啤酒分析檢測技術(shù)-§3.3麥芽部分

啤酒分析檢測技術(shù)—§3.3麥芽部分一、普通麥芽的質(zhì)量控制

麥芽是釀造啤酒的主要原料，麥芽的質(zhì)量直接影響啤酒的質(zhì)量。為了使麥芽能在啤酒釀造中得到合理的利用，必須了解掌握其特性。

麥芽質(zhì)量的好壞主要有三項指標決定：糖化力、溶解度、粗細粉差。了解這三項指標便可以粗知麥芽的質(zhì)量。因此，要全面了解麥芽質(zhì)量必須對麥芽的外觀特性及一系列的物理和化學特性進行評判。用于生產(chǎn)啤酒的麥芽，應符合國家行業(yè)標準的質(zhì)量要求。中華人民共和國行業(yè)標準啤酒麥芽（QB1686—93）1、感官要求

麥芽品種感官要求淡色麥芽淡黃色、有光澤、具有麥芽香味、無異味、無霉粒濃色，黑色麥芽具有麥芽香味及焦香味，無異味，無霉粒2.理化要求項目級別優(yōu)等品一等品合格品ABCABCABC夾雜物含量0.50.81.0水分含量5.05.05.0糖化時間淡色101520色度（EBC）淡色2.5～3.52.5～4.52.5～5.0濃色9～1309～1309.9～130黑色＞130130130煮沸色度淡色8.010.010.0浸出物含量淡色79.076.073.0濃色60.060.060.0黑色55.055.055.0粗細粉差淡色2.03.04.0黏度淡色1.601.651.70A-AN淡色150140140庫爾巴哈值淡色39～4438～4736～49濃色25～4625～4725～49黑色20～4620～4620～49糖化力淡色250220200注：1.感官指標的檢查必須在光線明亮處進行。須注意，麥芽霉粒也為夾雜物。2.級別一欄內(nèi)優(yōu)等品、一等品、合格品中的A表示限定指標；B表示一般指標；C表示參考指標。3.水分是指出爐水分；商品水分按供需雙方合同執(zhí)行。二、麥芽樣品的采集與保存同“啤酒大麥的取樣方法”。三、麥芽的感官檢查麥芽的感官從色澤、香味和麥粒形態(tài)三個方面進行檢查。①色澤取代表性試樣在光線良好的場所觀察，淺色麥芽的顏色應淡黃而有光澤、無綠色或褐色麥粒。深色麥芽的顏色應較淺色麥芽略深一些。②香味取20g麥芽，微微壓碎，加水100mL，加熱到50℃，辨別其嗅味。長期貯存或保管不善的麥芽會逐漸失去其固有的香味。麥芽香味與麥芽類型有關(guān)，淺色麥芽香味輕一些，濃色麥芽香味濃一些，不應有霉味、潮濕味、酸味、焦苦味和煙熏味等異味。③麥粒形態(tài)取代表性試樣觀察。檢查麥粒形態(tài)是否粒大飽滿整齊；麥粒瘦小不均都不是優(yōu)良麥芽。四、麥芽質(zhì)量分析1.水分的測定原理將樣品粉碎后于105～107℃直接干燥，所失質(zhì)量的百分數(shù)即為水分的質(zhì)量分數(shù)。儀器①粉碎機DLFU盤式粉碎機或其它形式的實驗室粉碎機。②電熱干燥箱③分析天平④稱量瓶⑤干燥器操作①麥芽試驗樣品的粉碎（細粉）將按抽樣要求抽取并縮分的麥芽試驗樣品混合均勻，揀出鐵屑、石粒等堅硬雜質(zhì)后，先以少量樣品（約10g）倒入粉碎機中粉碎，以清洗粉碎機。再將約100g樣品倒入粉碎機進行粉碎。如采用DLFU盤式粉碎機，粉碎盤間距調(diào)至。如用其它形式的實驗室粉碎機粉碎，需通過的試驗篩驗證，其篩過粉應占總粉的90%±1%。將粉碎好的樣品置于廣口瓶中，備用。②稱取粉碎好的細粉樣品5g（稱準至）于已烘至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，此操作應迅速進行。將稱量瓶置于105～107℃電熱干燥箱內(nèi)，取下蓋子，烘3h后，蓋上蓋子，移入干①烘干期間，電熱干燥箱內(nèi)不得有其它物品，箱門不能打開。②粉碎機的使用按粉碎機的使用說明進行，使用完畢應打開進行清掃。2.夾雜物的分析儀器物理天平：感量操作稱取樣品，稱準至。從中揀出麥芽霉粒及其它植物種子、秸稈、土石、鐵屑等非麥芽的物質(zhì)，稱其質(zhì)量，稱準至。計算

②帶攪拌的糖化儀其金屬糖化杯（或燒杯）容積為500～600mL,攪拌器的轉(zhuǎn)速為80～100r/min，水浴控溫精度±0.1℃。③分析天平感量④濾紙。操作①粉碎a.粗粉碎。取少量麥芽放入EBC粉碎機，使用篩，粉碎完畢后用皮錘輕敲粉碎機底部，這部分麥芽棄去不用。稱取兩部分各51g的麥芽樣品，粉碎機不需清刷，僅需每次粉碎完畢后輕敲漏斗底部即可，隨后每次粉碎一個樣品時，首先取同樣的樣品少量，預先進行粉碎并棄而不用，這樣既可省去拆開清刷工作，待一批實驗作完畢后，再拆開進行清刷。每次粉碎的樣品立即用鑰匙混合均勻，稱取50g。糖化操作同下述的細粉一樣。b.細粉碎。稱兩份各55g樣品放入EBC粉碎機中，使用1mm篩，粉碎操作同上述粗粉碎一樣。如用錐形粉碎機（經(jīng)過校準），則每次粉碎完畢后應進行清刷。稱取50g放入已知質(zhì)量的糖化杯中。②稱取粉碎好的麥芽細粉樣品50g（準確至），置于已知質(zhì)量（準確至）的金屬糖化杯或燒杯中，加入46℃的水200mL，在不斷攪拌下于45℃水浴中保溫30min。③使醪液以1℃/min的速度升溫，在25min內(nèi)升至70℃。向杯內(nèi)加入70℃的水100mL，在攪拌下使醪液70℃下保溫1h。④從水浴中取出糖化杯，在10～15min內(nèi)迅速冷卻至室溫。用水沖洗攪拌器，擦干糖化杯外壁，加水使杯內(nèi)容物準確稱量為。⑤用玻棒攪動糖化醪并注入裝有濾紙的干漏斗中過濾。濾紙邊緣不得超出漏斗上沿。最初濾出的100mL濾液要返回重濾。兩小時即糟層表面呈現(xiàn)干處或者濾速很慢即得協(xié)定法糖化麥汁（此濾液用于一系列指標的測定，必須在4h內(nèi)完畢）。4.糖化時間的測定原理利用碘遇淀粉變藍色的反應來觀察淀粉的分解程度。儀器白瓷板試劑碘液操作在協(xié)定法制備麥汁的過程中，當杯中醪液升至70℃，向杯中加100mL70℃水開始計時。10min后，用玻棒取一滴麥汁，置于白瓷板加一滴碘液混勻，觀察碘液顏色的變化。每隔5min重復一次試驗，直至糖化完全，醪液無淀粉反應即碘溶液顏色的變化。5min重復一次試驗，直至糖化完全，醪液無淀粉反應即碘溶液呈純黃色為止，記錄此時間。結(jié)果表示從加70℃水開始計時，至糖化完全無淀粉—碘反應終止，所需的時間為糖化時間。結(jié)果以時間（min）表示。結(jié)果報告為：“不到10min”、“10～15min”等。如果1h糖化尚不完全必須加以注明。注意事項在整個糖化過程中，應對杯內(nèi)的醪液不停地以同一速度進行攪拌。5.麥汁過濾速度操作在協(xié)定法制備麥汁的過程中，麥汁過濾時，從麥汁返回重濾開始至全部麥芽汁濾完為止所需時間來計算，以快、正常和慢等來表示，1h內(nèi)完成過濾為“正?！?，過濾時間超過1h為“慢”。6.浸出物的測定原理用協(xié)定法糖化得到的麥汁，然后用密度瓶法測定相對密度，根據(jù)相對密度查表，求得麥汁的浸出物含量，再計算成麥芽的浸出物含量。儀器①附溫密度瓶②高精度恒溫水浴，控溫精度為±0.1℃。③分析天平。操作①用鉻酸鉀洗液將密度瓶、溫度計和小帽泡洗后用自來水沖洗，再用蒸餾水沖洗，然后用無水乙醇、乙醚順次洗滌數(shù)次，吹干，在干燥器中冷器至室溫，用分析天平準確稱其質(zhì)量（準確至）。②密度瓶的校正將煮沸后冷卻至15℃的蒸餾水注滿密度瓶，插入溫度計（瓶中應無氣泡），立即浸入（20±0.1℃）高精度恒溫水浴中，至密度瓶溫度計達20℃（即瓶中的水溫達20℃），并保持20～30min不變后，用濾紙吸去溢出支管的水，蓋上小帽，從水浴中取出、放置，待與室溫一致時擦干瓶外壁，立即稱量（準確至）。式中E1—風干麥芽的浸出物，%E2—無水麥芽的浸出物，%M—麥芽水分，%G—根據(jù)麥芽汁相對密度查得的麥芽汁中浸出物的質(zhì)量百分數(shù)（即100g麥芽汁浸出物的克數(shù)），%。注意事項①密度瓶稱量前調(diào)整至室溫，是為防止當室溫高于瓶溫時，水汽在瓶外壁冷凝，引起誤差。②密度瓶所帶溫度計最高刻度為40℃，絕對禁止把溫度計與密度瓶一起在烘箱中烘烤。7.粗細粉浸出物差原理用細粉樣品和粗粉樣品分別按協(xié)定糖化法制備麥芽汁，測定其相對密度，查表得出麥芽汁的浸出物含量G分別計算麥芽細粉和粗粉樣品浸出物的質(zhì)量分數(shù)，兩者之差即為粗細粉差。操作對于糖化試驗中的粗細粉糖化麥汁測其浸出物。計算按“浸出物測定”中的計算方法先分別計算出出粗、細粉的浸出物。粗細粉浸出物差（%，絕干）=細粉浸出物（%，絕干）-粗粉浸出物（%，絕干）注意事項若在操作和計算無誤時，粗細粉差為零或為負值，即粗粉樣品浸出物含量等于或高于細粉樣品的浸出物含量（最大不能高出0.4%），是因為在制麥過程中的溶解過度所致，屬于正常結(jié)果，若遇此情況則記錄和報告為，粗細粉差＜2.0%。8.色度的測定（EBC比色法）原理將制備的麥汁注入比色皿中，通過EBC比色計（或SD色度儀）與標準色盤進行比較，確定麥汁的色度，即為麥芽的色度。儀器EBC比色計操作①測定色度使用協(xié)定糖化試驗中細粉碎糖化麥汁。糖化醪和麥汁應避免強光，并應盡快測定，以防麥汁顏色變深。②必要時麥汁用高速離心機澄清（使用密閉的離心管，或加1%純硅藻土重新過濾，過濾時，開始的濾液返回重濾）。9.煮沸色度原理麥芽汁在回流冷卻器中煮沸2h后，用濾紙過濾，通過EBC比色計(或SD色度儀)，與標準色盤進行比較，確定麥芽汁的色度，即為麥芽的煮沸色度。儀器①EBC比色計(或SD色度儀)；②比色皿25mm或40mm；③平底燒瓶500ml；④球形回流冷卻器；⑤恒溫電爐。操作①取協(xié)定糖化法制備好的麥芽汁200ml于500ml平底燒瓶內(nèi)，將平底燒瓶放入甘油浴中，置于恒溫電爐上，連接球形回流冷卻器，加熱沸騰，保持溫度在108±2℃，回流2h。取下燒瓶，用自來水冷卻至室溫后，再用中速濾紙過濾。②測定取制備好的麥芽汁，注入比色皿中，放入比色計內(nèi)，與標準色盤進行比較，并讀數(shù)。測定濃(著)色、黑色麥芽時，應適當稀釋，然后再比色。計算同“8.色度的測定”10.α—氨基氮的測定（茚三酮比色法）原理茚三酮與麥芽汁中α—氨基氮反應，生成還原茚三酮并釋放出氮還原茚三酮再與未還原的茚三酮和氨反應，生成藍紫色絡合物。其顏色深淺與α—氨基氮含量成正比，在波長570nm下有最大吸收值，測定其吸光度，計算出麥芽中α—氨基氮的含量。儀器①可見光分光光度計。②高精度水浴，精度±0.1℃。試劑①顯色劑稱取磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）10g，磷酸二氫鉀（KH2PO4）6g，茚三酮，混勻，用水溶解并稀釋至100mL，搖勻。將溶液貯存于棕色瓶中，放入冰箱中保存，一周內(nèi)使用。②稀釋溶液稱取碘酸鉀（KIO3）2g溶于600mL水中，加入96%乙醇400mL。冰箱內(nèi)于5℃保存。③甘氨酸標準儲備液稱取甘氨酸用水溶解并定容至100mL，搖勻，于冰箱內(nèi)貯存，此溶液α—氨基氮的含量為200mg/L.④甘氨酸標準使用液吸取甘氨酸標準儲備液，用水稀釋至100mL，搖勻。使用時現(xiàn)配。此標準溶液的α—氨基氮含量為2mg/L。操作①樣液的制備取協(xié)定法麥汁，用水稀釋至100mL，搖勻。注意事項①必須嚴防任何外界痕量氨基酸的引入，為此有關(guān)玻璃器都必須仔細洗滌后只能接觸其外部表面。移液管必須用吸球吸，以免唾液引入氨基酸。拿玻璃球最好用鑷子。②測定中加入果糖作為還原性發(fā)色劑。碘酸鉀在稀釋溶液中使茚三酮保持氧化態(tài)，以阻止進一步發(fā)生不希望的生色發(fā)生。③各種氨基酸與茚三酮產(chǎn)生的相對顏色強度是不同的。亞氨基酸與茚三酮反應產(chǎn)生黃色。肽及多肽與茚三酮也有類似反應，因此以甘氨酸為標準做出的測定結(jié)果，只是一個相對值，當麥汁或啤酒中肽和各種氨基酸的比例不同時，會有較大誤差。④對深色麥汁，特別是濃色啤酒，由于樣品的顏色，應對吸光度作如下校正：取稀釋樣品，加1mL水和碘酸鉀稀釋溶液，對照空白在與樣品相同條件下，測定其吸光度，然后從樣品測得的吸光度中減去此值。11.總氮的測定（凱氏改良法）原理本方法是凱氏定氮法的改進法，整個實驗分三步①消化試樣在二氧化鈦、硫酸銅等催化劑存在下于濃硫酸共熱，使有機物破壞，其中的糖類在分解開始時脫水碳化，使溶液呈黑色。②蒸餾消化完畢后，加入過量堿進行蒸餾，硫酸銨與濃氫氧化鈉作用生成氨氣并隨蒸出，被硼酸吸收，生成四硼酸銨。③滴定四硼酸銨用鹽酸標準溶液滴定，生成氯化銨和硼酸。儀器①凱氏消化裝置帶有通風柜，以除去氣味，凱氏瓶架應不使火焰或輻射熱達到瓶內(nèi)液面以上。②凱氏燒瓶1L③凱氏蒸餾器它帶有Rhodin圓柱形分離器。分離器有內(nèi)上管和內(nèi)下管。它與一簡單的管式錫玻璃或硼玻璃冷凝器連接，其上端連接管傾斜，下端有一個安全球，它的尖端在接受瓶酸溶液液面以下。④凱氏接受瓶250mL試劑①濃硫酸98%,不含氮。②400g/L氫氧化鈉溶400gNaOH于不含氮的水中，再稀釋至1L，靜置，使碳酸鈉沉出，吸出上層澄清溶液，儲于帶有橡皮塞的瓶內(nèi)，此溶液的相對密度應為以上。③混合催化劑二氧化鈦：五水合硫酸銅：硫酸鉀=0.3:0.3:10④20g/L硼酸稱取硼酸2g，用水溶解，并定容至100ml；⑤溴甲酚綠混合指示劑1g／L溴甲酚綠乙醇溶液和1g／L甲基紅乙醇溶液按10∶4混合。⑥不含氮的水⑦硫酸或鹽酸標準溶液c(HCL)或操作①消化

稱取細粉樣品1.5g(準確至0.0002g)，小心轉(zhuǎn)移到已干燥的凱氏燒瓶中，加入混合催化劑10g，緩緩加入濃硫酸20ml，搖勻，在通風櫥內(nèi)文火加熱至泡沫停止發(fā)生后，大火使之沸騰。待溶液清亮后，再繼續(xù)加熱20～30min。②蒸餾待消化液冷卻后，緩緩加入不含氮的水250ml，搖勻，冷卻，并加入幾塊小瓷片。連接凱氏燒瓶與蒸餾裝置，餾出管的尖端插入盛有20g／L硼酸溶液25ml和溴甲酚綠混合指示液的三角瓶中，餾出管尖端應在液面之下。通過加液漏斗加入400g／L氫氧化鈉溶液70ml于凱氏燒瓶中，輕輕搖勻，使內(nèi)容物混勻，然后加熱蒸餾。待餾出液達到180ml時，停止蒸餾。W—無水麥芽中的總氮量，％(m/m)；G—同一樣品麥芽的商品水分，％；12.可溶性氮的測定及庫爾巴哈值的計算

原理先用麥芽細粉制備協(xié)定法糖化麥汁，再測此麥汁的可溶性氮含量，然后折算回麥芽的含量。儀器同協(xié)定法糖化麥汁的制備和總氮的測定。試劑和溶液同協(xié)定法糖化麥汁的制備和總氮的測定操作①樣品消化吸取協(xié)定法細粉麥芽制備好的麥芽汁，小心轉(zhuǎn)移到已干燥的凱氏燒瓶中，加入濃硫酸2～3ml，小心蒸發(fā)至近干。加入混合催化劑10g，緩緩加入濃硫酸20ml，搖勻，在通風櫥內(nèi)文火加熱至泡沫停止發(fā)生，大火使之沸騰。待溶液清亮后，再繼續(xù)加熱20～30min。②蒸餾待消化液冷卻后，緩緩加入不含氮的水250ml，搖勻，冷卻，并加入2g鋅?；驇讐K小瓷片，連接凱氏燒瓶與蒸餾裝置，餾出管的尖端插入盛有20g／L硼酸溶液25ml和溴甲酚綠混合指示液的三角瓶中，餾出管尖端應在液面之下。通過加液漏斗加入400g／L氫氧化鈉溶液70ml于凱氏燒瓶中，輕輕搖勻，使內(nèi)容物混勻，然后加熱蒸餾。待餾出液達到180ml，停止蒸餾。式中W—麥芽的庫爾巴哈值；W1—麥芽的可溶性氮的質(zhì)量分數(shù)（絕干，以N計），%W2—麥芽的總氮的質(zhì)量分數(shù)（絕干，以N計），%13.糖化力原理用麥芽浸出液的糖化酶水解淀粉，生成含有自由醛基的單糖或雙糖，醛糖在堿性碘液中定量氧化為相應的羧酸。剩余的碘，酸化后以淀粉作指示劑，用標準硫代硫酸鈉溶液滴定。儀器a.糖化器應滿足麥芽汁制備工藝要求，并附有溫度計和攪拌器；b.攪拌器轉(zhuǎn)速80～100ｒ／min；c.高精度恒溫水谷精度±℃；d.分析天平感量；e.容量瓶200ml；f.碘量瓶150ml；g.胖肚吸管100，50，25ml；h.移液管5ml，分度值；試劑和溶液a.醋酸—醋酸鈉緩沖溶液pH＝±0.1稱取醋酸30g，用水溶解，并定容至1000ml；另稱取醋酸鈉(NaC2H3O2·3H2O)34g,用水溶解，并定容至500ml；將這兩種溶液混合；b.氫氧化鈉溶液［c(NaOH)＝1mol／L］按GB601配制；c.硫酸溶液［c(1／2H2SO4)＝1mol／L］按GB601配制；d.硫代硫酸鈉標準溶液［c(Na2S2O3)＝／L］稱取硫代硫酸鈉和四硼酸鈉，溶于300～400ml除二氧化碳的水中，并定容至1000ml，按GB601進行標定；