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熔點、沸點的測定1一、實驗?zāi)康?/p>

1、了解熔點及沸點測定的意義；2、掌握熔點及沸點測定的操作方法；3、了解利用對純粹有機化合物的熔點測定校正溫度計的方法。2二、基本原理

熔點是固體有機化合物固液兩態(tài)在大氣壓力下達(dá)成平衡的溫度，純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。

3化合物溫度不到熔點時以固相存在，加熱使溫度上升，達(dá)到熔點．開始有少量液體出現(xiàn)，此后固液相平衡．繼續(xù)加熱，溫度不再變化，此時加熱所提供的熱量使固相不斷轉(zhuǎn)變?yōu)橐合啵瑑上嚅g仍為平衡，最后的固體熔化后，繼續(xù)加熱則溫度線性上升。因此在接近熔點時，加熱速度一定要慢，每分鐘溫度升高不能超過2℃，只有這樣，才能使整個熔化過程盡可能接近于兩相平衡條件，測得的熔點也越精確

。熔點和沸點都是化合物的重要物理常數(shù)，有一定實際意義。4沸點即化合物受熱時其蒸氣壓升高，當(dāng)達(dá)到與水界大氣壓，相等時，液體開始沸騰，此時液體的溫度即是沸點，物質(zhì)的沸點與外界大氣壓的改變成正比。5三、測定方法

1、熔點的測定是有機化學(xué)實驗中的重要基本操作之一。目前測定熔點的方法，以毛細(xì)管法較為簡便，應(yīng)用也較廣泛。放大鏡式微量熔點測定在加熱過程中可觀察到晶形變化的情況，較適用于測定微量高熔點化合物。6毛細(xì)管法測定熔點毛細(xì)管的制法－樣品填裝－升溫速度的控制－相關(guān)的基本操作－樣品純度的判斷7四、實驗關(guān)鍵及注意事項1.拉制毛細(xì)管時，玻璃管必須均勻轉(zhuǎn)動加熱，并注意使端頭封閉，以防影響測定。2.樣品的填裝必須緊密結(jié)實，高度約2—3mm。3.熔點測定時，注意使溫度計水銀球位于b形管上下兩叉口之間。4.控制升溫速度，并記錄樣品熔點范圍。5.判斷何時為樣品的沸點，并正確記錄。8五、主要試劑用量規(guī)格二苯胺乙酰苯胺苯甲酸和水楊酸混和物無水乙醇工業(yè)乙醇9六、思考題1、三個瓶子中分別裝有A，B，C三種白色結(jié)晶的有機固體，每一種都在149—150℃熔化。一種50:50的A與B的混合物在130—139℃熔化；一種50:50的B與C的混合物在什么樣的溫度范圍內(nèi)熔化呢？你能說明A，B,C是同一種物質(zhì)嗎？

102、測定熔點時，若遇下列情況，將產(chǎn)生什么樣結(jié)果？

(a)熔點管壁太厚。

(b)熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。

(c)熔點管不潔凈。

(d)樣品

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