果酒感官和理化整理

1酒的檢測指標葡萄酒的質(zhì)量指標大致分為三類，一是現(xiàn)行國家標準GB/T15037-94中規(guī)定的檢驗指標；二是葡萄酒的特性指標，也就是那些只有真正用葡萄釀造的產(chǎn)品才具有的指標，包括有機酸（蘋果酸、檸檬酸、乳酸、酒石酸）、氨基酸、氨基酸態(tài)氮、高級醇、脂類、單寧、白黎蘆醇等多酚類物質(zhì)；三是限量指標，即葡萄酒中的一些禁用物質(zhì)成分，包括防腐劑、色素、甜味劑、農(nóng)藥殘留以及鉀、鈉、鈣、鎂等金屬離子。2青梅的作用及價值從青梅果肉的營養(yǎng)成份檢測看，水分含量88.6%，固形物11.4%，還原糖1.3%，總酸6.4%，蛋白質(zhì)0.8%，粗纖維2%，灰分0.9%；從青梅果肉礦物質(zhì)及維生素含量看，鈣29.7,磷29.1,鐵1.4,鋅0.74,維生素Ｅ0.17,黃酮145。由此，我們可以看出青梅組成成分的特點是：1.低糖高酸?？偹?.4%，其糖酸比Ｔ值為0.2是鴨梨的１/72，杏的1/8，甚至比檸檬的Ｔ值還低。所以青梅是一種優(yōu)良的天然酸味原料，具有合理的鈣磷化。其比值為1：1,是生產(chǎn)兒童食品和老年食品的上等原料。3.含維生素Ｂ2高達5.6毫克100克，為其它水果的數(shù)百倍，而且維生素Ｂ2處于很穩(wěn)定的高酸性環(huán)境中，這是達縣青梅十分突出的優(yōu)勢所在。從現(xiàn)代醫(yī)學看，青梅的保健功能主要體現(xiàn)在以下五個方面：第一，調(diào)節(jié)酸堿平衡，保持體液弱堿性第二，消除疲勞，增強活動。第三，有顯著的整腸作用。第四，青梅的解毒作用。第五，防老抗衰。以下葡萄酒果酒通用分析方法GB/T15038—2005

代替GB/T15038-19943感官分析（外觀香氣滋味典型性）3.1

原理感官分析系指評價員通過用口、眼、鼻等感覺器官檢查產(chǎn)品的感官特性，即對葡萄酒、果酒產(chǎn)品的色澤、香氣、滋味及典型性等感官特性進行檢查與分析評定。3.2

品酒品嘗杯品嘗杯見圖1。3.2.2

調(diào)溫調(diào)節(jié)去除標貼后的酒的溫度，使其達到：起泡、加氣起泡葡萄酒9℃～10℃；白葡萄酒（普通）10℃～11℃；桃紅葡萄酒12℃～14℃；白葡萄酒（優(yōu)質(zhì)）13℃～15℃；紅葡萄酒（干、半干、半甜）、果酒（半干、半甜）16℃～18℃；加香葡萄酒、甜紅葡萄酒、甜果酒18℃～20℃。3.2.3

順序和編號在一次品嘗檢查有多種類型樣品時，其品嘗順序為：先白后紅，先干后甜，先淡后濃，先新后老，先低度后高度。按順序給樣品編號，并在酒杯下部注明同樣編號。3.2.4

倒酒將調(diào)溫后的酒瓶外部擦干凈，小心開啟瓶塞（蓋），不使任何異物落入。將酒倒入潔凈、干燥的品嘗杯中，一般酒在杯中的高度為1／4～1／3，起泡和加氣起泡葡萄酒的高度為1／2。3.3

感官檢查與評定3.3.1

外觀在適宜光線（非直射陽光）下，以手持杯底或用手握住玻璃杯柱，舉杯齊眉，用眼觀察杯中酒的色澤、透明度與澄清程度，有無沉淀及懸浮物；起泡和加氣起泡葡萄酒要觀察起泡情況，作好詳細記錄。3.3.2

香氣先在靜止狀態(tài)下多次用鼻嗅香，然后將酒杯捧握手掌之中，使酒微微加溫，并搖動酒杯，使杯中酒樣分布于杯壁上。慢慢地將酒杯置于鼻孔下方，嗅聞其揮發(fā)香氣，分辨果香、酒香或有否其他異香，寫出評語。3.3.3

滋味喝入少量樣品于口中，盡量均勻分布于味覺區(qū)，仔細品嘗，有了明確印象后咽下，再體會口感后味，記錄口感特征。3.3.4

典型性根據(jù)外觀、香氣、滋味的特點綜合分析，評定其類型、風格及典型性的強弱程度，寫出結(jié)論意見（或評分）。4理化分析(酒精度總酸揮發(fā)酸二氧化硫甲醇Vc總糖干浸物鐵)4.1

酒精度酒精計法4.1.3.1原理以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用酒精計法測得酒精體積百分數(shù)示值，按附錄B(規(guī)范性附錄)加以溫度校正，求得20℃時乙醇的體積百分數(shù)，即酒精度。4.1.3.2

儀器4.1.3.2.1

酒精計（分度值為0.1度）。4.1.3.2.2

全玻璃蒸餾器：1000mL。4.1.3.3

試樣的制備①用一潔凈、干燥的500mL容量瓶準確量取500mL（具體取樣量應(yīng)按酒精計的要求增減）樣品（液溫20℃）于1000mL蒸餾瓶中，②用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸餾瓶中，再加幾顆玻璃珠，連接冷凝器，以取樣用的原容量瓶作接收器（外加冰?。＂坶_啟冷卻水，緩慢加熱蒸餾。收集餾出液接近刻度，取下容量瓶，蓋塞。于20℃水浴中保溫30min，補加水至刻度，混勻，備用。.4

分析步驟將按4.1.1.3條制得的試樣倒入潔凈、干燥的500mL量筒中，靜置數(shù)分鐘，待其中氣泡消失后，放入洗凈、干燥的酒精計，再輕輕按一下，不得接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡5min，水平觀測，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同時記錄溫度。根據(jù)測得的酒精計示值和溫度，查附錄B，換算成20℃時酒精度。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。4.1.3.5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1％。4.4

總酸電位滴定法4.4.1.1原理以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，用酸度計或電位滴定計指示溶液的pH，以氫氧化鈉標準溶液滴定試液到pH8.2為終點，根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量計算試樣的滴定酸，結(jié)果以酒石酸表示。4.4.1.2試劑和材料4.4.1.2.1

氫氧化鈉標準滴定溶液c（NaOH）=0.05mol／L：按GB/T601配制與標定，并準確稀釋。4.4.1.2.2

酚酞指示液10g／L：按GB/T603配制。4.4.1.3

儀器4.4.1.3.1

pH計（酸度計）：精度0.01pH，附電磁攪拌器。4.4.1.4分析步驟4.4.1.4.1

按使用說明書校正儀器。4.4.1.4.2

樣品測定吸取10.00mL樣品于100mL燒杯中，加50mL水，插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。開始時滴定速度可稍快，當樣液pH=8.0后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液直至pH=8.2為其終點，記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的體積。同時做空白試驗。起泡葡萄酒和加氣起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行測定。4.4.1.5

結(jié)果計算式中：X——樣品中滴定酸的含量（以酒石酸計），g／L；c——氫氧化鈉標準溶液的物質(zhì)的量濃度，mol／L；V0——空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；V1——樣品滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；V2——吸取樣品的體積，mL；0.075——與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液［c（NaOH）=1.000mol／L］相當?shù)囊钥吮硎镜木剖岬馁|(zhì)量。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。.6精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的3％。指示劑法4.4.2.1原理利用酸堿滴定原理，以酚酞作指示劑，用堿標準溶液滴定，根據(jù)堿的用量計算總酸含量，以試樣所含酒石酸表示。4.4.2.2

試劑和材料同4.4.1.2。4.4.2.3

分析步驟取20℃的樣品2～5mL（取樣量可根據(jù)酒的顏色深淺而增減），置于250mL三角瓶中，加入中性蒸餾水50mL，同時加入2滴的酚酞指示液，搖勻后，立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至終點，并保持30s內(nèi)不變色，記下消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積（V1）。同時做空白試驗。起泡葡萄酒和加氣起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行測定。4.4.2.4

結(jié)果計算同4.4.1.5。4.4.2.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5％。4.5

揮發(fā)酸方法提要

以蒸餾的方式蒸出樣品中的低沸點酸類即揮發(fā)酸，用堿標準溶液進行滴定，再測定游離二氧化硫和結(jié)合二氧化硫，通過計算與修正，得出樣品中揮發(fā)酸的含量。4.5.2

試劑與溶液4.5.2.1

酒石酸溶液20％。4.5.2.2

氫氧化鈉標準滴定溶液c（NaOH）=0.05mol／L：按GB/T601配制與標定，并準確稀釋。4.5.2.3

酚酞指示液10g／L：按GB/T603配制。4.5.2.4

鹽酸溶液：將濃鹽酸用蒸餾水稀釋4倍。4.5.2.5

碘標準溶液c(1/2I2)=0.005mol/L：按GB/T601配制與標定，并準確稀釋。4.5.2.6

碘化鉀晶體。4.5.2.7

淀粉指示液,5g/L：稱取5g淀粉溶于500mL蒸餾水中，加熱至沸，并持續(xù)攪拌10min。再加入200g氯化鈉，冷卻后定容至1000mL。4.5.2.8

硼酸鈉飽和溶液：稱取5g硼酸鈉（Na2B4O7＆#8226;10H2O）溶于100mL熱水中，冷卻備用。4.5.3

分析步驟4.5.3.1實測揮發(fā)酸：安裝好蒸餾裝置。吸取適量20℃樣品（V）和酒石酸溶液在該裝置上進行蒸餾，收集100mL餾出物。將餾出物加熱至沸，加入2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色，30s內(nèi)不變色即為終點，記下耗用的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積（V1）。4.5.3.2測定游離二氧化硫：于上述溶液中加入1滴鹽酸溶液酸化，加2mL淀粉指示液和幾粒碘化鉀晶體，混勻后用0.005mol/L碘標準溶液滴定，得出碘溶液消耗的體積（V2）。4.5.3.3測定結(jié)合二氧化硫：在上述溶液中加入飽和硼酸鈉溶液，至溶液顯粉紅色，繼續(xù)用0.005mol/L碘標準溶液滴定，至溶液呈藍色，得到碘溶液消耗的體積（V3）。4.5.4

結(jié)果計算式中：X1——樣品中實測揮發(fā)酸的含量（以乙酸計），g／L；c——氫氧化鈉標準滴定溶液的物質(zhì)的摩爾濃度，mol／L；V1——消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；60.0——與1.00mL氫氧化鈉標準溶液［c（NaOH）=1.000mol／L］相當?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì)量，g；V——取樣體積，mL。若揮發(fā)酸含量接近或超過理化指標時，則需進行修正。修正時，按式（10）換算：若揮發(fā)酸含量接近或超過理化指標時，則需進行修正。修正時，按式（10）換算：式中：X——樣品中真實揮發(fā)酸（以乙酸計）含量，g／L；X1——實測揮發(fā)酸含量，g／L；C2——碘標準溶液的摩爾濃度，mol/L；V——取樣體積，mL；V2——測定游離二氧化硫消耗碘標準溶液的體積，mL；V3——測定結(jié)合二氧化硫消耗碘標準溶液的體積，mL；32——與1.00mL碘標準溶液［c(1/2I2)=1.000mol／L］相當?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，mg；1.875——1g游離二氧化硫相當于乙酸的質(zhì)量，g；0.9375——1g結(jié)合二氧化硫相當于乙酸的質(zhì)量，g。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5.24.8

二氧化硫游離二氧化硫（直接碘量法）4.8.1.2.1原理利用碘可以與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)的性質(zhì)，用碘標準溶液作滴定劑，淀粉作指示液，測定樣品中二氧化硫的含量。4.8.1.2.2試劑和材料a)硫酸溶液（1＋3）：取1體積濃硫酸緩慢注入3體積水中。b)碘標準滴定溶液c(1／2I2）=0.02mol／L：按GB/T601中配制與標定，準確稀釋5倍。c)淀粉指示液10g／L：按GB/T603中配制，并加入40g氯化鈉。4.8.1.2.3

分析步驟吸取50.00mL20℃樣品于250mL碘量瓶中，加入少量碎冰塊，再加入1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液，用碘標準溶液迅速滴定至淡藍色，保持30s不變即為終點，記下消耗的碘標準溶液的體積（V）。以水代替樣品，做空白試驗，操作同上。4.8.1.2.4

結(jié)果計算式中：X——樣品中游離二氧化硫的含量，mg／L；c——碘標準溶液的物質(zhì)的量濃度，mol／L；V——消耗的碘標準滴定溶液的體積，mL；V0——空白試驗消耗的碘標準滴定溶液的體積，mL；32——與1.00mL碘標準滴定溶液［c（1／2I2）=1.00mol／L］相當?shù)囊院量吮硎镜亩趸虻馁|(zhì)量；50——取樣體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至整數(shù)。.2.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10％。傅4.鏟8.約2遼總二直氧化嶄硫騾4.額8.擺2.支2匆直接熔碘量鈴法鎮(zhèn)4.徐8.芽2.雨2.掉1具原理游錦動在堿腐性條砌件下姥，結(jié)酸合態(tài)煤二氧匯化硫川被解蹦離出蟻來，物然后懲再用掌碘標峰準滴磁定溶搬液滴撞定，腰得到辭樣品析中結(jié)饅合二績氧化蓋硫的蔬含量故。匯5.拔8.杜2.科2.兆2餅試劑叫和材獵料秩a)錄氫留氧化允鈉溶辦液扭10頓0冷g／溪L；透b)堪其乏他試狐劑與銅溶液畝同4搖.8售.1狡.2收.2挎。班4.段8.宮2.蠶2.美3稱分析尖步驟香取貪25璃.0鉗0園mL寶氫氧技化鈉劍溶液鋸于期25挽0柱mL禾碘量勢瓶中濱，再妹準確張吸取妨2星5.扔00噸m稍L笑20炎℃聯(lián)樣品嬸，并皇以吸察管尖動插入附氫氧泊化鈉座溶液瘡的方紡式，酸加入閉到碘撥量瓶榨中，丙搖勻施，蓋柱塞，墨靜置丘15嘗m地in泛后，蹤再加察入少盆量碎笑冰塊疏、1器m份L淀有粉指南示液治、1素0勵mL養(yǎng)硫酸表溶液漂，搖剝勻，耐用碘薪標準郵滴定輔溶液淡迅速今滴定徹至淡注藍色仍，3嗎0序s內(nèi)座不變她即為輛終點扭，記閉下消剖耗的遲碘標卡準溶項液的敵體積桃（V凍）。潤以水杰代替徹作品昂做空燈白試礎(chǔ)驗，委操作巧同上腎。伐4.寬8.家2.紡2.海4

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——樣品中甲醇的含量，mg/L；

——測定樣品中甲醇的質(zhì)量，mg；

——樣品體積，mL。所得結(jié)果保留至整數(shù)。.6精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10％。.12抗壞血酸（維生素C）4.12.1

原理還原型抗壞血酸能還原2，6-二氯靛酚染料。該染料在酸性溶液中呈紅色，被還原后紅色消失。還原型抗壞血酸還原染料后，本身被氧化為脫氫抗壞血酸。在沒有雜質(zhì)干擾時，一定量的樣品提取液還原標準染料的量與樣品中所含抗壞血酸的量成正比。4.12.2

試劑和材料4.12.2.1

草酸溶液10g／L：溶解20g結(jié)晶草酸于700mL水中，然后稀釋至1000mL后，取該溶液500mL，用水稀釋至1000mL。4.12.2.2

碘酸鉀溶液0.1mol／L：按GB/T601配制與標定。4.12.2.3

碘酸鉀標準溶液0.001mol／L：吸取1mL0.1mol／L碘酸鉀溶液，用水稀釋至100mL。此溶液1mL相當于0.088μg抗壞血酸。4.12.2.4

碘化鉀溶液60g／L。4.12.2.5

過氧化氫溶液3％：吸取5mL30％過氧化氫溶液，稀釋至50mL（現(xiàn)用現(xiàn)配）。4.12.2.6

抗壞血酸標準貯備液2g／L：準確稱取0.2g（準確至0.0001g）預(yù)先在五氧化二磷干燥器中干燥5h的抗壞血酸，溶于草酸溶液中，定容至100mL（置冰箱中保存）。4.12.2.7

抗壞血酸標準使用液0.020g／L：吸取10mL抗壞血酸標準貯備液，用10g／L草酸溶液定容至100mL。標定：吸取標準使用液5mL于三角燒瓶中，加入0.5mL碘化鉀溶液、3滴淀粉指示液，用碘酸鉀標準溶液滴定至淡藍色，30s內(nèi)不變色為其終點。結(jié)果計算：式中：c1——抗壞血酸標準使用液的濃度，g／L；V1——滴定時消耗的碘酸鉀標準溶液的體積，mL；V2——抗壞血酸標準使用液的體積，mL；0.088——1mL碘酸鉀標準溶液相當于抗壞血酸的量，g／L。.8

2，6-二氯靛酚標準溶液：稱取52mg碳酸氫鈉，然后加入0.05g2，6-二氯靛酚，混勻，冷卻，置于冰箱中放置24h。然后過濾置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此液應(yīng)貯于棕色瓶中并冷藏。每星期至少標定1次。標定：吸取5mL抗壞血酸標準使用溶液，加入草酸溶液，搖勻，用2，6-二氯靛酚標準溶液滴定至溶液呈粉紅色，30s不褪色為其終點。結(jié)果計算：式中：c2——每毫升2，6-二氯靛酚標準溶液相當于抗壞血酸的毫克數(shù)（滴定度），g／L；c1——抗壞血酸標準使用液的濃度，g／L；V1——滴定用抗壞血酸標準使用溶液的體積，mL；V2——標定時消耗的2，6-二氯靛酚標準溶液體積，mL。.9

淀粉指示液10g／L：按GB/T603配制。4.12.3

分析步驟準確吸取5.00mL樣品于100mL三角瓶中，加入15mL草酸溶液、3滴過氧化氫溶液，搖勻，立即用2，6-二氯靛酚標準溶液滴定，至溶液恰成粉紅色，30s不褪色即為終點。注：樣品顏色過深影響終點觀察時，可用白陶土脫色后再進行測定。4.12.4

結(jié)果計算式中：X——樣品中抗壞血酸的含量，g／L；c2——每毫升2，6-二氯靛酚標準溶液相當于抗壞血酸的毫克數(shù)（滴定度），g／L；V——滴定時消耗的2，6-二氯靛酚標準溶液的體積，mL；V1——取樣體積，mL。所得結(jié)果表示至整數(shù)。精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10％4.2

總糖（以葡萄糖計）直接滴定法4.2.1.1原理利用費林溶液與還原糖共沸，生成氧化亞銅沉淀的反應(yīng)，以次甲基藍為指示液，以樣品或經(jīng)水解后的樣品滴定煮沸的費林溶液，達到終點時，稍微過量的還原糖將藍色的次甲基藍還原為無色，以示終點。根據(jù)樣品消耗量求得總糖或還原糖的含量。4.2.1.2試劑和材料4.2.1.2.1

鹽酸溶液（1＋1）。4.2.1.2.2

氫氧化鈉溶液：200g／L。5.2.1.2.3

標準葡萄糖溶液2.5g／L：精確稱取2.5g（稱準至0.0001g）在105～110℃烘箱內(nèi)烘干3h并在干燥器中冷卻的葡萄糖，用水溶解并定容至1000mL。4.2.1.2.4

次甲基藍指示液10g／L：稱取1.0g次甲基藍，溶解于水中，稀釋至100mL。4.2.1.2.5

費林溶液a)配制：按GB/T603配制。b)標定預(yù)備試驗：吸取費林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水，搖勻，在電爐上加熱至沸，在沸騰狀態(tài)下用制備好的葡萄糖標準溶液滴定，當溶液的藍色將消失呈紅色時，加2滴次甲基藍指示液，繼續(xù)滴至藍色消失，記錄消耗的葡萄糖標準溶液的體積。c)正式試驗：吸取費林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水和比預(yù)備試驗少1mL的葡萄糖標準溶液，加熱至沸，并保持2min，加2滴次甲基藍指示液，在沸騰狀態(tài)下于1min內(nèi)用葡萄糖標準溶液滴至終點，記錄消耗的葡萄糖標準溶液的總體積。d）計算式中：F——費林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相當于葡萄糖的克數(shù)，g；m——稱取葡萄糖的質(zhì)量，g；V——消耗葡萄糖標準溶液的總體積，mL。.3試樣的制備4.2.1.3.1

測總糖用試樣：準確吸取一定量的樣品（V1）于100mL容量瓶中，使之所含總糖量為0.2～0.4g，加5mL鹽酸溶液（1＋1）.加水至20mL，搖勻。于68±1℃水浴上水解15min，取出，冷卻。用200g／L氫氧化鈉溶液中和至中性，調(diào)溫至20℃，加水定容至刻度（V2）。5.2.1.3.2

測還原糖用試樣：準確吸取一定量的樣品（V1）于100mL容量瓶中，使之所含還原糖量為0.2～0.4g，加水定容至刻度。4.2.1.4

分析步驟以試樣代替葡萄糖標準溶液，按4.2.1.2.5b同樣操作，記錄消耗試樣的體積（V3），結(jié)果按式（4）計算。測定干葡萄酒樣品按4.2.1.2.5b操作時，正式滴定需用葡萄糖標準溶液滴定至終點。結(jié)果按式（5）計算。4.2.1.5

結(jié)果計算式中：X——總糖或還原糖的含量，g／L；F——費林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相當于葡萄糖的克數(shù)，g；V1——吸取的樣品體積，mL；V2——樣品稀釋后或水解定容的體積，mL；V3——消耗試樣的體積，mL；G——葡萄糖標準溶液的準確濃度，g／mL；V——消耗葡萄糖標準溶液的體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。.6精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的2％。4.3

干浸出物原理用密度瓶法測定樣品或蒸出酒精后的樣品的密度，然后用其密度值查附錄C（規(guī)范性附錄），求得總浸出物的含量。再從中減去總糖的含量，即得干浸出物的含量。4.3.2

儀器4.3.2.1

瓷蒸發(fā)皿：200mL。4.3.2.2

高精度恒溫水浴：同5.1.1.2.3。4.3.2.3

附溫度計密度瓶：同5.1.1.2.4。4.3.3

試樣的制備用100mL容量瓶量取100mL樣品（20℃），倒入200mL瓷蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸發(fā)至約為原體積的1／3取下，冷卻后，將殘液小心地移入原容量瓶中，用水多次蕩洗蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，于20℃定容至刻度。也可使用5.1.1.3中蒸出酒精后的殘液，在20℃時以水定容至100mL。4.3.4

分析步驟方法一：取4.3.3試樣，按4.1.1.4同樣操作，并按4.1.1.5計算出脫醇樣品20℃時的密度ρ1。以ρ1×1.0018的值，查附錄C，得出總浸出物含量（g／L）。方法二：直接取未經(jīng)處理的樣品，按5.1.1.4同樣操作，并按5.1.1.5計算出該樣品20℃時的密度ρB。按下式計算出脫醇樣品20℃時的密度ρ2，以ρ2查附錄C，得出總浸出物含量（g／L）。ρ2＝1.00180(ρB-ρ)+1000……(7)式中：ρ2——脫醇樣品20℃時密度，g／L；ρB——含醇樣品20℃時密度，g／L；ρ——與含醇樣品含有同樣酒精度的酒精水溶液在20℃時的密度〔該值可用5.1.1方法測出的酒精密度帶入，也可用5.1.2或5.1.3測出的酒精含量反查附錄A得出的密度帶入〕，g／L。1.00180——20℃時密度瓶體積的修正系數(shù)。4.3.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的2％。4.9

鐵原子吸收分光光度法4.9.1.1原理

將處理后的試樣導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，在乙炔空氣火焰中，試樣中的鐵被原子化，基態(tài)原子鐵吸收特征波長（248.3nm）的光，吸收量的大小與試樣中鐵原子濃度成正比，測其吸光度，求得鐵含量。4.9.1.2試劑和材料本試驗中所用水應(yīng)符合GB6682中二級水規(guī)格，所用試劑為優(yōu)級純（GR）。4.9.1.2.1

硝酸溶液（0.5％）：量取5mL硝酸，稀釋至1000mL。4.9.1.2.2

鐵標準貯備液（0.1mg／mL）：按GB/T602配制。4.9.1.2.3

鐵標準使用液（1mL溶液含10μg鐵）：吸取10.00mL鐵標準貯備液于100mL容量瓶中，用0.5％硝酸溶液稀釋至刻度，此溶液每毫升含10μg鐵。4.9.1.2.4

鐵標準系列：吸取鐵標準使用液0.00，1.00，2.00，4.00，5.00mL（含0.0，10.0，20.0.40.0，50.0μg鐵）分別于五個100mL容量瓶中，用0.5％硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。該系列用于標準工作曲線的繪制。4.9.1.3儀器原子吸收分光光度計：備有鐵空心陰極燈。4.9.1.4

試樣的制備用0.5％硝酸準確稀釋樣品至5～10倍，搖勻，備用。4.9.1.5

分析步驟4.9.1.5.1

標準工作曲線的繪制：置儀器于合適的工作狀態(tài)，調(diào)波長至248.3nm，導(dǎo)入標準系列溶液，以零管調(diào)零，分別測定其吸光度。以鐵的含量對應(yīng)吸光度繪制標準工作曲線（或者建立回歸方程）。4.9.1.5.2

試樣的測定：將試樣導(dǎo)入儀器，測其吸光度，然后根據(jù)吸光度在標準曲線上查得鐵的含量（或帶入回歸方程計算）。4.9.1.6

結(jié)果計算

X=A×F…………（15）式中：X——樣品中鐵的含量，mg／L；A——試樣中鐵的含量，mg／L；F——樣品稀釋倍數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。4.9.1.7精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10％。4.9.2鄰菲啰啉比色法4.9.2.1原理

樣品經(jīng)處理后，試樣中的三價鐵在酸性條件下被鹽酸羥胺還原成二價鐵，與鄰菲啰啉作用生成紅色螯合物，其顏色的深度與鐵含量成正比，用分光光度法進行鐵的測定。4.9.2.2

試劑和材料4.9.2.2.1

濃硫酸；4.9.2.2.2

過氧化氫溶液30％。4.9.2.2.3

氨水25％～28％。4.9.2.2.4

鹽酸羥胺溶液（100g／L）：稱取100g鹽酸羥胺，用水溶解并稀釋至1000mL，于棕色瓶中低溫貯存。4.9.2.2.5

鹽酸溶液（1＋1）。.2.6

乙酸乙酸鈉溶液（pH=4.8）：稱取272g乙酸鈉（CH3COONa＆#8226;3H2O），溶解于500mL水中，加200mL冰乙酸，加水稀釋至1000mL。4.9.2.2.7

1,10-菲啰啉溶液（2g／L）：按GB/T603配制。4.9.2.2.8

鐵標準貯備液（1mL溶液含有0.1mg鐵）：同4.9.1.2.2。4.9.2.2.9

鐵標準使用液（1mL溶液含10μg鐵）：同4.9.1.2.3。4.9.2.2.10

鐵標準系列：吸取鐵標準使用液0.00，0.20，0.40，0.80，1.00，1.40mL（含0.0，2.0，4.0，8.0，10.0，14.0μg鐵）分別于六支25mL比色管中，補加水至10mL，加5mL乙酸乙酸鈉溶液（調(diào)pH至3～5）、1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置5min后，再加入1mL1,10-菲啰啉溶液，然后補加水至刻度，搖勻，放置30min，備用。該系列用于標準工作曲線的繪制。4.9.2.3

儀器4.9.2.3.1

分光光度計。4.9.2.3.2

高溫電爐：（550±25）℃。4.9.2.3.3

瓷蒸發(fā)皿：100mL。4.9.2.4

試樣的制備4.9.2.4.1

干法消化：準確吸取25.00mL樣品（V）于蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，置于電爐上小心炭化，然后移入（550±25）℃高溫電爐中灼燒，灰化至殘渣呈白色，取出，加入10mL鹽酸溶液溶解，在水浴上蒸至約2mL，再加入5mL水，加熱煮沸后，移入50mL容量瓶中，用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶，加水稀釋至刻度（V1），搖勻。同時做空白試驗。4.9.2.4.2

濕法消化：準確吸取1.00mL樣品（V）（視含鐵量增減）于10mL凱氏燒瓶中，置電爐上緩緩蒸發(fā)至近干，取下稍冷后，加1mL濃硫酸（根據(jù)含糖量增減）、1mL過氧化氫，于通風廚內(nèi)加熱消化。如果消化液顏色較深，繼續(xù)滴加過氧化氫溶液，直至消化液無色透明。稍冷，加10mL水微火煮沸（3～5）min，取下冷卻。同時做空白試驗。注1：磺基水楊酸測鐵，化學法測銅時，此取樣量為5mL。注2：各實驗室可根據(jù)各自條件選用干法或濕法進行樣品的消化。4.9.2.5

分析步驟4.9.2.5.1

標準工作曲線的繪制在480nm波長下，測定標準系列（4.9.2.2.10）的吸光度。根據(jù)吸光度及相對應(yīng)的鐵濃度繪制標準工作曲線（或建立回歸方程）。4.9.2.5.2

試樣的測定準確吸取4.9.2.4.1中試樣消化液5～10mL（V1）及試劑空白消化液分別于25mL比色管中，補加水至10mL，然后按標準工作曲線的繪制同樣操作，分別測其吸光度，從標準工作曲線上查出鐵的含量（或用回歸方程計算）。或?qū)?.9.2.4.2中的試樣及空白消化液洗入25mL比色管中，在每支管中加入一小片剛果紅試紙，用氨水中和至試紙顯藍紫色，然后各加5mL乙酸

乙酸鈉溶液（調(diào)pH至3～5），以下操作同標準工作曲線的繪制。以測出的吸光度，從標準工作曲線上查出鐵的含量（或用回歸方程計算）。用回歸方程計算）。4.9.2.6

結(jié)果計算4.9.2.6.1

干法計算式中：X——樣品中鐵的含量，mg／L；c1——測定用樣品中鐵的含量，μg；c0——試劑空白液中鐵的含量，μg；V——取樣體積，mL；V1——樣品消化液的總體積，mL；V2——測定用試樣的體積，mL。.6.2

濕法計算式中：X——樣品中鐵的含量，mg／L；

A——測定用樣品中鐵的含量，μg；A0——試劑空白液中鐵的含量，μg；V——取樣體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。.6.3精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10％。二乙基二硫代氨基甲酸鈉比色法4.10.2.1

原理在堿性溶液中銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）作用生成棕黃色絡(luò)合物，用四氯化碳萃取后比色。4.10.2.3

試劑和材料4.10.2.3.1

四氯化碳4.10.2.3.2

硫酸溶液c（1／2H2SO4）=2mol／L：量取濃硫酸60mL，緩緩注入10