錳礦石 化學分析方法 通則 征求意見稿

Manganeseoresandconcentrates-Methodsofchemicalanalysis-(ISO4297:1987Manganeseoresandconcentrates-Methodsofchemicalanalysis-Generalinstruc（本稿完成日期：2023.6.26）IGB/TXXXXX—XXXX本標準按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本標準修改采用ISO4297:1978《錳礦石和錳精礦化學分析方法通則》（英文版）。本標準與ISO4297:1978相比，主要技術(shù)變化如下：——增加了規(guī)范性引用文件內(nèi)容，并用國家標準代替對應的國際標準（見2）；——增加了“術(shù)語和定義”的內(nèi)容（見3）；——增加了總則（見4.1）；——修改了試劑的相關(guān)內(nèi)容（見4.2.1、4.2.3、4.2.5、4.2.6、4.2.7、4.2.8、4.2.11——新增了試劑的相關(guān)內(nèi)容（見4.2.2、4.2.9——修改了分析天平感量的要求（見4.3.1——修改了容量器具的要求（見4.3.2——修改了測量儀器的要求（見4.3.3——修改了分析試樣個數(shù)的表述，增加對重復性限的要求（見4.5.1——修改了驗證試驗的要求（見4.5.3——增加了“灼燒或烘干至恒重”的內(nèi)容（見4.5.5）；——增加了“干過濾”的內(nèi)容（見4.5.6）；——增加了附錄A。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國生鐵及鐵合金標準化技術(shù)委員會（SAC/TC318）歸口。本部分起草單位：本部分主要起草人：1GB/TXXXXX—XXXX錳礦石和錳精礦化學分析方法通則本標準規(guī)定了錳礦石和錳精礦化學分析方法通則。本標準適用于錳礦石和錳精礦化學分析方法標準的制定、修訂和使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1.1標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則GB/T2011散裝錳礦石取樣、制樣方法GB3100國際單位制及其應用GB3101有關(guān)量、單位和符號的一般原則GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004，ISO5725-1:1994，IDT）GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2:1994，IDT）GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12805實驗室玻璃儀器滴定管GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶GB/T12807實驗室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線移液管GB/T14949.8錳礦石濕存水量的測定重量法（GB/T14949.8-2018，ISO310:1992，MOD）3術(shù)語和定義本標準沒有需要界定的術(shù)語和定義。4通則4.1總則4.1.1在進行錳礦石和錳精礦化學分析方法標準制定、修訂時，應符合GB/T1.1和國家有關(guān)要求編寫。4.1.2錳礦石和錳精礦現(xiàn)行化學分析方法標準，可作為仲裁分析、驗證其他分析方法及標準樣品定值分析時使用，也可作為錳礦石和錳精礦的例行分析方法。2GB/TXXXXX—XXXX4.1.3同一元素具有一個以上方法標準時，可根據(jù)試樣組成和含量情況選擇使用。仲裁分析時應應優(yōu)先選擇經(jīng)典濕法分析方法、對待測元素干擾小、精密度高的分析方法。4.1.4錳礦石和錳精礦化學分析方法標準中涉及的量、單位和符號按GB3100和GB3101的規(guī)定執(zhí)行。4.1.5錳礦石和錳精礦化學分析方法標準制定或修訂時，分析結(jié)果的描述應寫明表示結(jié)果的方法，計算公示及簡化公式、式中符號、代號和系數(shù)的含義與單位，以及指出分析結(jié)果所要求的小數(shù)位數(shù)或有效數(shù)字。4.1.6數(shù)字修約方法按GB/T8170的規(guī)定進行。4.1.7錳礦石和錳精礦化學分析方法標準制定或修訂時，推薦采用重復性限和再現(xiàn)性限表示方法的精密度。精密度試驗與統(tǒng)計推薦采用GB/T6379.1、GB/T6379.2的規(guī)定執(zhí)行。4.1.8分析樣品的制備按照GB/T2011的規(guī)定進行。4.1.9試樣分析值按照附錄A的程序確定。4.1.10試樣分析時應同時進行有證標準樣品的分析，有證標準樣品須和待測項目含量相近并與試樣同類型或組分相似。有證標準樣品的分析值與其標準值之差應在統(tǒng)計上無顯著性差異，當差異顯著時，應和試樣一起重新分析。在任何情況下，試樣分析值的可接受性應視有證標準樣品分析值的可接受性而定。4.1.11應對文件中未指出所有可能的安全問題給予警示提醒。4.2試劑4.2.1測定所用的試劑，如無特殊說明，一般應使用符合國家標準或行業(yè)標準的分析純試劑,若用其他規(guī)格的試劑,應在該試劑后注明試劑規(guī)格。作為基準物質(zhì)應使用基準試劑，用金屬配制標準溶液時，其質(zhì)量分數(shù)應不小于99.99%。4.2.2標準中所載入的液體試劑，除注明外，均指試劑的市售溶液，并在該試劑名稱后注明密度。含結(jié)晶水的固體試劑，須在其名稱后寫出分子式。4.2.3除另有說明外，分析中所用的水應符合GB/T6682的規(guī)定。微量元素含量測定過程中應使用符合GB/T6682規(guī)定的二級水。標準中所配制的溶液除注明溶劑外，均指水溶液。配置溶液所用的水，應保持與分析中所用水的級別、規(guī)格一致。4.2.4由液體試劑配制的非標準溶液的濃度以（V1+V2）表示，即將體積為V1的特定溶液加入到體積4.2.5由固體試劑按比例相混合，系指質(zhì)量之比，單位%(m/m)。4.2.6由固體試劑配制的非標準溶液的濃度用質(zhì)量濃度表示，單位為g/L或mg/mL。4.2.7標準溶液的標定至少應進行3次平行測定，其濃度單位以mol/L、mg/mL、μg/mL和ng/mL之一表示。4.2.8標準系列溶液應取標準貯存溶液逐級稀釋配制而成，一般應用時配制，其換算因數(shù)及濃度，應保留4位有效數(shù)字。4.2.9配制貯存試劑溶液，使用硬質(zhì)玻璃容器，對玻璃有腐蝕性的試劑、容易分解的試劑,應指明使用何種材料的容器貯存、貯存時的注意事項及貯存時間，如：“高壓聚乙烯塑料瓶”、“棕色瓶”等。4.2.10容量瓶中的溶液被稀釋到刻度時，其溫度應處于20℃。4.2.11標準中的溫度使用攝氏溫度(℃)。一般情況常溫是指15℃~25℃,室溫是指5℃~35℃。除另有規(guī)定外，冷處是指1℃~15℃,溫水或溫溶液的溫度是指40℃~60℃,熱水或熱溶液的溫度是指70℃~80℃,冷水在15℃以下。4.3儀器4.3.1稱量所用分析天平精度級別不應低于三級，其感量應達到0.1mg。天平與砝碼應定期由有資質(zhì)3GB/TXXXXX—XXXX的計量部門檢定/校準。4.3.2分析中除非特別說明，使用通常的容量器具，如滴定管、單標線容量瓶、分度吸量管、單標線移液管等應分別是符合GB/T12805、GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的規(guī)定。4.3.3本標準允許使用計量/校準合格或滿足使用要求的不同型號測量儀器開展分析測試工作。分析方法標準中應注明所使用的儀器須滿足的性能指標。分析測試前，應確認儀器的穩(wěn)定性、分辨力和靈敏度等性能指標滿足標準或說明書要求。4.4試樣化學分析應采用空氣干燥試樣或在105oC～110oC下干燥試樣。4.5分析步驟4.5.1分析試樣個數(shù)試樣應當進行至少2次獨立分析（如標準中另有規(guī)定或雙方約定，也可以進行3次獨立分析如果2次獨立測定結(jié)果之差值不超過標準中規(guī)定的允許差或重復性限時，則認為分析結(jié)果有效，把重復分析試樣所得結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果。當2次獨立測定結(jié)果之差值超過標準中規(guī)定的允許差或重復性限時，應查明并消除產(chǎn)生偏差的原因，然后重新對試樣進行第3次或第4次獨立分析測定。4.5.2空白試驗測定試樣時，應隨試料同步進行兩個空白試驗，空白試驗應與試樣同時、同過程、同條件操作，使用同一瓶試劑配制溶液等。4.5.3驗證試驗隨同試樣分析同類型的錳礦石或錳精礦標準樣品做平行驗證試驗。由重復分析錳礦石或錳精礦標準樣品所得結(jié)果的算術(shù)平均值與其證書值之差不應超過標準中規(guī)定的允許差的0.7倍，或不應超過測量值與標準值的允許差C，C取決于標準樣品的種類，對于通過多個實驗室間確定的有證標準樣品（CRM）或標準樣品（RMC值按公式（1）計算:C=R2?n1T2+8u2………………（1）式中：R——實驗室間再現(xiàn)性限；r——實驗室內(nèi)重復性限；n——標準樣品重復測定次數(shù)；u——CRM/RM樣品標準值的不確定度。如不符合上述要求，應查明并消除產(chǎn)生偏差的原因，CRM/RM樣品應和試樣一起重新分析。4.5.4濕存水的測定應采取兩份試驗樣同時按照GB/T14949.8規(guī)定測定濕存水含量。為計算干態(tài)樣品的元素含量，空氣干燥試樣測定的數(shù)值結(jié)果應乘以換算因子K，按式（2）計算K值至小數(shù)后第三位：K=1A………（2）式中：A——按照GB/T14949.8規(guī)定測定的濕存水含量（質(zhì)量分數(shù)以百分數(shù)表示。4.5.5除另有說明外，標準中的“灼燒或烘干至恒重”系指將試料按照規(guī)定溫度和時間完成加熱后，4GB/TXXXXX—XXXX從加熱設備中取出（內(nèi)置天平在線稱量除外采取必要措施盡可能減少水分再吸收對結(jié)果的影響，快速完成稱量，再繼續(xù)加熱、取出稱量，如此反復操作，直至兩次連續(xù)加熱后質(zhì)量差不超過試樣初始質(zhì)量的0.05%為止，即為恒重，以最后一次稱得的質(zhì)量為恒重后計算依據(jù)；或最后一次質(zhì)量有所增加，采用質(zhì)量增加前的一次質(zhì)量作為恒重后計算依據(jù)。4.5.6標準中的“干過濾”，系指溶液用干濾紙和干漏斗過濾于干燥容器中，并棄去最初部分濾液。4.6校準曲線在直角坐標系上，根據(jù)被測組分（橫坐標）的質(zhì)量或濃度與測量值（縱坐標）之間的關(guān)系繪制校準曲線。值繪制吸光度的標準曲線時，應對系列標準溶液吸光度進行3次平行測定。用一種或兩種標準樣品驗證由標準溶液繪制出的校準曲線。4.7試驗報告試驗報告應包含下列內(nèi)容：a)識別試樣所必備的標記；b)所用方法的標準號；c)結(jié)果及其表示方式；d)試驗過程中所觀察到的異?，F(xiàn)象、以及方法中尚未包括或被認為可能對結(jié)果有影響的操作步驟。e)其它事項。5X1+X2μ=2X1+X2μ=2