CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程

CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程本操作規(guī)程為密閉微波樣品消解的簡單操作參考規(guī)程，雖然CEM機器有多重保護機制，但因在高溫高壓的反應(yīng)條件下存在相當?shù)奈ｋU性。保證安全實驗是每個操作人員最基本的原則，所以操作者在使用前應(yīng)認真閱讀以避免任何誤操作。一、注意事項：1、避免在任何沒有樣品或微波吸收物的情形下，進行微波功率發(fā)射的運行。即使CEM微波系統(tǒng)中已設(shè)計了過載微波能量的保護轉(zhuǎn)換，但絕對的長時間空載微波依然可能造成磁控管和傳感器的衰老和損壞。試圖在空載狀況下，通過施加微波功率以測試溫壓傳感器的性能是錯誤的，因為空氣是非凝聚態(tài)物質(zhì)，不吸收微波。2、以下樣品不適合在微波消解容器中使用，禁止在微波系統(tǒng)內(nèi)隨意操作以下物質(zhì)（根據(jù)CEM公司和國際上發(fā)表的文獻材料）：·炸藥（TNT，硝化纖維等）推進劑（肼，高氯酸胺等）高氯酸鹽·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化學品·漆醚（熔纖劑-乙二醇苯基醚等）丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烴（丁烷，己烷等）乙炔化合物·雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機硝化物二、操作步驟：1、開機后及每次運行方法前，按“P/T”鍵檢查溫壓指示是否正常：溫度T<50C。在運行方法前按“1”鍵檢查方法在“℃”下必須有“CONTROL”顯示。2、稱樣：在密閉容器中消解樣品，可能有潛在的危險，因此在實驗初期對不明樣品應(yīng)通過顏色和嗅覺感知鑒別樣品的特性，是否易燃、易揮發(fā)，并且嚴格控制樣品量。按如下準則：消解有機樣品應(yīng)限制到≤0.5克／容器，無機樣品應(yīng)限制到≤1.0克／容器；萃取樣品應(yīng)控制在5g左右。注意事項：不熟悉的樣品稱樣量消解時應(yīng)嚴格的限制在：0.5克以內(nèi)，萃取時控制在3g以內(nèi)。稱樣量應(yīng)盡量保持一致。在同一批反應(yīng)中，不可同時混用不同型號的反應(yīng)罐或者將不同性質(zhì)的樣品混合消解。加樣時不要使樣品沾在容器壁上,如沾附請用溶劑或去離子水洗入溶液內(nèi)。3、加酸：消解時溶劑量為5ml酸(5ml<溶液總體積<30ml)，萃取時溶劑量為10-15ml。注意事項：同一批反應(yīng)中不可同時使用不同的試劑體系（同一批反應(yīng)必須使用相同的酸或溶劑）。溶劑的選擇：消解時HNO3，HF，HCl為常用酸，H2SO4，H3PO4會產(chǎn)生高溫，使用時應(yīng)該有嚴格的溫控，H3ClO4在密閉容器中使用有很大的危險性，禁止使用；萃取時若萃取溶劑為極性溶劑則無特殊要求，若為非極性溶劑，則應(yīng)選擇一種與此溶劑混溶的極性溶劑作為加熱源（比例一般為極性：非極性＝1：2）。4、容器安裝：①保證每個內(nèi)襯罐都已安裝好外殼保護套,同時保證保護套為干燥狀態(tài)。②確保每個罐子有壓力彈片，并擰緊各罐的蓋子。5、載入方法loadmethod或編輯/創(chuàng)建方法edit/creativemethod——用戶目錄USERDirectory——選擇方法（或新方法）——選擇使用的壓力容器型號(XPRESS)——選擇控制模式（RAMPTOTEMPERATURE）——設(shè)定反應(yīng)方法——按next——方法命名——填寫實驗備忘（可省略）——按next結(jié)束回到初始界面（此時初始界面所顯示的CURRENTMETHOD既新編方法）。注意：（1）在運行方法前按“1”鍵檢查方法在“℃”下必須有“CONTROL”顯示。（2）CEM儀器可自動調(diào)節(jié)功率輸出，但在設(shè)定方法時仍應(yīng)注意功率平臺與容器數(shù)目的匹配關(guān)系：<6罐（400W），6-25罐（800W），25罐以上（1600W），并盡量采用功率最小化原則。6、擺放消解罐：使用16個罐子以下時，罐子必須全部擺放在內(nèi)環(huán)，每次實驗罐子數(shù)量不得少于6個以下，罐子盡可均勻排放。使用16個罐子以上時，先擺滿內(nèi)環(huán)，其余的可對稱地擺放在外環(huán)。7、按star/pause鍵開始消解程序8、消解過程中如發(fā)現(xiàn)有異常現(xiàn)象按star/pause鍵即可暫停程序，再次按下star/pause鍵繼續(xù)；按stop鍵停止消解。9、消解程序完成后，儀器自動進入冷卻過程。10、容器排氣操作步驟：屏幕指示溫度低于80℃（如作As、Hg等元素需降至60℃），取出消解罐在通風櫥內(nèi)緩慢旋開蓋子釋放剩余壓力后，再可全部旋開蓋子。11、最后進行相關(guān)后續(xù)操作，包括趕酸、轉(zhuǎn)移、定容等。12、關(guān)機：待反應(yīng)結(jié)束15分鐘后再關(guān)機。注意：開關(guān)機間隔至少一分鐘。附錄1控制模式選擇：1、StandardControl標準溫/壓控制：根據(jù)設(shè)定的目標溫度和壓力值，機器以最快的速度激發(fā)反應(yīng)，達到并控制在所設(shè)定的目標值。注意：此模式一般為CEM售后服務(wù)人員專用。2、RamptoTemperature比例溫度/時間控制：根據(jù)設(shè)定的目標溫度值，通過改變微波發(fā)射功率，使反應(yīng)勻速升溫達到并控制在所設(shè)定的目標溫度值。注意：此模式可幫助化學實驗人員清楚的了解化學反應(yīng)實時的反應(yīng)情況，找到反應(yīng)臨界點和最佳反應(yīng)條件。此模式應(yīng)用廣泛，更加適合于不熟悉樣品的消解。下面上述溫度為樣品的臨界分解溫度。低糖/淀粉/碳水化合物：140℃，蛋白質(zhì)類：145℃——150℃，多糖類：150℃，類脂/脂肪類＞160℃-165℃，3、RamptoPressure比例壓力/時間控制：根據(jù)設(shè)定的目標壓力值，通過改變微波發(fā)射功率，使反應(yīng)勻速升壓達到并控制在所設(shè)定的目標壓力值。同時溫度傳感實時顯示對應(yīng)的升溫曲線。注意：此模式適宜熟悉的樣品的消解，同時必須擁有壓力傳感器的情況下才能選用。4、Power/Time比例功率/時間控制：因為此模式不可改變功率值和時間，為最原始的控制方法，不適合密閉反應(yīng)。主要適用于使用燒杯等非密閉容器的特定方法和功率測試，無溫壓控制的密閉反應(yīng)，可能會產(chǎn)生嚴重后果。附錄2：方法內(nèi)容編輯的一般原則：消解一般推薦使用兩步消化：植物類樣品：取樣量控制在0.5g（ml）以內(nèi)，溶劑為硝酸ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI°CHOLDMAX%CONTROL1400W10005:00035012003:002400W10000350170--180*10:00*土壤及沉積物類樣品：稱樣量控制在1.0g以內(nèi)，溶劑為硝酸或硝酸/鹽酸ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI°CHOLDMAX%CONTROL1400W10005:00035012002400W10005:00035016003:003400W1000035018515功率的選擇是根據(jù)消解罐的個數(shù)來確定（上述方法編制以<6罐為例）。消解升溫時間由升溫速率來確定：第一步控制在20℃/min之內(nèi)，第二步10℃/min之內(nèi)。升溫時間應(yīng)>（目標溫度-升溫前溫度）/升溫速率3．壓力為默認數(shù)值無須修改。注意：1．樣品經(jīng)推薦程序消化（或萃?。┖笕舭l(fā)現(xiàn)沒能消化（或萃?。┩耆?，下次實驗前應(yīng)把把原程序適當后調(diào)整（適當增加最終保持時間或提高最終溫度）。2．為延長罐子的使用壽命，應(yīng)當作到=1\*GB2⑴能用低溫消化的樣品就不用高溫消化=2\*GB2⑵升溫速率不可過高=3\*GB2⑶高溫下保溫時間不宜過長附錄3：上機分析時注意事項As/Hg（原子熒光法）:測Hg不必全消解，As不但要全消解還必須趕酸到近干，加鹽酸定容與系列酸度相同（還原劑必須用硫脲/Vc聯(lián)合還原劑）。Pb，Cd，Cr等重金屬如果上石墨爐檢測，條件必須優(yōu)化：（1）消解液先趕酸，根據(jù)定容體積大概趕到0.5-1mL（2）根據(jù)石墨爐廠家建議及經(jīng)驗加基體改進劑，如Pb建議基體改進劑為濃度10mg/mL的(NH4)H2PO4，有時再加一點濃度1mg/mL的M