化學(xué)分析方法

化學(xué)分析方法化學(xué)分析方法名目第一局部：根本規(guī)定(1)其次局部：化學(xué)分析用試樣的制備(4)第三局部：化學(xué)元素試劑分析方法(5)鋼鐵中碳的化學(xué)成份測(cè)定(5)鋼鐵中硫的化學(xué)成份測(cè)定(8)鋼鐵中硅的化學(xué)成份測(cè)定(10)鋼鐵中磷的化學(xué)成份測(cè)定(11)鋼鐵中錳的化學(xué)成份測(cè)定(13)鋼鐵中Cr、Ni、Cu的化學(xué)成份測(cè)定(15)合金中鉬的化學(xué)成份測(cè)定(18)第一局部：根本規(guī)定目的依據(jù)規(guī)定的要求，對(duì)選購(gòu)金屬件產(chǎn)品，公司生產(chǎn)的半成品或成品等化學(xué)成份進(jìn)展測(cè)量與分析，掌握符合要求的產(chǎn)品投入使用和交付。范圍適用于本公司用化學(xué)試劑方法對(duì)選購(gòu)的金屬件產(chǎn)品進(jìn)展化學(xué)成份分析。本規(guī)程可對(duì)碳〔C〕、硫〔S〕、錳〔Mn〕、硅〔Si〕、磷〔P〕、鉻〔Cr〕、鎳〔Ni〕、銅〔Cu〕、鉬〔Mo〕、鈮〔Nb〕、釩〔V〕、鈦〔Ti〕等十二種化學(xué)元素成份進(jìn)展測(cè)量與分析。職責(zé)化學(xué)分析崗位試驗(yàn)人員負(fù)責(zé)在光譜無(wú)法工作特別狀況下，承受一般的化學(xué)試劑法對(duì)公司規(guī)定產(chǎn)品〔含選購(gòu)產(chǎn)品〕進(jìn)展化學(xué)成份檢驗(yàn)，并出具試驗(yàn)報(bào)告。崗位操作人員負(fù)責(zé)對(duì)所用化學(xué)試劑的正確使用和妥當(dāng)保管。對(duì)危急或有毒試劑用品實(shí)行登記。生產(chǎn)部抽查組和相關(guān)分廠負(fù)責(zé)試樣的提取，并送至化驗(yàn)室進(jìn)展制備。作業(yè)程序崗位要求作業(yè)要求選購(gòu)金屬件化學(xué)成份要求主要依據(jù)對(duì)應(yīng)產(chǎn)品的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)以及與供方簽訂的相關(guān)技術(shù)協(xié)議等規(guī)定實(shí)施測(cè)量，并作為分析判定準(zhǔn)則。公司制造的產(chǎn)品化學(xué)成份要求主要依據(jù)對(duì)應(yīng)產(chǎn)品的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，以及與顧客簽訂的技術(shù)協(xié)議等規(guī)定實(shí)施測(cè)量，并作為分析判定準(zhǔn)則。質(zhì)量工作要求試驗(yàn)人員具備崗位操作資格證書(shū)，并能嫻熟承受試劑法進(jìn)展檢驗(yàn)。生疏并執(zhí)行本化學(xué)成份分析崗位操作規(guī)程及有關(guān)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。依據(jù)有關(guān)部門(mén)的托付試驗(yàn)申請(qǐng)，依據(jù)規(guī)定要求進(jìn)展相關(guān)產(chǎn)品的化學(xué)成份分析試驗(yàn)，照實(shí)填寫(xiě)并保存試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)，出具分析報(bào)告，并準(zhǔn)時(shí)通知對(duì)應(yīng)部門(mén)。當(dāng)覺(jué)察質(zhì)量特別，應(yīng)準(zhǔn)時(shí)通知相關(guān)部門(mén)并向本部門(mén)領(lǐng)導(dǎo)報(bào)告。協(xié)作生產(chǎn)部相關(guān)主管，做好數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)并定期匯報(bào)本崗位的相關(guān)質(zhì)量工作。本崗位作業(yè)流程取樣→制樣→確定產(chǎn)品分析要求→測(cè)量化學(xué)成份→分析并判定結(jié)果→記錄原始參數(shù)→出具分析報(bào)告〔必要時(shí)，含不合格復(fù)試報(bào)告〕作業(yè)方法依據(jù)選購(gòu)產(chǎn)品送檢單位的托付，針對(duì)具體的樣品及檢驗(yàn)要求，結(jié)合本規(guī)程中的相應(yīng)化學(xué)成份測(cè)量方法分別進(jìn)展測(cè)試并出具報(bào)告。對(duì)于本單位不能測(cè)試的某化學(xué)成份狀況，可托付具備檢驗(yàn)資質(zhì)的外單位檢測(cè)并供給相應(yīng)的試驗(yàn)報(bào)告。記錄《化學(xué)分析報(bào)告》其次局部：化學(xué)分析用試樣的制備化學(xué)分析試樣制取本文中試樣的制取適用于本化驗(yàn)室常規(guī)分析試樣的制取。質(zhì)量要求執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB222-84《鋼的化學(xué)分析用試樣取法及成品化學(xué)成份允許偏差》。操作過(guò)程樣品的供給與交接化驗(yàn)室收到試樣和送樣單時(shí)，應(yīng)認(rèn)真檢查分析工程和試樣狀態(tài)，有問(wèn)題應(yīng)馬上向送檢人員提出，明確后再收取和登記，并準(zhǔn)時(shí)取樣或妥當(dāng)保管，以防止試樣搞混。金屬制品試樣制備鋼材的化學(xué)分析用試樣樣屑，可以鉆取、刨取或用某些工具機(jī)制取、樣屑應(yīng)粉碎并混合均勻，制樣前應(yīng)檢查加工現(xiàn)場(chǎng)和工具是否枯燥、清潔、無(wú)油污和其它雜物，以確保試樣純潔。制取樣時(shí)，不能用水、油或其它潤(rùn)滑劑冷卻加工工具，金屬外表有油污時(shí)，取樣前應(yīng)用無(wú)水乙醇、乙醚等溶劑洗凈、風(fēng)干，并應(yīng)去除金屬外表鐵銹、氧化鐵皮及其它附著物，將外表除去一層后再制樣。如遇鋼鐵試樣有縮孔或氣泡，應(yīng)準(zhǔn)時(shí)與送檢部門(mén)聯(lián)系，重送樣。試樣制取過(guò)程中，加工鉆取試樣速度不得太快，以防止金屬材料氧化，假設(shè)制取的金屬試樣呈藍(lán)色，則應(yīng)重制取。供分析用試樣的采樣量，一般應(yīng)是要求全分析元素或工程用量的5-6如用紙袋裝樣，則紙袋用紙必需細(xì)密光滑，不許帶有絨毛纖維。試樣袋或盛樣瓶應(yīng)在制樣前填寫(xiě)與托付單全都的來(lái)樣單位、試樣名稱(chēng)、牌號(hào)、分析工程、制樣日期，并復(fù)核所填內(nèi)容是否全都。試樣的保存試樣必需在分析后保管一年，以備復(fù)查。第三局部：化學(xué)元素試劑分析方法一、鋼中碳的測(cè)定1、方法原理：承受氣體容量分析方法。試樣經(jīng)高溫爐在純氧中燃燒生成CO2，導(dǎo)入有百里香酚酞指示劑的乙醇—乙醇胺—?dú)溲趸浕旌衔〉味ㄒ褐?，依?jù)堿性非水滴定液的消耗體積，計(jì)算碳的百分含量。其滴定度可用標(biāo)鋼樣品按試樣同樣操作求得。主要反響：Fe3C+3O2=Fe3O4+CO2↑Mn3C+3O2=Mn3O4+CO2↑吸取液進(jìn)展吸取時(shí)，乙醇胺與CO2生成2-羥基乙基胺羧酸：CO2+HOC2H4NH2=HOC2H4NHCOOH用滴定液滴定2-羥基乙基胺羧酸，生成乙基碳酸鉀，乙醇胺被釋放：C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2OC2H5OK+KOC2H4NHCOOH=C2H5OCOOK+HOC2H4NH22、使用儀器及材料高溫管式爐SRJR-2-131臺(tái)KSY1純氧〔瓶裝帶壓力表〕氧氣流量表〔301型醫(yī)用氧氣吸入器〕＜2升/分洗氣瓶250ml，〔內(nèi)裝濃硫酸，約占瓶的 1/3〕2.6枯燥塔〔下盛無(wú)水氯化鈣，中間隔以玻璃棉，上層裝有堿石灰，頂端及底部均鋪玻璃棉。〕2.720×24×600mm3瓷舟88mm球形除塵管內(nèi)裝脫脂棉除硫管內(nèi)裝粉狀MnO21臺(tái)3、使用試劑堿性非水吸取滴定液：秤取氫氯化鉀1g970ml及乙醇胺30ml，0.3g助溶劑：錫粒。4、分析前預(yù)備將管式高溫爐爐溫升到1200—1250℃，于定碳吸取杯中參加非水溶液，接通氧氣，塞緊管口，檢查全部道路是否漏氣，然后燃燒廢樣通氧，當(dāng)吸取杯內(nèi)藍(lán)色消逝時(shí)，馬上用非水溶液滴定，將顏色掌握在藍(lán)色〔此時(shí)不計(jì)用量〕。操作步驟稱(chēng)取試樣0.2500g于預(yù)熱的瓷舟中，加少許助溶劑錫粒，用瓷舟鉤將瓷舟推入燃燒管中心最高溫區(qū)，接上通氧塞，通氧燃燒。當(dāng)CO2通入吸取杯中吸取變淡時(shí)，隨即用非水吸取滴定液滴定至滴定前藍(lán)色為終點(diǎn)，讀取滴定管中消耗體積毫升數(shù)。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品求得滴定度，計(jì)算碳百分含量。6、計(jì)算方法C%=V×Tc/GTc=C/V式中：V—試樣所消耗非水液體積毫升數(shù)C%標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)鋼樣百分含量V標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)鋼消耗非水液體積毫升數(shù)Tc7、補(bǔ)充說(shuō)明全部管道通路必需保持枯燥、清潔，瓷舟必需預(yù)先除去空白值。試樣與標(biāo)樣在分析過(guò)程中，各種條件必需全都，氧氣流量必需掌握一樣，稱(chēng)樣一樣。每次分析一只樣品后，必需掌握一樣的吸取液。對(duì)鐵合金、生鐵分析取樣減半或更少，高合金樣除加助溶劑外，還必需參加相應(yīng)的純鐵，以降低熔點(diǎn)，高碳樣分析必需預(yù)熱1分鐘再通氧。8.參照標(biāo)準(zhǔn)GB223.1-81《鋼鐵及合金中碳量的測(cè)定》二、鋼鐵中硫的測(cè)定方法原理試樣在高溫氧氣流中燃燒，生成SO2通入硫吸取器中，二氧化硫被水吸取生成亞硫酸。以淀粉作指示劑，用含碘的淀粉吸取滴定液至吸取液呈淡藍(lán)色，保持半分鐘，不褪色為終止。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品求得硫滴定液滴定度，計(jì)算硫的含量。主要反響：氧化反響：4FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2↑4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO2↑吸取反響：SO2+H2O=H2SO3滴定反響：KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2OH2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI儀器分析設(shè)備與非水碳設(shè)備一樣，只是在氣體進(jìn)入硫吸取器之前除去MnO2試劑硫吸取滴定液：稱(chēng)取3g溶解性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，漸漸倒入200ml煮沸了的水中，煮沸數(shù)分鐘，靜置過(guò)夜。取靜置后淀粉液100ml稀釋到3000ml，分別稱(chēng)取碘酸鉀0.055g和碘化鉀3g，單獨(dú)用少量水溶解后依次放入3000ml淀粉液中，搖勻，加45ml濃鹽酸，搖勻。此液即吸取滴定液，此液僅供S0.01—0.06%范圍分析。分析前預(yù)備工作將爐溫升至1250—1300℃。除去管道中的氧化鐵，更換除塵管中的棉球。檢查管路是否漏氣，燃燒廢樣，調(diào)試空白。操作步驟稱(chēng)取試樣0.2500g置于預(yù)熱的燃燒瓷舟中，參加適量的助溶劑錫粒，用長(zhǎng)鉤推入瓷管高溫處，塞緊橡膠塞，通氧燃燒，氣流1—2公升/分，生成SO2氣體導(dǎo)入硫吸取杯中，使吸取液藍(lán)色消退，隨即用吸取兼滴定液滴定至原來(lái)調(diào)達(dá)藍(lán)色時(shí)終止，顏色半分鐘內(nèi)不變?yōu)榻K點(diǎn)，記錄消耗滴定液的體積毫升數(shù)。計(jì)算Ts=S/VS%=V×Ts式中：Ts—滴定液對(duì)硫分析滴定度SV標(biāo)—標(biāo)樣所消耗滴定體積毫升數(shù)V—試樣所消耗滴定體積毫升數(shù)附注燃燒碘量法定硫時(shí)，由于硫的轉(zhuǎn)化率與各種環(huán)境因素相關(guān)，因而，試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析條件必需掌握全都。預(yù)熱時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，管道中氧化鐵要盡量少，因氧化鐵在高溫條件下催化SO2成SO3，而影響測(cè)定結(jié)果，尤其是大批量分析時(shí)，更應(yīng)留意。吸取杯中吸取液每次分析必需相近。執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB/T223.68—1997《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法管式爐內(nèi)燃燒后碘酸鉀滴定法測(cè)定硫含量》三、鋼鐵中硅的測(cè)定方法原理如下：在微酸溶液中，硅酸與鉬酸銨生成硅鉬酸絡(luò)離子，用亞鐵或氯化亞錫復(fù)原成鉬藍(lán)，其最大吸取峰在815nm處，一般取752紫外可見(jiàn)680—700nm主要反響：H4SiO4+12H2MoO4=H8[Si(Mo2O7)6]+10H2OH8[Si(Mo2O7)6]+4FeSO4+2H2SO4=H8[SiM02O5(MO2O7)5]+2Fe2(SO4)3+2H2O試劑硝酸：〔1+4〕，〔d=1.09〕。碳酸鉀—鉬酸銨混合液：稱(chēng)取鉬酸銨45g置于500ml水中，加熱溶解。冷卻后漸漸參加碳酸鉀125g，邊加邊攪拌，讓氣泡漸漸產(chǎn)生，1000ml，貯于塑料瓶中。草酸：〔3.75%〕硫酸亞鐵銨：〔1.5%〕，每100ml溶液中加硫酸〔1+1〕1ml。操作步驟稱(chēng)取試樣0.03—0.05g，置于150ml錐形瓶中，加硝酸〔1+4〕10ml，加熱溶解，驅(qū)除氮的氧化物，馬上參加碳酸鉀—鉬酸銨混合液10ml，搖勻10分鐘后，參加草酸溶液40ml、硫酸亞鐵銨溶液40ml，搖勻。用1cm比色皿，于680nm波特長(zhǎng)，以水為參比，測(cè)定其吸光度，從檢量線上查得試樣的含硅量。檢量線的繪制：用標(biāo)準(zhǔn)鋼樣3—4只，按同樣方法操作繪制。附注由于硅鉬絡(luò)離子形成速度較慢，所以參加碳酸鉀—鉬酸銨混合液10執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB/T223.5—1997《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法復(fù)原型硅鉬酸鹽光度法測(cè)定酸溶硅含量》四、鋼鐵中磷的測(cè)定方法原理磷在硫酸介質(zhì)中與銻、鉬酸銨生成的絡(luò)合物，用抗壞血酸復(fù)原為銻磷鉬藍(lán)，測(cè)定其吸光度。試劑高氯酸。硝酸-鹽酸混合酸：一份硝酸和二份鹽酸混合。2.3硫酸?！?+5〕氫溴酸-鹽酸混合酸：一份氫溴酸和二份鹽酸混合?？箟难崛芤海?%，用時(shí)現(xiàn)配。鉬酸銨溶液：2%。酒石酸銻鉀溶液：0.27%，1ml含1mg銻。亞硝酸鈉溶液：10%。淀粉溶液：1%，1g可溶性淀粉用少量水潤(rùn)濕后，在攪拌下到入100ml沸水，攪勻，煮沸片刻，用前加熱至溶液呈透亮后，冷卻至室溫使用。操作步驟稱(chēng)取試樣0.2023g置于150ml燒杯中，加10ml硝酸-鹽酸混合液，加熱溶解，加 8ml高氯酸，蒸發(fā)至剛冒高氯酸煙，稍冷，加10ml氫溴酸-鹽酸混合酸，揮砷，加熱至剛冒高氯酸煙，再加5ml氫溴酸-鹽酸混合酸，再揮砷一次，連續(xù)蒸發(fā)至冒高氯酸煙，至燒杯內(nèi)部透亮，并回流3～4秒，連續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀，冷卻。加10ml硫酸〔1+5〕溶解鹽類(lèi)，滴加亞硝酸鈉溶液將鉻復(fù)原至低價(jià)，并過(guò)量 1～2滴，煮沸驅(qū)盡氮氧化物，冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。取10ml試液于25ml容量瓶中，加2ml〔1+5〕、0.3ml酒石酸銻鉀溶液、2ml淀粉溶液、2ml抗壞血酸溶液、5ml鉬酸銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。于λ=700nm處，1cm比色皿測(cè)其吸光度，從檢量線上查出試樣的含量。檢量線繪制用標(biāo)準(zhǔn)鋼樣3—4只，按同樣步驟操作，測(cè)其吸光度，繪制檢量工作曲線。執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB223.59—87《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法銻磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量》五、鋼鐵中錳的測(cè)定方法原理：試樣經(jīng)酸溶解后，在硫酸、磷酸介質(zhì)中，用高碘酸鈉〔鉀〕將錳氧化至七價(jià)，測(cè)其吸光度。試劑2.1氫氟酸。2.2硝酸〔1+4〕。硝酸〔2+98〕。硫酸〔1+1〕。磷酸—高氯酸混合液，三份磷酸和一份高氯酸混勻。高碘酸鈉〔鉀〕溶液5%：稱(chēng)取5g高碘酸鈉〔鉀〕，置于250ml燒杯中，加水60ml、硝酸20ml，溫?zé)崛芙夂?，冷卻，用水稀釋至100ml，混勻。不含復(fù)原物質(zhì)的水：將蒸餾水加熱煮沸，每升用10ml硫酸〔1+3〕酸化，加幾粒高碘酸鈉〔鉀〕，連續(xù)煮沸幾分鐘，冷卻后使用。操作步驟：3.1稱(chēng)取試樣0.100g，置于150ml錐形瓶中，加15ml〔1+4〕3～4試樣溶解后取下，冷卻。用快速過(guò)濾紙過(guò)濾于另一個(gè)150ml錐形瓶中用熱硝酸〔2+98〕洗4加10ml磷酸—高氯酸混合液，加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙，稍冷，加10ml〔1+1〕，40ml。加10m高碘酸鈉〔鉀〕溶液5%，加熱至沸并保持2～3秒，冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，用不含復(fù)原物質(zhì)的水稀釋至刻度，混勻。于λ=530nm處，1cm比色皿測(cè)其吸光度，從檢量線上查出試樣的含量。檢量線繪制用標(biāo)準(zhǔn)鋼樣3—4只，按同樣步驟操作測(cè)其吸光度，繪制檢量工作曲線。5.執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB223.63-88《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法高碘酸鈉〔鉀〕光度法測(cè)定錳量》六、鋼鐵中Cr、Ni、Cu系統(tǒng)分析方法原理：承受Cr-DCD、Ni-丁二酮肟、Cu-BCO光度分析法。Cr〔Ⅵ〕在弱酸性介質(zhì)中被DCD〔二苯碳酰二肼〕復(fù)原為Cr〔Ⅲ〕或Cr〔Ⅱ〕，DCD被氧化為二苯卡巴胺，然后與Cr〔Ⅲ〕或Cr〔Ⅱ〕形成紫紅色協(xié)作物，吸取峰為λ=540nm處；在堿性介質(zhì)中，Ni2+與Ni-丁二酮肟在氧化劑作用下，生成酒紅色絡(luò)合物，吸取峰為λ=530nm；在PH為8~9.7C的弱堿性介質(zhì)中，Cu2+與BCO〔雙環(huán)已草酰二腙〕形成藍(lán)色絡(luò)合物，吸取峰為λ=600nm；分別測(cè)定Cr、Ni、Cu顯色后的吸光度，依據(jù)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)試樣檢量工作曲線，計(jì)算各自的含量。試劑2.1硝酸：〔1+2〕；KMnO4：2%；NaNO2：0.5%；〔NH4〕2S2O8：10%H3PO4：〔1+9〕；氨水：〔1+1〕；堿性混合液：酒石酸鉀鈉20%與氫氯化鈉10%按〔1+1〕體積比混合。堿性丁二酮肟1%：稱(chēng)取丁二酮肟1g溶于100Mi，5%的NaOH溶液中；檸檬酸三銨：5%；中性紅指示劑：0.1%；尿素：固體；BCO〔0.1%〕：稱(chēng)取雙環(huán)已草酰二腙0.1g，溶于100ml，50%的乙醇中；DCD〔0.2%〕：稱(chēng)取二苯碳酰二肼〔二苯偕肼〕0.2g溶于100ml操作步驟試樣預(yù)制稱(chēng)取試樣0.2g于50ml鋼量?jī)捎闷恐校酉跛帷?+2〕10ml，加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氮氧化物后加KMnO4〔2%〕數(shù)滴至溶液呈紅色，煮沸20秒，再滴加NaNO2〔0.5%〕數(shù)滴至溶液紫紅色褪去，煮沸30Ni顯色：吸取預(yù)制試樣液10ml于50ml容量瓶中，加堿性混合液20ml，〔NH4〕2S2O8〔10%〕5ml，搖勻，加堿性丁二酮肟10ml，搖勻，加水稀至刻度，搖勻靜置5分鐘，λ=530nm1~2cm比色皿，測(cè)定吸光度ANi?？瞻祝撼患印睳H4〕2S2O8外，丁二酮肟改加5%NaOH溶液的試樣做空白。Cu顯色：吸取預(yù)制試樣液10ml于50ml容量瓶中，參加5%檸酸三胺20ml，滴加1滴中性紅指示劑，用氨水〔1+1〕調(diào)整溶液由紅色為黃色，并過(guò)量2~3ml，加BCO液10ml，用水稀至刻度，搖勻?？瞻祝撼患覤CO外，其余同顯色一樣的試樣作空白，取λ=600nm1cmACU。Cr顯色：吸取預(yù)制試樣液10ml于50ml鋼量?jī)捎闷恐?，滴?%KMnO4數(shù)滴至溶液呈紫紅色，加熱煮沸30秒，取下冷卻加固體尿素0.5g，加水20ml搖勻，待溶解后，用NaNO20.5%滴至溶液紅色消逝并過(guò)1~2滴，搖勻。放置片刻后加H3PO4〔1+9〕10ml，搖勻，并稀至刻度，靜置5分鐘比色。水為空白，λ=540nm，1cm定吸光度ACr。檢查工作曲線指定及分析結(jié)果計(jì)算取Cr、Ni、Cu含量的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣3~4只，按試樣預(yù)制。Cr、Ni及Cu測(cè)定操作步驟，依次作出Cr、Ni、Cu的檢量工作曲線，在檢量線上查出試樣的實(shí)際含量。附注分析Ni在加丁二酮肟之前，溶液參加過(guò)硫酸銨后有時(shí)會(huì)消滅紫色，1~2〔30%〕，稍加熱后搖勻，即可消退。分析Cu時(shí)，PH調(diào)整至關(guān)重要，試樣與標(biāo)樣氨水參加量體積要一致。分析Cr時(shí)，發(fā)色后隨著時(shí)間后延長(zhǎng)，吸光度漸漸增高，因而試樣和標(biāo)樣在顯色至測(cè)定過(guò)程中，時(shí)間掌握要全都，發(fā)色后5—10分鐘