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水分析化學(xué)生活飲用水檢驗第1頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月目錄第一章緒論第二章水質(zhì)分析基礎(chǔ)第三章物理指標檢驗第四章無機非金屬指標的測定第五章金屬指標的測定第六章有機物綜合指標的測定第七章微生物指標的測定第2頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月第一章緒論第一節(jié)天然水體及其污染第二節(jié)水質(zhì)指標與水質(zhì)標準第三節(jié)水質(zhì)分析方法第3頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月第一節(jié)天然水體及其污染天然水體一般特性水體污染類型飲用水及其處理概念理化特性物理型化學(xué)型生物型無色、無味、透明/渾濁pH、Eh、溶解/吸附無色、無味、透明/渾濁pH、Eh、溶解/吸附第4頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月第二節(jié)水質(zhì)指標與水質(zhì)標準水質(zhì)指標水質(zhì)標準概念選擇依據(jù)水中雜質(zhì)的具體衡量尺度。水的用途水受污染的類型概念分類為了***目的,對水質(zhì)提出的具體要求。生活飲用水衛(wèi)生標準GB5749-2006第5頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月第三節(jié)水質(zhì)分析方法化學(xué)分析法儀器分析法重量法滴定法光學(xué)分析法電化學(xué)分析法色譜分析法酸堿滴定法絡(luò)合滴定法沉淀滴定法氧還滴定法第6頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月第二章水質(zhì)分析基礎(chǔ)第一節(jié)檢測程序第二節(jié)實驗室基礎(chǔ)第三節(jié)水質(zhì)分析質(zhì)量控制第7頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月第一節(jié)檢測程序采集水樣分析測定保存預(yù)處理第8頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月水樣的采集根據(jù)采樣目的,擬訂采樣計劃
采樣地點采樣時間采樣方法采樣體積采樣記錄運輸工具采樣頻率采樣器具第9頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月水樣的保存
保存措施物理法化學(xué)法
保存方法低溫(冷藏、冷凍)+酸/堿物質(zhì),調(diào)節(jié)pH+生物抑制劑,減緩生化反應(yīng)第10頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月第11頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月第12頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月第二節(jié)實驗室基礎(chǔ)分析用水試劑與試液玻璃器皿分析天平實驗室安全第13頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月分析用水
洗滌用水配液用水自來水、純水純水第14頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月試劑與試液
試劑規(guī)格試液濃度GR級、AR級(指示劑或染料不分規(guī)格)標準溶液普通溶液mol/Lmol/L、%(m/m)、%(V/V)注:未指明溶劑的,即用純水配制。第15頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月玻璃器皿
玻璃容器玻璃量器及操作玻璃器皿的洗滌
刷洗
泡洗容量瓶移液管滴定管燒杯、錐形瓶、試劑瓶etc洗滌液刷→自來水沖→純水潤洗洗滌液浸泡→自來水沖→純水潤洗第16頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月分析天平臺天平電光天平電子天平第17頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月實驗室安全
課前必須詳細預(yù)習(xí)實驗講義有關(guān)內(nèi)容,了解實驗操作過程;實驗時保持安靜和清潔,注意安全,認真操作,細心觀察,詳細記錄,小心使用和愛護實驗設(shè)備和儀器;試劑用完后放回原處,多余試劑切勿倒回原瓶,節(jié)約試劑、水和電;破損玻璃儀器和危險藥品應(yīng)放在指定地方,若有意外發(fā)生,應(yīng)立即報告;實驗結(jié)束后,清洗所用玻璃儀器,清潔好實驗桌面和地面。
為保證實驗順利進行,希望同學(xué)們在參加實驗時能與指導(dǎo)老師配合,遵守以下規(guī)章制度:實驗室安全守則第18頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月第三節(jié)水質(zhì)分析質(zhì)量控制誤差作用方法對照實驗加標回收實驗偏差作用方法平行實驗系統(tǒng)誤差隨機誤差過失誤差固定因素:儀器、試劑、方法、習(xí)慣etc不定因素:氣流、溫度、濕度etc人為因素:操作錯誤etc衡量準確度——相對誤差衡量精密度——相對標準偏差第19頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月措施分析方法選擇做平行實驗——控制精密度做空白實驗——消除試劑空白校準儀器制作標準曲線做加標回收實驗制作質(zhì)量控制圖數(shù)據(jù)處理有效數(shù)據(jù)記錄異常值判斷及取舍結(jié)果正確性與判斷測定結(jié)果的報告實驗室內(nèi)質(zhì)量控制第20頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月第三章物理指標檢驗色度渾濁度臭和味總硬度pH電導(dǎo)率肉眼可見物溶解性總固體揮發(fā)酚類陰離子合成洗滌劑第21頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月色度的測定原理主要儀器用氯鉑酸鉀和氯化鉆配制成與天然水黃色色調(diào)相似的標準色列,用于水樣目視比色測定。規(guī)定1mg/L鉑[以(PtC16)2-形式存在]所具有的顏色作為1個色度單位,稱為1度。離心機;50mL成套無色具塞比色管
——鉑-鈷標準比色法第22頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月分析步驟1、取樣3、水樣與鉑-鈷標準色列比較
取水樣(或離心處理或稀釋處理)→50mL比色管;2、配制標準色列(已配制的標準溶液為500度)00.501.001.50mL……5.00標準溶液比色管加純水至刻度搖勻計算(度)如水樣與標準色列的色調(diào)不一致,即為異色,可用文字描述。V1——相當于鉑-鈷標準溶液的用量,mLV——水樣體積,mL視頻第23頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月渾濁度的測定原理主要儀器在相同條件下用福爾馬肼標準混懸液散射光的強度和水樣散射光的強度進行比較。散射光的強度越大,表示渾濁度越高。
散射式渾濁度儀;——散射法(福爾馬肼標準)分析步驟按儀器使用說明書進行操作,渾濁度超過40NTU,可用純水稀釋后測定計算根據(jù)儀器測定時所顯示的渾濁度讀數(shù)乘以稀釋倍數(shù)即可。視頻第24頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月總硬度的測定原理主要儀器當pH=10時,乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子,再與鎂離子形成絡(luò)合物,滴定至終點時,溶液呈現(xiàn)出鉻黑T指示劑的純藍色。
滴定管25mL;錐形瓶
250mL
——乙二胺四乙酸二鈉滴定法分析步驟1
吸取50.0mL水樣(注),置于錐形瓶中。2加入1~2mL緩沖溶液,5滴鉻黑T指示劑,立即用Na2EDTA標準溶液滴定至溶液從紫紅色轉(zhuǎn)變成純藍色為止,同時做空白試驗,記下用量。計算視頻第25頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月pH的測定原理主要儀器以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,插入溶液中組成原電池。當氫離子濃度發(fā)生變化時,玻璃電極和甘汞電極之間的電動勢也隨著變化,在25℃時,每單位pH標度相當于59.1mV電動勢變化值,在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。
精密酸度計;飽和甘汞電極、pH玻璃電極;溫度計0~50℃;燒杯50mL
——玻璃電極法視頻分析步驟按儀器使用說明書進行操作計算儀器直接顯示讀數(shù)pH值第26頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月第四章無機非金屬指標的測定氯化物氟化物氨氮硫酸鹽硝酸鹽氮亞硝酸鹽氮硼氰化物碘化物硫化物磷酸鹽第27頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月氯化物的測定原理主要儀器硝酸銀與氯化物生成氯化銀沉淀,過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成紅色鉻酸銀沉淀,指示反應(yīng)到達終點。
錐形瓶;棕色滴定管;25mL和50mL無分度吸管
——硝酸銀容量法1
吸取(稀釋)水樣或經(jīng)過預(yù)處理的水樣50.0mL,置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi),另取一瓷蒸發(fā)皿,加入50mL純水,作為空白。2
分別加入2滴酚酞指示劑,用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液紅色恰好褪去。各加1mL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標準溶液滴定,同時用玻璃棒不停攪拌,直至溶液生成桔黃色為止。分析步驟計算第28頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月氟化物的測定原理主要儀器氟化鑭單晶對氟化物離子有選擇性,在氟化鑭電極膜兩側(cè)的不同濃度氟溶液之間存在電位差(膜電位)。膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關(guān)。氟電極與飽和甘汞電極組成一對原電池。利用電動勢與離子活度負對數(shù)值的線性關(guān)系直接求出水樣中氟離子濃度。氟離子選擇電極和飽和甘汞電極;離子活度計或精密酸度計;電磁攪拌器燒杯。
——離子選擇電極法第29頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月分析步驟計算1、配制氟化物標準系列濃度(ρF-=10μg/mL)00.200.400.60mL1.002.003.00F-標使用液50mL燒杯加純水至10mL攪拌標準曲線法加離子強度緩沖液水樣/稀釋水樣10mL插入電極測定2、測定溶液電位值以電位值(mV)為縱坐標,氟化物活度[ρ(F-)=-logaF-]為橫坐標,在半對數(shù)紙上繪制標準曲線。在標準曲線上查得水樣中氟化物的質(zhì)量濃度。第30頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月氨氮的測定原理主要儀器水中氨與納氏試劑(K2HgI4)在堿性條件下生成黃至棕色的化合物(NH2Hg2OI),其色度與氨氮含量成正比。
全玻璃蒸餾器具塞比色管;分光光度計。
——納氏試劑分光光度法第31頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月分析步驟計算1、混凝沉淀00.100.200.30mL0.500.700.901.20氨氮標準使用液50mL比色管加純水至刻度+1mL酒石酸鉀鈉水樣/預(yù)處理水樣50.0mLλ=420nm,用1cm比色皿,以純水作參比,測定A值。2、標準色列配制取200mL水樣,加入2mL硫酸鋅溶液,混勻。加入0.8-1mL氫氧化鈉溶液,使pH=10.5,靜置數(shù)分鐘,傾出上清液供比色用?;靹?靜置10min+1mL納氏試劑3、吸光度測定氨氮的質(zhì)量濃度第32頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月第五章金屬指標的測定鋁鐵錳銅鋅砷硒汞鎘鉻鉛銀鉬鈷鎳鋇鈦釩銻鈹鉈鈉第33頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月鐵的測定原理在pH=3-9的條件下,低價鐵離子與二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙色絡(luò)合物,在波長510nm處有最大吸收。二氮雜菲過量時,控制溶液pH=2.9-3.5,可使顯色加快?!s菲分光光度法主要儀器錐形瓶:150mL;具塞比色管:50mL;分光光度計
第34頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月分析步驟計算λ=510nm,用2cm比色皿,純水作參比,測定A值。1、標準色列和水樣溶液配制2、吸光度測定總鐵的質(zhì)量濃度00.250.501.00mL2.003.004.005.00鐵標準使用液水樣VmL加純水至50mL+4mLHCl溶液+1mL鹽酸羥胺冷卻至室溫小火煮沸至約30mL移入50mL比色管+10.0mL乙酸銨溶液+2mL二氮雜菲+純水至50mL放置10-15min第35頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月第六章有機物綜合指標的測定耗氧量生化需氧量石油總有機碳第36頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月耗氧量的測定原理高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質(zhì)氧化,過量的高錳酸鉀用草酸還原。根據(jù)高錳酸鉀消耗量表示耗氧量(以O(shè)2計)——酸性高錳酸鉀滴定法主要儀器電熱恒溫水浴鍋;錐形瓶:250mL;滴定管。
第37頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月分析步驟計算1、錐形瓶的預(yù)處理向250mL錐形瓶里加入1mL硫酸溶液及少量高錳酸鉀標準溶液。煮沸數(shù)分鐘,取下錐形瓶用草酸鈉標準溶液滴定至微紅色,將溶液棄去。2、取樣取100mL水樣置處理過的錐形瓶中。加入5mL硫酸溶液,用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀標準溶液。3、消解水樣將錐形瓶放入沸騰的水浴鍋30min中。如加熱過程中紅色明顯減褪,需將水樣稀釋重做。4、還原水樣取出錐形瓶,趁熱加10.00mL草酸鈉標液,充分振搖使紅色褪盡。5、滴定水樣趁熱用高錳酸鉀標液滴定,至溶液呈微紅色即為終點,記錄用量V1。6、濃度比較向滴定至終點的水樣中,趁熱加入10.00mL草酸鈉標液,立即用高錳酸鉀標液滴定至微紅色,記錄用量V2。耗氧量濃度第38頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月第七章微生物指標的測定菌落總數(shù)總大腸菌群耐熱大腸菌群大腸埃希氏菌賈第鞭毛蟲第39頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月菌落總數(shù)的測定原理取一定量的水樣接種到平板上,倒入營養(yǎng)瓊脂在有氧37℃條件下培養(yǎng)48h后,統(tǒng)計菌落數(shù)。根據(jù)其稀釋倍數(shù)和取樣接種量即可
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