熔體流動(dòng)速率的測(cè)定及熱變形溫度測(cè)定

熔體流動(dòng)速率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)本次實(shí)驗(yàn)了解聚合物材料熔體流動(dòng)速率的物理意義并掌握測(cè)定聚合物材料熔體流動(dòng)速率的原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理聚合物材料熔體流動(dòng)速率（MFR）是指在一定溫度和負(fù)荷下，聚合物材料熔體每10分鐘通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)口模的質(zhì)量（g/10min）。在聚合物材料成型加工中，熔體流動(dòng)速率是用來(lái)衡量聚合物材料熔體流動(dòng)性的一個(gè)重要指標(biāo)，其測(cè)試儀器通常稱為聚合物材料熔體流動(dòng)速率測(cè)試儀（或熔體流動(dòng)速率儀）。對(duì)一定結(jié)構(gòu)聚合物材料熔體，若所測(cè)得的MFR愈大，表征該聚合物材料的平均分子量愈低，成型時(shí)流動(dòng)性愈好。但此種儀器測(cè)得的流動(dòng)性能指標(biāo)，是在低剪切速率下獲得的，不存在廣泛的應(yīng)力——應(yīng)變速率關(guān)系，因而不能用來(lái)研究聚合物材料熔體粘度與溫度、粘度與剪切速率的依賴關(guān)系，僅能比較相同結(jié)構(gòu)聚合物分子量或熔體粘度的相對(duì)數(shù)值。原料與儀器實(shí)驗(yàn)用主要原材料：LDPE（中國(guó)石油天然氣股份有限公司大慶石化公司,18D,p0.945g/cm3）實(shí)驗(yàn)用主要儀器設(shè)備：XNR-400熔體流動(dòng)速率儀（承德市試驗(yàn)機(jī)廠）1臺(tái)，TG328A分析天平（上海天平儀器廠）1臺(tái)，手表1只，裝料漏斗1個(gè)，玻璃鏡1個(gè)，鑷子1個(gè)，清洗桿1根，手套若干雙實(shí)驗(yàn)條件及操作1.實(shí)驗(yàn)條件：標(biāo)準(zhǔn)口模內(nèi)徑2.095mm,實(shí)驗(yàn)溫度190.1°C，口模系數(shù)464g?mm3，負(fù)荷2160g,LDPE使用量為4.5g，切樣時(shí)間間隔為60s2.實(shí)驗(yàn)操作流程預(yù)熱預(yù)熱4min實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)果記錄： 溫度:190C 口模系數(shù):464g/mm3 負(fù)荷:2160g切樣1#2#3#時(shí)間間隔/S454545稱重/mg126.6125.5121.8計(jì)算:切取樣條平均質(zhì)量（W）的計(jì)算：W=（W1+W2+W3）/3=（126.6+125.5+121.8）/3=124.6mg式中，Wi/w2,w3分別為三個(gè)切取樣條各自的質(zhì)量。聚合物物料熔體流動(dòng)速率（MFR）的計(jì)算：MFR=600X0.1246/45g（10min）-i=1.7g/10min結(jié)果討論影響測(cè)定結(jié)果的因素：口模直徑與粗糙度，料筒長(zhǎng)短及光潔度聚合物物料的分子量分布：聚合物物料的分子量不能過(guò)寬，否則前期流出的熔體主要為低分子量的聚合物，后期流出的物料主要為高分子量的聚合物，這樣的話切樣時(shí)間間隔不變，前面切取的樣條質(zhì)量將明顯比后面切取的大。c.料筒溫度：料筒溫度如果不穩(wěn)定將導(dǎo)致測(cè)得的熔體流動(dòng)速率不穩(wěn)定。d實(shí)驗(yàn)前料筒是否清洗干凈：若實(shí)驗(yàn)前料筒清洗不干凈將會(huì)導(dǎo)致測(cè)得物料的熔體流動(dòng)速率不準(zhǔn)確。此外，由于熔體流動(dòng)速率是一個(gè)相對(duì)值，不同物料的熔體流動(dòng)速率之間進(jìn)行比較的話必須測(cè)試的條件要相同。不能進(jìn)行MFR測(cè)定的熱塑性聚合物材料：分子量太低或太高的物料不能進(jìn)行MFR測(cè)定，前者由于熔體粘度太低，很快就從料筒內(nèi)流完，測(cè)得的數(shù)據(jù)偏差將很大，后者由于熔體粘度過(guò)大，會(huì)使得測(cè)試時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。分子量分布太寬的聚合物物料也不能進(jìn)行MFR測(cè)定，原因如前所述。此外，某些剛性聚合物也不能進(jìn)行MFR測(cè)定，原因是還沒(méi)熔化就分解了。熱變形溫度測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私飧叻肿硬牧蠌澢?fù)載熱變形溫度（簡(jiǎn)稱熱變形溫度）測(cè)定的基本原理。了解高分子材料彎曲負(fù)載熱變形溫度（簡(jiǎn)稱熱變形溫度）的測(cè)定方法。實(shí)驗(yàn)原理本方法是測(cè)定高分子材料試樣浸于一種等速升溫的合適液體傳熱介質(zhì)中時(shí)，在簡(jiǎn)支梁式的靜彎曲負(fù)載作用下，試樣彎曲變形達(dá)到規(guī)定值時(shí)的溫度，即彎曲負(fù)載熱變形溫度（簡(jiǎn)稱熱變形溫度）。熱變形溫度適用于控制質(zhì)量和作為鑒定新品種熱性能的一個(gè)指標(biāo)，但不代表其使用溫度。本方法適用于在常溫下是硬質(zhì)的模塑材料和板材。原料與儀器主要原材料截面為矩形的苯乙烯塑料長(zhǎng)條2塊（120mmx15mmx10mm,試樣外觀透明）、硅油主要儀器設(shè)備RW-3熱變形試驗(yàn)儀（河北省承德市試驗(yàn)機(jī)廠）1臺(tái)，WK-1塑料維卡、熱變形性能測(cè)試控制系統(tǒng)（四川大學(xué)制）1套，DW-2型多功能電動(dòng)攪拌機(jī)（鞏義市英峪予華儀器廠）1臺(tái)，水銀溫度計(jì)1支，砝碼1套。實(shí)驗(yàn)條件及操作1.實(shí)驗(yàn)條件：升溫速率120°C/h,疊加砝碼為A,C,D各一個(gè)（2626g）,負(fù)載桿、壓頭的質(zhì)量為210g,變形測(cè)量裝置的質(zhì)量為70g,兩支座中心間距離為100mm,高為15mm的一面垂直對(duì)稱地放置在兩支座上,實(shí)驗(yàn)時(shí)試樣位于液面下35mm以下,溫度計(jì)水銀球在試樣兩支座的中點(diǎn)附近,與試樣相距在3mm以內(nèi),但不觸及試樣。2.實(shí)驗(yàn)操作流程實(shí)驗(yàn)結(jié)果應(yīng)加砝碼質(zhì)量（M）的計(jì)算：2bbh2M= —m—m3gl 1 2=2X1.85MPaX10mmX（15mm）2X106Nm—2/MPaX10—9m3/mm3—210g—70g3x9.8N/kgx100mmx1kg/1000gx1m/1000mm=2552g式中，。為試樣最大彎曲正應(yīng)力（1.85Mpa）,b為試樣的寬度（10mm）,h為試樣的高度（15mm）,l為兩支座中心間距離（100mm）,m1為負(fù)載桿、壓頭的質(zhì)量（210g）,m2為變形測(cè)量裝置的質(zhì)量（70g）。實(shí)驗(yàn)測(cè)得的熱變形溫度平均值（T）的計(jì)算T=（T1+T2）/2=（91.0C+88.5C）/2=89.25C式中，T1，T2為兩組平行樣測(cè)得的熱變形溫度。討論及思考熱變形溫度的測(cè)試中可能引入誤差的步驟：試樣固定在支架上的環(huán)節(jié)：若固定不穩(wěn)，將會(huì)導(dǎo)致測(cè)得的熱變形溫度值不準(zhǔn)。溫度計(jì)插入時(shí)：若溫度計(jì)離試樣的距離太遠(yuǎn)，測(cè)得的溫度不能代表聚合物的熱變形溫度；若與試樣接觸，則可能阻礙試樣的受熱時(shí)形變，同樣導(dǎo)致測(cè)得的熱變形溫度不準(zhǔn)。c.攪拌器開(kāi)啟后：若轉(zhuǎn)速過(guò)低，將導(dǎo)致溫度計(jì)的波動(dòng)大，增大誤差。調(diào)變形測(cè)量計(jì)讀數(shù)至零的環(huán)節(jié)：若調(diào)得