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第七章質譜法(MassSpectrometryMS)質譜法是通過犄樣品轉化為運動的氣態(tài)離子并按質荷比M/乙)大小進行分高并記錄其信息的分析方法。所得結果以圖譜表達,即所謂的質譜圖(亦稱質譜,MassSpectrun)。根據(jù)質譜圖提供的信息可以進行多種有機物及無機物的定性和定量分析、復雜化合物的結構分析、樣品中各種同位親比的測定及固體表面的結構和組成分析等。從二十世紀六十年代開始,質譜法更加普遍地應用到有機化學和生物化學領域?；瘜W家們認識到由于質譜法獨特的電離過程及分離方式,從中獲得的信息是具有化學本性,直接與其結構相關的,可以用它來闡明各種物質的分子結構。正是由于這些因素,質譜儀成為多數(shù)研究室及分析實驗室的標準儀器之一。7-1質譜儀(一)質譜儀的工作原理質譜儀是利用電磁學原理,使帶電的樣品離子按質荷比進行分離的裝置離子電離后經(jīng)加速進入磁場中,其動能與加速電壓及電荷Z有關,即zeL770其中z為電荷數(shù),e為元電荷(e=1.60×1019C),U為加速電壓,m為離子的質量,υ為離子被加速后的運動速度。具有速度0的帶電粒子進入質譜分析器的電磁場中,根據(jù)所選擇的分離方式,最終實現(xiàn)各種離子按m/z進行分離(二)質譜儀的主要性能指標1.質量測定范圍質譜儀的質量測定范圍表示質譜儀所能夠進行分析樣品的相對原子質量(或相對分子質量)范圍,通常采用原子質量單位(unifiedatomicmassunit,符號u)進行度量。原子質量單位是由2C來定義的,即一個處于基態(tài)的1C中性原子的質量的1/12,即12.00000gC/molC126.02214×102312C原子/m)1.66054×102g/12C原子=1.66054×1027kg/12C原子而在非精確測量物質的場合,常采用原子核中所含質子和中子的總數(shù)即質量數(shù)來表示質量的大小,其數(shù)值等于其相對質量數(shù)的整數(shù)。測定氣體用的質譜儀,一般質量測定范圍在2~100,而有機質譜儀般可達幾千?，F(xiàn)代質譜儀甚至可以研究相對分子質量達幾十萬的生化樣品分辨本領所謂分辨本領,是指質譜儀分開相鄰質量數(shù)離子的能力,一般定義是:對兩個相等強度的相鄰峰,當兩峰間的峰谷不大于其峰高10%時,則認為兩峰已經(jīng)分開,其分辨率72772R772

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