掃描電鏡及能譜培訓(xùn)講座

掃描電鏡室基礎(chǔ)培訓(xùn)1設(shè)備的構(gòu)造和工作原理2操作流程簡介3安全注意事項當前第1頁\共有35頁\編于星期二\7點設(shè)備的構(gòu)造和原理設(shè)備的結(jié)構(gòu)工作原理通過幾個名詞來理解SEM和EDS工作的原理如何解讀SEM和EDS的檢測結(jié)果當前第2頁\共有35頁\編于星期二\7點SEM的誕生背景波粒二象性電磁波的普遍存在D=(0.61λ)/N.A.光路可變前提透射電鏡電視機的發(fā)展掃描電鏡當前第3頁\共有35頁\編于星期二\7點1923年，法國科學家LouisdeBroglie發(fā)現(xiàn)，波粒二象性。1926年，德國物理學家H·Busch提出了關(guān)于電子在磁場中的運動理論。1932年，結(jié)合上述兩方面的理論，德國柏林工科大學高壓實驗室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1臺實驗室電子顯微鏡，1933年，E.Ruska用電鏡獲得了金箔和纖維的1萬倍的放大像。1937年，柏林工業(yè)大學的Klaus和Mill繼承了Ruska的工作，拍出了第1張細菌和膠體的照片，獲得了25nm的分辨率。1939年，E.Ruska在德國的Siemens公同制成了分辨率優(yōu)于10nm的第1臺商品電鏡，而榮獲1986年諾貝爾物理學獎。1944年P(guān)hilip公司設(shè)計了150kV的透射電鏡，并首次引入中間鏡。1947年法國設(shè)計出400kV的高壓電鏡。60年代初，法國制造出1500kV的超高壓電鏡。1970年法國、日本又分別制成3000kV的超高壓電鏡。掃描電鏡作為商品出現(xiàn)則較晚，早在1935年，Kn-oll在設(shè)計透射電鏡的同時，就提出了掃描電鏡的原理及設(shè)計思想。1940年英國劍橋大學首次試制成功掃描電鏡。1965年英國劍橋科學儀器有限公司開始生產(chǎn)商品掃描電鏡。80年代后掃描電鏡的制造技術(shù)和成像性能提高很快，目前高分辨型掃描電鏡（如日立公司的S-5000型）使用冷場發(fā)射電子槍，分辨率已達0.6nm，放大率達80萬倍。SEM歷史當前第4頁\共有35頁\編于星期二\7點設(shè)備的結(jié)構(gòu)光學系統(tǒng)掃描系統(tǒng)信號收集系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)當前第5頁\共有35頁\編于星期二\7點掃描電鏡結(jié)構(gòu)示意圖當前第6頁\共有35頁\編于星期二\7點光學系統(tǒng)能譜儀波譜儀樣品室分析器當前第7頁\共有35頁\編于星期二\7點極靴背散射信號探測器能譜探頭二次電子信號探測器最高點當前第8頁\共有35頁\編于星期二\7點圖像搖擺調(diào)節(jié)桿光柵調(diào)節(jié)當前第9頁\共有35頁\編于星期二\7點工作原理成像原理能譜原理當前第10頁\共有35頁\編于星期二\7點成像原理工作原理圖信號的強弱表征襯度當前第11頁\共有35頁\編于星期二\7點當前第12頁\共有35頁\編于星期二\7點對比光學顯微鏡的工作原理當前第13頁\共有35頁\編于星期二\7點你好信號強弱決定襯度同步掃描顯示結(jié)果當前第14頁\共有35頁\編于星期二\7點掃描電鏡能干什么？當前第15頁\共有35頁\編于星期二\7點能譜原理特征X射線能級圖O原子核KL電子當前第16頁\共有35頁\編于星期二\7點當前第17頁\共有35頁\編于星期二\7點能譜原理特征X射線能級圖不同元素X-ray能量不同不同電子（層）空位能量不同不同彌補電子能量不同一一對應(yīng)確定元素相對強度確定含量當前第18頁\共有35頁\編于星期二\7點兩個有用的名詞交互作用區(qū)過壓比當前第19頁\共有35頁\編于星期二\7點交互作用區(qū)當前第20頁\共有35頁\編于星期二\7點能告訴我們什么？分辨率。二次電子像和背散射電子像的區(qū)別。能譜的微區(qū)成分的微區(qū)有多大？當前第21頁\共有35頁\編于星期二\7點不同加速電壓轟擊樣品鐵塊后的電子飛行軌跡模擬5kV直徑0.25u深度0.20u15kV直徑1.0u深度0.8u25kV直徑1.6u深度1.5u加速電壓當前第22頁\共有35頁\編于星期二\7點20kV加速電壓轟擊不同樣品后的電子飛行軌跡模擬碳C6直徑2.4u深度3.5u鐵Fe26直徑1.4u深度1.3u銀Ag47直徑1.1u深度1.0u原子序數(shù)當前第23頁\共有35頁\編于星期二\7點20kV電壓轟擊不同傾斜鐵塊后的電子飛行軌跡模擬0o水平直徑1.4u深度1.3u30o傾斜直徑1.2u深度1.0u70o傾斜直徑0.6u深度0.8u表面凸凹當前第24頁\共有35頁\編于星期二\7點過壓比過壓比是指SEM所加的高壓與某元素的某線系之最低激發(fā)能之比；典型的加速電壓應(yīng)該介于最重元素的能量的2倍和最輕元素的能量的10~20倍

一般來說選擇10倍過壓比用于定量分析，20倍過壓比用于定性分析低過壓比意味著在譜線中產(chǎn)生小的，很差的激發(fā)峰和較差的統(tǒng)計學品質(zhì)！EPIC例如：我們的能譜，Al的過壓比=20/1.48=13.5當前第25頁\共有35頁\編于星期二\7點知道它有什么用？選擇多大的電壓做能譜？例如：重點關(guān)注Pb。同一張能譜里面，哪些元素含量偏大，那些偏小？當前第26頁\共有35頁\編于星期二\7點簡單的解讀當前第27頁\共有35頁\編于星期二\7點圖的解讀當前第28頁\共有35頁\編于星期二\7點背散射電子像的解讀當前第29頁\共有35頁\編于星期二\7點是凸起還是凹下？當前第30頁\共有35