位相同的留存樣品再次復(fù)檢。如再次復(fù)檢結(jié)果與初次分析測(cè)試結(jié)果一致、但與前次復(fù)檢結(jié)果不一致,省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可采用檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的初次分析測(cè)試結(jié)果;如再次復(fù)檢結(jié)果與前次復(fù)檢結(jié)果一致、但與初次分析測(cè)試結(jié)果不一致,省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題樣品分析批次的所有樣品進(jìn)行復(fù)檢。8.4.2.4實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)參照《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》(CNAS-GL02:2014)執(zhí)行。負(fù)責(zé)組織比對(duì)活動(dòng)的國(guó)家或省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求出現(xiàn)不合格結(jié)果的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室限期進(jìn)行整改,并提交整改有效證明材料。9分析測(cè)試結(jié)果報(bào)告9.1檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室每分析測(cè)試完成一批次詳查送檢樣品,除須按照本實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系要求編制紙質(zhì)檢測(cè)報(bào)告外,還須按照詳查檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試數(shù)據(jù)填報(bào)系統(tǒng)要求填報(bào)樣品分析測(cè)試結(jié)果及同批次實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制數(shù)據(jù)(填報(bào)內(nèi)容分別見(jiàn)附2和附3)。9.2檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在每批次詳查送檢樣品分析測(cè)試完成后一周內(nèi),向詳查任務(wù)委托省(區(qū)、市)的質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室報(bào)送該批次送檢樣品的紙質(zhì)檢測(cè)報(bào)告和數(shù)據(jù)填報(bào)系統(tǒng)導(dǎo)出的電子數(shù)據(jù)。9.3各?。▍^(qū)、市)詳查樣品分析測(cè)試結(jié)果統(tǒng)一由省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室審核后向國(guó)家土壤污染狀況詳查信息化管理平臺(tái)上報(bào)。附1樣品采集制備流轉(zhuǎn)與保存質(zhì)量控制檢查記錄表1-1采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查記錄*采樣地區(qū):省市縣檢查日期采樣單位代碼采樣小組樣點(diǎn)編號(hào)采樣點(diǎn)檢查采樣方法檢查采樣記錄檢查樣品檢查發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題及處理意見(jiàn)樣點(diǎn)的代表性與合理性經(jīng)度/度緯度/度誤差/米采樣深度單點(diǎn)或多點(diǎn)混合樣點(diǎn)信息樣品信息工作信息樣品重量樣品數(shù)量樣品標(biāo)簽包裝容器防沾污措施改正情況審核意見(jiàn)注:點(diǎn)位檢查欄中經(jīng)度、緯度為現(xiàn)場(chǎng)檢查坐標(biāo),應(yīng)準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后5位;誤差為實(shí)地檢查坐標(biāo)與布點(diǎn)采樣坐標(biāo)之間的距離,其他各檢查項(xiàng)均用文字記錄。檢查人:檢查組長(zhǎng):*本表內(nèi)容格式以質(zhì)控手持終端輸出為準(zhǔn),下同。

表1-2采樣文件資料檢查記錄采樣地區(qū):省市縣檢查日期采樣單位代碼采樣小組樣點(diǎn)編號(hào)采樣點(diǎn)位圖檢查采樣記錄和照片檢查發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題及處理意見(jiàn)樣點(diǎn)合理性丟失點(diǎn)位布設(shè)點(diǎn)位位移情況漏記項(xiàng)目錯(cuò)記項(xiàng)目現(xiàn)場(chǎng)照片是否齊全、清晰改正情況審核意見(jiàn)注:分別按照檢查內(nèi)容填寫(xiě),點(diǎn)位圖、樣品檢查存在問(wèn)題均用文字記錄;記錄發(fā)生問(wèn)題的項(xiàng)目欄。檢查人:檢查組長(zhǎng):

表1-3樣品制備加工檢查記錄檢查日期制樣單位制樣小組樣品編號(hào)制樣場(chǎng)所制樣工具制樣流程已加工樣品制樣記錄(含影像記錄)發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題及處理意見(jiàn)影像監(jiān)控設(shè)備環(huán)境條件防污染措施磨樣設(shè)備樣品篩分裝容器干燥研磨篩分混勻縮分裝瓶標(biāo)簽重量粒度包裝完整性及時(shí)性改進(jìn)情況審核意見(jiàn)注:用文字記錄檢查發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題。檢查人:檢查組長(zhǎng): 表1-4樣品交接記錄 送樣單位:送樣單位代碼:送樣負(fù)責(zé)人:送樣日期:樣包編號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目樣品數(shù)量符合性檢查樣品重量包裝完好標(biāo)簽完好保存溫度送檢時(shí)間存在問(wèn)題:接樣單位:接樣單位代碼:接樣負(fù)責(zé)人:接樣日期:年月日表1-5樣品保存檢查記錄保存單位代碼樣品編號(hào)檢查內(nèi)容樣品標(biāo)識(shí)包裝容器樣品狀態(tài)保存條件日常檢查記錄發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題及處理意見(jiàn)檢查人:年月日改進(jìn)情況:整改人:年月日附2檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制電子數(shù)據(jù)填報(bào)記錄表2-1空白試驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)室代碼檢測(cè)日期樣品類(lèi)型樣品編號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目分析方法檢出限空白試驗(yàn)結(jié)果結(jié)果評(píng)價(jià)檢測(cè)人員表2-2平行雙樣分析測(cè)試結(jié)果記錄實(shí)驗(yàn)室代碼檢測(cè)日期樣品類(lèi)型樣品編號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)值A(chǔ)檢測(cè)值B相對(duì)偏差RD結(jié)果評(píng)價(jià)檢測(cè)人員表2-3平行雙樣分析測(cè)試合格率記錄實(shí)驗(yàn)室代碼報(bào)告日期樣品類(lèi)型檢測(cè)項(xiàng)目批次樣品數(shù)合格樣品數(shù)合格率表2-4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析測(cè)試結(jié)果記錄實(shí)驗(yàn)室代碼檢測(cè)日期樣品類(lèi)型檢測(cè)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度檢測(cè)結(jié)果相對(duì)誤差RE結(jié)果評(píng)價(jià)檢測(cè)人員表2-5加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果記錄實(shí)驗(yàn)室代碼檢測(cè)日期樣品類(lèi)型檢測(cè)項(xiàng)目樣品編號(hào)加標(biāo)量檢測(cè)結(jié)果加標(biāo)回收率結(jié)果評(píng)價(jià)檢測(cè)人員樣品加標(biāo)樣品表2-6準(zhǔn)確度控制合格率記錄實(shí)驗(yàn)室代碼報(bào)告日期控制方式樣品類(lèi)型檢測(cè)項(xiàng)目批次樣品數(shù)合格樣品數(shù)合格率表2-7異常樣品復(fù)檢記錄實(shí)驗(yàn)室代碼檢測(cè)日期樣品類(lèi)型樣品編號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)值A(chǔ)檢測(cè)值B相對(duì)偏差RD結(jié)果評(píng)價(jià)檢測(cè)人員表2-8異常樣品復(fù)檢率記錄實(shí)驗(yàn)室代碼報(bào)告日期樣品類(lèi)型檢測(cè)項(xiàng)目批次樣品數(shù)異常樣品數(shù)復(fù)檢樣品數(shù)復(fù)檢合格率附3檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室樣品分析測(cè)試結(jié)果電子數(shù)據(jù)填報(bào)記錄表3-1土壤樣品中重金屬總量分析測(cè)試結(jié)果電子數(shù)據(jù)填報(bào)記錄檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng):聯(lián)系人:聯(lián)系電話:序號(hào)實(shí)驗(yàn)室代碼樣品編號(hào)接樣日期報(bào)告日期總鎘總汞總砷總鉛總鉻總銅總鋅總鎳計(jì)量單位:mg/kg注:可根據(jù)實(shí)際檢測(cè)項(xiàng)目在表中增補(bǔ)項(xiàng)目指標(biāo)。表3-2土壤樣品中重金屬可提取態(tài)分析測(cè)試結(jié)果電子數(shù)據(jù)填報(bào)記錄檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)

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