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農(nóng)產(chǎn)品檢測的大概步驟包括哪些稱量分?jǐn)噭颉7Q量時應(yīng)盡量使用開口比較大的容器,如燒杯,避免樣品粘到容器壁上。提取化學(xué)分析中用溶劑把農(nóng)藥從試樣中提取出來的步驟。殘留分析試樣中農(nóng)藥含量甚微相同,使質(zhì)控更清楚的反應(yīng)前處理操作的準(zhǔn)確性。某些樣品由于含水量大(如番茄樣品重新用食品料理機打碎,然后進行提取。應(yīng)對農(nóng)藥檢測相關(guān)的化學(xué)性質(zhì)加以關(guān)注。濃縮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器而不發(fā)生暴沸;在使用中還可根據(jù)濃縮液體積,更換各種容量10毫升l升)的燒瓶。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的特點是濃縮速度快,且回收率高。氣流吹蒸濃縮裝置較高的農(nóng)藥就比較容易損失。濃縮注意事項使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器時,應(yīng)注意水浴溫度不宜過高,一般不超過40℃,待濃縮的溶劑多數(shù)情況干。使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器時,應(yīng)盡量選擇冷卻循環(huán)系統(tǒng),冷卻溫度控制在5℃以下,以保證回收率。使用氮吹濃縮時,加熱溫度不宜過高,一般控制在80℃以下。氮氣流量不能過大,不能將樣品吹干,在近干狀態(tài)下取離水浴鍋,自然晾干,若一定要干涸時,則操作必須細(xì)心,可以用橡皮球慢慢吹入干燥空氣。若易氧化的樣品,還必須使用氮氣,否則會導(dǎo)致某些農(nóng)藥回收率偏低。了考察樣品的濃縮過程,也可以單獨進行標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥的濃縮回收率試驗,一般應(yīng)在90%以上為宜。keepe時避免遭到損失。凈化然后才能對痕量農(nóng)藥進行分析測定。這一操作步驟就是所謂凈化。分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求。如采用專一性強的火焰光度檢測器測定有機磷或有機硫農(nóng)藥時,不需復(fù)雜的凈化步驟。使用抗干擾能力差的電子捕獲檢測器測定有機氯或菊酯類農(nóng)藥和使用氮磷檢測器時要求必須嚴(yán)格,否則雜質(zhì)會影響測定結(jié)果,還可能污染檢測器。農(nóng)殘分析中常用的凈化方法有:液-液分配法、柱層析法、固相萃取法、吹掃蒸餾法、磺化法、凝結(jié)劑沉淀法和薄層色譜法等。樣品測定首先做試劑空白,空白值過高應(yīng)檢查試劑是否有問題或器皿被污染。每批次檢測時應(yīng)通過加標(biāo)回收率或測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行質(zhì)量控制。農(nóng)藥殘留檢測每測定10個樣品進一個標(biāo)準(zhǔn)溶液,每測定3070%~120%的范圍時,該批次樣品要重做。不同檢測器進行確認(rèn)。經(jīng)復(fù)測后仍超標(biāo)的樣品,用氣質(zhì)或液質(zhì)聯(lián)用儀進行定性檢測。檢查峰面積是否有較大的變化。原始記錄的填寫原始記錄的填寫要注意:應(yīng)及時記錄,不能補記;所填信息要全,要可追溯;填寫有效數(shù)字的數(shù)位要正確;要使用國家規(guī)定的法定計量單位。結(jié)果計算結(jié)果計算時應(yīng)注意:有效數(shù)字的計算應(yīng)符合有效數(shù)字運算的規(guī)定;數(shù)值修約應(yīng)符合
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