浸出技術(shù)（中藥制藥技術(shù)課件）

干燥掌握干燥的相關(guān)知識(shí)了解干燥過程中出現(xiàn)的問題。學(xué)會(huì)干燥常用設(shè)備的使用具有判斷、解決實(shí)際問題的能力

具有團(tuán)結(jié)協(xié)作溝通交流能力；獨(dú)立學(xué)習(xí)、獲取新知識(shí)能力

能力目標(biāo)

知識(shí)目標(biāo)能力目標(biāo)素質(zhì)目標(biāo)

干燥是利用熱能使物料中的濕分(水分或其它溶劑)汽化，并利用氣流或真空帶走汽化的濕分，從而獲得干燥產(chǎn)品的操作。干燥目的使藥物便于加工、運(yùn)輸、貯藏和使用，保證藥品的質(zhì)量和提高藥物的穩(wěn)定性，但并不是說干燥后水分含量越低越好。藥物的除濕、新鮮藥材的干燥、丸劑、顆粒劑、散劑等的干燥干燥用途物料中水分的性質(zhì)結(jié)晶水：風(fēng)化，如芒硝（Na2SO4·10H2O）玄明粉（Na2SO4）

結(jié)合水：難除去，干燥速度慢非結(jié)合水：結(jié)合力弱，易于去除平衡水分：干燥除不去的水分自由水分：全部非結(jié)合水+部分結(jié)合水

總水分：自由水分+平衡水分空氣的相對(duì)濕度<含水量物料中水分的性質(zhì)物料中水分含量物料中水分的性質(zhì)影響干燥的因素1水分的存在方式:結(jié)合水難除，非結(jié)合水易除2物料的性質(zhì):顆粒狀易干燥，粉末難干燥；攤平、薄3干燥介質(zhì)的溫度、濕度與流速4干燥的速度與干燥方法:速度適中；靜態(tài)<動(dòng)態(tài)5干燥的壓力：壓力，干燥速度鼓式干燥氣流干燥減壓干燥噴霧干燥沸騰干燥紅外線干燥冷凍干燥吸濕干燥干燥方法干燥方法

（一）鼓式干燥

金屬轉(zhuǎn)鼓內(nèi)部充滿空氣，鼓面為加熱面中藥浸膏的干燥和膜劑的制備

（二）氣流干燥

烘干、曬干、陰干，最常用的是烘干干燥箱、烘房、烘柜（廂式干燥器）

（三）減壓干燥適用稠膏、熱敏性物料高溫下易氧化物料需回收的氣體：排出的氣體有價(jià)值、有毒害、有燃燒性等物料

（四）噴霧干燥蒸發(fā)面大，干燥速度非常快(數(shù)秒至數(shù)十秒)，受熱時(shí)間極短，溫度一般50℃左右，對(duì)熱敏性液體物料及無菌操作時(shí)非常適用。干燥品多為松脆的空心顆粒，溶解性好，色香味全。敏性液態(tài)物料的干燥。沸騰干燥器不需翻動(dòng)，自動(dòng)出料，節(jié)省勞力濕顆粒：20min適宜于熱敏性濕粒性物料。但不適宜于含水量高，易粘結(jié)成團(tuán)的物料，要求粒度適宜。

（五）沸騰干燥紅外線照射而加熱波長(zhǎng)范圍

0.72∽1000m；

0.72∽5.6m近紅外；

5.6∽1000m遠(yuǎn)紅外。優(yōu)點(diǎn)：干燥快、質(zhì)量好、熱效率高缺點(diǎn)：電能消耗大適應(yīng)：熱敏性物料、安瓿的干燥紅外線干燥器示意圖1-傳送裝置2-紅外線輻射器3-反射集光裝置

（六）紅外線干燥

將物料凍結(jié)成冰點(diǎn)以下的固體，在高真空條件下加熱，使水蒸氣升華。特點(diǎn)真空、低溫——

適于熱敏、易氧化、揮發(fā)性藥物（生物制品、抗生素）產(chǎn)品疏松易溶：粉針劑、海綿劑的制備費(fèi)用高

（七）冷凍干燥水的三相平衡圖冷凍干燥原理

（七）冷凍干燥使用的頻率為915MHz和2450MHz。優(yōu)點(diǎn)：加熱迅速、均勻、干燥快、熱效率高；對(duì)含水物料的干燥特別有利；操作控制靈活、方便；缺點(diǎn)：成本高，對(duì)有些物料的穩(wěn)定性有影響。

（八）微波干燥飲片、散劑、水丸、蜜丸等制劑及物料的干燥，干燥兼殺蟲、滅菌干燥１２３蒸餾的方法有哪些？影響蒸發(fā)的因素有哪些？干燥的方法有哪些？各適于什么情況？思考題蒸餾掌握蒸餾的相關(guān)知識(shí)了解蒸餾過程中出現(xiàn)的問題。學(xué)會(huì)蒸餾常用設(shè)備的使用具有判斷、解決實(shí)際問題的能力

具有團(tuán)結(jié)協(xié)作溝通交流能力；獨(dú)立學(xué)習(xí)、獲取新知識(shí)能力

能力目標(biāo)

知識(shí)目標(biāo)能力目標(biāo)素質(zhì)目標(biāo)

溶劑的回收、提純、中藥揮發(fā)性成分的提取、蒸餾水的制備指將液體加熱使之汽化，再經(jīng)冷卻復(fù)凝為液體的過程。含義作用蒸餾蒸餾方法減壓蒸餾常壓蒸餾精餾蒸餾耐熱制劑以及較大量液體的蒸餾、溶劑的回收和精制

玻璃制蒸餾裝置常壓蒸餾裝置蒸餾——常壓蒸餾檢查有無漏氣現(xiàn)象裝量最多不宜超過容器容積的2/3切忌邊加熱邊添加液體蒸餾前加入止爆劑，止爆劑不能重復(fù)使用溶劑為有機(jī)溶劑時(shí)嚴(yán)禁明火加熱，冷凝充分若蒸餾液為乙醇時(shí)，餾出液的收集可分兩步回收的溶劑一般只用于同一品種的制劑生產(chǎn)蒸餾——常壓蒸餾常壓蒸餾操作注意事項(xiàng)有分離室，不斷移去二次蒸氣，加速蒸發(fā)沸點(diǎn)降低，溫差增大，加速蒸發(fā)蒸發(fā)溫度低、對(duì)熱源要求低適用于不耐熱成分。缺點(diǎn)：保持真空度，需要耗能，溫度低，粘度大，熱阻大特點(diǎn)蒸餾——減壓蒸餾抽氣適用：有效成分不耐熱藥液的溶劑的回收通蒸餾液抽氣通蒸汽蒸發(fā)關(guān)閉真空泵開放氣閥操作蒸餾——減壓蒸餾是將液體混合物多次部分氣化和部分冷凝,利用其中各組份揮發(fā)性不同的特性，實(shí)現(xiàn)分離目的的單元操作。用途：多用于乙醇的純化精餾塔蒸餾——精餾蒸發(fā)掌握蒸發(fā)的相關(guān)知識(shí)了解蒸發(fā)過程中出現(xiàn)的問題。學(xué)會(huì)蒸發(fā)常用設(shè)備的使用具有判斷、解決實(shí)際問題的能力

具有團(tuán)結(jié)協(xié)作溝通交流能力；獨(dú)立學(xué)習(xí)、獲取新知識(shí)能力

能力目標(biāo)

知識(shí)目標(biāo)能力目標(biāo)素質(zhì)目標(biāo)

蒸發(fā)：濃度低浸出液加熱除去部分溶劑溶液濃度自然蒸發(fā)：在溶劑低于沸點(diǎn)下氣化。速度慢，效率低。沸騰蒸發(fā)：在沸點(diǎn)下蒸發(fā)。速度快，效率高。制劑生產(chǎn)中多采用沸騰蒸發(fā)蒸發(fā)（1）液體的表面積:正比（2）液體的溫度（3）液面外蒸汽的濃度:吹散蒸汽、減壓蒸發(fā)。（4）液面外蒸汽的溫度：通入熱風(fēng)（5）液體的壓力：減壓蒸發(fā)（6）液面結(jié)膜：加強(qiáng)攪拌蒸發(fā)的影響因素1防止液體表面結(jié)膜。克服的辦法是攪拌。2移除液體內(nèi)蓄積熱。克服辦法是加強(qiáng)攪拌，或不停地去除沉積物3防止液體沸點(diǎn)升高。防止辦法是攪拌或加入稀液體后再行繼續(xù)蒸發(fā)。必要時(shí)取出濃縮物另行處理。蒸發(fā)操作注意事項(xiàng)蒸發(fā)方法減壓蒸發(fā)薄膜蒸發(fā)常壓蒸發(fā)多效蒸發(fā)蒸發(fā)方法蒸發(fā)速度慢，適合耐熱成分且溶劑無燃燒性、無毒、無害、無經(jīng)濟(jì)價(jià)值。常壓蒸發(fā)有分離室，不斷移去二次蒸氣，加速蒸發(fā)沸點(diǎn)降低，溫差增大，加速蒸發(fā)蒸發(fā)溫度低、對(duì)熱源要求低適用于不耐熱成分。缺點(diǎn)：保持真空度，需要耗能，溫度低，粘度大，熱阻大特點(diǎn)減壓蒸發(fā)抽氣適用：有效成分不耐熱藥液的溶劑的回收通蒸餾液抽氣通蒸汽蒸發(fā)關(guān)閉真空泵開放氣閥操作減壓蒸發(fā)使浸出液形成薄膜后進(jìn)行蒸發(fā)。熱傳播快、均勻，藥液受熱時(shí)間短不受液體靜壓和過熱影響，可在常壓或減壓下進(jìn)行濃縮效率高，適用于熱敏性成分。薄膜蒸發(fā)循環(huán)式蒸發(fā)器中央循環(huán)蒸發(fā)器示意圖外加熱式蒸發(fā)器示意圖循環(huán)式蒸發(fā)器循環(huán)式蒸發(fā)器強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器示意圖蒸發(fā)方式一是使液膜快速流過加熱面進(jìn)行蒸發(fā)；二是使藥液劇烈沸騰而產(chǎn)生大量泡沫，以泡沫的內(nèi)外表面為蒸發(fā)面進(jìn)行蒸發(fā)。薄膜蒸發(fā)器薄膜蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器示意圖薄膜蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器示意圖薄膜蒸發(fā)器薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器前效所產(chǎn)生的二次蒸汽引入后一效作加熱蒸汽，最后一效引出的二次蒸汽入冷凝器多效蒸發(fā)器三效蒸發(fā)濃縮器多效蒸發(fā)器精制掌握精制的相關(guān)知識(shí)了解精制過程中出現(xiàn)的問題。學(xué)會(huì)精制常用設(shè)備的使用具有判斷、解決實(shí)際問題的能力

具有團(tuán)結(jié)協(xié)作溝通交流能力；獨(dú)立學(xué)習(xí)、獲取新知識(shí)能力

能力目標(biāo)

知識(shí)目標(biāo)能力目標(biāo)素質(zhì)目標(biāo)水醇法醇水法透析法鹽析法吸附澄清法大孔樹脂吸附除去中藥提取液雜質(zhì)的操作精制方法兩沉、兩析、兩吸

精制方法原理：水提液加醇，沉淀除去難溶于醇的雜質(zhì)—大分子親水性成分。保留：生物堿類、苷類、氨基酸類、有機(jī)酸鹽等；去除：蛋白質(zhì)、糊化淀粉、粘液質(zhì)、油脂、脂溶色素、樹脂膠、部分糖類不能去除的雜質(zhì)：鞣質(zhì)提取液濃縮（1~2g/ml）冷卻醇沉（分次、梯度、慢加快攪）醇沉精制液

水提醇沉法

中藥（粗粉和飲片）

加水煎煮2～3次，濾過

藥渣濾液（水溶性成分、糊化淀粉、少量脂溶性成分）（纖維素、脂溶性成分部分蛋白質(zhì)）濃縮（部分蛋白質(zhì)及脂溶性成分析出）至1︰1～1︰2，

濾過，濾液中加入適量高濃度乙醇，使含醇量達(dá)60～70％

冷藏，濾過

沉淀醇液（粘液質(zhì)、糊化淀粉、蛋白質(zhì)）（水溶性成分及少量脂溶性成分）回收乙醇，濃縮，冷藏，濾過

沉淀（脂溶性成分）濃縮液（苷、生物堿鹽、氨基酸、水溶性有機(jī)酸、鞣質(zhì)）水提醇沉工藝流程原理：醇提液加水，沉淀除去水不溶性雜質(zhì)——樹脂、色素等。適用于：含蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、多糖等水溶性雜質(zhì)較多的藥材的提取和精制，使其不易被醇提出。不能去除的雜質(zhì)：鞣質(zhì)醇提水沉法中藥（粗粉和飲片）

用70～90％乙醇滲濾或回流提取，濾過醇提取液（醇溶性成分）（纖維素、粘液質(zhì)淀粉、蛋白質(zhì)、油脂和蠟、部分脂溶性色素）

乙醇水液（可能含有揮發(fā)性成分）

冷藏/濾過

沉淀濾液（主要為樹脂、苷元、脂溶性色素、油脂）等（苷、生物堿鹽、水溶性有機(jī)酸、氨基酸、鞣質(zhì)）

藥渣

回收乙醇醇提水沉工藝流程1某中藥水煎濃縮液1000ml，欲調(diào)整含醇量達(dá)70％沉淀去除雜質(zhì)，已有回收80％乙醇2000ml，問還需95％乙醇多少?2有中藥濃縮液150ml，用梯度遞增法醇沉3次，要求藥液的含醇量依次為50％、65％、80％，問每次醇沉?xí)r各需加入95％乙醇多少?練習(xí)1已知：Vl=1000ml，V2=2000ml，Cl=95％，C2=80％，C3=70％設(shè)：加入回收乙醇后藥液的含醇量為C4，需要加入95％乙醇的量為X

解：因?yàn)?Vl+V2+X)×C3=V2×C2+ClX所以(1000+2000+X)×0.7=2000×0.8十0.95XX=2000(ml)答：還需加入95％乙醇約2000ml才能使藥液的含醇量達(dá)到70％。2解：根據(jù)公式：

Xn=[(V+X1+X2+……+X(n-1))(Cn—Cn-1)]/(CX-Cn)可計(jì)算出各次醇沉?xí)r所需加入95％乙醇的量(Xn)：

X1=150×50/(95-50)=166.7(ml)X2=(150+166.7)(65-50)/(95-65)=158.35mlX3=(150+166.7+158.35)(80-65)/(95-80)=475.05ml答：3次醇沉中所加的95％乙醇的量依次為166.7、158.35、475.05毫升。原理：藥液中加無機(jī)鹽，使大分子物質(zhì)析出

適用：蛋白質(zhì)成分的精制、揮發(fā)油的分離。

鹽析法原理：小分子通過半透膜，大分子截留常用于除去高分子雜質(zhì)及植物多糖的純化。

半透膜：動(dòng)物膀胱膜、火棉膠膜、再生纖維素膜等透析法原理：加入澄清劑，使微粒絮凝沉降分離（1）殼聚糖吸附分離精制（2）101果汁澄清劑（3）ZTC1＋1天然澄清劑吸附澄清法原理：選擇性吸附藥效成分適用：甾體化合物、蛋白質(zhì)、多肽、氨基酸、酶及生物制品藥液預(yù)處理上樹脂柱水或低濃度醇洗脫鹽或小分子糖等雜質(zhì)乙醇洗脫有效成分大孔樹脂吸附法適宜濃度其他精制方法1。酸堿法：利用中藥成分在水中的溶解性與酸堿度有關(guān)的性質(zhì)，在溶液中加入適量酸或堿輔助劑，調(diào)節(jié)pH值至一定范圍，使這些成分溶解或析出，以達(dá)分離精制的方法。適用于：多數(shù)生物堿，有機(jī)酸，蒽醌等化合物的分離2。聚酰胺吸附法3。離子交換法

１２３影響過濾的因素有哪些？精制的方法有哪些？影響浸提的因素有哪些？思考題蒸餾掌握蒸餾的相關(guān)知識(shí)了解蒸餾過程中出現(xiàn)的問題。學(xué)會(huì)蒸餾常用設(shè)備的使用具有判斷、解決實(shí)際問題的能力

具有團(tuán)結(jié)協(xié)作溝通交流能力；獨(dú)立學(xué)習(xí)、獲取新知識(shí)能力

能力目標(biāo)

知識(shí)目標(biāo)能力目標(biāo)素質(zhì)目標(biāo)

溶劑的回收、提純、中藥揮發(fā)性成分的提取、蒸餾水的制備指將液體加熱使之汽化，再經(jīng)冷卻復(fù)凝為液體的過程。含義作用蒸餾蒸餾方法減壓蒸餾常壓蒸餾精餾蒸餾耐熱制劑以及較大量液體的蒸餾、溶劑的回收和精制

玻璃制蒸餾裝置常壓蒸餾裝置蒸餾——常壓蒸餾檢查有無漏氣現(xiàn)象裝量最多不宜超過容器容積的2/3切忌邊加熱邊添加液體蒸餾前加入止爆劑，止爆劑不能重復(fù)使用溶劑為有機(jī)溶劑時(shí)嚴(yán)禁明火加熱，冷凝充分若蒸餾液為乙醇時(shí)，餾出液的收集可分兩步回收的溶劑一般只用于同一品種的制劑生產(chǎn)蒸餾——常壓蒸餾常壓蒸餾操作注意事項(xiàng)有分離室，不斷移去二次蒸氣，加速蒸發(fā)沸點(diǎn)降低，溫差增大，加速蒸發(fā)蒸發(fā)溫度低、對(duì)熱源要求低適用于不耐熱成分。缺點(diǎn)：保持真空度，需要耗能，溫度低，粘度大，熱阻大特點(diǎn)蒸餾——減壓蒸餾抽氣適用：有效成分不耐熱藥液的溶劑的回收通蒸餾液抽氣通蒸汽蒸發(fā)關(guān)閉真空泵開放氣閥操作蒸餾——減壓蒸餾是將液體混合物多次部分氣化和部分冷凝,利用其中各組份揮發(fā)性不同的特性，實(shí)現(xiàn)分離目的的單元操作。用途：多用于乙醇的純化精餾塔蒸餾——精餾干燥掌握干燥的相關(guān)知識(shí)了解干燥過程中出現(xiàn)的問題。學(xué)會(huì)干燥常用設(shè)備的使用具有判斷、解決實(shí)際問題的能力

具有團(tuán)結(jié)協(xié)作溝通交流能力；獨(dú)立學(xué)習(xí)、獲取新知識(shí)能力

能力目標(biāo)

知識(shí)目標(biāo)能力目標(biāo)素質(zhì)目標(biāo)

干燥是利用熱能使物料中的濕分(水分或其它溶劑)汽化，并利用氣流或真空帶走汽化的濕分，從而獲得干燥產(chǎn)品的操作。干燥目的使藥物便于加工、運(yùn)輸、貯藏和使用，保證藥品的質(zhì)量和提高藥物的穩(wěn)定性，但并不是說干燥后水分含量越低越好。藥物的除濕、新鮮藥材的干燥、丸劑、顆粒劑、散劑等的干燥干燥用途物料中水分的性質(zhì)結(jié)晶水：風(fēng)化，如芒硝（Na2SO4·10H2O）玄明粉（Na2SO4）

結(jié)合水：難除去，干燥速度慢非結(jié)合水：結(jié)合力弱，易于去除平衡水分：干燥除不去的水分自由水分：全部非結(jié)合水+部分結(jié)合水

總水分：自由水分+平衡水分空氣的相對(duì)濕度<含水量物料中水分的性質(zhì)物料中水分含量物料中水分的性質(zhì)影響干燥的因素1水分的存在方式:結(jié)合水難除，非結(jié)合水易除2物料的性質(zhì):顆粒狀易干燥，粉末難干燥；攤平、薄3干燥介質(zhì)的溫度、濕度與流速4干燥的速度與干燥方法:速度適中；靜態(tài)<動(dòng)態(tài)5干燥的壓力：壓力，干燥速度鼓式干燥氣流干燥減壓干燥噴霧干燥沸騰干燥紅外線干燥冷凍干燥吸濕干燥干燥方法干燥方法

（一）鼓式干燥

金屬轉(zhuǎn)鼓內(nèi)部充滿空氣，鼓面為加熱面中藥浸膏的干燥和膜劑的制備

（二）氣流干燥