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文檔簡介
液體混合物丙酮和水的分離第四組第一頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三丙酮的理化性質(zhì)及應(yīng)用
丙酮-理化性質(zhì)主要成分:純品。外觀與性狀:無色透明易流動液體,有芳香氣味,極易揮發(fā)。熔點(diǎn)(℃):-94.6。沸點(diǎn)(℃):56.5。相對密度(水=1):0.80。相對蒸氣密度(空氣=1):2.00。蒸氣壓(kPa):53.32(39.5℃)。閃點(diǎn):-20℃。燃燒熱(kJ/mol):1788.7。辛醇-水分配系數(shù)(KOW):
-0.24。穩(wěn)定性和反應(yīng)活性:穩(wěn)定。禁配物:強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)還原劑、堿。危險特性:其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱極易燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。其蒸氣比空氣重,能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方,遇火源會著火回燃。若遇高熱,容器內(nèi)壓增大,有開裂和爆炸的危險。溶解性:與水混溶,可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油類、烴類等多數(shù)有機(jī)溶劑
丙酮化學(xué)分子式
第二頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三丙酮-應(yīng)用
丙酮過去用干餾木材或乙酸鈣的方法制取;近來用丙烯通過瓦格型氧化或直接加水氧化制取丙酮。也可用淀粉發(fā)酵制取丙酮。丙酮可用作人造纖維、有機(jī)玻璃、油漆、化妝品等的原料;也是很好的溶劑,可溶解許多有機(jī)產(chǎn)物如樹脂、乙炔等;也是制造硝化棉的溶劑。例如卸除指甲油的去光水中的主要成份就是丙酮,也是實驗室常備的洗滌用溶劑。第三頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三常見分離混合物的方法及使用范圍
過濾、結(jié)晶、重結(jié)晶、鹽析、分餾
、滲析、電泳、蒸發(fā)、蒸餾和萃取結(jié)晶:固體物質(zhì)從溶液里析出晶體的原理,結(jié)晶法又可分結(jié)晶、重結(jié)晶(或稱再結(jié)晶)和分步結(jié)晶等方法。常應(yīng)用于生產(chǎn)或科研,用以分離可溶性混合物或除去一些可溶性雜質(zhì)。過濾:過濾是把不溶于液體的固體物質(zhì)跟液體相分離的一種方法。根據(jù)混合物中各成分的性質(zhì)可采用常壓過濾、減壓過濾或熱過濾等不同方法。萃?。菏抢萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同,以一種溶劑把溶質(zhì)從另一溶劑里提取出來的方法。例如用四氯化碳萃取碘水中的碘。蒸餾:是把混合物按照里面物質(zhì)沸點(diǎn)不同的性質(zhì)而分離開蒸發(fā):是把容易中的易揮發(fā)物質(zhì)通過加熱使易揮發(fā)物質(zhì)揮發(fā)掉剩下的就是要得到的第四頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三
利用要分離的諸組分在流動相(載氣)和固定相兩相間的分配有差異(即有不同的分配系數(shù)),當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時,這些組分在兩相間的分配反復(fù)進(jìn)行,從幾千次到數(shù)百萬次,即使組分的分配系數(shù)只有微小的差異,隨著流動相的移動可以有明顯的差距,最后使這些組分得到分離。
氣相色譜法的分離原理第五頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三常壓蒸餾和簡單分餾的裝置安裝
加料:
注意漏斗下口處的斜面應(yīng)超過蒸餾頭支管的下限。加沸石:為防止液體暴沸,加入2—3粒沸石。如果加熱中斷,再加熱時,須重新加入沸石。加熱:
在加熱前,檢查儀器裝配是否正確,原料、沸石是否加好,冷凝水是否通入,一切無誤后方可加熱調(diào)節(jié)電壓。餾分收集:
收集餾分時,沸程越小餾出物越純,當(dāng)溫度超過沸程范圍時,應(yīng)停止接收。注意接收容器應(yīng)預(yù)先干燥、稱重。停止蒸餾:維持加熱程度至不再有餾出液蒸出,而溫度突然下降時,應(yīng)停止加熱,后停止通水,折卸儀器與裝配時相反。第六頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三目前在實際生產(chǎn)中回收丙酮的先進(jìn)工藝有哪些?(1)利用鹽效應(yīng)對丙酮溶媒回收方法(2)利用鹽效應(yīng)并通過對某原料藥合成所產(chǎn)生的母液(丙酮-水體系)進(jìn)行回收方法第七頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三簡單分餾加熱:開始緩緩加熱,當(dāng)冷凝管中有蒸餾液流出時,迅速記錄溫度計所示的溫度。并控制加熱速度。收集餾出液:注意柱頂溫度及接受器A的餾出液總體積,餾出液的溫度及體積。接收瓶:注意更換第八頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三1在50ml圓底燒瓶中,加入25ml丙酮和25ml水的混合物,加入幾粒沸石,-按圖3。22(20)裝好分餾裝置,用電套慢慢加熱2開始沸騰后,蒸氣緩慢進(jìn)入分餾柱中,此時要仔細(xì)控制加熱溫度,使溫度慢慢上升,以保持分餾柱中有一個均勻的溫度梯度。3當(dāng)冷凝管中有蒸餾液流出時,迅速記錄溫度計所示的溫度。4、控制加熱速度,使餾出液緩緩地,均勻地以每分鐘2(約60滴)的速度流出。隨著溫度上升,分別收集56~57C、57~62℃62~72C、72~82C、82~95℃的餾分,并測量其體積。5停止加熱后,將各餾分及剩余液分別回收到指定的容器中。第九頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三1按裝儀器按圖所示,用10ml、25ml量筒作接收器。2加物料量取25ml丙酮和25ml水,經(jīng)長頸玻璃漏斗由蒸餾頭上口傾入圓底燒瓶中,加1~2粒沸石,裝好溫度計。3蒸餾、收集餾分認(rèn)真檢查裝置的氣密性后,接通冷凝水。緩慢加熱是液體平穩(wěn)沸騰,記錄第一滴餾出液滴入接受時的溫度。調(diào)節(jié)加熱速度,保證水銀球底部始終掛有液珠,并控制蒸餾速度為每秒1~2滴。4用量筒收集下列溫度范圍的各餾分,并進(jìn)行記錄。5停止加熱后,將各餾分及剩余液分別回收到指定的容器中。第十頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三1了解普通蒸餾和簡單分餾的基本原理及意義。2初步掌握蒸餾和分流裝置的安裝與操作。3比較蒸餾和分餾分離液體混合物的效果。試驗?zāi)康牡谑豁摚彩彭?,編輯?023年,星期三藥品規(guī)格儀器實驗
用量與物理常數(shù)
圓底燒瓶
100ml刺形分餾柱
蒸餾頭
量筒
10ml直形冷凝管
尾接管
溫度計
100°C
長頸玻璃漏斗
酒精燈
電熱器
所用藥品:丙酮水第十二頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三試驗原理
丙酮沸點(diǎn)為56度,與水互溶,是常用的有機(jī)溶劑。本試驗分別采用普通蒸餾和簡單分餾操作技術(shù),對丙酮和水進(jìn)行分離比較分離效果。第十三頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三實驗步驟蒸餾安裝儀器按圖所示安裝蒸餾裝置加入物料量取25ml丙酮和25ml水,經(jīng)長玻璃漏斗由蒸餾頭上口傾入圓底燒瓶中,加入1~2粒的沸石,裝好溫度計。蒸餾、收集餾分檢驗裝置氣密性接通裝置,加熱使液體平穩(wěn)沸騰記錄第一滴餾分的溫度。調(diào)節(jié)加熱速度,保證水銀球底部始終掛有液珠,控制速度每秒1~2滴。用量筒收集各餾分,并做記錄。當(dāng)溫度升至95度時,停止加熱,將剩余的餾分及剩余液分別回收到指定容器。第十四頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三方案設(shè)計普通蒸餾
根據(jù)丙酮和水的不同沸點(diǎn),加熱其混合物至不同溫度使丙酮和水各達(dá)到自己的沸點(diǎn),分別收集各餾分。(當(dāng)溫度升至95度時,停止加熱。)簡單分餾如右圖裝置所示:圓低燒瓶與蒸餾頭之間增加了一支分餾柱。通過分餾柱使冷凝、蒸發(fā)的過程由一次變成多次,將沸點(diǎn)相近的混合物液體得到分離和提純。第十五頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三分餾
在燒瓶中重新加入25ml丙酮和25ml水,加入1~2粒沸石。如右圖所示緩慢加熱,使蒸汽約15分鐘達(dá)到柱頂,記錄第一滴餾分的溫度。調(diào)節(jié)熱源,控制分餾速度,每2~3秒一滴。用量筒收集各餾分做記錄。當(dāng)溫度升至95度時,停止加熱,將各餾分及剩余液分別回收到指定容器中。第十六頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三阿貝折射儀1.測量望遠(yuǎn)鏡2.消散手柄3.恒溫水入口4溫度計5.測量棱鏡6.鉸鏈7.輔助棱鏡8.加液槽9.反射鏡10.讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡11.轉(zhuǎn)軸12.刻度盤罩13.閉合旋鈕14.底座第十七頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三阿貝折射儀的使用方法(1)儀器安裝:安放在光亮處,避免陽光的直接照射,以免液體受熱蒸發(fā)。檢查棱鏡上溫度計的讀數(shù)是否符合要求。
(2)加樣:旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,
用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,迅速合上輔助棱鏡,旋緊閉合旋鈕。
(3)調(diào)光:轉(zhuǎn)動鏡筒使之垂直,調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡
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