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化學分離法化學分離法1引言你學過的分離法你身邊用到的分離法引言你學過的分離法2課程簡介一、學時安排【總學時】:32【理論學時】:24【實踐學時】:8§1.緒論2學時§2.化學分離前的預處理

3學時§3.沉淀分離法4學時§4.萃取分離法4學時§5.離子交換分離法3學時§6.色層分離法5學時§7.膜分離3學時課程簡介一、學時安排§4.萃取分離法43二、本課程教學目的和課程性質(zhì)本課程是應化專業(yè)選修課,學生學完該課程后,應對有關(guān)化學分離法的任務、對象、分類及應用有比較清楚的了解;掌握化學分離法中的基本概念、分離原理;對各種分離方法的應用范圍、發(fā)展趨勢等有一定的了解。二、本課程教學目的和課程性質(zhì)本課程是應化專業(yè)選修課,學生學完4三、本課程的基本要求1.明確化學分離的任務、對象及分類。2.掌握化學分離前的預處理方法。3.掌握沉淀分離、萃取分離、色層分離法,熟悉離子交換分離法,了解膜分離等新型分離技術(shù)。4.能根據(jù)分離任務的需要選擇合適的分離方法。三、本課程的基本要求1.明確化學分離的任務、對象及分類。5四、教學安排理論課方面:主要介紹各種分離方法的原理、技術(shù)及應用范圍;實踐方面:綜合型實驗、設計型實驗、一般實驗各一個。四、教學安排6五、成績考核方式考勤、提問及作業(yè)占20%,期末考試占60%(書面),實驗占20%(實踐操作)。注:作業(yè)、實驗存在抄襲現(xiàn)象者,當次雙方成績記作零分。五、成績考核方式考勤、提問及作業(yè)占20%,期末考試占60%(7主要參考書張文清主編,《分離分析化學

》,華東理工大學出版社

,2007年第1版。尹芳華,鐘璟編,《現(xiàn)代分離技術(shù)》化學工業(yè)出版社出版,2010。鐘國清主編,《無機及分析化學》,北京:科學出版社,2006。

主要參考書張文清主編,《分離分析化學》,華東理工大學出版8§1.緒論基本內(nèi)容:

§1.1

化學分離法的任務

§1.2

化學分離研究的對象

§1.3

化學分離法分類

§1.4

化學分離法發(fā)展過程

重點:化學分離的任務、對象及分類難點:化學分離法分類§1.緒論基本內(nèi)容:9.列舉兩件生活中得益于分離技術(shù)的事例1.淘米時可以用傾倒法將洗米水與大米分離2.用洗衣機洗衣服,洗衣機產(chǎn)生的離心力可以將灰塵等與衣服分開;此外,由于洗滌劑的主要成分是表面活性劑,可以將污漬分散成小液滴,從而達到去污的目的.列舉兩件生活中得益于分離技術(shù)的事例10實際工作中的問題??實際樣品的復雜性干擾的消除控制實驗條件使用掩蔽劑分離separation分析方法靈敏度的局限性滿足對靈敏度的要求選擇靈敏度高的方法富集enrichment例:海水中U(IV)的測定C=1~3g/L難以測定富集為C=100~200g/L可以測定1.1化學分離法的任務實際工作中的問題??實際樣品的復雜性干擾的消除控制實驗條件使11分離(separation)是利用混合物中各組分在物理性質(zhì)或化學性質(zhì)上的差異,通過適當?shù)难b置或方法,使各組分分配至不同的空間區(qū)域或在不同的時間依次分配至同一空間區(qū)域的過程。分離的形式主要有組分離和單一分離兩種。組分離(組分離):將性質(zhì)相近的一類組分從復雜的混合物體系中分離出來。單一分離:將某種化合物以純物質(zhì)的形式從混合物中分離出來。化學分離法的概念及任務分離(separation)是利用混合物中各組分在物理性質(zhì)或12單一分離又包括多組分相互分離、特定組分分離和部分分離等幾種主要形式。多組分相互分離:是使混合物中所有組分都得到相互分離,全部成為純組分。特定組分分離:將某一種感興趣的物質(zhì)從混合物中分離出來,其余物質(zhì)仍然混合在一起。單一分離又包括多組分相互分離、特定組分分離和部分分離等幾種主13部分分離:指每種物質(zhì)都存在于被分開的幾個部分中,對每一個部分而言,是以某種物質(zhì)為主,還含有少量其他組分。部分分離:指每種物質(zhì)都存在于被分開的幾個部分中,對每一個部分14化學分離法的概念及任務研究濃集、純化物質(zhì)的方法及相關(guān)理論的一門學科。提高分離效率與效果降低能耗和成本尋找新的分離技術(shù)及分離材料化學分離法的概念及任務研究濃集、純化物質(zhì)的方法及相關(guān)理論的一15化學分離法緒論課件16thalidomidethalidomide17反應停引起的海豹肢畸形兒反應停引起的海豹肢畸形兒18分離科學的重要性分離是認識物質(zhì)世界的必經(jīng)之路。)物性和構(gòu)造研究需要分離是各種分析技術(shù)的前提。eg:樣品預處理:例如水中微量金屬離子或者超純金屬中雜質(zhì)的分析時,往往要求達到ppb富集和濃縮延伸了分析方法的檢出下限。分離科學是其他學科發(fā)展的基礎(chǔ)。分離科學大大提高了人類的生活品質(zhì)。生產(chǎn)生活的需要分離科學的重要性分離是認識物質(zhì)世界的必經(jīng)之路。19分離的目的分析操作的樣品前處理。確認目標物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。獲取單一純物質(zhì)或某類物質(zhì)以作他用。除掉有害或有毒物質(zhì)。分析流程分離的目的分析操作的樣品前處理。分析流程20與分離緊密相關(guān)的幾個概念富集(enrichment):分離過程中使目標化合物在某空間區(qū)域的濃度增加。對摩爾分數(shù)小于0.1組分分離。濃縮(concentration):將溶液中的一部分溶劑蒸發(fā)掉,使溶液中存在的所有溶質(zhì)的濃度都同等程度提高的過程。對摩爾分數(shù)處于0.1-0.9范圍內(nèi)組分的分離。純化(purification):通過分離操作使目標產(chǎn)物純度提高的過程。對摩爾分數(shù)大于0.9組分的分離。純度(purity):用來表示純化產(chǎn)物主組分含量高低或所含雜質(zhì)多少的一個概念。分離科學(separationscience)是研究從混合物中分離、富集或純化某些組分以獲得相對純物質(zhì)的規(guī)律及其應用的一門學科。與分離緊密相關(guān)的幾個概念富集(enrichment):分離過21回收率R—被分離物質(zhì)在分離過程中損失量的多少,是分離方法準確性(可靠性)的表征。Q—實際回收量;Q0—理論回收總量?;厥章蔙也可以表示為回收因子,即R=Q/Q0分離后待測組分的質(zhì)量回收率=————————————100%原有試樣中待測組分的量要求:待測組分含量不同對回收率的要求也不相同回收率R—被分離物質(zhì)在分離過程中損失量的多少,是分離方法準確22分離因子分離因子—兩種物質(zhì)被分離的程度,它與這兩種物質(zhì)的回收率密切相關(guān),回收率相差越大,分離效果越好。假設A為目標分離組分,B為共存組分,則A對B的分離因子SA,B定義為:分離因子數(shù)值越大,分離效果越好。分離因子分離因子—兩種物質(zhì)被分離的程度,它與這兩種物質(zhì)的回收231.2研究對象(內(nèi)容)分離方法機理(理論)被分離組分在空間移動和再分配的變化規(guī)律1.2研究對象(內(nèi)容)分離方法241.3分離方法分類1.分離依據(jù)1.3分離方法分類1.分離依據(jù)25可用的分離性質(zhì)可用的分離性質(zhì)26分離方法分離方法272分離法的分類----根據(jù)采用的分離手段沉淀分離法Precipitation溶劑萃取法Solventextraction離子交換法Ionexchange色層分離法

Chromatography泡沫分離法Foamseparation電泳法Electrophoresis

膜分離法Membraneseparation

2分離法的分類----根據(jù)采用的分離手段沉淀分離法Pr28K+,Ca2+,Mg2+的分離K+,Ca2+,Mg2+的分離29化學分離法緒論課件30柱色譜薄層色譜(TLC)柱色譜薄層色譜31分離技術(shù)的特點:分離對象物質(zhì)種類繁多。分離的目的各不相同。分離規(guī)模差別很大。分離技術(shù)形形色色。應用領(lǐng)域極為廣泛。分離技術(shù)的特點:分離對象物質(zhì)種類繁多。32人們對分離的原則性要求:分離因子應盡可能高;所需分離劑或能量盡可能少;產(chǎn)品純度盡可能高;設備盡可能便宜;操作盡可能簡單;分離速度盡可能快。在實際分離操作中則需要根據(jù)具體情況,選擇最合適的方法。人們對分離的原則性要求:分離因子應盡可能高;33(1)分離富集的回收率越接近100%分離效果越好——待測組分的損失越小——干擾組分分離完全(2)實驗方法應簡便、快速。對分離富集的要求對分離富集的要求34分離方法

利用物質(zhì)的總體性質(zhì)差異,或利用構(gòu)成物質(zhì)的分子或離子的性質(zhì)差異性質(zhì)分離方法汽化溫度蒸餾、升華熔點不同,以及在固相和液相溶解度差別部分凍結(jié)、區(qū)域熔融溶解度重結(jié)晶,混晶形成表1利用物質(zhì)總體性質(zhì)的分離方法分離方法性質(zhì)分離方法汽化溫度蒸餾、35表2利用分子或離子性質(zhì)的分離方法性質(zhì)分離方法大小、形狀、電荷分子篩、凝膠過濾、凝膠滲透、氣體擴散、透析、超離心分離、質(zhì)譜、電泳表面化學性質(zhì)浮選、吸附色譜、活性炭吸附、膠體沉淀的共沉淀分配萃取、分配色譜、紙層析、薄層層析、離子交換氧化還原電解、汞齊法表2利用分子或離子性質(zhì)的分離方法性質(zhì)分離方361.4分離方法的發(fā)展過程1.4.1工匠階段或作坊時期化學分離在科學遠沒有形成時就已經(jīng)有了:荷蘭語種的化學“schikunde”一詞本意就是分離的藝術(shù)。人類遠古時代便通過一些砂石或枯樹枝使水凈化。(枯樹枝中含有的氧化了的纖維素與水中的Ca2+、Mg2+等進行了化學反應)幾千年前在我國自貢地區(qū)出現(xiàn)的熬制食鹽工藝。人們在長期生產(chǎn)、生活實踐中累積了大量經(jīng)驗,這就促使人們思考、探索看上去彼此不相干的各個物質(zhì)的分離方法是否存在內(nèi)在的聯(lián)系,其理論依據(jù)是什么。1.4分離方法的發(fā)展過程1.4.1工匠階段或作坊時期371.4.2技術(shù)時期19世紀末和20世紀初,一些學者對分離過程中的規(guī)律進行了歸類整理。1876年耶魯大學的GibbsT.W.教授關(guān)于相律的描述,以及VantHoffT.的類似工作使得結(jié)晶分離操作有規(guī)律可循。1.4.2技術(shù)時期19世紀末和20世紀初,一些學者對分離過381906年TsweetM.公布了一種巧妙而新穎的色層吸附分離技術(shù),使化合物的分離鑒別進入了一個新時期葉綠素的石油醚溶液石油醚1906年俄國植物學家MichaelTswettCaCO3CaCO3

固定相stationaryphase石油醚

流動相mobilephase洗脫1906年TsweetM.公布了一種巧妙而新穎的色層吸附分391937年AdansB.A.合成了有機交換樹脂,很快在軟化水、奎寧制備等分離難題上獲得成功;精餾操作的出現(xiàn)使石油工業(yè)得到迅猛發(fā)展。同位素235U/238U的分離成功使人類進入了原子能新時期。1937年AdansB.A.合成了有機交換樹脂,很快在軟化401.4.3科學時期20世紀30年代以后,分離效果大大提高,一些學者對各類分析方法的規(guī)律特別是對各類物質(zhì)在分離過程中的共性進行了大量的探討,出現(xiàn)了專門的《分離科學》雜志。Impactfactor/10.1002/(ISSN)1615-9314JournalofSeparationScience1.4.3科學時期20世紀30年代以后,分離效果大大提高,4120世紀70年代后出現(xiàn)了一些專著,使分離技術(shù)初步建立起了它的學科理論,為其形成一門獨立的學科奠定了基礎(chǔ)。20世紀80年代開始美國化學會每年都對在分離科學研究中作出貢獻的科學家進行獎勵。這些無不說明這一時期是分離科學的時期,分離科學發(fā)展史與人類文明史同步發(fā)展,并促使其他科學領(lǐng)域的發(fā)展。20世紀70年代后出現(xiàn)了一些專著,使分離技術(shù)初步建立起了它的421.5分離技術(shù)的發(fā)展趨勢21世紀現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展,科學技術(shù)的進步對產(chǎn)品的純度要求越來越高,難度也不斷加大,對分離技術(shù)提出了更高的要求。除對原有的分離方法進行改進之外,人們更多的探尋無污染分離材料和分離方法,以產(chǎn)生

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