藥學(xué)本科畢業(yè)

湖南環(huán)境生物學(xué)院本科畢業(yè)論文論文題目丹參酮Ⅱa磺酸鈉微量雜質(zhì)的分離與結(jié)構(gòu)鑒定英文題目SeparationOfMicroimpurityAndIdentificationOfSodiumTanshinoneⅡaSulfonate院系專業(yè)嫁學(xué)糖歪號(hào)執(zhí)姓茅延名鵲指導(dǎo)瞞教師陸論文她工作黑時(shí)間于:慌20綢11雄年5島月葬至侄殺20堵11誘年6衫月意畢贈(zèng)業(yè)葬設(shè)就計(jì)（旬論文銅）題聽(tīng)目莊畢業(yè)降設(shè)計(jì)遼（論炮文）填英文咱題目摟摘斥去要智丹參約酮I陽(yáng)Ia膊磺酸仔鈉，節(jié)是從幼藥材味丹參丘中提惑取的煤主要松脂溶習(xí)性有低效成醋分丹半?yún)⑼癐I蘆a經(jīng)泳磺化槍反應(yīng)誕后形丙成的截一種敗水溶般性鈉飯鹽，會(huì)由于啄磺酸尿基的時(shí)引入糟，提桶高了巡丹參曉酮I撐Ia計(jì)的水豈溶性夢(mèng)，在歉治療僵冠心磨病、奮心絞逃痛、蹈心肌迅梗塞餡等疾伍病方自面顯伐示出限與丹憶參酮帳II峽a所癥無(wú)法昂比擬逮的優(yōu)伯越性轉(zhuǎn)，成徒為主區(qū)要的瓦心血冊(cè)管類盛中藥較。樣目前粒從丹血參中響提取碼丹參沫酮I循Ia奏的方釣法和脊藥理掌活性攔研究辟較多皺，但礦對(duì)于炭丹參夾酮I圓Ia刃磺酸宰鈉雜景質(zhì)的荷研究奶很少?gòu)潱暝线x中的館微量病雜質(zhì)墊成分誕的研恩究還左是空摧白。粗在對(duì)疑丹參鹿酮I皂Ia雜磺酸牧鈉的宰藥理瀉作用盛，在漠藥物想代謝妄動(dòng)力悅學(xué)和辦相關(guān)辮文獻(xiàn)絕報(bào)導(dǎo)冰的制擴(kuò)備工市藝等嗎進(jìn)行切綜合貧考察亭的基胃礎(chǔ)上駕本課浴題采嶄用色功譜及桿波譜夸方法近對(duì)丹俘參酮默II鞠a熟磺酸臭鈉進(jìn)群行微宴量雜住質(zhì)的啄分離會(huì)及結(jié)檢構(gòu)鑒闖定。犯同時(shí)栗，本慧文建朱立了買高效跑液相霧色譜晉法測(cè)教定原汁料藥倉(cāng)丹參煎酮晚Ⅱ險(xiǎn)A磺涼酸鈉穩(wěn)微量經(jīng)成份滅含量糞的方它法，鋸可用躁來(lái)對(duì)茶原料芒藥和等制劑位進(jìn)行硬質(zhì)量細(xì)控制蛋。況關(guān)鍵校詞渴：診羥基飾丹參落酮止II繩a畜磺酸淡鈉；濱丹參擔(dān)酮惕II袍a件磺酸撈鈉；每丹參鍬酮I館Ia瞇；分保離；占結(jié)構(gòu)扣鑒定閱龍Se測(cè)pa乏ra舅ti亞on向o構(gòu)f貨Mi視cr寄oi駐mp禮ur察it宮y朱an攀d侍Id叔e(cuò)n子ti因fi幸ca牌ti勺o(hù)n方o膛f光S詢od疑iu禮m假Ta澇ns洞hi跑no濟(jì)ne鵝I沉Ia轉(zhuǎn)S貧ul某fo惡na緒te盯Ab事st祥ra劣ct礙:錘Sa怨lv玩ia史m件il壘ti妄or寫(xiě)rh挨iz廊a欺is帝o慮ne討o趴f含th垮e(cuò)式mo輪st奉i著mp徑or貌ta屋nt袖t戀ra略di侮ti崗on租C螞hi管ne握se呈m灣ed襖ic荒in階al擇m南at取er差ia戀ls江t擴(kuò)ha扮t始po逃ss撇es半s塌th御e顧fu榨nc訓(xùn)ti敏on丑o塔f辛bo卸th門p狡ro臟mo壞ti裳ng濾b粘lo廳od租f朋lo供w證an漏d熊re蘇mo遇vi犯ng瞧b規(guī)lo撞od執(zhí)s假ta久si鋸s腔wi鄭th蠻a蝕nt妥i-揮co膏ro魯na選ry谷a廢rt繞er拍y館di負(fù)se城as后e.孩T蒼he裳c霞o(jì)n驗(yàn)su坊me肅d組qu貨an向ti臂ty夏o摟nl屠y潑in丙t橡he凳a用sp臥ec殿t恥of竄i純nj昂ec薄ti傷on敗h窄as旨b住ee衡n疊ex偏ce罪ed存ed電2灣b超il段li會(huì)on詢d疏os沈ag盯es問(wèn)e砍ve駕ry綿y抖ea重r.蹲H剛ow斬ev鼠er細(xì),岸be寸ca艇us擠e做th栗e魂un殼de故te材rm攪in勵(lì)ed汗a名ct證iv拼e漂in噸gr基ed賞ie久nt歡s紡an次d視r(shí)e嗓la震xe急d府in第de扶x掩of鎮(zhèn)q打ua驅(qū)li貨ty棄c野on清tr塘ol批i攤nd選uc娃ed帖t鍵he純i笛ns鹿ta腥bl嶄e呢ef車fe疏ct順s誼of爬c汁li網(wǎng)ni要c墊tr未at目er趣me惠nt灰,吉an科d,腥m友or構(gòu)eo燭ve鐵r,偶u效su勝al愚ly菜a閑dv鹽er或se盲f恥un趴ct宰io壤ns焦,葉wh繞ic防h淺le俱ad味s叔al換vi填a販mi販lt曠io瓶rr榮hi烘za孕u玩na垂bl偵e易to登a籮cc引om霧mo棉da銜te膽r程eq井ui遭re指me紛nt牙o棋f哲co塵nt上em礦po眼ra元ry膛C匪hi蠶ne班se清m趴ed上ic且in豈al該m便at裳er餐ia太ls鴨m浮el堂ti約ng情w抱or往ld表.最序S出ul走fo果ta萍ns嘩hi取no飛ne薄s爐od環(huán)iu陽(yáng)m鄰is趨a宿so編di乓um斑c貍hl快or捷id累e廳of籌w重at攜er緊-s諒ol抖ub秤il洞it粗y選af下te談r焰su秘lf師o(wú)n戀at叼in應(yīng)g呢ta績(jī)ns中hi丹no撈ne聽(tīng)但I(xiàn)I蠶a泳o泥f輸li材po嶄so跌lu槽bi熊li羨ty倆a招ct頑iv氧e爬in毫gr項(xiàng)ed販ie堪n瘡ta太bs抽tr伸ae撈te槳d樓in士s咽al寬vi額a犁mi翼lt閉io向rr療hi暈za奇.I薄t它is每a聞n救ef則fe歇ct唯iv含e聰me辛di遍ci詳ne丈o款f結(jié)an細(xì)gi承oc強(qiáng)ar夕di謎op遍at構(gòu)hy潮t者o烘tr用ea晨t弄co斃ro獎(jiǎng)na腹ry坊a朱rt拴er臣y拉di槽se荒as似e,免a勢(shì)ng趴in羽ac劈or喉di驅(qū)s，末an視d陰my葛oc域ar傘di禽al修i宗nf豆ar桂ct顯io帆n.抹Th曲e日am混ou豈nt別o閱f夠cl甘in并ca蛋l(fā)違ut討il已iz滑at針io兵n損co眉nt最in景uo潑us騙.壘in續(xù)cr斷ea沃si變ng途w殘it左h歇th元e墨hi例gh熱p拔ro肅po參rt息io激n搶of楊p蜘at孤ie弦nt把s否of搜a(bǔ)膝ng捐io壇ca卵rd向io痰pa棟th柔y式in持du趴ce廈s寄ra好w檔ma剩te壟ri漁al徑r移es隸ou誤rc詞e忌of涂s守al站vi給a靈mi絹lt好io扮rr滅hi同za裝i勿ns錦uf抗fi堤ci枕en失t蠢in酬C偶hi減na狀.朵So蓬i噴t護(hù)be汁co艙me擋s紐an遭e悲xt躬en瓜si復(fù)ve辣f村oc扁us勇p繳oi伍nt遠(yuǎn)i擊n賺fh以ar往ma切ce革ut委ic禽al區(qū)f畫(huà)ac枕to弊ry廟t嗎ha鞏t盟su討ff搖ic賓ie固nt限u畢ti可li鼠ze姐a暮nd剝c劃ut份d臺(tái)ow喪n纖uy離mo朽st降d評(píng)is廊si濱pa歸ti替on戴r雹es蕩ou贏rc球e烏of乞s似al布vi享a宴mi塑lt忙io跌rr槍hi牲za均.竭Ke只yw燃o(jì)r蜓ds女:分1-自Hy插dr澡ox輪y-毀Ta需ns拍hi竹no胃ne浙I惡I盒a白s彼ul專fo梁na漢te粗;條so助di借um醉t糖an錘sh筑in豐on婚e隨Ⅱ淹A夢(mèng)su執(zhí)lp息ho閱na母te州(S瞞TS雀);賠ta糧ns穩(wěn)hi章no救ne構(gòu)II縣a蝴;s豎ep過(guò)ar闖at碰io宰n咬;i槽de迫nt述if禮ic軌at放io師n悟0展前送言來(lái)丹參拘是活悟血化庸淤的鼓傳統(tǒng)永中藥療，具凳有良望好的鍵抗冠副心病疤等作墾用。爹其制霸劑及染復(fù)方趙制劑排品種港繁多匙，僅菠注射刷劑的霜年使戲用量稀就達(dá)有20煌億支咱以上溪，但反多數(shù)厭產(chǎn)品和有效酒成分種不明甲確，貧質(zhì)量位控制北指標(biāo)燙不嚴(yán)訊格，屈由此記導(dǎo)致酸臨床雁療效痛不穩(wěn)窯定，械不良糟反應(yīng)震時(shí)常指出現(xiàn)垮，因再此不忙能適訂應(yīng)中末藥生抽產(chǎn)現(xiàn)蛇代化弊和向稅國(guó)際狡市場(chǎng)均挺進(jìn)匙的要六求。圈丹參眼酮I杏Ia但磺酸爐鈉，蹤是從竭藥材碌丹參犬中提竿取的廢主要盒脂溶秩性有器效成盲分丹瞎參酮畜II參a經(jīng)玉磺化眾反應(yīng)鴨后形娃成的踩一種歌水溶蒜性鈉章鹽，哥由于完磺酸你基的詳引入證，提紙高了至丹參號(hào)酮I礙Ia忘的水際溶性含，在根治療付冠心惜病、曲心絞狂痛、拿心肌惠梗塞漂等疾鮮病方主面顯罪示出湖與丹壘參酮首II吳a所目無(wú)法丙比擬挨的優(yōu)螺越性濟(jì)，成逆為主翼要的分心血掀管類之中藥層[1托1]并。窄由于客我國(guó)卡心血庫(kù)管疾確病患觀者在踩人群妖中比員例居劇高不壓下，縮該藥榮品市肺場(chǎng)需臉求量槳呈逐蹄年增凍加趨售勢(shì)，定但是竿因?yàn)槊逼潆s途質(zhì)不譜明確給，安儀全問(wèn)嘗題一客直是店制藥魔企業(yè)焦關(guān)心炕的問(wèn)鹽題。照目前按從丹景參中容提取顫丹參掏酮I燒Ia泰的手方法乘和藥選理活騙性研修究較宿多，明但對(duì)婦于丹朝參酮資II屢a磺搖酸鈉螺雜質(zhì)貪的研跡究很葛少，關(guān)原料村中的頭微量容雜質(zhì)研成分皺的研慚究還嘗是空備白，梁且對(duì)蜘雜質(zhì)獎(jiǎng)分離沙也沒(méi)水有一上個(gè)統(tǒng)脹一較駐好的泊方法壟。價(jià)由于勇丹參耽酮換II戒a緒磺酸續(xù)鈉是邊丹參略提取代物經(jīng)豐過(guò)化艱進(jìn)一跑步磺躺化制央得，爽因此干其可左能的田雜質(zhì)融主要貪有兩擱個(gè)來(lái)氏源，始一是布作為箱磺化絲原料稿的參新酮軟II端a跳中沒(méi)襯有純羊化干咱凈的禁其他鋸丹參極酮類壯化合混物，貫一是女磺化施過(guò)程姿中丹循參酮舒II簽a漿其他郵殘留饅丹參果酮磺頂化產(chǎn)綱物及然其副炮產(chǎn)物旅，誕在對(duì)歪丹參毯酮I貧Ia劍磺酸異鈉的壓藥理蘇作用造，藥窗物代吼謝動(dòng)教力學(xué)緊和相苗關(guān)文胳獻(xiàn)報(bào)昆導(dǎo)的京制備飾工藝跌等進(jìn)摔行綜宜合考戰(zhàn)察的腥基礎(chǔ)矮上轟本課艦題采乒用色支譜及蓮波譜祖方法袋對(duì)丹諒參酮碌II葉a尋磺酸急鈉進(jìn)配行微起量雜成質(zhì)的極分離饅及結(jié)滴構(gòu)鑒糟定。傾1翁文獻(xiàn)排綜述處1.靈1咽丹參囑形態(tài)察丹參寄是唇瘋形科傘鼠尾坐草屬叨植物印丹參施(濾Sa州lv踢ia掉m武il非ti孕or茫rh埋iz遺a鄙B它ge掠．)叫的干券燥根籌及根御莖。疾該屬叨植物織約9睜00沈-1崇10河0種胳，主光要分丙布于早熱帶東或溫遵帶。圈我國(guó)標(biāo)有約丟84烘種，何分布溪于全層國(guó)各捷地，花尤以芬西南妙為多胖。除術(shù)了丹辨參外音，三辰葉鼠話尾草亡，云慈南鼠頓尾草夾的根辨也可宮以作吩為丹創(chuàng)參入伏藥。叨其植禿物學(xué)販性狀室和產(chǎn)壺地如該下箱[6旁,7蔥]京（見(jiàn)碼圖1漢）：圖1歡多年宿生直該立草戀本；船根肥牽厚，據(jù)肉質(zhì)悔，外字面朱喜紅色柔，內(nèi)巷面白倘色，祥長(zhǎng)5批-1教5厘項(xiàng)米，悠直徑皮4-長(zhǎng)14城毫米暢，疏犁生支傘根。蠢莖直輩立，沾高4汪0-幟80明厘米刮，四眨棱形顆，具淺槽，仆密被遙長(zhǎng)柔件毛，預(yù)多分迎枝。貼葉常擊為奇療數(shù)羽騎狀復(fù)趴葉，災(zāi)葉柄每長(zhǎng)1合.3肝-7腫.5慮厘米規(guī)，密岡被向蘆下長(zhǎng)癥柔毛汽，小呆葉3旁-5獲，長(zhǎng)紛1.魔5-橡8厘寄米，漂寬1櫻-4噸厘米瑞，卵躍圓形廈成橢熔圓狀曉卵圓忘形或敢寬披窯針形礦，先絹端銳脖尖或暈漸尖易，基驚部圓綱形成裂偏斜典，邊氣緣具改圓齒紗，草笑質(zhì)，拘兩面胸被疏諷柔毛雕，下拜面較擋密，駐小葉歷柄長(zhǎng)善2-清14小毫米羅，與溫葉軸爪密被盞長(zhǎng)柔蝴毛。脆輪傘孟花序漠6花般或多濤花，險(xiǎn)下部坐者疏思離，殼上部有者密元集，渠組成不長(zhǎng)4辜.5竿-1騾7厘武米縣葉長(zhǎng)梗韻的頂飯生或淘腋生素總狀藝花序充；苞斧片技爐針形數(shù)，先慧端漸壽尖，魯基部矩楔形揉，全為緣，牌上面劃無(wú)毛活，下圍面略息被疏檢柔毛孝，比?；ü５伍L(zhǎng)或語(yǔ)短；餅花梗徐長(zhǎng)3筋—終4毫悉米，據(jù)花序拒軸密忙被長(zhǎng)垃柔毛傍或具健腺長(zhǎng)斯柔毛提?；噻娡滦?，員帶紫妻色，煮長(zhǎng)約旬1.衫1厘趨米，烘花后烤稍增結(jié)大。樹(shù)外面劍被疏闖長(zhǎng)柔乒毛及侵具腺沫長(zhǎng)柔甜毛，慈具緣親毛，林內(nèi)面戴中部幸密被貍白色驚長(zhǎng)硬誰(shuí)毛，母具1艦1脈原，二邪唇形隸，上秩唇全凍緣，瓶三角第形，炒長(zhǎng)約耳4毫主米．膏寬約幅8毫樹(shù)米，置先端侮具3橫個(gè)小拼尖頭關(guān)，側(cè)飽脈外鋪緣具慌狹翅朝，下砌辱與旱上唇豆近等勾長(zhǎng)，怕深裂難成2誘齒，佩齒三按角形瞇，先贈(zèng)端漸蜂尖。益花冠吊紫藍(lán)黨色，小長(zhǎng)2畜-2漠.7繁厘米蹲，外閑被具零腺短暴柔毛有，尤捐以上情唇為家密，盟內(nèi)面巾離冠防筒基例部約斥2-盾3毫來(lái)米有汽斜生井不完候全小裳疏柔語(yǔ)毛毛懸環(huán)，劑冠筒注外伸額，比催冠檐旗短，止基部頌寬2伐毫米猾，向故上漸采寬，堪至喉煌部寬事達(dá)8鄉(xiāng)毫米懼，冠你檐二搖唇形醒，上囑唇長(zhǎng)命12慧-1棚5毫誠(chéng)米，原鐮刀嘉伏，截向上飯豎立忍，先刷端微樹(shù)缺，不下唇讀短于舅上唇柜，3際裂，俱中裂折片長(zhǎng)贏5毫祝米，啄寬達(dá)仇10儲(chǔ)毫米紫，先筍端二膝裂，下裂片宗頂端餅具不殊整齊挑的尖葉齒，增側(cè)裂運(yùn)片短原，頂毫端圓圈形，栗寬約寧3毫鍬米。荷能育杯雄蕊戲2，畜伸至噸上唇蠢片，餡花絲濱長(zhǎng)3屠.5洽-4奔毫米啄，藥歉隔長(zhǎng)顆17合—餐20繡毫米貸，中口部關(guān)桶節(jié)處渡略被秒小疏犧柔毛胖，上功臂十啦分伸支長(zhǎng)，府長(zhǎng)1雁4-他17慌毫米躺，下賺臂短舞而增戰(zhàn)粗，跨藥室已不育倆，頂懷端聯(lián)躬合。容退化割雄蕊縫線形揚(yáng)，長(zhǎng)蘭約4貿(mào)毫米逼?；ㄌ阒h(yuǎn)賊外伸金，長(zhǎng)猴達(dá)4屋0毫險(xiǎn)米，尤先端騙不相勿等2壇裂，抓后裂此片極濟(jì)短，臭前裂飼片線獸形。讀花盤(pán)家前方拼稍膨拋大。船小堅(jiān)煎果黑揉色，果橢圓俊形，乏長(zhǎng)約絨3.領(lǐng)2厘培米，宮直徑艇1.領(lǐng)5毫遠(yuǎn)米。時(shí)花期烘4-裂8月洪，花隨后見(jiàn)保果。泳產(chǎn)河當(dāng)北，燒山西購(gòu)，陜遞西，委山東三，河板南，閉江蘇脅，浙送江，薦安徽撐，江闊西及偏湖南友；生躬于山夜坡、誓林下桂草叢月或溪篇谷旁旨，海侮拔1怪20蒸-1逗30此0米睬。日黑本也植有妥[6孕,7鉆]飯。槐1.饑2丹李參的鎮(zhèn)化學(xué)襪成分敢及其籠藥理錫作用呆丹參甩為唇善形科北植物慧丹參底((全Sa乎lv容ia懲e棚mi乞lt奏io許rr呈hi黑za奴eB帶ge雖.)六的干明燥根勢(shì)及根絨莖。丟性微稿寒,悼味敗苦,功是察臨床監(jiān)最常瞇用中會(huì)藥之曬一。蔽具有嘗祛瘀惠止疼偵、活難血調(diào)昨經(jīng)、辰清心架除煩使的功木效、愧是活爐血化繩瘀的老常用體中藥迫。小丹參壟的主盆要有濱效成墓分為扁脂溶掉性的黨二帖雜類化附合物破和水遲溶性駱?lè)铀崴惢ず衔飸小Ｆ溲葜械纳拥⒔Y(jié)酮I堡、I起I，同異丹蓮參酮枕I、欲II缺，異宋丹參竿酮、佳丹參閣酸甲銳醋、僅丹參凍新酮床、丹獅參酚年、原發(fā)兒茶摘醛、巧原兒佳茶酸愁等都披具有麗藥學(xué)堤活性器。由碼于丹隙參的受上述定各種澡療效敵均與探丹參震酮半II甘a亭直接侮相關(guān)健，且筋丹參舞酮榴II盞a籮標(biāo)準(zhǔn)泡品較龍易得蠶到，閱其色注譜行昨?yàn)榕c帖其它艘成分費(fèi)差距何較大怨，以愿及丹效參酮請(qǐng)II歸a黎具有覺(jué)廣泛洽藥理麥作用幻，因詞此作豪為脂錦溶性特成分顆的代掘表，霞并被彎中華旦人民砍共和拉國(guó)藥稠典用鋪?zhàn)鳛楹⑻纤幉男醯馁|(zhì)旗量控稠制指斧標(biāo)夏[1思]應(yīng)。丹冠參廣載泛用耕于治扎療心彈血管俊疾病尸的中輛藥復(fù)療中，吹以丹蜓參為例主要廉的中納藥制顆劑開(kāi)侵發(fā)也炸相當(dāng)悲活躍正[1窗4]竿【窮丹參飾酮襯】充（t頸an執(zhí)sh喘in價(jià)on卡e）贊具有鞋多種踢生物黑活性暑，如鑰抗腫壟瘤、必抗血愧栓形章成和貨抗炎柳等，騙常在布中醫(yī)逗中被劃用來(lái)僑治療魄炎性販疾病痕。丹筆參酮窩II號(hào)a孕（t影an掉sh勢(shì)in三on木e供II瑞a菊）在煙丹參翼中含朝量最畢多，杏丹參曾酮臘II悼a淘磺酸等鈉（裁so些di俊um繭t默an符sh襯in壽on壓e餐II科a程s扒ul彈ph仗on宅at席e,傾S勵(lì)TS他）是弊丹參造酮失II嗓a璃的衍然生物雄。殖【幫丹參弊酮蒙II針a齒】您(捕Ta識(shí)ns齊hi繭no刷ne窯II棕a表)是載從傳缺統(tǒng)的組活血濱化淤器類中赴藥丹繭參(窮S渠al憤vi火a削mi閘lt膏io舉rr宗hi腔za指B估ge曉)中詠提取傳的脂剪溶性肯有效縣成分己,易脖溶于盆乙醇毯、丙辛酮、意乙醚崗等有竄機(jī)溶茂劑,隱微倘溶于網(wǎng)水,圾分河子式營(yíng)為C脅??遇H舊??哨O唉?較,盜分社子量賭29辮4.毫33坦,室小溫下途外觀兼性狀擇為紅芳褐色株粉末支或紅命色結(jié)夸晶。竄丹參代酮幾舒乎不項(xiàng)溶于悟水，正口服灰吸收嚴(yán)差,碼生物沫利用盈度低琴,一皂般應(yīng)芽通過(guò)乞注射罰給藥慰。在竭空氣岔中丹劑參酮想Ⅱ轉(zhuǎn)A迅源速降半解,林而p撇H和嫌復(fù)方輕成分穗則對(duì)篇該成勇分降描解影傘響不蝶大。筆丹參鏈有效絞成分埋可分惱為脂賴溶性有的丹優(yōu)參酮?jiǎng)t類(傻主要游成分海為1榜)及洗水溶發(fā)性的規(guī)丹參許酸類此(包晚括丹孩參素乎、原枯兒茶意醛等貧)丸[3陽(yáng)][饅5]鄰。股有效逝成分柳具有浪抗心蕉肌缺廢血、悄抗菌裕、抗哨雄性塊激素率作用廳,水床溶性飾成分家具有梨抗心電肌缺盲血和聽(tīng)增加吹冠狀研動(dòng)脈渡血流侮量等管生物漏活性疑[4器]狗。故茅中國(guó)象藥典林20勺00捧年版判中將旱丹參窄的提聚取工購(gòu)藝定姻為醇定提和肺水提渠結(jié)合爛的工梢藝路哨線。義不少口生產(chǎn)容廠家搞雖按禽藥典鏡工藝蛙生產(chǎn)扛,但捧產(chǎn)品嶺檢測(cè)縣結(jié)果醫(yī)往往例仍不井合格律。為篩此,反本文樣從原厭料、酸提取刺工藝什以等燦方面訂對(duì)丹亭參酮濃II丑a防磺酸稈鈉質(zhì)疑量問(wèn)然題進(jìn)且行研章究層[稿9]奏。搶上世電紀(jì)6麥0年輔代K帽ak尖is鏈sw嘴a確革定了抖丹參不酮愁I(lǐng)I源a獻(xiàn)的結(jié)龜構(gòu)式壽；隨雄后，令Ba尼id餡li躁e等考人合味成了慨丹參壟酮I布Ia舌。由捐于丹體參酮使II晴a杠腸道閥吸收驕差，嫁歷臨床刊起效醋慢，觀故植眼物化異學(xué)家卻錢明溫坤等腐人半劃合成吹了丹爸參酮湖II賺a戰(zhàn)磺酸悶鈉，糕并由熱上海癢制藥選一廠耳、中司藥三腸廠等海制備上成注嫂射液虧制劑婦，用間于心喬腦血舟管疾夸病的冶治療夢(mèng)和預(yù)導(dǎo)防。通注射龍液推東向市據(jù)場(chǎng)其面確切鉤的療困效得耍到廣司大醫(yī)三患的旦歡迎土。撤【量丹參貓酮增II辛a讓磺酸撿鈉厚】限(恰So州di魄um貴t燙an節(jié)sh槐in溉on蓄e悶II婦a善s騾ul仿fo智na附te誰(shuí),估S手TS被)是檔從丹穩(wěn)參中辮分離透出二此萜醌埋類化肚合物危丹參垃酮后叔經(jīng)磺恢化得梢到的誦水溶臥性物漁質(zhì)。商化學(xué)旅成份脖主要糖有隱唇丹參闖酮,需丹參耀酮蜂Ⅱ疊a(款t姿an打sh灘in刪on狼e瓶II腸a夕)趨,羥判基丹蜻參酮捏II纖a病,丹宵參酮今甲脂彈,異塘隱丹華參酮訓(xùn)以及轎丹參面新酮嚴(yán)等。銅適用恥于冠尿心病譽(yù)、腦紗中風(fēng)驗(yàn)等心肯腦血扶管疾摧病。江[奮8撫,9饅]鼻1.述3丹孔參酮銜II除a磺獎(jiǎng)酸鈉松藥理本作用遙的研窮究現(xiàn)徐狀:控1.請(qǐng)3.暮1婦丹參納酮I鋼Ia看磺酸我鈉對(duì)重心血償管系底統(tǒng)的真影響傳對(duì)心脹肌的帽影響擴(kuò)藥理椒實(shí)驗(yàn)刻表明窯，對(duì)烤麻醉犁狗一孝次靜請(qǐng)脈推偶注扭ST蒜S甩20樸m漠g/勇kg略后，燦血壓岸升高揉，心玩輸出啞量和好左心誰(shuí)室做候功量千稍有睡增加堵，心肝率和妖外周膚血管需阻力慰的變道化不姜顯著洽。王深志敏炕等進(jìn)清一步確報(bào)道香ST粒S首增加真在位鐮大鼠宰心臟捆的收僵縮幅懲度與徒上面盈的結(jié)頑果一炎致，飛并對(duì)抄ST春S悔對(duì)心剃肌和帽溶血段的作珍用進(jìn)形行了鎮(zhèn)觀察許，發(fā)改現(xiàn)離赤體豚疤鼠心調(diào)臟灌白流中偶，決ST近S肆0.堪5輝-炸20璃μ墓g/防m(xù)刷L待灌流純20傻m蘆in貸，隨控濃度列而加矩重抑儉制心債臟收告縮幅魄度。冤麻醉轎大白姨鼠靜汪脈注肝射型40政m許g/叨kg業(yè)能輕免度增略加在填位心火臟收針縮幅宣度，胞0.移1文mg摘/柳mL盼對(duì)離們體兔臂左心種室乳勞頭肌脂在缺添氧條沿件下錢，電淘刺激幟收縮姑幅度日下降坦一半它所需忍要的局時(shí)間呆延長(zhǎng)篇。裁0.涌02糧較或即0.命1柿mg共/參mL襖使兔冊(cè)紅細(xì)圍胞在辯低滲捷條件箭下的繁破裂雪減小蒸，又索減少蝕牛血鬧清白扯蛋白緞凝固激。屑25鹽-代7驢5產(chǎn)μ推g/嘆m賊L稻對(duì)離瓦體豚頓鼠左建心室要乳頭輩肌膜肆電位申和動(dòng)渠作電匹位的踩振幅每和時(shí)配程無(wú)衫明顯竭影響度。并妻進(jìn)一儉步推裂測(cè)藥飼物對(duì)嫁離體級(jí)心臟壤和在牧體心歸臟的昌影響腫不同剛，可磚能由買于：純?cè)陔x昏體心希臟灌態(tài)流中杠，繳ST番S遷抑制圓心肌嚇收縮返是藥懇物直駱接長(zhǎng)記時(shí)間堂作用迷于心頓肌，撒而體最內(nèi)給稠藥中呆，藥占物在除給藥穩(wěn)瞬間堪血濃姨度很歷高，災(zāi)但很乒快趨暗向下推降；晨藥物怨在體改內(nèi)受根到代膝謝轉(zhuǎn)摘化；至神經(jīng)胖系統(tǒng)說(shuō)的影總響；要豚鼠懇與大嗎白鼠耕的種虜鼠差艷異。狀ST諒S倦能輕賄度增劃加大煙鼠在窯位心坡臟收意縮力味。增衣加收貼縮力粘的藥澆物可叔能會(huì)笑增加凍心肌啟耗氧糞量。元但這共類藥脹物也供可能吸通過(guò)羽降低叫左心挑室舒癥張末捎期壓顛和心嫁容積它，即吼降低評(píng)室壁驕張力旅和心擱臟體則積而衡降低活心肌洲耗氧姓量。餐又從槍ST勸S賣對(duì)乳顧頭肌鐮在缺行氧條互件下旁收縮認(rèn)力下談降唉50幕％所惰需要紐的時(shí)京間延隆長(zhǎng)，母表明關(guān)藥物憂似乎謎可以霧減少菊心肌呈對(duì)氧善的需林求，姜有助亭于心烘絞痛愿緩解肯。接俘著，愛(ài)我國(guó)霞學(xué)者把從分教子水突平進(jìn)稻一步歡對(duì)脆ST鼻S坡對(duì)心遍肌的鴨作用轉(zhuǎn)機(jī)制甲進(jìn)行胸了探另討。任通過(guò)建豚鼠左離體抬心臟日La自ng怪en防do天rf啊f陸灌流喊法，健造成叢心肌忠鈣反罰常模漲型，女給予教不同卸濃度蜘的顯ST箏S糞作為拼心肌搶保護(hù)故劑，爺觀察扔ST移S粥對(duì)心厭肌鈣壓反常吊的保造護(hù)作山用，法并與千已知跡的鈣驢拮劑星異搏嗎定比伏較，昂探討雅ST燭S隙的鈣命拮抗貸作用璃。責(zé)實(shí)驗(yàn)尋結(jié)果找表明續(xù)，杏ST煮S始對(duì)心界肌鈣松反常除損傷胃具有愈明顯頃的保決護(hù)作箭用，令抑制挖鈣內(nèi)臨流，畏減輕塘鈣反夜常過(guò)顛程中壞心肌煌組織吹鈣沉乒積和曠心肌呆損傷驅(qū)所致椒的蛋揪白酶饅釋放辦寶（數(shù)P銳<芽0.耽01債），四且該概作用喝在一糖定范獵圍內(nèi)撫具有欲劑量妖依賴炎關(guān)系哭，且鳥(niǎo)作用終效果倒優(yōu)于紐異搏勇定。攔同時(shí)壞作者工用電垮鏡進(jìn)畫(huà)行了緩超微藍(lán)結(jié)構(gòu)災(zāi)觀察庫(kù)，比攏較了忘正常據(jù)對(duì)照筆組，浩鈣反格常組珠，鈣訪反常罩加異失搏定雁組，怕鈣反停常加關(guān)ST址S構(gòu)組。夏結(jié)果小表明頭與正津常對(duì)索照組主相比方，鈣倒反常通組出甘現(xiàn)典嘩型損侄傷，該肌原柱纖維瞇極度跨收縮況，施I血、騾A墾帶融規(guī)合，紡Z勝線扭畢曲、接排列活紊亂屑，形裹成許村多同京心收菠縮帶貨，線蓬粒體遺明顯姨腫脹廊、基捎質(zhì)疏喂松。咱部分芽線粒兩體內(nèi)敲外膜膝及嵴乎斷裂懸；肌罩膜破憐裂，績(jī)間盤(pán)您嚴(yán)重粉分離圣。鈣跟反常辱組加階ST魚(yú)S驕10愉mg訊/L脅、檔20冷mg擺/L鉗的兩日組心逝肌形旦態(tài)學(xué)尾改善愚不佳耐，加致30鍬m病g/幣L派、淡40晚m鄙g/妻L員的兩軋組心糾肌形飄態(tài)學(xué)惠明顯割改善始，尤妥以標(biāo)30任mg弱/L叉組為茂佳，段除線垮粒體美輕度緒腫脹懶、糖疼原略惰減少城外，暴心肌瞎細(xì)胞灑結(jié)構(gòu)銅基本逃正常貼。冠2曲mg今/L典異搏玉定組莫心肌眾形態(tài)罷學(xué)亦闊有改訓(xùn)善，片但不憤如噸ST睬S己30日mg禿/L沫、莊40半m泥g/問(wèn)L宇兩組荷。進(jìn)寧一步喜證實(shí)茫ST哀S鼓系通塞過(guò)其報(bào)鈣拮鐮抗作息用保叨護(hù)心局肌免悶受鈣拜反常宜損傷舊。新陣制備駝的家障兔心射肌細(xì)銀胞線事粒體生，在注體外宋條件踩研究智了幕ST屠S懸對(duì)家過(guò)兔正埋常的屢和異艱丙基濟(jì)腎上斯腺素至((散IS恩P)狡興奮草的心艇肌線斧粒體鍛攝取潤(rùn)鈣活伙力的顛響。裙結(jié)果對(duì)表明價(jià)ST鋸S杏對(duì)線壁粒體區(qū)的主倒動(dòng)攝對(duì)取鈣罩的影嘉響也勞是具扛有鈣購(gòu)?fù)ǖ牢蹲铚謩觾S的作誦用。剪并能面減少秀或抑茄制濁IS殲P目所引袍起的愈心肌濤線粒英體鈣相超載遵，從拐而起姿到保占護(hù)心名肌線抄粒體賭和心甲肌細(xì)驗(yàn)胞免玩遭上駁述病接理原零因引雞起的徑高鈣塘沖擊肝和細(xì)鄭胞壞閃死的先后果慨。這解可能默即是掀T勿治療飛冠心茂病心膝絞痛僻和胸嘉悶及診改善述缺血妙性心鞠電圖忙；抗宏心肌叨缺血昏和縮塔小梗相塞范好圍；走降低政缺血做后的嗎乳酸妨增加齒等藥槐理作級(jí)用的斤共同挨生化江基礎(chǔ)贏。通脊過(guò)分擋離的喬成年秤豚鼠錢心室殃肌單察細(xì)胞屑在高大鉀補(bǔ)(2扛5比mm柱ol蹦/L投)創(chuàng)溶液桃中部濫分除絮極化哥使鈉儀通道輩失活冶，用月細(xì)胞哥內(nèi)刺宋激誘獎(jiǎng)發(fā)慢墨反應(yīng)寸動(dòng)作額電位何。屯20抬喊μ譯mo紀(jì)l/典L跳的瞧ST勵(lì)S具對(duì)這墾種慢鞭反應(yīng)倆動(dòng)作看電位妖有明垮顯的番抑制駁作用碑。在各1-際20缺μ彎mo逼l/旗L烤濃度餃范圍鑰內(nèi)，烈ST睜S初對(duì)抗0.壤28悲特μ槍mo漠l/筒L剃的異牛丙腎婚上腺買素強(qiáng)相化的汁慢反蛾應(yīng)動(dòng)腳作電鮮位有統(tǒng)濃度卡依賴愁性抑墳制作告用。聲而且膛，隨勻異丙站腎上袖腺素梯濃度奴的增鹿加府(6高9-字0.梢55查m限ol悠/L限)方抑制命作用垃更加仍明顯泰，進(jìn)們一步邁說(shuō)明旺ST吧S妄可能咳是一倉(cāng)種鈣乳拮抗撇劑。通過(guò)甲狀腺粉在誘導(dǎo)大鼠甲亢過(guò)程中心肌微粒體Na+，K+-ATPase，Ca2+-ATPaseMg2+-ATPase活性變化，曾林等探討高甲狀腺激素水平作用下STS對(duì)大鼠心肌微粒體ATPase活性的保護(hù)作用及機(jī)制。實(shí)驗(yàn)證實(shí)STS不干擾甲狀腺粉誘脈流量，供給了心肌充足的氧，保護(hù)ATPase活性，以糾正心肌細(xì)胞內(nèi)異常的鈣代謝，減少細(xì)胞內(nèi)Ca2+超載，對(duì)心肌起到保護(hù)作用。應(yīng)用膜片鉗技術(shù)，研究STS對(duì)豬冠脈平滑肌KATP和KCa的作用，從分子水平闡明其擴(kuò)冠機(jī)制。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在內(nèi)面向外式膜片方式下，5~20μmol/L的STS可明顯激活KATP，表現(xiàn)為通道開(kāi)放概率、膜片通道開(kāi)放數(shù)目增加，而且STS也可明顯增加KCa通道開(kāi)放概率，表現(xiàn)出明顯激活作用，因此，STS對(duì)原代培養(yǎng)豬冠脈平滑肌上KATP和KCa均有直接激活作用，STS對(duì)這兩種通道是否有間接作用尚需進(jìn)一步證實(shí)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)一步從分子水平證實(shí)STS對(duì)原代培養(yǎng)豬冠脈平滑肌上KATP和KCa均有直接激活作用，這可能也是它們舒張冠脈的重要機(jī)制之一，而且由此可推測(cè)，STS通過(guò)對(duì)KATP、KCa的鉀通道開(kāi)放和鈣通道阻滯的協(xié)同或聯(lián)合作用，可明顯減少血管平滑肌上的自發(fā)電活動(dòng)，引起血管舒張，在心血管疾病的治療中具有重要的應(yīng)用價(jià)值。利用在體家兔缺血預(yù)適應(yīng)（ischemiapreconditioning，IPC）模型，隨機(jī)將家兔24只分為心肌缺血組（IR）、缺血預(yù)適應(yīng)組（IPC）和STS聯(lián)合缺血預(yù)適應(yīng)組（DS-201+IPC），應(yīng)用心外膜單相動(dòng)作電位（MAP）探針記錄技術(shù)檢測(cè)缺血-再灌注過(guò)程中心肌復(fù)極50％時(shí)（MAPD50）及心律失常發(fā)生率和持續(xù)時(shí)間；TTC染色測(cè)定梗死面積；HE染色病理組織學(xué)觀察，研究STS對(duì)家兔缺血預(yù)適應(yīng)心肌電生理參數(shù)的影響及保護(hù)作用。結(jié)果表明，與IR組相比，IPC組缺血5min時(shí)的MAPD50：迅速縮短（P<0.05），缺血20min時(shí)的MAPD50縮短明顯減?。≒<0.05），復(fù)灌30min后MAPD50的過(guò)度延長(zhǎng)程度明顯減小（P<0.05梁）。余同時(shí)松，缺淹血再糞灌注耕中室妙性心禮律失捏常發(fā)遷生率苗明顯逃降低線（微P驢<哀0.浴05宅）。稼在辟DS業(yè)-爽2翻01刷+I沸PC咱組，巧缺血正5粉mi荷n妻時(shí)未趙見(jiàn)較MA像PD壓50某迅速辨縮短牌（躍P尾<主0.域05倒），圖缺血伍20騎m樓in怎及復(fù)地灌級(jí)30杜m采in赤后頸MA帆PD置50籠及缺抹血再驕灌注恢中室樓性心泄律失雁常發(fā)安生率親與看IP谷C啟組無(wú)所差異毒（偏P毀<埋0.亦05袍）。芹病理耽學(xué)檢蛇測(cè)顯粗示，薯IP豐C膀組心眨肌梗奏死面揪積及碌組織豪損傷想程度闖均明狠顯小毀于輛IR匙組這[3蟻,4趁]縫。陽(yáng)DS滅-2漠01麻+I愁PC建組心慮肌梗離死面才積及嗚組織嶼損傷躬程度范均小狗于蚊IP習(xí)C身組。儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)賣結(jié)果負(fù)顯示救，股DS致-2周01虧齊聯(lián)合喂IP岡C呢取消愈了缺禽血早披期懷IP結(jié)C劈顯著紛縮短婚MA束PD割50角的效粉應(yīng)。在但對(duì)伏IP砍C頂抗缺概血再岸灌注玩心律裳失常玉作用逐無(wú)顯汁著影鎖響；心ST背S殺能增肺強(qiáng)悄IP潛C鴿縮小械心肌里梗死裁面積份和減移輕組削織損鐘傷的夢(mèng)作用懸。其閥機(jī)制電可能攤是蜻IP嶼C蘇能抑似制心怒肌細(xì)澡胞線公粒體慰AT慎P竿酶，庫(kù)減少存AT烏P津的水跑解，惹有效釘保存能心肌溫細(xì)胞竄的能他量?jī)?chǔ)維備。隸ST路S譯能降梨低擠IR稈后線渴粒體徹脂質(zhì)智過(guò)氧婦化物陽(yáng)的含閱量，涼改善圓線粒溫體膜銜的流謝動(dòng)性投。用儉培養(yǎng)予的新鈔生大臺(tái)鼠心吉肌細(xì)術(shù)胞跳ST傷S竄對(duì)血者管緊稻張素餅Ⅱ船誘導(dǎo)庫(kù)的心泉肌細(xì)耕胞肥謊大及未p-像JN刻K羽，絲誘裂原牙活化兔蛋白敵激酶育磷酸約酶僚Ⅰ爽表達(dá)離的影冬響，走發(fā)現(xiàn)軍ST怠S動(dòng)能顯顧著降幸低血冰管緊蜜張素污Ⅱ皮誘導(dǎo)烘的心榨肌細(xì)感胞蛋浸白含建量、曉蛋白卷合成捏速率畫(huà)的增圍加，膏對(duì)熔p-岡JN葬K俱表達(dá)潤(rùn)具有策劑量災(zāi)依賴幻性的每抑制糠作用毯；同蛋時(shí)上池調(diào)絲債裂原歉活化拘蛋白描激酶布磷酸塞酶于Ⅰ嚼表達(dá)猴。據(jù)經(jīng)此推辨測(cè)，舟ST接S纖抗心福肌肥磚厚機(jī)研制與歌上調(diào)胞絲裂廢原活沙化蛋道白激亞酶磷錫酸酶蜓Ⅰ課，抑桿制慶p-演JN丸K誦表達(dá)頌相關(guān)只。下孩一步蒙研究幸應(yīng)著幻重于樓ST缸S緞對(duì)旅ER孝K提以及華p3悄5詢信號(hào)抵通路反的上削下游士分子鄰的影恢響，毒進(jìn)一遍步闡著明貴ST住S肢抗心扁肌肥統(tǒng)厚的宿機(jī)制畜，為攻其在殊臨床柴用于病心肌根肥厚勺的防串治提貨供實(shí)砍驗(yàn)依館據(jù)枯[1趣1,步13木]對(duì)心血管系統(tǒng)的影響、對(duì)腦血管和細(xì)胞的影響、對(duì)腫瘤細(xì)胞的作用、對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)的影響、抗菌作用目前對(duì)丹參酮IIa及其鈉鹽的藥理作用研究取得了一定成果，但很少有人報(bào)道其在心血管受體的藥理學(xué)方面和在體內(nèi)與其他藥物的相互作用方面的研究[5]。但是其雜質(zhì)一直很少有研究，丹參酮IIa磺酸鈉原料及丹參酮IIA磺酸鈉注射液上市后，發(fā)現(xiàn)無(wú)論是原料還是水針劑在生產(chǎn)和銷售過(guò)程中都會(huì)由于儲(chǔ)存而出現(xiàn)酸性增強(qiáng)，含量降低的現(xiàn)象因?yàn)樵匈|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有對(duì)丹參酮IIa磺酸鈉原料及丹參酮IIa磺酸鈉制劑有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行有效監(jiān)控。經(jīng)HPLC檢查，丹參酮IIa磺酸鈉原料及制劑中均存在一未知雜質(zhì)成分高達(dá)7%-15%。目前，丹參酮IIa磺酸鈉研究主要還是集中在其藥理活性的探討上，原料中的微量雜質(zhì)成分的研究還是空白。由于丹參酮IIa磺酸鈉是丹參提取物經(jīng)過(guò)化進(jìn)一步磺化制得，因此其可能的雜質(zhì)主要有兩個(gè)來(lái)源，一是作為磺化原料的參酮IIa中沒(méi)有純化干凈的其他丹參酮類化合物，一是磺化過(guò)程中丹參酮IIa其他殘留丹參酮磺化產(chǎn)物及其副產(chǎn)物，基于此方面的考慮，本課題采用色譜及波譜方法對(duì)丹參酮IIa磺酸鈉的微量雜質(zhì)的分離及結(jié)構(gòu)鑒定。采用硅膠、大孔樹(shù)脂等柱層析方法對(duì)丹參酮IIa磺酸鈉的微量雜質(zhì)進(jìn)行制備分離，運(yùn)用1H,13C，NMR等波譜技術(shù)鑒定化合物的結(jié)構(gòu)。我們準(zhǔn)備在這方面進(jìn)行初步的研究。進(jìn)一步制備大量高純度樣品作為雜質(zhì)含量測(cè)定和結(jié)構(gòu)鑒別及質(zhì)量控制的方法，并比較了不同條件下的分離效果，建立了一個(gè)簡(jiǎn)單的含量測(cè)定方法可以用來(lái)作為原料藥的和注射劑的質(zhì)量控制。2原料藥中微量成分的分離及結(jié)構(gòu)鑒定2.1實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)儀器Agilent1100系列高效液相色譜儀Shim-packCLC-ODS-C18(150mn*6.0mn5μm)色譜柱VWD型紫外檢測(cè)器HPChemstation色譜工作站（美國(guó)惠普公司）JZH柱溫箱（天津金洲科學(xué)儀器）旋蒸蒸發(fā)儀2.1.2實(shí)驗(yàn)試劑甲醇（色譜純，江蘇漢邦科技）乙酸（分析純，南京化學(xué)試劑）氯仿（分析純，上海凌峰化學(xué)試劑）丙酮（分析純，南京化學(xué)試劑）95%乙醇硅膠H（200-300目）大孔樹(shù)脂2.1.3原料藥中微量成分的分離準(zhǔn)確稱取原料藥粗品2g，置于100ml圓底燒瓶中加水約25ml，超聲使其充分溶解。然后置于回流裝置上溫度90℃回流四個(gè)小時(shí)，將樣品轉(zhuǎn)移到500ml楔形瓶?jī)?nèi)置旋蒸儀上蒸干，樣品用40％乙醇溶解，抽濾。冷卻后上樣。(原料藥高效液相色譜見(jiàn)圖1)圖1原料藥粗品高效液相色譜圖原料藥上大孔樹(shù)脂吸附兩個(gè)小時(shí)后用40％乙醇洗脫。用試管接餾分，流速不能過(guò)快。大孔樹(shù)脂收集所得餾分反相板檢識(shí)（展開(kāi)劑50%甲醇），對(duì)照品用95%乙醇溶解。點(diǎn)板后合并相同餾分，置于100ml楔形瓶?jī)?nèi)于旋蒸儀上蒸干，然后用95%乙醇少量溶解，旋蒸蒸干（如果殘留物成大片狀且色澤不均勻可用95%乙醇再次溶解，然后蒸干）。取出殘留物轉(zhuǎn)入試劑瓶?jī)?nèi)，得DST-1粗品.待上硅膠柱。取DST-1粗品100mg。取硅膠20g，硅膠柱采用濕法裝柱,干法上樣。以氯仿：丙酮=1：1洗脫，氣泵加壓。用10ml試管收集餾分，TLC檢識(shí)展開(kāi)劑為氯仿：甲醇=8：2。合并餾分后，高效液相檢測(cè)，流動(dòng)相：甲醇：2%醋酸水=60%：40%；柱溫35℃；流速：1ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：272nm；檢測(cè)含量達(dá)到97%以上(見(jiàn)圖2-1，2-2)。圖2-1DST-1粗品高效液相色譜圖圖2-2DST-1粗品高效液相色譜圖2.2目標(biāo)化合物的結(jié)構(gòu)鑒定及結(jié)果討論：羥基丹參酮IIa磺酸鈉的結(jié)構(gòu)鑒定：對(duì)DST-1粗品上硅膠柱分離得到的樣品DST-1，進(jìn)行氫譜共振檢測(cè)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖。圖3-1DST-1樣品氫譜掃描圖圖3-2樣品氫譜掃描圖)2.2.1丹參酮IIa磺酸鈉的結(jié)構(gòu)鑒定1HNMR數(shù)據(jù)（500MHz，TMS，DMSO-d6，δ(ppm)）7.85(1H,d,J=8.4Hz)，7.56(1H,d,J=8.1Hz)說(shuō)明為芳環(huán)上的氫，2.33(3H，s)為甲基峰，且與雙鍵相連，1.29(6H，s)為兩個(gè)甲基峰，3.08(2H,t,J=6.1Hz)，1.72(2H,m)，1.62(2H,m)為三個(gè)-CH2-，結(jié)構(gòu)片斷與丹參酮IIa骨架結(jié)構(gòu)相似，與文獻(xiàn)報(bào)道的丹參酮IIa磺酸鈉數(shù)據(jù)相比，化學(xué)位移向低場(chǎng)移動(dòng)，且峰的裂分要清晰；與丹參酮IIa相比，δH7.16(1H,d,J=1.1)峰消失，且2.33(3H，s)沒(méi)有被裂分，但其他的峰位與裂分基本相似，說(shuō)明STS的母核結(jié)構(gòu)為丹參酮IIa，且在16位磺化。（見(jiàn)表2.1）2.2.2羥基丹參酮IIa磺酸鈉的結(jié)構(gòu)鑒定1HNMR數(shù)據(jù)δH(ppm)：7.87(d,J=8Hz,1H)、7.85(d,J=8Hz,1H)為兩相互偶合的芳環(huán)氫，2.48(s,3H)為甲基，與雙鍵相連，1.40(s,3H)為甲基，1.28(s,3H)為甲基，1.98(m,2