環(huán)境監(jiān)測(cè)試驗(yàn)課件

環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)凌琪

伍昌年

王莉2017年2月實(shí)驗(yàn)一

水中六價(jià)鉻的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻的原理和方法；

2．學(xué)會(huì)分光光度法吸收曲線的測(cè)繪和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇；

3．掌握曲線法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。二、原理

在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長(zhǎng)為540nm，吸光度與濃度關(guān)系符合比爾定律。如果測(cè)定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻．再用本法測(cè)定。

本方法適用于地面水和工業(yè)廢水中六價(jià)格及總鉻的測(cè)定，使用光程為30mm比色皿，方法最低檢出濃度為0.004mg／L，使用光程為10mm比色皿，方法測(cè)定上限為1.0mg／L。實(shí)驗(yàn)一

水中六價(jià)鉻的測(cè)定三、實(shí)驗(yàn)器材、試劑1．分光光度計(jì)，比色皿（1cm、3cm）。2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。3．丙酮。4．（1+1）硫酸溶液：將濃硫酸(P＝1.84g／mL)緩緩加入到同體積水中，混勻。5．（1+1）磷酸溶液：將磷酸(P＝1.69g／ml)與等體積水混合。6．0.2%（m/V）氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉1g，溶于新煮沸放冷的500ml水中。7．氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL水中；稱取氫

氧化鈉2.4g，溶于120mL水中。將以上兩溶液混合。8．4﹪(m/V)高錳酸鉀溶液。9．鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120℃干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升貯備液含0.100μg六價(jià)鉻。10．鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含1.00μg六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制。11．20﹪（m/V）尿素溶液。12．2﹪(m/V)亞硝酸鈉溶液。13．二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡(jiǎn)稱DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶中，置于冰箱中保存。顏色

變深后不能再用。實(shí)驗(yàn)一

水中六價(jià)鉻的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟1．水樣預(yù)處理（1）對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測(cè)定。（2）如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測(cè)定試樣溶液吸光度的參比溶液。（3）對(duì)渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過(guò)濾處理。（4）水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，干擾測(cè)定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。（5）水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)，可將Cr6+還原為Cr3+，此時(shí)，調(diào)節(jié)水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9支50mL比色管，依次加入0、0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。5-10min后，于540nm波長(zhǎng)處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。3．水樣的測(cè)定：取適量（含Cr6+少于10ug）無(wú)色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，測(cè)定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測(cè)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+的含量。實(shí)驗(yàn)一

水中六價(jià)鉻的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟4．結(jié)果與計(jì)算：

Cr6+（mg/L）=m/V

式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量（μg）；

V——水樣的體積（mL）。分析編號(hào)1234567標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）0.000.001.003.005.007.0010.0標(biāo)準(zhǔn)加入量（μg）0.000.001.003.005.007.0010.0吸光度（A）減去空白后吸光度（A）回歸方程Y=相關(guān)系數(shù)R=樣品編號(hào)分析編號(hào)取樣體積（mL）稀釋倍數(shù)540nm吸光度（A）扣除空白吸光度△A測(cè)得量（μg）樣品濃度（mg/L）平行樣濃度（mg/L）加標(biāo)量（μg）回收量（μg）回收率（%）標(biāo)準(zhǔn)曲線試樣中Cr6+測(cè)試結(jié)果實(shí)驗(yàn)一

水中六價(jià)鉻的測(cè)定五、注意事項(xiàng)1．本法選用于測(cè)定較清潔水中Cr6+的含量，如果水樣有色及渾濁時(shí)，可采用活性碳吸附法或沉淀分離法進(jìn)行預(yù)處理。

2．所用玻璃儀器要求內(nèi)壁光滑，不能用鉻酸洗液浸泡，可用合成洗滌劑洗后再用濃H2SO4洗滌，然后依次用自來(lái)水、蒸餾水淋洗干凈。六、思考題1．本實(shí)驗(yàn)中哪些溶液的量取需要準(zhǔn)確？哪些不必要很準(zhǔn)確？

2．使用分光光度計(jì)應(yīng)注意什么問(wèn)題？比色皿透光面為什么一定要干凈？實(shí)驗(yàn)二

環(huán)境噪聲的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握聲級(jí)計(jì)的使用方法和環(huán)境噪聲的監(jiān)測(cè)技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)器材

聲級(jí)計(jì)。實(shí)驗(yàn)二

環(huán)境噪聲的測(cè)定三、實(shí)驗(yàn)步驟

1．布點(diǎn)：在每?jī)蓚€(gè)交通路口之間的交通線上選擇一個(gè)測(cè)點(diǎn)，測(cè)點(diǎn)設(shè)在馬路邊的人行道上，離馬路20cm，這樣的點(diǎn)可代表兩個(gè)路口之間的該段道路的交通噪聲。2．測(cè)量：測(cè)量時(shí)應(yīng)選在無(wú)雨、無(wú)雪的天氣進(jìn)行。測(cè)量時(shí)間同城市區(qū)域環(huán)境噪聲要求一樣，一般在白天正常工作時(shí)間內(nèi)進(jìn)行測(cè)量。每隔5秒記一個(gè)瞬時(shí)A聲級(jí)（慢響應(yīng)），連續(xù)記錄200個(gè)數(shù)據(jù)。測(cè)量的同時(shí)記錄記錄附近主要噪聲來(lái)源(如交通噪聲、施工噪聲、工廠或車間噪聲、鍋爐噪聲…)和天氣條件。3．?dāng)?shù)據(jù)處理：測(cè)量結(jié)果一般用統(tǒng)計(jì)噪聲級(jí)和等效連續(xù)A聲級(jí)來(lái)表示。將每個(gè)測(cè)點(diǎn)所測(cè)得的200個(gè)數(shù)據(jù)按從大到小順序排列，第20個(gè)數(shù)據(jù)即為L(zhǎng)10，第100個(gè)數(shù)據(jù)即為L(zhǎng)50，第180個(gè)數(shù)據(jù)即為L(zhǎng)90。經(jīng)證明城市交通噪聲測(cè)量值基本符合正態(tài)分布，因此，可直接用近似公式計(jì)算等效連續(xù)A聲級(jí)和標(biāo)準(zhǔn)偏差值。Leq≈L50+d2/60,d=L10-L90。實(shí)驗(yàn)二

環(huán)境噪聲的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)記錄...…...…...…...…...…五、思考題

外界條件對(duì)噪聲測(cè)量結(jié)果的影響？實(shí)驗(yàn)三

大氣中總懸浮顆粒物的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．學(xué)習(xí)和掌握質(zhì)量法測(cè)定大氣中總懸浮顆粒物（TSP）的方法；2．掌握中流量TSP采樣器基本技術(shù)及采樣方法。二、原理

測(cè)定總懸浮顆粒物的方法是基于重力原理制定的，國(guó)內(nèi)外廣泛采用稱量法，即抽取一定體積的空氣，通過(guò)已恒重的濾膜，空氣中粒徑在100μm以下的懸浮顆粒物被阻留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜質(zhì)量只差及采樣體積?？捎?jì)算總懸浮顆粒物的質(zhì)量濃度。濾膜靜處理后，可進(jìn)行組分分析。

實(shí)驗(yàn)三

大氣中總懸浮顆粒物的測(cè)定三、實(shí)驗(yàn)器材四、實(shí)驗(yàn)步驟1．中流量采樣器：流量80～120L／min；2．流量校準(zhǔn)裝置：孔口流量校準(zhǔn)器；3．綜合氣象儀；4．濾膜：超細(xì)玻璃纖維濾膜或聚氯乙烯濾膜；5．濾膜貯存袋及貯存盒；6．分析天平：感量0.1mg。四、實(shí)驗(yàn)步驟1．采樣器的流量校準(zhǔn)：采樣器每月用孔口校準(zhǔn)器進(jìn)行流量校準(zhǔn)。2．采樣(1)每張濾膜使用前均需用光照檢查，不得使用有針孔或有任何缺陷的濾膜采樣；(2)迅速稱重在平衡室內(nèi)已平衡24h的濾膜，讀數(shù)準(zhǔn)確至0.1mg，記下濾膜的編號(hào)和重量將其平展地放在光滑潔凈的紙袋內(nèi)，然后貯存于盒內(nèi)備用。天平放置在平衡室內(nèi)，平衡室溫度在20～25℃之間，溫度變化小于土3℃，相對(duì)濕度小于50％，濕度變化小于5％；(3)將已恒重的濾膜用小鑷子取出，“毛”面向上，平放在采樣夾的網(wǎng)托上，擰緊采樣夾，按照規(guī)定的流量采樣；(4)采樣5min后和采樣結(jié)束前5min，各記錄一次流量讀數(shù)；(5)采樣后，用鑷子小心取下濾膜，使采樣“毛”面朝內(nèi)，以采樣有效面積的長(zhǎng)邊為中線對(duì)疊好，放回表面光滑的紙袋并貯于盒內(nèi)。將有關(guān)參數(shù)及現(xiàn)場(chǎng)溫度、大氣壓力等記錄填寫(xiě)在表1中。實(shí)驗(yàn)三

大氣中總懸浮顆粒物的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟日期采樣時(shí)間采樣溫度(℃)采樣氣壓(kPa)采樣器編號(hào)濾膜編號(hào)流量讀數(shù)（L/min）流量（m3/min）備注開(kāi)始結(jié)束平均Q2Qn地點(diǎn)日期時(shí)間濾膜編號(hào)流量Qn（m3/min）采樣體積（V0，m3）濾膜重量（g）總懸浮顆粒物濃度（mg/m3）采樣前采樣后樣品重表1總懸浮顆粒物采樣記錄3．樣品測(cè)定：將采樣后的濾膜在平衡室內(nèi)平衡24h，迅速稱重，結(jié)果及有關(guān)參數(shù)記錄于表2中。表2總懸浮顆粒物濃度測(cè)定記錄實(shí)驗(yàn)三

大氣中總懸浮顆粒物的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟五、注意事項(xiàng)1．由于采樣器流量計(jì)上表觀流量與實(shí)際流量隨溫度、壓力的不同而變化，所以采樣器流量計(jì)必須校正后使用。2．要經(jīng)常檢查采樣頭是否漏氣。當(dāng)濾膜上顆粒物與四周白邊之間的界線模糊，表明板面密封墊沒(méi)有墊好或密封性能不好，應(yīng)更換面板密封墊，否則測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏低。3．取采樣后的濾膜時(shí)應(yīng)該注意濾膜是否出現(xiàn)物理性質(zhì)傷及采樣過(guò)程中是否有穿孔漏氣現(xiàn)象，若發(fā)現(xiàn)有損傷，漏氣現(xiàn)象，應(yīng)作廢，重新取樣。六、思考題1．采樣點(diǎn)如何選?。?．濾膜在恒重稱量時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題？實(shí)驗(yàn)三

大氣中總懸浮顆粒物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)四

校園空氣質(zhì)量現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、根據(jù)布點(diǎn)采樣原則，選擇適宜方法進(jìn)行布點(diǎn)，確定采樣頻率及采樣時(shí)間，掌握測(cè)定空氣中SO2、NOx、TSP的采樣和監(jiān)測(cè)方法。2、根據(jù)空氣中SO2、NOx、TSP的監(jiān)測(cè)結(jié)果，計(jì)算空氣污染指數(shù)(API)，描述空氣質(zhì)量狀況。3、預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)相關(guān)內(nèi)容，列出實(shí)驗(yàn)方案和操作步驟，分析影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素及控制方法。實(shí)驗(yàn)四

校園空氣質(zhì)量現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笮@空氣質(zhì)量現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)是一次環(huán)境監(jiān)測(cè)綜合性實(shí)驗(yàn)，即為了提供安徽建筑大學(xué)南校區(qū)校園環(huán)境空氣質(zhì)量現(xiàn)狀評(píng)價(jià)所需要的監(jiān)測(cè)資料而進(jìn)行的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備現(xiàn)狀，監(jiān)測(cè)方案中針對(duì)環(huán)境要素的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)包括SO2、NOx、TSP三個(gè)指標(biāo)的檢測(cè)。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)的訓(xùn)練，使學(xué)生比較系統(tǒng)地熟悉并掌握環(huán)境監(jiān)測(cè)課程體系的基本內(nèi)容、環(huán)境監(jiān)測(cè)的基本過(guò)程，并進(jìn)行環(huán)境監(jiān)測(cè)基本技能及綜合能力的訓(xùn)練，提高學(xué)生相對(duì)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)工作能力，最終培養(yǎng)學(xué)生的綜合素質(zhì)、協(xié)作精神和分析問(wèn)題解決問(wèn)題的能力，同時(shí)要求學(xué)生在試劑配制、樣品采集、測(cè)試過(guò)程等實(shí)驗(yàn)過(guò)程中養(yǎng)成科學(xué)的嚴(yán)謹(jǐn)態(tài)度，不得任意涂改原始數(shù)據(jù)。通過(guò)安徽建筑大學(xué)南校區(qū)校園環(huán)境空氣質(zhì)量現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)的訓(xùn)練，學(xué)生應(yīng)掌握的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和基本技能：（1）學(xué)會(huì)根據(jù)監(jiān)測(cè)任務(wù)，向?qū)嶒?yàn)室提交完成本次實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的儀器、設(shè)備和易耗品清單；（2）掌握重要環(huán)境指標(biāo)的測(cè)試；（3）學(xué)會(huì)試劑（包括標(biāo)準(zhǔn)溶液）配制的全過(guò)程，掌握蒸餾水的制備，掌握試劑的保存方法。（4）熟悉環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器、設(shè)備的使用和維護(hù)管理。實(shí)驗(yàn)四

校園空氣質(zhì)量現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)二、組織與實(shí)施校園空氣質(zhì)量現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)是綜合性實(shí)驗(yàn)，參加實(shí)驗(yàn)的同學(xué)是一個(gè)整體，但要分工明確。按計(jì)劃和分工實(shí)施監(jiān)測(cè)，如現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，按預(yù)案或?qū)嶋H情況進(jìn)行調(diào)整。采樣完畢及時(shí)帶回實(shí)驗(yàn)室，及時(shí)分析、數(shù)據(jù)處理及評(píng)價(jià)。三、監(jiān)測(cè)方案的制定

1、校園基本資料：安徽建筑大學(xué)南校區(qū)校園占地800余畝，是一個(gè)封閉性的教學(xué)生活綜合區(qū)。學(xué)校的校園是由教學(xué)區(qū)、后勤服務(wù)區(qū)、宿舍區(qū)組成，校區(qū)人口一萬(wàn)多人，人群健康狀況良好。2、采樣點(diǎn)布設(shè)：環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)原則根據(jù)《環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范》及實(shí)驗(yàn)條件布設(shè)四個(gè)采樣點(diǎn)，分別1#點(diǎn)南大門(mén)，靠近紫云路；2#點(diǎn)學(xué)生宿舍樓外；3#點(diǎn)洗衣房；4#點(diǎn)教學(xué)主樓樓外。3、檢測(cè)指標(biāo)：SO2、NOx、TSP。頻次：4次/天。4、采樣設(shè)備及樣品保存5、樣品指標(biāo)測(cè)定6、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)分析及評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)四

校園空氣質(zhì)量現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)四、報(bào)告的編寫(xiě)按照實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式要求，寫(xiě)一份完整的校園空氣質(zhì)量現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)報(bào)告。根據(jù)監(jiān)測(cè)結(jié)果，結(jié)合《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3095-2012），對(duì)校園空氣質(zhì)量進(jìn)行總體評(píng)價(jià)。五、數(shù)據(jù)處理及評(píng)價(jià)

1、根據(jù)空氣中SO2、NOx、TSP的監(jiān)測(cè)結(jié)果，模擬計(jì)算空氣質(zhì)量指數(shù)(AQI)，評(píng)價(jià)空氣質(zhì)量狀況?？諝赓|(zhì)量指數(shù)(AQI)：/link?url=Jwse6PIlj4K_gg-2huk_nCueyS9cdZNP_lT9JVznCBeKu4iSOXSoaH9zU3Vz9pG_UGGL7UAlxOE67CyOopj7dq2、對(duì)一天4個(gè)時(shí)間點(diǎn)的3個(gè)指標(biāo)進(jìn)行對(duì)比并評(píng)價(jià)。3、對(duì)一天4個(gè)點(diǎn)的3個(gè)指標(biāo)進(jìn)行對(duì)比并評(píng)價(jià)。4、保護(hù)校園空氣質(zhì)量的方案和建議。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握原子吸收分光光度計(jì)的工作原理和使用方法。2.掌握火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅鋅的原理和方法。實(shí)驗(yàn)五

水中銅鋅的測(cè)定背景：某些廢水中含有各種價(jià)態(tài)的金屬離子，這些含金屬離子的廢水進(jìn)入環(huán)境后，能對(duì)水、土壤和生態(tài)環(huán)境造成污染，我國(guó)對(duì)此類廢水中各種金屬離子的排放濃度具有嚴(yán)格的限值規(guī)定。測(cè)定水中金屬離子的濃度可采用多種方法，而火焰原子吸收光譜法測(cè)定廢水中金屬離子濃度具有干擾少，測(cè)定快速的特點(diǎn)。二、原理單光束原子吸收分光光度計(jì)流程水樣被引入火焰原子化器后，經(jīng)霧化進(jìn)入空氣-乙炔火焰，在適宜的條件下，鋅離子和銅離子被原子化，生成的基態(tài)原子能吸收待測(cè)元素的特征譜線。銅對(duì)324.7nm光產(chǎn)生共振吸收，鋅對(duì)213.8nm的光產(chǎn)生共振吸收，其吸光度與濃度的關(guān)系在一定范圍內(nèi)服從比爾定律，故采用與標(biāo)準(zhǔn)系列相比較的方法可以測(cè)定兩種元素在水中的含量。單光束原子吸收分光光度計(jì)流程實(shí)驗(yàn)五

水中銅鋅的測(cè)定三、儀器和試劑（一）儀器原子吸收分光光度計(jì)；（型號(hào)TAS990，北京普析通用儀器公司）空氣壓縮機(jī)；乙炔鋼瓶；銅、鋅空心陰極燈實(shí)驗(yàn)五

水中銅鋅的測(cè)定（二）試劑除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純?cè)噭?。硝酸（?yōu)級(jí)純）、高氯酸（優(yōu)級(jí)純）、鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1g.L-1）、銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1g.L-1）、含銅、鋅離子的水樣。實(shí)驗(yàn)五

水中銅鋅的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）儀器準(zhǔn)備開(kāi)啟原子吸收分光光度計(jì)、調(diào)整好兩種金屬的分析線和火焰類型及其他測(cè)試條件。（二）樣品的預(yù)處理取100mL水樣放入200mL燒杯中，加入5mL硝酸，在電熱板上加熱消解（不要沸騰）。蒸至10mL左右，加入5mL硝酸和2mL高氯酸繼續(xù)消解至剩余1mL左右。若消解不完全，繼續(xù)加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再次蒸至剩余1mL左右。取下冷卻，加水溶解殘?jiān)?，用水定容?00mL。實(shí)驗(yàn)五

水中銅鋅的測(cè)定（三）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1.銅和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：向兩只100mL容量瓶中分別移入10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液和鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液，各加5滴6mol.L-1鹽酸，用二次蒸餾水稀釋至標(biāo)線，此為銅和鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（濃度為100mg.L-1）。2.鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：向5只100mL容量瓶分別移入0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二次蒸餾水稀釋至標(biāo)線，此為鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。3.銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：向5只100mL容量瓶分別移入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二次蒸餾水稀釋至標(biāo)線，此為銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。實(shí)驗(yàn)五

水中銅鋅的測(cè)定四、吸光度測(cè)定1.將儀器調(diào)整到最佳工作狀態(tài)，首先將銅空心陰極燈置于光路，鋅空心陰極燈設(shè)為預(yù)熱狀態(tài)，點(diǎn)燃火焰。2.按照由稀至濃的順序分別吸噴銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，記錄其吸光度。噴二次蒸餾水洗滌，然后吸入樣品溶液，記錄其吸光度。3.將鋅空心陰極燈調(diào)入光路，將儀器調(diào)為鋅的測(cè)試參數(shù)，按步驟（2）測(cè)定鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和樣品溶液的吸光度。實(shí)驗(yàn)五

水中銅鋅的測(cè)定五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理根據(jù)測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或用最小二乘法計(jì)算回歸方程，根據(jù)樣品的吸光度分別從各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出或用回歸方程計(jì)算出樣品中銅和鋅的含量。實(shí)驗(yàn)五

水中銅鋅的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線分析編號(hào)123456標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）0.00標(biāo)準(zhǔn)系列濃度c（mg.L-1）0.00吸光度（A）減去空白后吸光度（A）回歸方程Y=相關(guān)系數(shù)R=試樣結(jié)果實(shí)驗(yàn)五

水中銅鋅的測(cè)定樣品編號(hào)分析編號(hào)稀釋倍數(shù)吸光度（A）扣除空白吸光度△A平行樣濃度（mg/L）樣品濃度（mg/L）六、思考與討論1.簡(jiǎn)述原子吸收光譜法的原理和分析過(guò)程。2.分析影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的因素。3.分析原子吸收光譜法與分光光度法的相同點(diǎn)和主要區(qū)別。實(shí)驗(yàn)五

水中銅鋅的測(cè)定實(shí)驗(yàn)六

校園水環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握水環(huán)境質(zhì)量調(diào)查方法和監(jiān)測(cè)方案的制定。2.進(jìn)一步鞏固課本所學(xué)知識(shí)，深入了解水質(zhì)指標(biāo)的采樣分析和數(shù)據(jù)處理等方法與技能。3.獨(dú)立完成監(jiān)測(cè)任務(wù)和處理監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)能力，對(duì)各項(xiàng)目監(jiān)測(cè)結(jié)果的綜合分析和評(píng)價(jià)能力。4.通過(guò)對(duì)校園水環(huán)境的監(jiān)測(cè)，結(jié)合地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)水環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀進(jìn)行評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)六

校園水環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)二、組織和分工由于水環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)是一項(xiàng)工作量大、涉及面廣的工作，需要組織10人左右，成立一個(gè)小組，討論分工，形成一個(gè)完整的團(tuán)隊(duì)。三、監(jiān)測(cè)方案的制定1.校園湖基本資料：安徽建筑大學(xué)南校區(qū)校園景觀湖占地100余畝，周邊有食堂及學(xué)生公寓，水源補(bǔ)充主要來(lái)自降雨及降雨時(shí)校園內(nèi)地表徑流。實(shí)驗(yàn)六

校園水環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)圖1校園景觀湖位置圖實(shí)驗(yàn)六

校園水環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)三、監(jiān)測(cè)方案的制定2.采樣點(diǎn)布設(shè)：設(shè)四個(gè)采樣點(diǎn)，分別如圖2所示。圖中1#點(diǎn)接近流入口，3#接近出水口，4#點(diǎn)靠近學(xué)生公寓，2#點(diǎn)靠近校園內(nèi)馬路。3.檢測(cè)指標(biāo)：氨氮、CODCr、總磷、pH和電導(dǎo)率。其中氨氮、CODCr的分析方法參看實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)中實(shí)驗(yàn)八和九，TP測(cè)定見(jiàn)水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法（GB11893-89）。4.采樣設(shè)備及樣品保存5.樣品預(yù)處理及指標(biāo)測(cè)定6.監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)分析及校園湖水質(zhì)現(xiàn)狀評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)六

校園水環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)四、實(shí)施

按計(jì)劃和分工實(shí)施監(jiān)測(cè)，如現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，按預(yù)案或?qū)嶋H情況進(jìn)行調(diào)整。采樣在現(xiàn)場(chǎng)固定，帶回實(shí)驗(yàn)室及時(shí)分析，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制，分析，整理數(shù)據(jù)，分析及討論。五、報(bào)告的編寫(xiě)

按照實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式要求，寫(xiě)一份完整的校園湖水環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)報(bào)告。

根據(jù)樣品監(jiān)測(cè)結(jié)果，結(jié)合《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002），對(duì)易海水質(zhì)進(jìn)行總體評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)七污水處理廠處理效能監(jiān)測(cè)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握污水處理廠污水處理水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案制定。2.進(jìn)一步鞏固課本所學(xué)知識(shí)，深入了解水質(zhì)指標(biāo)的采樣分析和數(shù)據(jù)處理等方法與技能。3.獨(dú)立完成監(jiān)測(cè)任務(wù)和處理監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)能力，對(duì)各項(xiàng)目監(jiān)測(cè)結(jié)果的綜合分析和評(píng)價(jià)能力。4.結(jié)合污水處理廠污水排放標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)污水處理廠污水處理工藝進(jìn)行評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)七污水處理廠處理效能監(jiān)測(cè)二、組織與分工

由于水環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)是一項(xiàng)工作量大、涉及面廣的工作，需要組織10人左右，成立一個(gè)小組，討論分工，形成一個(gè)完整的團(tuán)隊(duì)。實(shí)驗(yàn)七污水處理廠處理效能監(jiān)測(cè)三、監(jiān)測(cè)方案制定1.基礎(chǔ)資料調(diào)查：污水處理廠位于X市經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)內(nèi)，規(guī)劃總規(guī)模60萬(wàn)噸/日，服務(wù)面積約191平方公里。該廠一期工程設(shè)計(jì)處理規(guī)模10萬(wàn)噸/日，總投資2.59億元，采用氧化溝工藝，出水水質(zhì)達(dá)到《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB18918-2002）一級(jí)B標(biāo)準(zhǔn)，于2006年底建成投產(chǎn)。二期工程設(shè)計(jì)處理規(guī)模10萬(wàn)噸/日，總投資2.43億元，采用氧化溝工藝，出水水質(zhì)達(dá)《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB18918-2002）一級(jí)A標(biāo)準(zhǔn)，水排入派河。該廠于2010年9月開(kāi)工建設(shè)，于2011年上半年建成試運(yùn)行。實(shí)驗(yàn)七污水處理廠處理效能監(jiān)測(cè)圖1污水處理廠位置圖圖2污水處理廠平面圖實(shí)驗(yàn)七污水處理廠處理效能監(jiān)測(cè)三、監(jiān)測(cè)方案制定2.采樣點(diǎn)布設(shè)：分別在進(jìn)水口、氧化溝、二沉池和出水口設(shè)置采樣點(diǎn)。3.檢測(cè)指標(biāo)：氨氮、CODCr、TP。其中氨氮、CODCr的分析方法參看實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)中實(shí)驗(yàn)八和九，TP測(cè)定見(jiàn)水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法（GB11893-89）。4.采樣設(shè)備及樣品保存5.樣品預(yù)處理及指標(biāo)測(cè)定6.監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)分析及污水處理工藝效能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)七污水處理廠處理效能監(jiān)測(cè)四、實(shí)施按計(jì)劃和分工實(shí)施監(jiān)測(cè)，如現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，按預(yù)案或?qū)嶋H情況進(jìn)行調(diào)整。采樣在現(xiàn)場(chǎng)固定，帶回實(shí)驗(yàn)室及時(shí)分析，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制，分析，整理數(shù)據(jù)，分析及討論。五、報(bào)告的編寫(xiě)按照實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式要求，寫(xiě)一份完整的污水處理廠水質(zhì)監(jiān)測(cè)報(bào)告。根據(jù)監(jiān)測(cè)結(jié)果，結(jié)合《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB18918-2002）一級(jí)A標(biāo)準(zhǔn)，評(píng)價(jià)污水廠工藝運(yùn)行效能。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握氨氮測(cè)定最常用的方法—納氏試劑比色法。二、原理

碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長(zhǎng)410-425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。實(shí)驗(yàn)八

水中氨氮的測(cè)定實(shí)驗(yàn)八

水中氨氮的測(cè)定三、實(shí)驗(yàn)器材1、儀器：可見(jiàn)光分光光度計(jì)，分析天平等。2、玻璃器皿：50mL具塞比色管，玻璃比色皿（2cm），移液管，容量瓶等。3、試劑：（1）納氏試劑：稱取80g氫氧化鈉，溶解于250mL水中，充分冷卻至室溫。另取35g碘化鉀和50g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至500mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。三、實(shí)驗(yàn)器材（2）酒石酸鉀鈉溶液：稱取250g酒石酸鉀鈉，溶解于450mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至500ml。（3）銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，從中移取10.00mL至500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含有0.020mg的氨氮。實(shí)驗(yàn)八

水中氨氮的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：3、取適量待分析水樣，控制氨氮含量不超過(guò)0.1mg，加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，加1.5mL納氏試劑，混勻，放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定吸光度。4、由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量。2、由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。吸取0.00、0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，以水為參比，測(cè)定吸光度。實(shí)驗(yàn)八

水中氨氮的測(cè)定五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理根據(jù)測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或用最小二乘法計(jì)算回歸方程，根據(jù)樣品的吸光度分別從各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出或用回歸方程計(jì)算出樣品中氨氮的含量。實(shí)驗(yàn)八

水中氨氮的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線分析編號(hào)123456標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）標(biāo)準(zhǔn)系列濃度c（mg.L-1）吸光度（A）減去空白后吸光度（A）回歸方程Y=相關(guān)系數(shù)R=實(shí)驗(yàn)八

水中氨氮的測(cè)定試樣中氨氮結(jié)果樣品編號(hào)分析編號(hào)稀釋倍數(shù)吸光度（A）扣除空白吸光度△A樣品濃度（mg/L）平行樣濃度（mg/L）加標(biāo)量（μg）回收量（μg）回收率（%）實(shí)驗(yàn)八

水中氨氮的測(cè)定六、思考題1、酒石酸鉀鈉溶液在氨氮測(cè)定中的作用？2、用納氏比色法測(cè)定氨氮時(shí)主要有哪些干擾，如何消除？一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆栈瘜W(xué)需氧量的原理和操作方法。二、原理

本方法在經(jīng)典重鉻酸鉀－硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨。在強(qiáng)酸性溶液中，在復(fù)合催化劑和高溫消解的作用下，使重鉻酸鉀完全氧化水樣中的還原性物質(zhì)。通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)定被還原六價(jià)格的量，即能確定水樣中COD的含量。實(shí)驗(yàn)九COD的測(cè)定三、實(shí)驗(yàn)器材1、儀器：可見(jiàn)光分光光度計(jì)，消解儀，分析天平等。2、玻璃器皿：玻璃比色皿（3cm）、25ml具塞刻度試管，25mlCOD消解管，燒杯等。3、試劑（1）鄰苯二甲酸氫鉀：在105℃下將鄰苯二甲酸氫鉀烘干2h，冷卻。在分析天平上稱取0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀，將其溶解于燒杯中，再將溶液轉(zhuǎn)移到1000ml的容量瓶中，稀釋至刻度線，搖勻。實(shí)驗(yàn)九COD的測(cè)定（2）消化液：稱取10.3g重鉻酸鉀、20.0g硫酸鋁鉀、40g鉬酸銨和10g硫酸汞，溶解于80ml濃硫酸中，定容到400ml，并保存在試劑瓶中。（2）催化劑：在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，混勻后放置兩天，使其完全溶解。實(shí)驗(yàn)九COD的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟1、取7支具塞刻度試管，準(zhǔn)確加入0.00mL、0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至2.00mL。向每支試管中加入0.7mL消化液和3.5mL催化劑，再將其置入消解裝置中150℃下消解25min，取出冷卻至室溫。加入蒸餾水定容至10mL。在波長(zhǎng)600nm處比色，測(cè)吸光度。求出直線回歸方程。2、水樣的測(cè)定取適量混合均勻的水樣于具塞刻度試管中，用水稀釋至2.00mL，測(cè)定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。實(shí)驗(yàn)九COD的測(cè)定五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理根據(jù)測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或用最小二乘法計(jì)算回歸方程，根據(jù)樣品的吸光度分別從各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出或用回歸方程計(jì)算出樣品中化學(xué)需氧量的含量。實(shí)驗(yàn)九

COD的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線分析編號(hào)123456標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）標(biāo)準(zhǔn)系列濃度c（mg.L-1）吸光度（A）減去空白后吸光度（A）回歸方程Y=相關(guān)系數(shù)R=實(shí)驗(yàn)九COD的測(cè)定試樣中化學(xué)需氧量結(jié)果樣品編號(hào)分析編號(hào)稀釋倍數(shù)吸光度（A）扣除空白吸光度△A樣品濃度（mg/L）平行樣濃度（mg/L）加標(biāo)量（μg）回收量（μg）回收率（%）實(shí)驗(yàn)九COD的測(cè)定六、思考題1.COD與BOD5的區(qū)別2.COD測(cè)定時(shí)為什么要取混合均勻的水樣？實(shí)驗(yàn)九COD的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諒U水中油的萃取富集原理和分液操作方法。二、原理

本方法在采用石油醚萃取廢水中的油，應(yīng)用紫外分光光度法測(cè)定廢水中油的濃度。實(shí)驗(yàn)十

廢水中油的測(cè)定實(shí)驗(yàn)十

廢水中油的測(cè)定三、實(shí)驗(yàn)器材1、儀器：紫外分光光度計(jì)，。2、玻璃器皿：1000mL分液漏斗，10nm石英比色皿，50mL容量瓶，G3型25mL玻璃砂芯漏斗或玻璃三角漏斗等。用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過(guò)的30-60℃石油醚，從待測(cè)水樣中萃取油品，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后過(guò)濾。將濾液置于65℃水浴上蒸出石油醚，然后置于65℃恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石油醚，即得標(biāo)準(zhǔn)油品。3、標(biāo)準(zhǔn)油：（2）標(biāo)準(zhǔn)油貯備溶液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)油品0.100g溶于60-90℃石油醚中，移入100mL容量瓶?jī)?nèi)，用石油醚稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含有1.00mg油。（3）標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液：將標(biāo)準(zhǔn)油貯備液用石油醚稀釋10倍，此溶液每毫升含有0.10mg的油。實(shí)驗(yàn)十

廢水中油的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟1、向7個(gè)容量瓶中，分別加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00、25.00mL標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液，用石油醚（60-90℃）稀釋至標(biāo)線。在選定波長(zhǎng)處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參比測(cè)定吸光度，經(jīng)空白校正后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、水樣的測(cè)定將已測(cè)量體積的水樣，仔細(xì)移入500mL分液漏斗中，加入1＋1硫酸5mL酸化。加入氯化鈉，其量約為水量的2％（m/V）。用20mL石油醚（60－90℃餾分）清洗采樣瓶后，移入分液漏斗中。充分振搖3min，靜置使之分層，將水層移入采樣瓶?jī)?nèi)。實(shí)驗(yàn)十

廢水中油的測(cè)定4、將水層移回分液漏斗內(nèi)，用15mL石油醚重復(fù)萃取一次，萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，移入容量瓶?jī)?nèi)。最后，用10mL石油醚洗滌漏斗，其洗滌液均收集于同一容量瓶?jī)?nèi)，用石油醚稀釋至標(biāo)線。5、在選定的波長(zhǎng)處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參比，測(cè)量其吸光度。6、由水樣測(cè)定的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的油含量。實(shí)驗(yàn)十

廢水中油的測(cè)定3、將濾紙對(duì)折兩次，放入三角漏斗中（切忌用水潤(rùn)濕），放入無(wú)水硫酸鈉，內(nèi)鋪2cm厚，將石油醚萃取液倒入該三角漏斗，濾入50m容量瓶?jī)?nèi)。實(shí)驗(yàn)十

廢水中油的測(cè)定五、結(jié)果與計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線分析編號(hào)12345678標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）標(biāo)準(zhǔn)加入量（mg）吸光度（A）減去空白后吸光度（A）回歸方程Y=相關(guān)系數(shù)R=實(shí)驗(yàn)十

廢水中油的測(cè)定樣品編號(hào)分析編號(hào)取樣體積（mL）稀釋倍數(shù)吸光度（A）扣除空白吸光度△A測(cè)得量（μg）樣品濃度（mg/L）平行樣濃度（mg/L）加標(biāo)量（μg）回收量（μg）回收率（%）試樣中油的結(jié)果計(jì)算其中：m—從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)油的量（mg）V—水樣體積（mL）六、思考題1、水樣及空白測(cè)定所使用的石油醚為何應(yīng)為同一批號(hào)？2、用塑料桶采集或保存水樣，會(huì)引起測(cè)定結(jié)果怎樣的變化？實(shí)驗(yàn)十

廢水中油的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握高效液相色譜的原理及操作步驟。實(shí)驗(yàn)十一

廢水中硝基苯的測(cè)定

系統(tǒng)由、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附—解吸的分配過(guò)程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀。二、原理進(jìn)樣口檢測(cè)器色譜圖色譜柱溶劑高壓泵混合器高壓輸送流動(dòng)相高效固定相在線檢測(cè)色譜柱多次使用高靈敏檢測(cè)器高效液相色譜法分離過(guò)程:實(shí)驗(yàn)十一

廢水中硝基苯的測(cè)定三、實(shí)驗(yàn)器材和試劑

1.儀器：LC-1000液相色譜儀。2.其他用品：濾膜、微量進(jìn)樣器。3.試劑：硝基苯標(biāo)樣，甲醇（色譜純）。

實(shí)驗(yàn)十一

廢水中硝基苯的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟1.開(kāi)機(jī)步驟：打開(kāi)計(jì)算機(jī)打開(kāi)泵按下主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，進(jìn)入化學(xué)工作站，設(shè)置參數(shù)打開(kāi)氘燈。

2.參數(shù)設(shè)置：流動(dòng)相甲醇:水=50:50；流速1.00mL·min-1；進(jìn)樣量10μL；檢測(cè)波長(zhǎng)266nm。3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：吸取硝基苯標(biāo)樣500uL，用甲醇定容至50mL，再以10倍稀釋成濃度系列梯度。實(shí)驗(yàn)十一

廢水中硝基苯的測(cè)定4.檢測(cè)(1)進(jìn)樣進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣口，注射器、六通閥和定量管等，它的作用是把樣品有效地送入色譜柱。進(jìn)樣系統(tǒng)是柱外效應(yīng)的重要來(lái)源之一，為了減少對(duì)板高的影響，避免由柱外效應(yīng)而引起峰展寬，對(duì)進(jìn)樣口要求死體積小，沒(méi)有死角，能夠使樣品象塞子一樣進(jìn)入色譜柱。目前，多采用耐高壓、重復(fù)性好、操作方便的帶定量管的六通閥進(jìn)樣。實(shí)驗(yàn)十一

廢水中硝基苯的測(cè)定(2)檢測(cè)紫外光度檢測(cè)器（UV）：最小檢測(cè)量10-9g·mL-1，對(duì)流量和溫度的波動(dòng)不敏感，可用于梯度洗脫。5.關(guān)機(jī)