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北方民族大學(xué)NorthUniversityForEthnic題目:穿心蓮內(nèi)酯的提取純化工藝研究院(部): 化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院專業(yè):制藥工程 班級:09制藥2班 姓名:閔超學(xué)號:20091404目錄TOC\o"1-5"\h\z一、 研究性狀 1穿心蓮的形狀 1穿心蓮化學(xué)成分 2穿心蓮內(nèi)酯的理化性質(zhì) 2二、 研究方向 3\o"CurrentDocument"2.1穿心蓮內(nèi)酯的提取純化工藝研究 32.2 提取反應(yīng)追蹤 4三、純品穿心蓮的理化性質(zhì) 4穿心蓮內(nèi)酯物理性質(zhì) 4穿心蓮內(nèi)酯紅外光譜圖 6四、參考文獻 7穿心蓮內(nèi)酯的提取純化工藝研究1-刖言天然藥物化學(xué)是運用現(xiàn)代科學(xué)理論與技術(shù)研究天然產(chǎn)物中生物活性物質(zhì)的一門學(xué)科,主要研究其生物活性物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)、提取分離、結(jié)構(gòu)鑒定、生理活性、藥物開發(fā)等方面的基本理論,作為制藥專業(yè)的學(xué)生,學(xué)習(xí)這門學(xué)科有著獨特而深遠的意義,為此,為到達理論和實踐的相結(jié)合,在老師的引導(dǎo)下,我們?nèi)w同學(xué)都為自己選擇一種藥物進行理論研究,因此,我這次的選擇是穿心蓮內(nèi)酯的提取純化工藝的研究。一、研究性狀1.1穿心蓮的性狀中文名稱穿心蓮英文名稱all-grassofCommonAndrographis拉丁文名HerbaAndrographitis藥材異名春蓮夏柳,金耳鉤,金香草,苦草,苦膽草,欖核蓮,日行千里,四方蓮,四支邦,萬病仙草,一見喜,印度草,斬龍劍[1]藥材類別植物藥材描述為爵床科植物穿心蓮的全草,多年生草本,高50?100厘米,莖立,有棱,多分枝,節(jié)呈膝狀膨大。單葉對生,近無柄,葉披針形或尖卵形,先端漸尖,基部棱形;邊全緣或淺波狀,葉柄短或近于無柄。圓錐花序項生或腋生;花小,淡紫白色,二唇形,上唇內(nèi)面有紫紅色花斑;雄蕊2枚;子房上位,2室。茹果線狀長橢圓形,表面中間有一條縱溝,成熟時紫褐色,種子多數(shù)?;ㄆ??10月,果期8?11月。主產(chǎn)于廣東、福建等省,華中、華北、西北等地也有引種⑵藥材性味味苦,性寒藥理作用鎮(zhèn)靜催眠,解熱、降溫,抗血小板聚集,抗心肌缺血,抗凝血、抗血栓,利膽,保肝,增強腎上腺皮質(zhì)功能,抗生育,免疫調(diào)節(jié),抗炎,抗細菌,抗腫瘤,抗眼損傷,解毒功能作用清熱解毒,清熱瀉火,燥濕藥材歸經(jīng)心、肺、大腸、膀胱經(jīng)。植物中文名穿心蓮植物拉丁名Andrographispaniculata(Burm.f.)Nees.植物圖片資料:
時""5田刁,胃rsWHMa0酯成分主要有:穿心蓮內(nèi)酯、14一去氧一12一烴基穿心蓮內(nèi)酯、14一去氧一11,時""5田刁,胃rsWHMa0酯成分主要有:穿心蓮內(nèi)酯、14一去氧一12一烴基穿心蓮內(nèi)酯、14一去氧一11,12一雙鍵穿心蓮內(nèi)酯、14一去氧穿心蓮內(nèi)酯、新穿心蓮內(nèi)酯、14一去氧一11,12一雙鍵穿心蓮內(nèi)酯葡萄糖苷、14一去氧穿心蓮內(nèi)酯葡萄糖苷、異穿心蓮內(nèi)酯、穿心蓮內(nèi)酯葡萄糖苷和7,8一二甲氧基一SB一烴基黃酮葡萄糖苷等。1.3穿心蓮內(nèi)酯的理化性質(zhì)穿心蓮內(nèi)酯為穿心蓮中發(fā)揮治療作用的主要有效成分,化學(xué)名為 2(3H一furanone,3一[deeahydrddro一6一hydroxy一5一(hydroxyl一methyl)一5,sa一dimethyl一2一methylene一1一napthalenyl)ethlidene)dihydro—4一hydroxy,化學(xué)式為C0H20O5,分子量為350.44,外觀為類白色或微黃色方形或長方形結(jié)品,無臭,味苦。。家心蓮內(nèi)酷為酷類結(jié)構(gòu),在水溶液中易水解、開環(huán)、異構(gòu)化,故影響藥物穩(wěn)定性。查閱資料發(fā)現(xiàn)溫度越低,穿心蓮內(nèi)酯的穩(wěn)定性越好;該成分在堿性條件下不穩(wěn)定,且隨著堿性強度的增加,其不穩(wěn)定性增強;在酸性條件下較穩(wěn)定,但并非酸性越強,穩(wěn)定性就越好。其最穩(wěn)定的pH值為3—5;低于pH值3時,其穩(wěn)定性反而降低,穿心蓮內(nèi)酯在氯仿中較為穩(wěn)定⑶。二、研究方向2.1穿心蓮內(nèi)酯的提取純化工藝研究根據(jù)穿心蓮內(nèi)酯的理化性質(zhì)以及提取純化的研究現(xiàn)狀,為最大的提取率和純度,本文研究和應(yīng)用了酶解前處理以及超聲輔限度地提高內(nèi)酯助提取相結(jié)合,同時采用大孔樹脂對提取的內(nèi)酯進行純化處理:具體的工藝路線: 穿心蓮(粉碎至適當(dāng)粒度)纖維素酶解乙醇V?超聲提取1%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液?藥渣(+) 提取液(+)二次超聲提取.1%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液藥渣(-)提取液(+)合并提取液樹脂純化飽和樹脂1%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液『洗脫液(+)濃縮、干燥圖解:1、取穿心蓮莖葉粉碎至適當(dāng)粒度,加入纖維素酶解,促使結(jié)構(gòu)致密的細胞壁被酶解,增加內(nèi)酯溶出量(根據(jù)研究:酶解溫度控制在50°C左右,每509穿心蓮粉末加入1300U的纖維素酶,控制酶解pH為4左右,酶解100分鐘)。2、 再向其中加入適量75%乙醇(料液比:料液:乙醇=1:10),由于穿心蓮內(nèi)脂為脂溶性成分,隨著乙醇濃度的增加,內(nèi)脂的提取率也有所增加;超聲提取(提取時間為20min)o3、 在得到的藥渣中重復(fù)上述步驟,合并兩次濾液,利用DA201-B型樹脂純化(樹脂具有吸附能力,可達到純化的目的,經(jīng)研究DA201-B型樹脂具有最佳的吸附及解吸效果)。4、 加入60%的乙醇作為解吸液,得到內(nèi)酯,經(jīng)過濃縮。干燥得到純化的穿心蓮內(nèi)酯(經(jīng)資料查詢最佳解吸:60%pH=5的乙醇,解吸流速為3BV/h,解吸率為84.95%)。2.2反應(yīng)追蹤:取本品約1mg,加乙醇3ml,微溫溶解,放冷,加1%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液的乙醇溶液1ml,氫氧化鈉試液2滴,即顯紫紅色。三、純品的理化參數(shù)、圖譜數(shù)據(jù)及推理過程3.1穿心蓮內(nèi)酯物理性質(zhì):【產(chǎn)品名稱】穿心蓮內(nèi)酯【英文名稱】Andrographolide【別名】穿心蓮乙素,雄茸內(nèi)脂【CAS號】5508-58-7【化學(xué)名稱】293H)-Furanone, 3-[2-[decahydro-6-hydroxy-5-(hydroxy-methyl)-5,8a-dimethyl-2-methylene-1-naphthalenyl]ethylidene]dihydro-4-hydroxy-【形狀】白色方棱形或片狀結(jié)品 無臭,味苦【分子】式:C20H30O5【分子】量:350.455【溶解性】在沸乙醇中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,極微溶于氯仿,在水或乙醚中幾乎不溶【熔點】230?231C【旋光度】(a)17D-126.6±2°(冰醋酸),[a]D-112.7(c,0.53,MeOH)【密度】(21C)1.2317g/cm3【鑒別】(1)取本品約1mg,加乙醇3ml,微溫溶解,放冷,加1%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液的乙醇溶液1ml,氫氧化鈉試液2滴,即顯紫紅色。(2)取本品約10mg,加乙醇2ml微溫溶解后,加乙醇制氫氧化鉀試液2?3滴,漸顯紅色。(3取本品越1mg,加入適量亞硝酰氯(tilden試劑)發(fā)生加成反應(yīng),生成亞硝基氯化物,生成的氯化亞硝基衍生物呈藍 -綠色⑷?!局参飦碓础烤舸部浦参锎┬纳?AndrographisPaniculata(Burm.f)Ness的全草或葉【成分分類】二萜內(nèi)酯類【執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)】WS-10001-(HD-0971)-2002【不良反應(yīng)】穿心蓮內(nèi)酯口服可因苦極而致嘔吐。本品及多種制劑口服較大劑量時可引起胃脘不適、食欲減退。曾有穿心蓮注射液肌肉注射后引起藥疹、上腹痛及過敏性休克的報道。反應(yīng)劇烈者癥狀可見:胸悶、氣急、面色蒼白、口唇青紫、出冷汗、脈搏細弱、血壓下降等;反應(yīng)輕者一般表現(xiàn)為腹痛、嘔吐、哮喘、蕁麻疹、丘疹、頭暈、頭脹、噴嚏等。出現(xiàn)反應(yīng)的時間有即時的,也有在注射后5?20分鐘出現(xiàn)的,經(jīng)搶救后,一般在5?45分鐘內(nèi)逐漸好轉(zhuǎn),個別的經(jīng)24小時始恢復(fù)。亦有以穿心蓮羊水交換引產(chǎn)而致急性羊水堵塞者的報道?!径靖弊饔谩颗R床應(yīng)用本品,其毒副作用較小。穿心蓮浸膏給小鼠灌服的半數(shù)致死量為13.19g/kg(以穿心蓮內(nèi)酯計算)[5]【穿心蓮內(nèi)酯的結(jié)構(gòu)式】祭酮酣酯腳
祭酮酣酯腳3.2穿心蓮內(nèi)酯紅外圖譜⑹譜峰列表序號峰位(cm-1)透過率(%)半峰寬(cm-1)峰差(%)16285529412762683718380937115241009642712510326426661053571715710815724178110927243491132272830101165222327111189173629121255133424131271221810141307234230151339284215161382372517171403512911181464445027191579252051201629934492116661037482224495925472328552415615242923131423125339
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