DB33-310005-2021 制藥工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)

ICS

13.040.40CCS

Z

6033 DB33/

310005—2021代替

DB33/

2015—2016，部分代替DB33/

923—2014制藥工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)Emission

standard

for

pharmaceutical

發(fā)

布DB33/

310005—2021 前言

.................................................................................

II引言

................................................................................

III1

...............................................................................

12 規(guī)范性引用文件

.....................................................................

13 術(shù)語(yǔ)和定義

.........................................................................

24 有組織排放控制要求

.................................................................

55 無(wú)組織排放控制要求

.................................................................

96 企業(yè)邊界監(jiān)控要求

...................................................................

97 污染物監(jiān)測(cè)要求

....................................................................

108 實(shí)施與監(jiān)督

........................................................................

13附錄

A（資料性）

常見(jiàn)醫(yī)藥中間體品種...................................................

14附錄

B（資料性）

化學(xué)原料藥或醫(yī)藥中間體制造過(guò)程中排放的典型大氣污染物.................

16附錄

C（資料性）

有組織排放最高允許排放速率參考限值...................................

18附錄

D（規(guī)范性）

固定污染源廢氣

苯系物的測(cè)定

氣袋采樣-氣相色譜法......................

20附錄

E（規(guī)范性）

環(huán)境空氣和廢氣

硫化氫的測(cè)定

亞甲基藍(lán)分光光度法.......................

24附錄

F（規(guī)范性）

廢氣中二噁英類毒性當(dāng)量濃度（）計(jì)算公式............................

28參考文獻(xiàn)

.............................................................................

29DB33/

310005—2021 本標(biāo)準(zhǔn)為全文強(qiáng)制。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T

—《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本標(biāo)準(zhǔn)的某些內(nèi)容可能涉及專利。本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了制藥工業(yè)大氣污染物排放控制要求、監(jiān)測(cè)和監(jiān)督管理要求。本標(biāo)準(zhǔn)替代DB33/

2015—2016DB33/

—2015《生物制藥工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》大氣部分。除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)內(nèi)容變化如下：a) 調(diào)整適用范圍；b) 增加制藥工業(yè)、醫(yī)藥中間體、藥物研發(fā)機(jī)構(gòu)、VOCs物料、蓄熱燃燒裝置等術(shù)語(yǔ)和定義；c) 細(xì)化顆粒物項(xiàng)目，增加光氣、氯氣、氰化氫等無(wú)機(jī)污染物項(xiàng)目，取消A類物質(zhì)和B類物質(zhì)；d)適當(dāng)加嚴(yán)非甲烷總烴、總揮發(fā)性有機(jī)物濃度限值；e) 要求；f) 修訂大氣污染物處理設(shè)施最低處理效率要求；g)增加蓄熱燃燒裝置燃燒室溫度、停留時(shí)間管控要求；h) 修訂無(wú)組織排放控制要求；i) 修訂企業(yè)邊界大氣污染物管控要求。j) 細(xì)化污染物項(xiàng)目、燃燒室溫度等監(jiān)測(cè)要求；k) 增加污染物項(xiàng)目達(dá)標(biāo)判定要求；l) 增加附錄D苯系物、附錄E硫化氫的監(jiān)測(cè)方法。員會(huì)、安徽省生態(tài)環(huán)境廳歸口。上海市生物醫(yī)藥行業(yè)協(xié)會(huì)、安徽省醫(yī)藥行業(yè)協(xié)會(huì)、上海紡織節(jié)能環(huán)保中心。本標(biāo)準(zhǔn)由上海市人民政府、江蘇省人民政府、浙江省人民政府、安徽省人民政府批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2022年1月27日起實(shí)施。地方可以根據(jù)當(dāng)?shù)厣鷳B(tài)環(huán)境保護(hù)的需要和經(jīng)濟(jì)技術(shù)條件，由省級(jí)人民政府批準(zhǔn)提前實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)。IIDB33/

310005—2021 污染治理技術(shù)進(jìn)步，制定本標(biāo)準(zhǔn)。執(zhí)行，不再執(zhí)行地方相關(guān)制藥行業(yè)排放標(biāo)準(zhǔn)（地方有特別聲明的除外）。體廢物的鑒別、處理和處置適用相應(yīng)的國(guó)家固體廢物污染控制標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。IIIDB33/

310005—20211 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了制藥工業(yè)大氣污染物排放控制要求、監(jiān)測(cè)和監(jiān)督管理要求。染物排放管理。GB/T

4754—2017中規(guī)定的醫(yī)藥制造業(yè)（C

27）中衛(wèi)生材料及醫(yī)藥用品制造（C

277）和藥用輔料及包裝材料（C

）仍執(zhí)行GB

37823的要求，不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。2 規(guī)范性引用文件標(biāo)準(zhǔn)。GB/T

4754—2017 國(guó)民經(jīng)濟(jì)行業(yè)分類GB/T

6165 高效空氣過(guò)濾器性能試驗(yàn)方法 效率和阻力GB/T

8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T

13554—2020 高效空氣過(guò)濾器GB

14554 惡臭污染物排放標(biāo)準(zhǔn)GB/T

14669 空氣質(zhì)量 氨的測(cè)定 離子選擇電極法GB/T

14675 空氣質(zhì)量 惡臭的測(cè)定 三點(diǎn)比較式臭袋法GB/T

14678 空氣質(zhì)量 硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測(cè)定 氣相色譜法GB/T

15516 空氣質(zhì)量 甲醛的測(cè)定 乙酰丙酮分光光度法GB/T

16157 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法GB

37823—2019 制藥工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)HJ/T

固定污染源排氣中氯化氫的測(cè)定硫氰酸汞分光光度法HJ/T

固定污染源排氣中氰化氫的測(cè)定 異煙酸-吡唑啉酮分光光度法HJ/T

固定污染源排氣中氯氣的測(cè)定 甲基橙分光光度法HJ/T

固定污染源排氣中光氣的測(cè)定苯胺紫外分光光度法HJ/T

固定污染源排氣中酚類化合物的測(cè)定 4-氨基安替比林比色法HJ/T

固定污染源排氣中甲醇的測(cè)定 氣相色譜法HJ/T

固定污染源排氣中氯乙烯的測(cè)定 氣相色譜法HJ/T

固定污染源排氣中乙醛的測(cè)定 氣相色譜法HJ/T

固定污染源排氣中丙烯醛的測(cè)定 氣相色譜法HJ/T

固定污染源排氣中丙烯腈的測(cè)定氣相色譜法HJ

38 固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 氣相色譜法DB33/

310005—2021HJ/T

固定污染源排氣中氮氧化物的測(cè)定 鹽酸萘乙二胺分光光度法HJ/T

大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則HJ

57 固定污染源廢氣 二氧化硫的測(cè)定 定電位電解法HJ/T

大氣固定污染源苯胺類的測(cè)定氣相色譜法HJ

77.2 環(huán)境空氣和廢氣二噁英類的測(cè)定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法HJ/T

固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）HJ/T

固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ

533環(huán)境空氣和廢氣 氨的測(cè)定 納氏試劑分光光度法HJ

548 固定污染源廢氣 氯化氫的測(cè)定 硝酸銀容量法HJ

549 環(huán)境空氣和廢氣 氯化氫的測(cè)定 HJ

583 環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 固體吸附/-氣相色譜法HJ

584 環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法HJ

604 環(huán)境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定

接進(jìn)樣-氣相色譜法HJ

629 固定污染源廢氣二氧化硫的測(cè)定 非分散紅外吸收法HJ

644 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ

683 環(huán)境空氣 醛、酮類化合物的測(cè)定 高效液相色譜法HJ

692 固定污染源廢氣 氮氧化物的測(cè)定 非分散紅外吸收法HJ

693 固定污染源廢氣 氮氧化物的測(cè)定定電位電解法HJ

732 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的采樣 氣袋法HJ

734固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ

759 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ

801 環(huán)境空氣和廢氣 酰胺類化合物的測(cè)定 液相色譜法HJ

819 排污單位自行監(jiān)測(cè)技術(shù)指南 HJ

836 固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測(cè)定 重量法HJ

869 固定污染源廢氣 酞酸酯類的測(cè)定 氣相色譜法HJ

905 惡臭污染環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ

1006 固定污染源廢氣揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 氣袋采樣-氣相色譜法HJ

1041 固定污染源廢氣 三甲胺的測(cè)定 抑制型離子色譜法HJ

1042 環(huán)境空氣和廢氣 三甲胺的測(cè)定 溶液吸收-/氣相色譜法HJ

1078 固定污染源廢氣 甲硫醇等8種含硫有機(jī)化合物的測(cè)定 氣袋采樣-預(yù)濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ

1079 固定污染源廢氣 氯苯類化合物的測(cè)定 氣相色譜法HJ

1131 固定污染源廢氣 二氧化硫的測(cè)定 便攜式紫外吸收法HJ

1132 固定污染源廢氣 氮氧化物的測(cè)定 便攜式紫外吸收法HJ

1153 固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測(cè)定 溶液吸收-高效液相色譜法HJ

1154 環(huán)境空氣 醛、酮類化合物的測(cè)定 溶液吸收-高效液相色譜法3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。DB33/

310005—20213.1制藥工業(yè)

industryGB/T

4754—2017中規(guī)定的醫(yī)藥制造業(yè)（C

27）中的化學(xué)藥品原料藥制造（C

）、化學(xué)藥品制劑制造（C

）、中藥飲片加工（C

）、中成藥生產(chǎn)（C

274）、獸用藥品制造（C

275）、生物藥品制品制造（C

3.2化學(xué)藥品原料藥制造

of

Active

Pharmaceutical

Ingredient

chemical

drugs合物的生產(chǎn)活動(dòng)。[來(lái)源：GB

37823—2019，3.2]3.3生物制藥 biopharmaceutical

manufacturing原料藥進(jìn)行進(jìn)一步化學(xué)修飾的半合成類制藥、利用微生物氧化由一非生物產(chǎn)品轉(zhuǎn)化為另一非生物產(chǎn)品（如甾體激素）、中藥及中成藥生產(chǎn)和醫(yī)療器械生產(chǎn)。3.4發(fā)酵類制藥

products

category

of

pharmaceutical

制等工序生產(chǎn)出化學(xué)藥品原料的過(guò)程。不包括細(xì)胞培養(yǎng)（擴(kuò)增）、基因工程制藥過(guò)程。3.5化學(xué)合成類制藥

synthesis

products

category

of

industry采用一個(gè)化學(xué)反應(yīng)或者一系列化學(xué)反應(yīng)生產(chǎn)藥物活性成分的過(guò)程。3.6中藥制造 production

traditional

medicine產(chǎn)活動(dòng)。包括中藥飲片加工（C

273）、中成藥生產(chǎn)（C

[來(lái)源：GB

37823—2019，3.4，有修改]3.7醫(yī)藥中間體

intermediates料或產(chǎn)品；包括納入醫(yī)藥工業(yè)統(tǒng)計(jì)制度中的所有醫(yī)藥中間體品種。[來(lái)源：GB

37823—2019，3.9，有修改]3.8特殊藥品special

medicine青霉素等高致敏性藥品、β-物及芽孢菌制品、放射性藥品。3.9藥物研發(fā)機(jī)構(gòu) pharmaceutical

research

and

institutions從事制藥及藥物產(chǎn)品研究、開(kāi)發(fā)活動(dòng)的實(shí)驗(yàn)室、測(cè)試室、研發(fā)中心等機(jī)構(gòu)。[來(lái)源：GB

37823—2019，3.10，有修改]DB33/

310005—20213.10揮發(fā)性有機(jī)物 volatile

organic

compounds（VOCs）參與大氣光化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)化合物，或者根據(jù)有關(guān)規(guī)定確定的有機(jī)化合物。在表征VOCsTVOC表示）、非甲烷總烴（以NMHC表示）作為污染物控制項(xiàng)目。[來(lái)源：GB

37823—2019，3.11]3.11總揮發(fā)性有機(jī)物 total

volatile

（TVOC）VOCsVOCsVOCs物質(zhì)的質(zhì)量濃度之和計(jì)。90%VOCs[來(lái)源：GB

37823—2019，3.12]3.12非甲烷總烴

hydrocarbons（NMHC）量濃度計(jì)。[來(lái)源：GB

37823—2019，3.13]3.13工藝廢氣process

vents制藥生產(chǎn)工藝過(guò)程中排放的廢氣，包括配制、基因工程、合成、提取、結(jié)晶、離心、過(guò)濾、干燥、精制、包裝、溶劑回收等工藝排氣，以及真空泵、危廢物暫存區(qū)和儲(chǔ)罐區(qū)等設(shè)施的排氣。[來(lái)源：GB

37823—2019，3.14，有修改]3.14發(fā)酵尾氣tail

gas

from

fermentation過(guò)程中向外排放的含污染物的蒸氣。[來(lái)源：GB

37823—2019，3.15，有修改]3.15無(wú)組織排放 fugitive

emission門(mén)窗和類似開(kāi)口（孔）的排放等。[來(lái)源：GB

37823—2019，3.16]3.16VOCs

物料

materialsVOCs質(zhì)量占比大于等于10%（渣、液）。確定質(zhì)量占比時(shí)，將20

℃時(shí)蒸氣壓不小于10

標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，沸點(diǎn)不高于

℃的有機(jī)[來(lái)源：GB

37823—2019，3.19，有修改]3.17標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài) standard

DB33/

310005—2021溫度為273.15

K，壓力為101.325

kPa時(shí)的狀態(tài)。[來(lái)源：GB

37823—2019，3.30]3.18排氣筒高度 stack

自排氣筒（或其主體建筑構(gòu)造）所在的地平面至排氣筒出口計(jì)的高度。[來(lái)源：GB

37823—2019，3.31]3.19企業(yè)邊界 enterprise

boundary企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施的法定邊界。若難以確定法定邊界，則指企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施的實(shí)際占地邊界。[來(lái)源：GB

37823—2019，3.32]3.20苯系物

1,2,3-三甲苯、三甲苯和1,3,5-三甲苯）、乙苯和苯乙烯。3.21高效空氣過(guò)濾器high

filter;

HEPA用于空氣過(guò)濾其使用GB/T

6165規(guī)定的計(jì)數(shù)法進(jìn)行試驗(yàn)，額定風(fēng)量下未經(jīng)消靜電處理時(shí)的過(guò)濾效率及經(jīng)消靜電處理后的過(guò)濾效率均不低于99.95%的過(guò)濾器。[來(lái)源：GB/T

13554—2020，3.1.1]3.22超高效空氣過(guò)濾器 ultra

low

ULPA用于空氣過(guò)濾其使用GB/T

6165規(guī)定的計(jì)數(shù)法進(jìn)行試驗(yàn)，額定風(fēng)量下未經(jīng)消靜電處理時(shí)的過(guò)濾效率及經(jīng)消靜電處理后的過(guò)濾效率均不低于的過(guò)濾器。[來(lái)源：

13554—2020，3.1.2]3.23蓄熱燃燒裝置 regenerative

oxidizer

換熱降溫的裝置。蓄熱裝置通常由換向設(shè)備、蓄熱室、燃燒室和控制系統(tǒng)等組成。3.24現(xiàn)有企業(yè) existing

facility本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日前通過(guò)環(huán)境影響評(píng)價(jià)審批或已經(jīng)投產(chǎn)運(yùn)行的制藥工業(yè)企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施。3.25新建企業(yè) new

facility自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起通過(guò)環(huán)境影響評(píng)價(jià)審批的新建、改（擴(kuò)）建建設(shè)項(xiàng)目。4 有組織排放控制要求4.1 新建企業(yè)自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，工藝廢氣執(zhí)行表

1

和表

2

中規(guī)定的排放限值，發(fā)酵尾氣執(zhí)行表

1規(guī)定的排放限值。1015201515152015NMHC6060TVOC

a100100d40

be

ca

3.10

TVOC

性有機(jī)物定義的物質(zhì)，待國(guó)家發(fā)布污染物監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)后納入分析。b

c

d

e

1.92020a

10DB33/

310005—20214.2現(xiàn)有企業(yè)自

2023

年

01

月

01

1

和表

2

1

規(guī)定的排放限值。4.3新建企業(yè)和現(xiàn)有企業(yè)自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，污水處理站廢氣執(zhí)行表

3

4.4 惡臭類污染物還應(yīng)同時(shí)滿足

GB

14554

和地方惡臭污染物排放標(biāo)準(zhǔn)的要求。4.5 地方生態(tài)環(huán)境主管部門(mén)如果根據(jù)當(dāng)?shù)丨h(huán)境保護(hù)需要，需要對(duì)有組織排氣筒最高允許排放速率進(jìn)行監(jiān)控，可報(bào)省級(jí)人民政府確定。有組織排氣筒最高允許排放速率見(jiàn)附錄

C。表1 大氣污染物基本項(xiàng)目最高允許排放限值表2 大氣污染物特征項(xiàng)目最高允許排放限值污染物排放監(jiān)控位置1010a50

11b20

122013201420154016

c401720a

b

c

NMHC6020

a1000a

NMHC

80

DB33/

310005—2021表2 大氣污染物特征項(xiàng)目最高允許排放限值（續(xù)）表3 污水處理站廢氣大氣污染物最高允許排放限值4.6 當(dāng)車間或生產(chǎn)設(shè)施排氣中

NMHC

初始排放速率≥2

kg/h

時(shí)，處理效率不應(yīng)低于表

4

同一車間有不同排氣筒排放揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)，應(yīng)合并計(jì)算

NMHC

表4大氣污染處理設(shè)施最低處理效率要求4.7 處理效率指污染物控制設(shè)施去除污染物的量與處理前污染物的量之比，可通過(guò)同時(shí)測(cè)定處理前后SO2100NOx200

a0.1

3a

??前

×??前

(1)??前

×??前

(1)Q前

進(jìn)入廢氣處理系統(tǒng)前的排氣流量，m

/h；Q后

經(jīng)最終處理后排入環(huán)境空氣的排氣流量，m

。“處理后”染物總量為“處理后”，具體見(jiàn)式（1??

??前×??前???后×??后式中：η ——處理設(shè)施的處理效率，%；ρ前處理前的污染物濃度，mg/m3；3ρ后處理設(shè)施后的污染物濃度，mg/m3；34.8 VOCs

熱氧化處理裝置除滿足表

1

2

3

4

的大氣污染物排放要求外，排放煙氣中的二

5

機(jī)廢氣的，除滿足表

1

2

3

4

規(guī)定外，還應(yīng)滿足鍋爐、工業(yè)爐窯、固廢焚燒爐等相應(yīng)排放標(biāo)準(zhǔn)的控制要求。表5 燃燒（焚燒、氧化）裝置大氣污染物排放限值??基

??基

??實(shí) (2)排放濃度，應(yīng)按公式（2）換算為基準(zhǔn)含氧量為

3%的大氣污染物基準(zhǔn)排放濃度。利用鍋爐、工業(yè)爐窯、固廢焚燒爐焚燒處理有機(jī)廢氣的，煙氣基準(zhǔn)含氧量按其排放標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。基基式中：ρ基大氣污染物基準(zhǔn)排放濃度，mg/m3；O基

%；O實(shí)

實(shí)測(cè)的干煙氣含氧量，%；ρ實(shí)實(shí)測(cè)大氣污染物排放濃度，mg/m3。進(jìn)入VOCs包括燃燒器需要補(bǔ)充的助燃空氣、RTO裝置的吹掃氣），以實(shí)測(cè)濃度作為達(dá)標(biāo)判定依據(jù)，但裝置出口煙NMHC

20DB33/

310005—2021VOCs測(cè)濃度作為達(dá)標(biāo)判定依據(jù)，不得稀釋排放。4.10 等效措施。4.11 柜、動(dòng)物負(fù)壓隔離設(shè)備排氣應(yīng)該設(shè)置高效空氣過(guò)濾器或者其他等效措施。4.12RTO

760

況下廢氣在燃燒室的停留時(shí)間不得低于

0.75

秒。4.13 的，應(yīng)設(shè)置廢氣應(yīng)急處理設(shè)施或采取其他替代措施。4.14

25

安全考慮或其他特殊工藝要求，排氣筒低于

米時(shí)，排放要求需要加嚴(yán)的，根據(jù)環(huán)境影響評(píng)價(jià)文件確定。4.15 執(zhí)行。5 無(wú)組織排放控制要求5.1 自標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，現(xiàn)有企業(yè)和新建企業(yè)無(wú)組織排放（包括

VOCs

物料儲(chǔ)存無(wú)組織排放、VOCs

物料轉(zhuǎn)移和輸送無(wú)組織排放、工藝過(guò)程

VOCs

無(wú)組織排放、設(shè)備與管線組件

VOCs

泄漏、敞開(kāi)液面

無(wú)

無(wú)組織排放廢氣收集處理系統(tǒng)要求按照

GB

37823—2019

中特別控制要求執(zhí)行。5.2 自標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，現(xiàn)有企業(yè)和新建企業(yè)的廠區(qū)內(nèi)

VOCs

無(wú)組織排限值應(yīng)滿足表

6

規(guī)定的要求。表6 廠區(qū)內(nèi)

VOCs

無(wú)組織排放最高允許限值6 企業(yè)邊界監(jiān)控要求6.1 企業(yè)應(yīng)對(duì)排放的有毒有害大氣污染物進(jìn)行管控，采取有效措施防范環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)。6.2自標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，新建企業(yè)和現(xiàn)有企業(yè)的企業(yè)邊界任何

1

小時(shí)大氣污染物平均濃度應(yīng)符合表

7規(guī)定的限值。0.0800.00.4

a20b

DB33/

310005—2021表7 企業(yè)邊界大氣污染物濃度限值7 污染物監(jiān)測(cè)要求7.1 一般要求7.1.1

HJ

819

布監(jiān)測(cè)結(jié)果。7.1.2 新建企業(yè)和現(xiàn)有企業(yè)安裝污染物排放自動(dòng)監(jiān)控設(shè)備的要求，按有關(guān)法律和《污染源自動(dòng)監(jiān)控管理辦法》等規(guī)定執(zhí)行。7.1.3 企業(yè)應(yīng)按照環(huán)境監(jiān)測(cè)管理規(guī)定和技術(shù)規(guī)范的要求，設(shè)計(jì)、建設(shè)、維護(hù)永久性采樣口、采樣測(cè)試平臺(tái)和排污口標(biāo)志。7.1.4 新建項(xiàng)目應(yīng)在污染物處理設(shè)施的進(jìn)、出口均設(shè)置采樣孔和采樣平臺(tái)；改（擴(kuò)）建項(xiàng)目如污染物排放，應(yīng)在合并排氣筒前的各分管上設(shè)置采樣孔。7.1.5實(shí)施監(jiān)督性監(jiān)測(cè)期間，企業(yè)應(yīng)該提供工況數(shù)據(jù)的證明材料。7.1.6大氣污染物監(jiān)測(cè)應(yīng)在規(guī)定的監(jiān)控位置進(jìn)行，有廢氣處理設(shè)施的，應(yīng)在處理設(shè)施后監(jiān)測(cè)。根據(jù)企業(yè)使用的原輔材料、生產(chǎn)工藝過(guò)程、生產(chǎn)的產(chǎn)品、副產(chǎn)品等，確定需要監(jiān)測(cè)的污染物項(xiàng)目。7.2排氣筒監(jiān)測(cè)7.2.1 排氣筒中大氣污染物的監(jiān)測(cè)按

GB/T

16157、HJ/T

、HJ/T

和

HJ

732

的規(guī)定執(zhí)行。對(duì)于的時(shí)段。惡臭污染物監(jiān)測(cè)應(yīng)符合

HJ

905

的規(guī)定。7.2.2除臭氣濃度和二噁英類外，排氣筒中大氣污染物濃度可以任何連續(xù)

1

小時(shí)采樣獲得平均值，或者在任何

1

小時(shí)內(nèi)以等時(shí)間間隔采集

3

4

個(gè)樣品，計(jì)算平均值；對(duì)于間歇式排放且排放時(shí)間小于

1

2

個(gè)～4

值。臭氣濃度監(jiān)測(cè)應(yīng)符合

HJ

的規(guī)定。對(duì)于二噁英類的監(jiān)測(cè)，應(yīng)在

6

小時(shí)～12

小時(shí)內(nèi)完成不少于

3個(gè)樣品的采集。7.2.3 采取組合工藝處理廢氣的，燃燒設(shè)施基準(zhǔn)氧含量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的設(shè)置應(yīng)考慮其避免受到其它處理工10GB/T

HJ

NMHC

HJ

38

HJ

HJ

HJ

固定污染源廢氣

揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定

固相吸附熱脫附氣相色譜HJ

HJ

HJ

GB/T

HJ/T

31

HJ/T

28

HJ

1153

GB/T

HJ

HJ

1154DB33/

310005—2021藝（如雙氧水催化氧化、生物滴濾等）對(duì)氧含量的干擾。7.2.4 燃燒室燃燒溫度以爐膛內(nèi)熱電偶測(cè)量溫度的

5

分鐘平均值計(jì)，即爐膛內(nèi)中部和上部?jī)蓚€(gè)斷面各自熱電偶測(cè)量溫度中位數(shù)算術(shù)平均值的

5

分鐘平均值。7.3 廠區(qū)監(jiān)測(cè)7.3.1 對(duì)廠區(qū)內(nèi)

VOCs

無(wú)組織排放進(jìn)行監(jiān)控時(shí)，在廠房門(mén)窗或通風(fēng)口、其他開(kāi)口（孔）等排放口外

1

1米，距離地面

米及以上位置處進(jìn)行監(jiān)測(cè)。7.3.2 廠區(qū)內(nèi)

NMHC

任何

1

小時(shí)平均濃度的監(jiān)測(cè)采用

HJ

604

規(guī)定的方法，以連續(xù)

1

小時(shí)采樣獲取平均值，或在

1

小時(shí)內(nèi)以等時(shí)間間隔采集

3

4

個(gè)樣品，計(jì)算平均值。廠區(qū)內(nèi)

NMHC

任意一次濃度值的監(jiān)測(cè)，采用

規(guī)定的方法或者按照便攜式監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范等相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。7.4 企業(yè)邊界監(jiān)測(cè)7.4.1 企業(yè)邊界大氣污染物的監(jiān)測(cè)按

HJ/T

55

的規(guī)定執(zhí)行。7.4.2 企業(yè)邊界大氣污染物的監(jiān)測(cè)，除臭氣濃度外，一般以連續(xù)

1

小時(shí)采樣獲取平均值；若分析方法靈敏度高，僅需用短時(shí)間采集時(shí)，應(yīng)在

1

小時(shí)內(nèi)以等時(shí)間間隔采集

3

4

個(gè)樣品，計(jì)算平均值。7.5 分析測(cè)定方法7.5.1 大氣污染物的分析測(cè)定采用表

8

中所列的方法標(biāo)準(zhǔn)。表8 大氣污染物分析方法標(biāo)準(zhǔn)11

HJ/T

3010

HJ/T

27

HJ

離子色譜法HJ

11

GB/T

12

GB/T

HJ

13SO2

HJ

57

HJ

HJ

113114NOx

HJ/T

43

HJ

HJ

HJ

113215

HJ

77.216固定污染源廢氣

HJ

107917

HJ/T

3218

HJ/T

3319

HJ

100620

HJ

100621

HJ

22

HJ

HJ

115323TVOCa

GB/T

HJ/T

32

HJ/T

33

HJ/T

34

HJ/T

35

HJ/T

36

HJ/T

37

HJ/T

68

HJ

1212DB33/

310005—2021表8 大氣污染物分析方法標(biāo)準(zhǔn)（續(xù)）23TVOCa

HJ

HJ

HJ

HJ

HJ

1006

HJ

1041

HJ

1042

HJ

1078

HJ

1079

HJ

1153固定污染源廢氣

a

3.11

有機(jī)物外，其他符合揮發(fā)性有機(jī)物定義的物質(zhì)，待國(guó)家發(fā)布污染物監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)后納入分析。DB33/

310005—2021表8 大氣污染物分析方法標(biāo)準(zhǔn)（續(xù)）7.5.2 本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后國(guó)家發(fā)布的污染物監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，若適用性滿足要求，同樣適用于本標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)污染物的測(cè)定。8 實(shí)施與監(jiān)督8.1本標(biāo)準(zhǔn)由縣級(jí)以上人民政府生態(tài)環(huán)境主管部門(mén)負(fù)責(zé)監(jiān)督實(shí)施。8.2企業(yè)是實(shí)施排放標(biāo)準(zhǔn)的責(zé)任主體，應(yīng)采取必要措施，達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的污染物排放控制要求。8.3 對(duì)于有組織排放，采用手工監(jiān)測(cè)或在線監(jiān)測(cè)時(shí)，除臭氣濃度外，按照監(jiān)測(cè)規(guī)范要求測(cè)得的任意

1規(guī)定的限值，可判定超標(biāo)；最低去除效率在適用條件下超過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的，可判定為超標(biāo)。8.4 對(duì)于廠區(qū)內(nèi)

VOCs

1

小時(shí)平均濃度值或任意一次值超過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)規(guī)定的限值，均可判定為超標(biāo)。8.5 對(duì)于企業(yè)邊界及周邊地區(qū)，采用手工監(jiān)測(cè)或在線監(jiān)測(cè)時(shí)，除臭氣濃度外，按照監(jiān)測(cè)規(guī)范要求測(cè)得的任意

1

過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限值，可判定超標(biāo)。8.6現(xiàn)有企業(yè)在本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起

VOCs

治理設(shè)施應(yīng)符合國(guó)家和地方安全控制要求，在開(kāi)停車非正常排放、事故排放等工況下，確因安全控制短期需要難以滿足本標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)及時(shí)向所屬生態(tài)環(huán)境主管部門(mén)報(bào)告。8.7 1317α342',3'-5’352'4-36(+)-(+)-(+)-拆分劑：)-馬錢(qián)子堿、)-番木鱉堿D-((+))-3,4-373-384'-

395,7-406-417β7α1-]--4-7-MAC42107-7-ACCA)43117-7-ADCA44127-45137-46147-4715

4816D-4917

5018EC-0255119L-5220L-5321

5422PA5523S-5624VC

5725582659276028612962306331643265

3366M3)DB33/

310005—2021附 錄 A（資料性）常見(jiàn)醫(yī)藥中間體品種表A.1給出了常見(jiàn)的醫(yī)藥中間體品種。表A.1表A.1常見(jiàn)的醫(yī)藥中間體6710368104691057010671107721087310974110751117611277113-7-D-7ACA7811479115

80116-L-81117-L-82118-L-83119-L-84120851218612287123881248912590126911279212893129941309513196132971339813499135100136101137102138DB33/

310005—2021表A.1表A.1常見(jiàn)的醫(yī)藥中間體（續(xù)）

顆粒物、硫酸霧、二甲苯、丁醇、N,N-甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯苯類、丁酮、仲丁醇、乙酸戊酯、乙酸甲基戊酯、乙酸異丙酯、甲基異丁基（甲）酮、N,N-他霉素、阿奇霉素等顆粒物、甲醇、甲酚、鄰二氯苯、丙烯腈、四氯化碳、氯苯N,N-顆粒物、氯化氫、氯氣、氟化氫、硫酸霧、溴乙烷、甲苯、乙醇、異戊醇、乙酸、乙酸酐、丙酮、二噁烷、四氯化碳、N,N-N,N-林、安乃近等酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯酚、三乙胺、甲苯、苯胺、三10顆粒物、氯化氫、乙酰氯、石油醚、異丁苯、4-11

1,2-乙酸、喹啉、乙酰氯、吡啶等12

B1

B2

苯胺類、甲酸甲酯、二硫化碳、鹽酸乙脒等13

、維生素

14

15161,2-DB33/

310005—2021附錄 B（資料性）化學(xué)原料藥或醫(yī)藥中間體制造過(guò)程中排放的典型大氣污染物表B.1給出了主要化學(xué)原料藥或醫(yī)藥中間體制造過(guò)程中排放的典型大氣污染物。表B.1 主要化學(xué)原料藥或醫(yī)藥中間體制造過(guò)程中排放的典型大氣污染物表B.1 主要化學(xué)原料藥或醫(yī)藥中間體制造過(guò)程中排放的典型大氣污染物1718

192021鹽酸賴氨酸、門(mén)冬氨酸、谷氨酸、22

DB33/

310005—2021表B.1表B.1主要化學(xué)原料藥或醫(yī)藥中間體制造過(guò)程中排放的典型大氣污染物（續(xù)）kg/haNMHC2.0TVOCb3.00.3100.1110.36120.18133.0140.45150.36160.073170.45182.0192.0a

NMHC

90

95

b

3.10

DB33/

310005—2021附錄C（資料性）有組織排放最高允許排放速率參考限值C.1 等效排氣筒有組織排放最高允許排放速率等效排氣筒有組織排放最高允許排放速率參考限值見(jiàn)表。表C.1

有組織排放最高允許排放速率參考限值C.2等效排氣筒的有關(guān)參數(shù)計(jì)算方法C.2.1 表C.1

有組織排放最高允許排放速率參考限值C.2等效排氣筒的有關(guān)參數(shù)計(jì)算方法根等效排氣筒代表該兩根排氣筒。按C.2.2、C.2.3和C.2.4分別計(jì)算等效排氣筒污染物排放速率、高度和位置。C.2.2 等效排氣筒污染物排放速率按照式（C.1）計(jì)算。Q

=

??1

+Q2(C.1)式中：Q等效排氣筒污染物排放速率，kg/h。Q1,Q2排氣筒1和排氣筒2的污染物排放速率，kg/h。18h

=

√2(h

=

√2(?12

+?22)(C.2)C.2.3 等效排氣筒高度按照式（）計(jì)算。1式中：h ——等效排氣筒高度，m。h1，h2——排氣筒1和排氣筒2的高度，m。C.2.4 等效排氣筒的位置按照式（C.3）計(jì)算。等效排氣筒的位置，應(yīng)位于排氣筒1和排氣筒2的連線上，若以排氣筒1為原點(diǎn)，則等效排氣筒距原點(diǎn)的距離按式（C.3）計(jì)算：Q

=

aQ

=

a式中：X 等效排氣筒距排氣筒1的距離，m；a 排氣筒1至排氣筒2的距離，m；Q、Q1、Q2同C.3.1。

Q2Q

(C.3)19當(dāng)進(jìn)樣體積為

mL時(shí)，苯系物的檢出限分別為：苯

mg/m

；甲苯當(dāng)進(jìn)樣體積為

mL時(shí)，苯系物的檢出限分別為：苯

mg/m

；甲苯

mg/m

；乙苯0.3

mg/m

；二甲苯（對(duì)-二甲苯、間-二甲苯、鄰-二甲苯）0.3

mg/m

；苯乙烯

mg/m

；三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）0.3

mg/m

。附 錄 D（規(guī)范性）固定污染源廢氣

苯系物的測(cè)定

氣袋采樣-氣相色譜法D.1 檢出限3 3 33 33D.2 方法原理以保留時(shí)間定性，峰高（或峰面積）外標(biāo)法定量。D.3 干擾和消除在優(yōu)化后的色譜條件下未見(jiàn)有明顯的干擾物質(zhì)，如對(duì)定性結(jié)果有疑問(wèn)，可采用GC/MS定性。D.4 試劑和材料D.4.1 苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體含苯、甲苯、乙苯、二甲苯（對(duì)-二甲苯、間-二甲苯、鄰-二甲苯）、苯乙烯、三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、三甲苯）的標(biāo)準(zhǔn)氣體。D.4.2 采樣氣袋表面光滑程度和化學(xué)惰性相當(dāng)于或優(yōu)于PVFTedlar）材質(zhì)的薄膜氣袋，有可接上采樣外連通和隔絕的閥門(mén)裝置。采樣氣袋的容積至少1

L，根據(jù)分析方法所需的最少樣品體積來(lái)確定采樣氣袋的容積規(guī)格。D.4.3 高純空氣：純度99.999

%。D.4.4 高純氮?dú)猓杭兌?9.999

%。D.4.5 高純氫氣：純度99.999

%。D.5 儀器和設(shè)備D.5.1 除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的A級(jí)玻璃量器。D.5.2 氣相色譜儀：具有分流不分流進(jìn)樣口，可程序升溫，配有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID據(jù)處理工作站或與儀器相匹配的積分儀。D.5.3 1

mL、5

mL、10

mL、50

、100

mL注射器。D.5.4 毛細(xì)管色譜柱：

30

m

×

0.53

mm×

μm，或使用其他等效毛細(xì)管色譜柱。D.5.5 氣袋采樣系統(tǒng)：技術(shù)要求能夠符合HJ

中相關(guān)要求的氣袋采樣設(shè)備。D.6 樣品采集和保存201,3,5-1,2,4-1,2,3-1.01.01.01.01.01.01.010.010.010.010.010.010.010.020.020.020.020.020.020.020.01.01.01.050.050.050.050.050.050.050.03.03.03.01001001001001001001006.06.06.015015015015015015015010.010.010.0mg/m

）。DB33/mg/m

）。有組織排放樣品的采集按照HJ

內(nèi)分析完畢。D.7 分析步驟D.7.1 氣相色譜參考條件柱溫：初始溫度50

℃，保持7.5

min，以每分鐘25

℃的速率升至

℃，保持10

；進(jìn)樣口：不分流進(jìn)樣，溫度220

℃；氣體流量：高純氮?dú)猓?

mL/min；檢測(cè)器：溫度

待儀器的各項(xiàng)參數(shù)達(dá)到方法規(guī)定的值，并確定FID基線走平后進(jìn)行樣品分析。D.7.2工作曲線的繪制3表D.1苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體將配置好的標(biāo)準(zhǔn)氣體通過(guò)氣袋進(jìn)樣儀進(jìn)樣，按照儀器參考條件（D表D.1苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體將配置好的標(biāo)準(zhǔn)氣體通過(guò)氣袋進(jìn)樣儀進(jìn)樣，按照儀器參考條件（D

7.1），從低濃度到高濃度依次橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。苯系物標(biāo)準(zhǔn)譜圖見(jiàn)圖D.1。圖D.1 苯、甲苯、乙苯、對(duì)-二甲苯、間-二甲苯、鄰-二甲苯、1,3,5-三甲苯、苯乙烯、1,2,4-苯和

三甲苯色譜圖D.7.3樣品測(cè)定21ρ對(duì)-二甲苯

——對(duì)-二甲苯的濃度，mg/m

；ρ間-二甲苯

ρ對(duì)-二甲苯

——對(duì)-二甲苯的濃度，mg/m

；ρ間-二甲苯

——間-二甲苯的濃度，mg/m

；ρ鄰-二甲苯

——鄰-二甲苯的濃度，mg/m

；ρ1,3,5-三甲苯

1,3,5-三甲苯的濃度，mg/m

；ρ1,2,4-三甲苯

1,2,4-三甲苯的濃度，mg/m

；ρ1,2,3-三甲苯

1,2,3-三甲苯的濃度，mg/m

。測(cè)定結(jié)果濃度大于等于10

mg/m

時(shí)，保留3個(gè)有效數(shù)字；測(cè)定結(jié)果濃度小于10

mg/m

時(shí)，保留到小數(shù)

ρ苯系物 ——苯系物總量，mg/m

；

ρ苯 ——苯的濃度，mg/m

；

ρ甲苯 ——甲苯的濃度，mg/m

；

ρ乙苯 ——乙苯的濃度，mg/m

；

ρ苯乙烯 ——苯乙烯的濃度，mg/m

；按工作曲線（D

7.2）相同條件，準(zhǔn)確取1

mL樣品氣體注入氣袋進(jìn)樣儀，按繪制工作曲線相同的條件進(jìn)行樣品分析。D.7.4 空白試驗(yàn)按工作曲線（D

7.2）相同條件，取氮?dú)膺M(jìn)行空白試驗(yàn)。D.8 結(jié)果計(jì)算與表示D.8.1 結(jié)果計(jì)算D.8.1.1 外標(biāo)法固定污染源廢氣中目標(biāo)化合物的濃度按公式ρ=（）×E×I

··············································(D.1)式中：ρ——目標(biāo)化合物濃度，mg/m3；H

——測(cè)得目標(biāo)化合物的峰面積（峰高）；E

——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（

kPa，273.15

K）的校正因子；I

——稀釋倍數(shù)；a

——校準(zhǔn)曲線方程的斜率；b

——校準(zhǔn)曲線方程的截距。D.8.1.2 苯系物總量計(jì)算苯系物的總量為苯、甲苯、乙苯、二甲苯（對(duì)-二甲苯、間-二甲苯、鄰-二甲苯）、苯乙烯、三甲苯（1,3,5-三甲苯、三甲苯、三甲苯）測(cè)定濃度的數(shù)學(xué)加和，計(jì)算公式按：ρ苯系物=ρ

苯+ρ

甲苯

乙苯+ρ

對(duì)二甲苯

間二甲苯

鄰二甲苯+ρ

+ρ三甲苯1,2,4-三甲苯+ρ1,2,3-三甲苯

·····(D.2)式中：33333333333D.8.2結(jié)果表示3 3點(diǎn)后一位。225mg/m

和200mg/m5mg/m

和200mg/m

對(duì)三甲苯濃度為1mg/m

和4mg/m

2.93%～4.63%5mg/m

和200mg/m

的兩組樣品進(jìn)行加標(biāo)回驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對(duì)三甲苯加標(biāo)量為1

mg/m

和4

mg/m

的兩組樣品進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定：加標(biāo)回收率為：D.9精密度和準(zhǔn)確度D.9.1 方法精密度33對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為：～2.847%和0.234%～。3 3和0.478

%～0.735

%。D.9.2方法準(zhǔn)確度3 3收測(cè)定：加標(biāo)回收率為：92.5

%～102

%和94.0

%～

%。3389.5

%～

%和107

%～

%。D.10 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制D.10.1 空白試驗(yàn)每分析一批（≤20

個(gè)）樣品應(yīng)附帶一個(gè)全程空白。所有空白測(cè)試結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。D.10.2 校準(zhǔn)差應(yīng)不超過(guò)20%校準(zhǔn)曲線。D.10.3 平行樣每分析一批（≤20

個(gè)）樣品應(yīng)附帶一個(gè)平行樣，平行樣中各組分相對(duì)偏差在

%以內(nèi)。2360LmL0.001mg/m60LmL0.001mg/m

0.004mg/m

；對(duì)于有組織排放的廢氣，當(dāng)采樣體積為10

L，定容體積為10

mL時(shí)，方法檢出限為0.007

mg/m

，測(cè)定下限為0.028

mg/m

。二氧化硫濃度在

mg/m

以下、氮氧化物濃度在0.08

mg/m

以下對(duì)硫化氫測(cè)定不干擾。若樣品溶液附 錄 E（規(guī)范性）環(huán)境空氣和廢氣

硫化氫的測(cè)定

亞甲基藍(lán)分光光度法E.1 檢測(cè)限33 33E.2 方法原理對(duì)氨基二甲基苯胺溶液和三氯化鐵溶液作用，生成亞甲基藍(lán)，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測(cè)定。E.3 干擾和消除3 3中二氧化硫濃度超過(guò)10

μg/mL時(shí)，需要多加幾滴磷酸氫二銨溶液以去除干擾。E.4 試劑和材料E.4.1 除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸餾水。E.4.2 硫酸（H）：

。E.4.3 硫酸溶液（H）：1+1。E.4.4吸收液·稱取

g硫酸鎘（3CdSO4

8H2O）、0.30

g氫氧化鈉和10.0

g聚乙烯醇磷銨，分別溶解于少量水后，·將三種溶液混合在一起，強(qiáng)烈振搖，混勻，用水稀釋至1

mL。此溶液為乳白色懸濁液。在冰箱中可保存一周?！.4.5三氯化鐵溶液，C（FeCl3

2O）

g/mL?！しQ取50

g三氯化鐵，溶解于水中，稀釋至50

。E.4.6 磷酸氫二銨溶液，C[(NH4)2HPO4]=0.4

g/mL。稱取20

g磷酸氫二銨，溶解于水中，稀釋至50

mL?！.4.7 對(duì)氨基二甲基苯胺貯備液2C6H43)2

2O]·E.4.7.1量取濃硫酸（E.4.2）25.0

mL，邊攪拌邊倒入

15.0

水中，待冷。E.4.7.2稱取

g

E.4.7.1保存。24mL10.09.909.809.609.409.209.00mL00.600.801.00硫化氫含量（μg）0.501.002.003.004.005.00表E.1表E.1 配制標(biāo)準(zhǔn)系列25E.4.10 硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（S

E.4.10 硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（S

）=100

μg/mLE.4.11 硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液，C（S

）=5

μg/mL·E.4.8 對(duì)氨基二甲基苯胺使用液2C6H43)2

2O]·吸取

mL對(duì)氨基二甲基苯胺貯備液（E.4.7），用硫酸溶液（E.4.3）稀釋至100

mL。E.4.9 混合顯色劑1.00mLE.4.810.04

mLE.4.5）的比例相混合。若溶液呈現(xiàn)渾濁，應(yīng)棄之，重新配制。2-可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。2-吸取硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（）10.00

mL于200

mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。臨用前現(xiàn)配。E.5 儀器和設(shè)備E.5.1

空氣采樣器：流量范圍0

L/min～1

L/min。E.5.2

煙氣采樣器：流量范圍0

L/min～1

L/min。E.5.3

大型氣泡吸收管：10

mL。E.5.4

具塞比色管：10

mL。E.5.5

分光光度計(jì)。E.5.6

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器。E.6 樣品E.6.1 樣品采集吸取搖勻后的吸收液10

mL于大型氣泡吸收管中，對(duì)于環(huán)境空氣和無(wú)組織排放樣品，以1.0

L/min的流量，避光采樣30

min～

min；對(duì)于有組織排放的廢氣樣品，以1.0

L/min的流量，避光采樣10

min～15

min。E.6.2 樣品保存采集的樣品應(yīng)在避光環(huán)境中運(yùn)輸及保存?，F(xiàn)場(chǎng)加顯色劑，8

h～14

h內(nèi)測(cè)定完畢。E.7 分析步驟E.7.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取七支10.0

mL具塞比色管，按表E.1配制標(biāo)準(zhǔn)系列。硫化氫（??2S，mg/m

）硫化氫（??2S，mg/m

）

= (E.1)06.32Vn當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1.00mg/m

1.00mg/m

E.4.9）1.00mL301滴磷酸氫二E.4.61cm定吸光度。以吸光度對(duì)硫化氫含量（μg），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。E.7.2樣品的測(cè)定采樣后，取一