藥品檢驗原始記錄及報告的規(guī)范化要求課件

藥品檢驗原始記錄及報告的規(guī)范化要求1編輯版ppt原始記錄的的規(guī)范化要求2編輯版ppt前言檢驗記錄是出具檢驗報告的依據(jù)，是進行科學研究和技術總結(jié)的原始資料。為保證藥品檢驗工作的科學性和規(guī)范化，檢驗記錄必須做到：記錄原始、真實，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。3編輯版ppt原始記錄的基本要求原始記錄應使用藍黑墨水或碳素筆書寫（顯微繪圖可使用鉛筆）。凡用微機打印的數(shù)據(jù)或圖譜，應剪貼于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，為防止日久褪色難以辨認，應用藍黑墨水或碳素筆將主要數(shù)據(jù)記錄在記錄紙上。4編輯版ppt原始記錄的基本要求檢驗人員在檢驗前，應注意檢品標簽與送驗單的內(nèi)容是否相符，查對檢品的編號、品名、規(guī)格、批號和有效期、生產(chǎn)單位、產(chǎn)地、檢驗目的、樣品數(shù)量和封裝情況。檢驗記錄中，應寫明檢驗依據(jù)，反按照藥典或部（局）頒標準檢驗的，應列出標準名稱、版本或標準批準號。5編輯版ppt原始記錄的基本要求檢驗過程中，可按順序依次記錄各檢驗項目，內(nèi)容包括項目名稱、檢驗日期、操作方法（如系完全按照法定標準中所載檢驗方法，可簡略扼要的敘述；但如稍有修改，則應將改變部分如實全部記錄）、實驗條件（如實驗室溫濕度、實驗儀器名稱型號）、觀察到的現(xiàn)象（不要照抄標準，而應記錄實驗過程中觀察到的真實現(xiàn)象；如遇反?，F(xiàn)象，應詳細記錄，鮮明標出，以便進一步研究）、實驗數(shù)據(jù)、計算、結(jié)果判斷等。均應及時、完整的記錄，嚴禁事后補記或轉(zhuǎn)抄。6編輯版ppt原始記錄的基本要求如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有記錄可辨，不得擦抹涂改；并在修改處簽名或蓋章。檢驗或試驗結(jié)果無論成?。òū匾膹驮嚕鶓敿氂涗浐捅４?。對廢棄的數(shù)據(jù)或失敗的實驗，應及時分析其可能的原因，并在原始記錄上注明。7編輯版ppt原始記錄的基本要求檢驗中使用的標準品、對照品或?qū)φ账幉模瑧涗浧鋪碓?、批號、含量和使用前的處理；用于含量或效價測定的，應注明其含量或效價。每個檢驗項目都應標明標準中規(guī)定的限度、范圍，根據(jù)檢驗結(jié)果寫出單項結(jié)論（符合規(guī)定或不符合規(guī)定）。8編輯版ppt原始記錄的基本要求檢驗工作完成后，應將檢驗記錄逐頁順序編號，并對本檢品做出明確的結(jié)論，檢驗人員簽名后，經(jīng)校核人員對采用的標準、操作的規(guī)范性、計算及結(jié)果等項校核后由授權簽字人或質(zhì)量檢驗機構負責人簽發(fā)報告。9編輯版ppt對各檢驗項目記錄的要求項目名稱應按標準規(guī)范書寫，不得采用習用語，如“重量差異”記成“片重差異”、“崩解時限”記成“崩解度”。外觀性狀:應根據(jù)檢驗中看到的情況如實描述藥品的外觀，不可照抄標準上的規(guī)定。如：標準規(guī)定中描述為“應為白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末”，可依觀察結(jié)果記錄為“白色結(jié)晶性粉末”。10編輯版ppt對各檢驗項目記錄的要求制劑應描述供試品的顏色和外形，如：(1)本品為白色片；(2)本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色；(3)本品為無色澄明的液體。外觀性狀符合規(guī)定者，也應作出記錄,不可只記錄“符合規(guī)定”這一結(jié)論；對外觀異常者(如變色、異臭、潮解、碎片、花斑等)要詳細描述。中藥材應詳細描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。11編輯版ppt對各檢驗項目記錄的要求溶解度：一般不作為必須檢驗的項目；但遇有異常需進行此項檢查時，應詳細記錄供試品的稱量、溶劑及其用量、溫度和溶解時的情況等。相對密度：記錄采用的方法(比重瓶法或韋氏比重秤法)，測定時的溫度，測定值或各項稱量數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果。12編輯版ppt對各檢驗項目記錄的要求熔點：記錄采用第×法，儀器型號或標準溫度計的編號及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度；供試品的干燥條件，初熔及全熔時的溫度(估計讀數(shù)到0.1℃)，熔融時是否有同時分解或異常的情況等。每一供試品應至少測定2次，取其平均值，并加溫度計的校正值；遇有異常結(jié)果時，可選用正常的同一藥品再次進行測定，記錄其結(jié)果并進行比較，再得出單項結(jié)論。13編輯版ppt對各檢驗項目記錄的要求旋光度：記錄儀器型號，測定時的溫度，供試品的稱量及其干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長度，零點(或停點)和供試液旋光度的測定值各3次的讀數(shù)，平均值，以及比旋度的計算等。

折光率：記錄儀器型號，溫度，校正用物，3次測定值，取平均值報告。14編輯版ppt對各檢驗項目記錄的要求吸收系數(shù)：記錄儀器型號與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長(必要時應附波長校正和空白吸收度)與吸收度值(或附儀器自動打印記錄)，以及計算式與結(jié)果等。酸值(皂化值、羥值或碘值)：記錄供試品的稱量(除酸值外，均應作平行試驗2份)，各種滴定液的名稱及其濃度(mol/L)，消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗消耗滴定液的毫升數(shù)，計算式與結(jié)果。15編輯版ppt［鑒別］中藥材的經(jīng)驗鑒別：如實記錄簡要的操作方法，鑒別特征的描述，單項結(jié)論。顯微鑒別：除用文字詳細描述組織特征外，可根據(jù)需要用HB、4H或6H鉛筆繪制簡圖，并標出各特征組織的名稱；必要時可用對照藥材進行對比鑒別并記錄。16編輯版ppt［鑒別］中藥材，必要時可繪出橫(或縱)切面圖及粉末的特征組織圖，測量其長度，并進行統(tǒng)計。中成藥粉末的特征組織圖中，應著重描述特殊的組織細胞和含有物，如未能檢出某應有藥味的特征組織，應注明‘未檢出××’；如檢出不應有的某藥味，則應畫出其顯微特征圖，并注明‘檢出不應有的××’。17編輯版ppt［鑒別］呈色反應或沉淀反應：記錄簡要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量，反應結(jié)果(包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等)。采用藥典附錄中未收載的試液時，應記錄其配制方法或出處。18編輯版ppt［鑒別］薄層色譜(或紙色譜)：記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑(或?qū)游黾埖念A處理)，供試品的預處理，供試液與對照液的配制及其點樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時，計算出Rf值。19編輯版ppt［鑒別］氣(液)相色譜：如為引用檢查或含量測定項下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡略；但應注明檢查（或含量測定）項記錄的頁碼。紅外光吸收圖譜：記錄儀器型號，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預處理和試樣的制備方法，對照圖譜的來源(或?qū)φ掌返膱D譜)，并附供試品的紅外光吸收圖譜。離子反應：記錄供試品的取樣量，簡要的試驗過程，觀察到的現(xiàn)象，結(jié)論。20編輯版ppt［檢查］結(jié)晶度：記錄偏光顯微鏡的型號及所用倍數(shù)，觀察結(jié)果。含氟量：記錄氟對照溶液的濃度，供試品的稱量(平行試驗2份)，供試品溶液的制備，對照溶液與供試品溶液的吸收度，計算結(jié)果。21編輯版ppt［檢查］

含氮量：記錄采用氮測定法第×法，供試品的稱量(平行試驗2份)，消解及蒸餾的過程，硫酸滴定液的濃度(mol/L)，樣品與空白試驗消耗滴定液的毫升數(shù)，計算式與結(jié)果。pH值(包括原料藥與制劑采用pH值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”)：記錄儀器型號，室溫，定位用標準緩沖液的名稱，校準用標準緩沖液的名稱及其校準結(jié)果，供試溶液的制備，測定結(jié)果。

22編輯版ppt［檢查］溶液的澄清度與顏色：記錄供試品溶液的制備，濁度標準液的級號，標準比色液的色調(diào)與色號或所用分光光度計的型號和測定波長，比較(或測定)結(jié)果。氯化物(或硫酸鹽)：記錄標準溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結(jié)果。23編輯版ppt［檢查］干燥失重：記錄分析天平的型號，干燥條件(包括溫度干燥劑名稱、干燥時間等)，各次稱量(應作平行試驗2份)及恒重數(shù)據(jù)(包括空稱量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值)及計算等。水份(費休氏法)：記錄實驗室的濕度，供試品的稱量(平行試驗3份)，消耗費休氏試液的毫升數(shù)，費休氏試液標定的原始數(shù)據(jù)(平行試驗3份)，計算式與結(jié)果，以平均值報告。24編輯版ppt［檢查］水份(甲苯法)：記錄供試品的稱量，簡單出水量，計算結(jié)果。熾灼殘渣(或灰分)：記錄熾灼溫度，空坩堝恒重值，供試品的稱量，熾灼后殘渣與坩堝的恒重值，計算結(jié)果。重金屬(或鐵鹽)：記錄采用的方法，供試液的制備，標準溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。砷鹽(或硫化物)：記錄采用的方法，供試液的制備，標準溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。25編輯版ppt［檢查］異常毒性：記錄小鼠的品系、體重和性別，供試品溶液的配制及其濃度，給藥途徑及其劑量，靜脈給藥時的注射速度，實驗小鼠在48小時內(nèi)的死亡數(shù)，結(jié)果判斷。熱原：記錄飼養(yǎng)室及實驗室溫度，家兔的體重與性別，每一家兔正常體溫的測定值與計算，供試品溶液的配制(包括稀釋過程和所用的溶劑)與濃度，每1kg體重的給藥劑量及每一家兔的注射量，注射后3小時內(nèi)每1小時的體溫測定值，計算每一家兔的升溫值，結(jié)果判斷。26編輯版ppt［檢查］降壓物質(zhì)：記錄組胺對照品溶液及其稀釋液的配制，供試品溶液的配制，實驗動物的種類(貓或狗)及性別和體重，麻醉劑的名稱及劑量，抗凝劑的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號，動物的基礎血壓，動物靈敏度的測定，供試品溶液及對照品稀釋液的注入體積，測量值與結(jié)果判斷。并附記錄血壓的完整圖譜。升壓物質(zhì)：記錄標準品溶液及其稀釋液與供試品溶液的配制，雄性大鼠的品系及體重，麻醉劑的名稱及用法用量，肝素溶液的用量，交感神經(jīng)阻斷藥的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號，動物的基礎血壓，標準品稀釋液和供試品溶液的注入體積，測量值與結(jié)果判斷。并附記錄血壓的完整圖譜。27編輯版ppt［檢查］無菌：經(jīng)無菌方法學驗證，陽性菌回收率符合國家有關標準規(guī)定后，記錄培養(yǎng)基的名稱和批號，對照用菌液的名稱，供試品溶液的配制及其預處理方法，供試品溶液的接種量，培養(yǎng)溫度，培養(yǎng)期間逐日觀察的結(jié)果(包括陽性管的生長情況)，結(jié)果判斷。原子吸收分光光度法：記錄儀器型號和光源，儀器的工作條件(如波長、類型、石墨爐升溫程序等)，對照溶液與供試品溶液的配制(平行試驗各2份)，每一溶液不少于2次的讀數(shù)，計算結(jié)果。28編輯版ppt［檢查］

乙醇量測定法：記錄儀器型號，載體和內(nèi)標物的名稱，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗(理論板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù))，標準溶液與供試品溶液的制備及測定結(jié)果，平均值。并附色譜圖。29編輯版ppt［檢查］(片劑或滴丸劑的)重量差異：記錄20片(或丸)的總重量及其平均片(丸)重，限度范圍，每片(丸)的重量，超過限度的片數(shù)，結(jié)果判斷。崩解時限：記錄儀器型號，介質(zhì)名稱和溫度，是否加檔板，在規(guī)定時限(注明標準中規(guī)定的時限)內(nèi)的崩解或殘存情況，結(jié)果判斷。30編輯版ppt［檢查］含量均勻度：記錄供試溶液的制備方法，儀器型號，測定條件及各測量值，計算結(jié)果與判斷。溶出度(或釋放度)：記錄儀器型號，采用的方法，轉(zhuǎn)速，介質(zhì)名稱及其用量，取樣時間，限度，測得的各項數(shù)據(jù)(包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對照溶液的配制)，計算結(jié)果與判斷。31編輯版ppt［檢查］不溶性微粒：記錄微孔濾膜和凈化水的檢查結(jié)果，供試品(25ml)的二次檢查結(jié)果（≥10μm及≥25μm的微粒數(shù))及平均值，計算結(jié)果與判斷。粒度：記錄供試品的取樣量，不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末的總量，計算結(jié)果與判斷。32編輯版ppt［檢查］微生物限度：經(jīng)微生物限度方法學驗證，陽性菌回收率符合國家有關標準規(guī)定后，記錄供試液的制備方法(含預處理方法)后，再分別記錄：(1)細菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)，空白對照平皿中有無細菌生長，計算，結(jié)果判斷；(2)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空白對照平皿中有無霉菌或酵母菌生長，計算，結(jié)果判斷；(3)控制菌記錄供試液與陽性對照菌增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果，分離培養(yǎng)時所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果(菌落形態(tài))，純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結(jié)果，生化試驗的項目名稱及結(jié)果，結(jié)果判斷；必要時，應記錄疑似菌進一步鑒定的詳細條件和結(jié)果。33編輯版ppt［浸出物］記錄浸出物冷（熱）浸法，供試品的稱量(平行試驗2份)，溶媒，蒸發(fā)皿的恒重，浸出物重量，計算結(jié)果。34編輯版ppt［含量測定］容量分析法：記錄供試品的稱量（平行試驗2份），簡要的操作過程，指示劑的名稱，滴定液的名稱及其濃度（mol/L），消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗的數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果。電位滴定法應記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測定時，所用的滴定管與移液管均應記錄其校正值。35編輯版ppt［含量測定］重量分析法：記錄供試品的稱量(平行試驗2份)，簡要的操作方法，干燥或灼燒的溫度，濾器(或坩堝)的恒重值，沉淀物或殘渣的恒重值，計算式與結(jié)果。紫外分光光度法：記錄儀器型號，供試品與對照品的稱量及溶解和稀釋情況，核對供試品溶液的最大吸收峰波長是否正確，狹縫寬度，測定波長及其吸收度值(或附儀器自動打印記錄)，計算式及結(jié)果。36編輯版ppt［含量測定］氣相色譜法：記錄儀器型號，檢測器，色譜柱長與內(nèi)徑，柱填料與固定相，載氣和流速，柱溫，進樣口與檢測器的溫度，內(nèi)標溶液，供試品的預處理，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)和配制過程，進樣量，測定數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果；并附色譜圖。標準中如規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗者,應記錄該試驗的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對標準偏差等）。37編輯版ppt［含量測定］高效液相色譜法：記錄儀器型號，檢測波長，色譜柱與柱溫，流動相與流速，內(nèi)標溶液，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)和溶液的配制過程，進樣量，測定數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果；并附色譜圖。如標準中規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗者,應記錄該試驗的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對標準偏差等）。38編輯版ppt

檢驗報告書的規(guī)范化要求39編輯版ppt“藥品檢驗報告書”系指藥品檢驗所對外出具對某一藥品檢驗結(jié)果的正式憑證。一般而言，藥品檢驗報告書應在“藥品檢驗報告書”字樣之前冠以藥檢所或單位的全稱。40編輯版ppt報告書編號：為8位數(shù)字，前4位為年號，后4位為流水號，如:19970009。必要時,可在年號之前增加檢品的分類代碼。檢品名稱：應按藥品包裝上的法定名，即質(zhì)量標準規(guī)定的名稱書寫；進口藥品的法定名，按國家藥品監(jiān)督管理局核發(fā)的《進口藥品注冊證》上的名稱書寫。

劑型：按檢品的實際劑型填寫。如片劑、膠囊劑、注射劑等。41編輯版ppt規(guī)格：按質(zhì)量標準規(guī)定填寫。如原料藥填“原料藥(供口服用)”或“原料藥(供注射用)”等；片劑或膠囊劑填“××mg”或“0.×g”等；注射液或滴眼劑填“×ml:××mg”等；軟膏劑填“×g:××mg”等；沒有規(guī)格的填“/”。

國別、廠名、生產(chǎn)單位或產(chǎn)地：“產(chǎn)地”僅適用于藥材，其余均按藥品包裝實樣填寫。

包裝：進口原料藥的包裝系指與藥品接觸的包裝容器，如“纖維桶”或“鋁聽”等；國產(chǎn)原料藥則指收檢樣品的包裝，如“玻瓶分裝”或“塑料袋”等。制劑包裝應填藥品的最小原包裝的包裝容器，如“塑料瓶”或“鋁塑板及紙盒”等。42編輯版ppt批號:按藥品包裝實樣上的批號填寫。有效期:按藥品包裝所示填寫。注冊證號:按國家藥品監(jiān)督管理局核發(fā)的《進口藥品注冊證》或有關進口藥品批文的編號填寫。合同號碼:按進口合同上的合同號填寫。43編輯版ppt報驗單位或供樣單位:均指檢品的直接提供者，應寫單位的全稱。

抽樣數(shù)量或檢品數(shù)量:均按收到檢品的包裝數(shù)乘以原包裝規(guī)格填寫，如“3瓶×50片/瓶”，“1聽×500g/聽”等；如系從原包裝中抽取一定量的原料藥，可填寫具體的樣品量，并加注“玻瓶分裝”。檢驗目的：國內(nèi)檢品填寫“抽驗”、“委托檢驗”、“復核檢驗”、“審核檢驗”、“仲裁檢驗”或“出口檢驗”。44編輯版ppt檢驗項目：有“全檢”、“部分檢驗”或“單項檢驗”?！皢雾棛z驗”一般應直接填寫檢驗項目名稱，如“熱原”或“無菌”等。

檢驗依據(jù)：進口藥品必須按照國家藥品監(jiān)督管理局頒發(fā)的《進口藥品注冊證》載明的質(zhì)量標準檢驗，并按照《進口藥品注冊證》注明標準編號。國產(chǎn)藥品按藥品監(jiān)督管理部門批準的質(zhì)量標準檢驗。已成冊的質(zhì)量標準應寫明標準名稱、版本和部、冊等，如：《中國藥典》2010年版二部。單頁的質(zhì)量標準應寫出標準名和標準編號，如“國家藥品監(jiān)督管理局標準(試行)WS-135(X-119)-2000”等。45編輯版ppt收檢日期：按收到檢品的年、月、日填寫。報告日期：為審定簽發(fā)報告書的日期。表頭之下的首行，橫向列出“檢驗項目”、“標準規(guī)定”和“檢驗結(jié)果”三個欄目。46編輯版ppt“檢驗項目”下，按質(zhì)量標準列出【性狀】、【鑒別】、【檢查】與【含量測定】等大項目；大項目名稱需添加方括號。每一個大項下所包含的具體檢驗項目名稱和排列順序，應按質(zhì)量標準上的順序書寫。

47編輯版ppt藥品檢驗報告書中各檢測項目的書寫要求外觀性狀：在“標準規(guī)定”下，按質(zhì)量標準內(nèi)容書寫?！皺z驗結(jié)果”下，合格的寫“符合規(guī)定”，必要時可按實況描述；不合格的，應先寫出不符合標準規(guī)定之處，再加寫“不符合規(guī)定”。

熔點、比旋度或吸收系數(shù)等物理常數(shù)：在“標準規(guī)定”下，按質(zhì)量標準內(nèi)容書寫。在“檢驗結(jié)果”下，寫實測數(shù)值；不合格的應在數(shù)據(jù)之后加寫“不符合規(guī)定”。

【鑒別】常由一組試驗組成，應將質(zhì)量標準中鑒別項下的試驗序號(1)(2)…等列在“檢驗項目”欄下。每一序號之后應加注檢驗方法簡稱，如化學反應、薄層色譜、高效液相色譜、紫外光譜、紅外光譜、顯微特征等。48編輯版ppt凡屬顯色或沉淀反應的，在“標準規(guī)定”下寫“應呈正反應”；“檢驗結(jié)果”下根據(jù)實際反應情況寫“呈正反應”或“不呈正反應，不符合規(guī)定”。

若鑒別試驗采用分光光度法或薄層色譜法，在“標準規(guī)定”下按質(zhì)量標準內(nèi)容，用簡潔的文字書寫；“檢驗結(jié)果”下列出具體數(shù)據(jù)，或?qū)憽芭c對照圖譜一致(或不一致)”或“與對照品相同(或不同)”。pH值、水份、干燥失重、熾灼殘渣或相對密度：若質(zhì)量標準中有明確數(shù)值要求的，應在“標準規(guī)定”下寫出。在“檢驗結(jié)果”下寫實測數(shù)值(但熾灼殘渣小于0.1%時，寫“符合規(guī)定”)；實測數(shù)值超出規(guī)定范圍時，應在數(shù)值之后加寫“不符合規(guī)定”。49編輯版ppt有關物質(zhì)：硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、銨鹽、氯化物、碘化物、澄明度、澄清度、溶液顏色、酸堿度、易炭化物、重量差異、崩解時限、含量均勻度、不溶性微粒、熱原、異常毒性、降壓