山西高考化學(xué)三年（2023-2023）模擬題匯編-26探究性實(shí)驗(yàn)（含解析）

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一、實(shí)驗(yàn)題

1．（2023·山西·校聯(lián)考模擬預(yù)測）三氯化鉻(CrCl3)是常用的媒染劑和催化劑，易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。某化學(xué)小組用Cr2O3和CCl4(沸點(diǎn)76.8℃)在高溫下制備無水CrCl3實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。

已知：COCl2氣體有毒，遇水發(fā)生水解產(chǎn)生兩種酸性氣體。

回答下列問題：

(1)實(shí)驗(yàn)裝置合理的連接順序?yàn)閍→i→j→(填儀器接口字母標(biāo)號(hào)，部分儀器可重復(fù)使用)。

(2)儀器M中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。在實(shí)驗(yàn)過程中需要持續(xù)通N2，其作用是。

(3)從安全的角度考慮，整套裝置的不足是。

(4)Cr(Ⅲ)的存在形態(tài)的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)隨溶液pH的分布如圖所示。

請補(bǔ)充完整由CrCl3溶液制備純凈的Cr(OH)3的實(shí)驗(yàn)方案：取適量CrCl3溶液，；充分反應(yīng)后過濾，用蒸餾水洗滌沉淀，，則證明沉淀已洗滌干凈；低溫烘干沉淀，得到Cr(OH)3晶體。

(5)鉻、鈣、氧可形成一種具有特殊導(dǎo)電性的復(fù)合氧化物，其晶胞結(jié)構(gòu)如圖甲所示。

①該化合物的化學(xué)式為。

②請?jiān)趫D乙中畫出該晶胞沿z軸方向的氧離子的投影圖。

③氧離子與鈣離子的最近距離為apm阿佛伽德羅常數(shù)為NA，則該復(fù)合氧化物晶體的密度為g·cm-3(列出計(jì)算式)。

2．（2023·山西呂梁·統(tǒng)考三模）氧釩堿式碳酸銨晶體[]是制備多種光、電、磁材料的中間體，難溶于水，昜被氧化、可用與反應(yīng)制備?？蒲行〗M在實(shí)驗(yàn)室中對氧釩堿式碳酸銨晶體的制備和組成進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：

Ⅰ.制備氧釩堿式碳酸銨晶體的裝置和步驟如下。

步驟一：按圖安裝好儀器，添加藥品；

步驟二：打開，通入足量，充分反應(yīng)后，關(guān)閉、打開，向三頸燒瓶中滴加適量溶液；

步驟三：C中反應(yīng)充分進(jìn)行后，經(jīng)一系列操作得到產(chǎn)品。

(1)圖中盛放溶液的儀器名稱為；試劑X的作用為；中V元素的化合價(jià)為。

(2)步驟二中，通入足量的作用為；滴加溶液時(shí)，參與反應(yīng)的與的物質(zhì)的量之比為。

Ⅱ.組成測定

(3)測定含釩量(雜質(zhì)不參加反應(yīng))：準(zhǔn)確稱量mg產(chǎn)品，用適量稀硫酸溶解后，依次加入稍過量的酸性溶液、溶液、尿素，充分反應(yīng)后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定()，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積為VmL。則加入溶液的作用為；產(chǎn)品中釩元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用代數(shù)式表示)。

(4)測定結(jié)晶水含量：稱取純化后的產(chǎn)品4.26g，充分煅燒后，稱得生成的質(zhì)量為2.184g，則x=。

3．（2023·山西·校聯(lián)考一模）常用來配制金屬蝕刻劑。某興趣小組設(shè)計(jì)如圖實(shí)驗(yàn)裝置制備氯化鐵晶體。

(1)儀器C的名稱為。廢鐵屑使用前要用熱的純堿溶液浸泡，目的是。

(2)組裝好裝置后，如何檢驗(yàn)其氣密性？。

(3)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)應(yīng)先打開(填“A”或“B”)的活塞，再(填“打開”或“關(guān)閉”)彈簧夾。

(4)C中生成的離子方程式為。

(5)待反應(yīng)完成后，將乙中的溶液在氯化氫氣流中蒸發(fā)濃縮，然后冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥即得晶體。在氯化氫氣流中蒸發(fā)濃縮的原因是。

(6)氣態(tài)分子以雙聚形式存在，其結(jié)構(gòu)式為。原子的配位數(shù)為，畫出其中的配位鍵。

4．（2022·山西晉城·統(tǒng)考二模）Co(III)鹽溶液不能穩(wěn)定存在，以氨為配位劑，可將Co(III)轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的Co(III)配合物。實(shí)驗(yàn)室利用CoCl2、NH3·H2O、NH4Cl、H2O2制備三氯化六氨合鈷[Co(NH3)6]Cl3，裝置(夾持儀器已省略)如圖所示：

實(shí)驗(yàn)步驟：

①將研細(xì)的6gCoCl2·6H2O晶體、4gNH4Cl固體、適量活性炭催化劑充分混合后加入c中，滴加13.5mL濃氨水使溶液顏色變?yōu)楹谧仙?/p>

②置于冰水浴中冷卻至10℃以下，緩慢滴加13.5mL5%H2O2溶液并不斷攪拌；

③轉(zhuǎn)移至60℃熱水浴中，恒溫加熱20min，同時(shí)緩慢攪拌；

④將反應(yīng)后的混合物冷卻到0℃左右，抽濾得到三氯化六氨合鈷粗產(chǎn)品；

⑤粗產(chǎn)品需要經(jīng)過熱的鹽酸溶解、趁熱過濾、冷卻到0℃左右并滴加濃鹽酸洗滌、干燥等操作得到較純的三氯化六氨合鈷。

回答下列問題：

(1)使用儀器a代替分液漏斗滴加液體的優(yōu)點(diǎn)是。

(2)步驟①中將固體藥品研細(xì)，常在(填儀器名稱)中進(jìn)行。

(3)制取1mol[Co(NH3)6]Cl3，理論上需要H2O2的物質(zhì)的量為，實(shí)際上消耗量比理論消耗量要多，其主要原因是。

(4)CoCl2遇濃氨水生成Co(OH)2沉淀，加入濃氨水前先加入NH4Cl可避免沉淀生成，原因是(結(jié)合必要的離子方程式說明)。

(5)沉淀滴定法測定產(chǎn)品中Cl-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

i.準(zhǔn)確稱取ag步驟⑤中的產(chǎn)品，配制成100mL溶液，移取25mL溶液于錐形瓶中；

ii.滴加少量0.005mol·L-1的K2CrO4溶液作為指示劑，用cmol·L-1的AgNO3溶液滴定至終點(diǎn)；

iii.平行測定三次，消耗AgNO3溶液的體積的平均值為VmL。

已知Ag2CrO4為磚紅色沉淀。

①ii中，滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是。

②產(chǎn)品中C1-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是(列出計(jì)算式即可)。

5．（2022·山西臨汾·統(tǒng)考模擬預(yù)測）亞硝酰氯(NOCl)是重要的有機(jī)合成試劑，可由NO與Cl2在常溫下合成。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室利用如圖裝置制備亞硝酰氯。

已知：①亞硝酰氯易水解，能與O2反應(yīng)；

②沸點(diǎn)：NOCl為-5.5℃，Cl2為-34℃，NO為-152℃；

③常溫下，2NO+Cl2=2NOCl22NO2+Cl2=2NO2Cl。

請回答下列問題：

(1)NOCl中N元素的化合價(jià)為；NOCl水解生成兩種酸，其化學(xué)方程式為。

(2)實(shí)驗(yàn)所需的NO在A裝置中制得，反應(yīng)的離子方程式為。

(3)裝置B中所盛試劑為其作用是。

(4)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先關(guān)閉K3，打開K2、K4，從a處通一段時(shí)間氬氣，其目的是。然后在a處接廢氣處理裝置，關(guān)閉K1、K4，打開K3，再打開分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，當(dāng)觀察到D中時(shí)，關(guān)閉K2，打開K1、K4，通干燥純凈的Cl2。

(5)為收集產(chǎn)物和分離未反應(yīng)的兩種原料，E、F裝置采用不同溫度的低溫浴槽，其中裝置E的溫度T區(qū)間應(yīng)控制在，裝置F的U形管中收集到的是。

6．（2022·山西太原·統(tǒng)考一模）某小組在實(shí)驗(yàn)室用NaClO溶液和NH3反應(yīng)制備N2H4，并進(jìn)行相關(guān)的性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)。

Ⅰ.制備N2H4

(1)儀器a的名稱是。

(2)裝置C中盛放的試劑是。裝置B的作用是。

(3)制備N2H4的離子方程式為。

Ⅱ．測定產(chǎn)品中水合肼(N2H4·H2O)的含量

(4)稱取產(chǎn)品6.0g，加入適量NaHCO3固體(滴定過程中，調(diào)節(jié)溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移取25.00mL置于錐形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用0.3000molL-1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)。

①滴定到達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是。

②實(shí)驗(yàn)測得消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均值為20.00mL，產(chǎn)品中水合腓的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

Ⅲ．探究的還原性與堿性。將制得的耕分離提純后，進(jìn)行如圖實(shí)驗(yàn)。

【查閱資料］AgOH在溶液中不穩(wěn)定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。

【提出假設(shè)】黑色固體可能是Ag、Ag2O中的一種或兩種。

【實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證】設(shè)計(jì)如下方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

操作現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論

i.取少量黑色固體于試管中，加入適量①_________黑色固體部分溶解黑色固體有Ag2O

ii.取少量黑色固體于試管中加入足量稀硝酸，振蕩②_________黑色固體是Ag和Ag2O

(5)請完成表中的空白部分：①；②。

(6)實(shí)驗(yàn)表明，黑色固體主要成分是Ag，還有少量氧化銀，請解釋原因：。

7．（2023·山西晉中·統(tǒng)考三模）作為廣泛使用的抑菌類產(chǎn)品原料，有關(guān)氯氣的研究越來越受到重視。某研究性學(xué)習(xí)小組用如圖裝置制備氯氣并對氯氣及其化合物的性質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究。

(1)Cl2有毒，實(shí)驗(yàn)前一定要檢查裝置的氣密性。用文字表述檢查這套裝置氣密性良好的方法及現(xiàn)象：。

(2)裝置B中所盛試劑是。

(3)裝置D用于吸收多余的氯氣，其中所盛試劑能否換成氫氧化鈣？并說明理由：。

(4)同學(xué)們觀察到裝置D中紅色褪去，并對褪色原因提出假設(shè)：

①ClO-破壞了酚酞的結(jié)構(gòu)；

②。

該小組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，取少許裝置D中褪色后的溶液于試管中，請將后續(xù)操作和現(xiàn)象補(bǔ)充完整)，證實(shí)了假設(shè)②不能成立。

(5)取裝置C中所得溶液，觀察到溶液呈淺黃綠色，用pH計(jì)測量，讀數(shù)為1.52。

①以上信息中可以證明氯氣分子與水發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)的是，能說明反應(yīng)是有一定限度的。測量pH時(shí)不能用pH試紙代替pH計(jì)，原因是。

②已知：Cl2(g)＋H2O(l)H＋(aq)＋Cl-(aq)＋HClO(aq)△H＞0，該小組同學(xué)進(jìn)一步探究氯氣與水反應(yīng)的可逆性：向20mL飽和氯水中滴加1mL濃硫酸，利用化學(xué)型傳感器測量氯化物的含量隨時(shí)間變化的關(guān)系(如圖所示)，從而判斷溶液中Cl-的含量。

200s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是；用平衡移動(dòng)原理分析在200s后，氯化物的含量隨時(shí)間減小的原因。

8．（2023·山西呂梁·統(tǒng)考一模）鎂能在二氧化碳中燃燒：，鈉比鎂更活潑，那么鈉能在二氧化碳中燃燒嗎？某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了如圖裝置進(jìn)行探究。

請回答下列問題：

(1)寫出裝置a中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。

(2)按照氣流的方向從左至右連接裝置：a接、、、、。

(3)裝置f中應(yīng)盛放的試劑是，裝置b的作用是。

(4)實(shí)驗(yàn)過程中，在點(diǎn)燃裝置c中的酒精燈前，必須經(jīng)過必要的操作，方可進(jìn)行后續(xù)的實(shí)驗(yàn)，該必要操作的目的是。

(5)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)鈉在充滿二氧化碳?xì)怏w的玻璃管里劇烈地燃燒，產(chǎn)生大量的白煙并伴有黑色物質(zhì)生成。取一部分生成物于試管中，往試管中加水，白色物質(zhì)溶解，黑色物質(zhì)不溶。過濾，得到澄清的濾液。將濾紙上的黑色物質(zhì)移人小試管中，加少量濃硫酸，加熱，有刺激性氣味的氣體生成。則該黑色物質(zhì)與濃硫酸共熱的化學(xué)反應(yīng)方程式為。

(6)往(5)所得濾液中加澄清石灰水，溶液變渾濁。再滴入稀鹽酸，溶液中有氣泡出現(xiàn)。試寫出鈉與二氧化碳反應(yīng)的化學(xué)方程式：。

9．（2023·山西晉中·統(tǒng)考二模）NaClO2是一種殺菌消毒劑，常用于飲用水凈化。某興趣小組電解ClO2制備NaClO2的過程如圖所示：

已知：①ClO2是一種強(qiáng)氧化性氣體，濃度大時(shí)易分解爆炸。一般使用時(shí)用稀有氣體或空氣稀釋，以增加安全性。②NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時(shí)析出晶體NaClO2·3H2O，高于38℃時(shí)析出晶體NaClO2，高于60℃時(shí)NaClO2分解成NaClO3和NaCl。

回答下列問題。

(1)裝置I中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為，該方法制備ClO2最突出的優(yōu)點(diǎn)是。

(2)裝置II是電解裝置，a極為(填“正”“負(fù)”“陰”或“陽”)極，其所連電極的反應(yīng)式為，離子交換膜為(填“陰”或“陽”)膜。

(3)用NaOH和H2O2混合液吸收電解排出的少量ClO2尾氣，該裝置需控制反應(yīng)溫度為3℃，可采取的措施為，處理后將所得溶液與裝置II的成品液合并，處理后可得產(chǎn)品，尾氣處理過程的離子方程式為。

(4)從裝置II和尾氣處理所得成品液中，獲得產(chǎn)品NaClO2的操作為(填字母)。

a．減壓，55℃蒸發(fā)結(jié)晶b．冷卻過濾c．趁熱過濾

d．用38～60℃溫水洗滌e．加熱快速烘干f．低于60℃干燥

(5)上述所得NaClO2產(chǎn)品可能含有NaCl等雜質(zhì)。為測定其純度，取上述產(chǎn)品5g溶于水配成500mL溶液，取出10.00mL溶液于俳形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反應(yīng)后(雜質(zhì)不參加反應(yīng))，加入2～3滴淀粉溶液，然后用0.200mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定，當(dāng)時(shí)達(dá)到滴定終點(diǎn)，重復(fù)操作2～3次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)液20.00mL，則產(chǎn)品NaClO2的純度為。(已知2Na2S2O3＋I(xiàn)2＝Na2S4O6＋2NaI)

10．（2023·山西太原·統(tǒng)考一模）為驗(yàn)證SO2的性質(zhì)并制備NaHSO3和Na2SO3，設(shè)計(jì)如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置(部分夾持裝置略去)。

(1)裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是。

(2)盛放濃硫酸的儀器名稱是，裝置B的作用是。

(3)試管D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

(4)裝置E中設(shè)計(jì)多孔球泡的目的是。

(5)已知：Na2SO3水溶液中H2SO3、HSO、SO的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)隨pH的分布如圖1所示，Na2SO3的溶解度曲線如圖2所示。

①邊攪拌邊向裝置E中的Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液，當(dāng)時(shí)停止通入SO2。

②由NaHSO3溶液制備Na2SO3的實(shí)驗(yàn)方案為：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中加入NaOH溶液，測量溶液的pH，當(dāng)pH約為10時(shí)，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于℃條件下趁熱過濾。滴加NaOH溶液不能過慢的原因是。

二、工業(yè)流程題

11．（2023·山西呂梁·統(tǒng)考二模）以萃銅余液為原料制備工業(yè)活性氧化鋅，其生產(chǎn)工藝流程如圖所示：

(1)銅萃余液含硫酸30~60g/L，設(shè)計(jì)采用過硫酸鈉(Na2S2O8)氧化法除錳，寫出Mn2+被氧化成MnO2的離子方程式；采用石灰石粉中和除去鋁和鐵，則中和渣中主要成分為。

(2)流程中用到最多的操作是，該操作中玻璃棒的作用是。

(3)用鋅粉除鎘(Cd2+)的離子方程式為；沉鋅生成堿式碳酸鋅[2Zn(OH2)·ZnCO3·H2O]的化學(xué)方程式為。

(4)檢驗(yàn)堿式碳酸鋅洗滌干凈的操作及現(xiàn)象為。

(5)煅燒爐中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為，工藝流程設(shè)計(jì)中選用高效真空負(fù)壓內(nèi)轉(zhuǎn)盤濃縮沉鋅后液一體化設(shè)備生產(chǎn)無水，蒸發(fā)生產(chǎn)過程可實(shí)現(xiàn)零排放。

12．（2023·山西太原·統(tǒng)考一模）以電解鋁廢渣(主要含AlF3、NaF、LiF、CaO)為原料，制備電池級(jí)碳酸鋰的工藝流程如下：

已知：AlF3、LiF難溶于水，LiOH溶于水，Li2CO3微溶于水，Ksp(Li2CO3)2.5×10-2、Ksp(CaCO3)=2.8×10-9?；卮鹣铝袉栴}：

(1)①電解氧化鋁生成鋁的化學(xué)方程式為，無碳電解鋁技術(shù)是利用陶瓷材料替代碳作陽極，該技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)之一是。

②已知AlCl3可形成共價(jià)分子，AlF3為離子晶體，從電負(fù)性的角度解釋其原因：。

(2)“氣體1”是(填化學(xué)式，下同)，“濾渣1”的主要成分是。

(3)已知“堿解”同時(shí)生成白色沉淀，寫出生成“氣體2”的離子方程式。

(4)“苛化”中存在如下反應(yīng)：Li2CO3(s)+Ca2+(aq)2Li+(aq)+CaCO3(s)。通過計(jì)算解釋生石灰能使Li2CO3完全轉(zhuǎn)化的原因：。

(5)Al-Li合金具有低密度、耐腐蝕等特點(diǎn)，已成為航天器的重要結(jié)構(gòu)材料。一種Al3Li合金的晶胞如圖所示，其中白球代表的是；若其晶胞參數(shù)為apm，則該合金的晶體密度為g·cm-3(列出計(jì)算式，阿伏加德羅常數(shù)用NA表示)。

13．（2022·山西·統(tǒng)考一模）電鍍工業(yè)是我國的重要加工業(yè)，電鍍污泥是電鍍廢水處理的最終產(chǎn)物，其中含有較多的銅、鎳、鉻、鋅和少量鐵元素。下面是從電鍍污泥中回收銅、鎳、鉻、鋅元素的工藝流程圖。

該工藝中，有關(guān)金屬元素可溶性組分lgc與pH的關(guān)系如圖所示。當(dāng)溶液中可溶組分濃度c≤1.0×10-5mol·L-1時(shí)，可認(rèn)為已除盡。pH大于12.5時(shí)，鋅元素以Zn(OH)存在。

回答下列問題：

(1)電解除銅時(shí)，銅在極析出，同時(shí)在另一極Fe2+被氧化為Fe3+，檢驗(yàn)Fe2+全部被氧化的試劑及現(xiàn)象是；

(2)電解除銅時(shí)氧化Fe2+的同時(shí)要避免Cr3+被氧化為六價(jià)Cr，下表顯示了電解電壓和時(shí)間對電解結(jié)果的影響。最合適的電解條件是；

電解電壓1v2.1v2.4v2.7v2.4v

電解時(shí)間3h2h2.5h3h3.5h

Fe2+檢出檢出檢出未檢出檢出檢出檢出未檢出

六價(jià)Cr未檢出未檢出未檢出檢出未檢出未檢出未檢出未檢出

(3)當(dāng)Cr3+恰好沉淀完全時(shí)，溶液中c(Zn2+)為A(列出計(jì)算式)；

(4)沉鎳時(shí)調(diào)節(jié)pH大于；

(5)沉鋅時(shí)反應(yīng)的離子方程式為；

(6)沉鋅后的濾液中的主要溶質(zhì)為(填化學(xué)式)。

14．（2023·山西臨汾·統(tǒng)考二模）疊氮化鈉(NaN3)常用作汽車安全氣囊及頭孢類藥物生產(chǎn)等。水合肼還原亞硝酸甲酯(CH3ONO)制備疊氮化鈉(NaN3)的工藝流程如下：

已知：i．疊氮化鈉受熱或劇烈撞擊易分解，具有較強(qiáng)的還原性。

ii．相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表：

相關(guān)物質(zhì)熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃溶解性

CH3OH-9767.1與水互溶

亞硝酸甲酯(CH3ONO)-17-12溶于乙醇、乙醚

水合肼(N2H4·H2O)-40118.5與水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿

NaN3275300與水互溶，微溶于乙醇，不溶于乙醚

(1)步驟I總反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(2)實(shí)驗(yàn)室模擬工藝流程步驟II、III的實(shí)驗(yàn)裝置如圖。

①步驟II三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。該反應(yīng)放熱，但在20℃左右選擇性和轉(zhuǎn)化率最高，實(shí)驗(yàn)中控制溫度除使用冷水浴，還需采取的措施是。

②步驟II開始時(shí)的操作為(選填字母編號(hào))。步驟III蒸餾時(shí)的操作順序是(選填字母編號(hào))。

a．打開K1、K2b．關(guān)閉K1、K2c．打開K3d．關(guān)閉K3e．水浴加熱f．通冷凝水

(3)步驟IV對B溶液加熱蒸發(fā)至溶液體積的三分之一，冷卻析出NaN3晶體，減壓過濾，晶體用乙醇洗滌2～3次后，再干燥。精制NaN3的方法是。

(4)實(shí)驗(yàn)室用滴定法測定產(chǎn)品純度。測定過程涉及的反應(yīng)為：

2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3=4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑

Ce4＋＋Fe2＋=Ce3＋＋Fe3＋

稱取2.50g產(chǎn)品配成250mL溶液，取25.00mL置于錐形瓶中，加入V1mLc1mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液，充分反應(yīng)后稍作稀釋，向溶液中加適量硫酸，滴加2滴鄰菲噦啉指示劑，用c2mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的Ce4＋，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。

①產(chǎn)品純度為。

②為了提高實(shí)驗(yàn)的精確度，該實(shí)驗(yàn)還需要。

三、填空題

15．（2022·山西太原·統(tǒng)考二模）乳酸薄荷醇酯廣泛應(yīng)用于化妝品和食品等行業(yè)中。實(shí)驗(yàn)室以薄荷醇和乳酸為原料直接反應(yīng)制備乳酸薄荷醇酯的化學(xué)方程式為：

++H2O

主要實(shí)驗(yàn)裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

物質(zhì)乳酸薄荷醇乳酸薄荷醇酯甲苯(有毒)

相對分子質(zhì)量9015622892

密度/(g·cm-3)1.250.890.9760.89

熔點(diǎn)/℃16.843-47-94.9

沸點(diǎn)/℃122103142110.6

溶解性易溶水和有機(jī)溶劑微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑不溶于水，可作有機(jī)溶劑

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

Ⅰ.合成：在帶有溫度計(jì)、分水器、攪拌器的250mL三頸燒瓶中加入薄荷醇15.6g、90%乳酸23.5g、濃硫酸0.1g、甲苯50g，加熱到120℃，加熱回流2.5h。

Ⅱ.分離與提純：降溫冷卻后放出水層，有機(jī)層與反應(yīng)液合并，將合并液分別用20mL10%碳酸鈉溶液洗滌兩次、去離子水洗滌兩次，干燥，減壓蒸餾，得到產(chǎn)品13.7g。

回答下列問題：

(1)儀器a的名稱是，在以上“合成”步驟中需控制反應(yīng)溫度120℃的原因可能是。

(2)實(shí)驗(yàn)中加入過量乳酸的目的是。；分水器的作用主要是。

(3)甲苯的作用之一是帶出生成的水，另一個(gè)作用是；若采用環(huán)己烷替代甲苯，其優(yōu)點(diǎn)是。

(4)在“分離與提純”步驟中，水層應(yīng)從分液漏斗的(填“上口”或“下口”)放出，用碳酸鈉溶液洗滌的主要目的是。

(5)“減壓蒸餾”的目的是。

(6)本實(shí)驗(yàn)中乳酸薄荷醇酯的產(chǎn)率約為。(結(jié)果保留兩位有效數(shù)字)

參考答案：

1．(1)g→h→b→c→d→e→i→j→f

(2)NH4Cl+NaNO2NaCl+N2↑+2H2O將四氯化碳吹入石英管中和Cr2O3反應(yīng)生成CrCl3(或其他正確答案)

(3)升華的CrCl3易凝華，堵塞導(dǎo)管

(4)加入NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH在6~12范圍內(nèi)取最后一次洗滌液少許，加入稀硝酸、AgNO3溶液，若無白色沉淀生成

(5)CaCrO3(或其他正確答案)

【分析】A為制取氮?dú)庋b置，F(xiàn)為干燥氣體，E為提供，B為制備，C為將冷凝為固體，F(xiàn)為防止D中水蒸氣進(jìn)入C中引起潮解，D為尾氣吸收裝置；

【詳解】（1）根據(jù)分析可知，實(shí)驗(yàn)裝置合理的連接順序?yàn)閍→i→j→g→h→b→c→d→e→i→j→f；

（2）M為和發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生氮?dú)?，方程式為：；在?shí)驗(yàn)中持續(xù)通入氮?dú)馐菫榱藢⑺穆然即等胧⒐苤泻头磻?yīng)生成；

（3）從安全角度考慮，整套裝置的不足之處是B，C裝置中導(dǎo)管太細(xì)，可能發(fā)生堵塞，發(fā)生危險(xiǎn)；

（4）根據(jù)Cr(Ⅲ)的存在形態(tài)的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)隨溶液pH的分布圖可知，制備純凈的，取適量溶液，加入NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH在6~12范圍內(nèi)；洗滌沉淀干凈，沒有存在，檢驗(yàn)方法為：取最后一次洗滌液少許，加入稀硝酸、AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，則證明洗滌干凈；

（5）根據(jù)圖甲可以看出，O離子有6個(gè)在面心處，故有個(gè)，鈣離子有8個(gè)在頂角有個(gè)，鉻離子有1個(gè)于晶胞內(nèi)，故化學(xué)式為；

根據(jù)晶胞沿z軸的投影，可得氧離子投影為：；

鈣離子和氧離子的最近距離為晶胞面對角線長度的一半，則晶胞面對角線長度為2apm，晶胞參數(shù)為，晶體的密度為。

2．(1)分液漏斗吸收中的，提高產(chǎn)品產(chǎn)率+4

(2)排盡裝置中空氣，防止原料或產(chǎn)品被氧化，與氨水充分反應(yīng)全部轉(zhuǎn)化為，提高原料的利用率

(3)除去過量的，防止影響測定結(jié)果

(4)10

【詳解】（1）由圖知，盛放溶液的儀器名稱為分液漏斗；試劑適合選擇飽和溶液，除去中的，提高產(chǎn)品產(chǎn)率；中O的化合價(jià)為-2價(jià)，則元素的化合價(jià)為；

（2）由信息和原理知，步驟二中，通入足量可排盡裝置中空氣，防止原料或產(chǎn)品被氧化，并與氨水充分反應(yīng)全部轉(zhuǎn)化為，提高原料的利用率；滴加溶液后，與反應(yīng)制得產(chǎn)品，根據(jù)元素守恒可得知，參與反應(yīng)的與的物質(zhì)的量之比為；

（3）為使價(jià)元素被完全氧化為價(jià)，所加酸性溶液需適當(dāng)過量，故加入溶液的作用為除去過量的，防止影響測定結(jié)果；由反應(yīng)原理可得關(guān)系式，則產(chǎn)品中釩元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；

（4）由題中數(shù)據(jù)計(jì)算得的物質(zhì)的量為，則的物質(zhì)的量為、摩爾質(zhì)量為=，計(jì)算得。

3．(1)三頸燒瓶(或三口燒瓶)除去表面的油脂

(2)將丙中的導(dǎo)管末端插入溶液中，打開彈簧夾，關(guān)閉A、B中的活塞，用酒精燈微熱甲中的燒瓶，若導(dǎo)管口有氣泡逸出，撤去酒精燈后，導(dǎo)管末端形成一段穩(wěn)定水柱，則氣密性良好

(3)B關(guān)閉

(4)

(5)抑制水解

(6)4

【分析】裝置甲中發(fā)生反應(yīng)，裝置乙先向廢鐵屑中滴加稀鹽酸生成，再與甲中產(chǎn)生的氯氣反應(yīng)制得，裝置丙用氫氧化鈉溶液來尾氣處理氯氣等污染性氣體。

【詳解】（1）儀器C的名稱為三頸燒瓶(或三口燒瓶)。廢鐵屑使用前要用熱的純堿溶液浸泡，目的是除去表面的油脂。故答案為：三頸燒瓶(或三口燒瓶)；除去表面的油脂。

（2）組裝好裝置后，將丙中的導(dǎo)管末端插入溶液中，打開彈簧夾，關(guān)閉A、B中的活塞，用酒精燈微熱甲中的燒瓶，若導(dǎo)管口有氣泡逸出，撤去酒精燈后，導(dǎo)管末端形成一段穩(wěn)定水柱，則氣密性良好。故答案為：將丙中的導(dǎo)管末端插入溶液中，打開彈簧夾，關(guān)閉A、B中的活塞，用酒精燈微熱甲中的燒瓶，若導(dǎo)管口有氣泡逸出，撤去酒精燈后，導(dǎo)管末端形成一段穩(wěn)定水柱，則氣密性良好。

（3）實(shí)驗(yàn)開始時(shí)需要先制得，所以需要應(yīng)先打開B的活塞，再打開彈簧夾。故答案為：B；關(guān)閉。

（4）C中生成的離子方程式為：。故答案為：。

（5）易水解，加熱蒸發(fā)會(huì)促進(jìn)水解，在氯化氫氣流中蒸發(fā)濃縮可以抑制水解，故答案為：抑制水解。

（6）根據(jù)結(jié)構(gòu)式，可知原子的配位數(shù)為4；氯原子最外層有7個(gè)電子，達(dá)8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)只需要形成一個(gè)共價(jià)鍵，多余的鍵為配位鍵，所以其中的配位鍵，故答案為：4；。

4．(1)平衡壓強(qiáng)，便于液體順利滴下

(2)研缽

(3)0.5mol由于受熱時(shí)H2O2分解導(dǎo)致H2O2有損失

(4)加入NH4Cl會(huì)使溶液中的濃度增大，抑制了NH3·H2O的電離（），使溶液中OH-濃度降低，避免生成Co(OH)2沉淀

(5)當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時(shí)，溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)不消失

【分析】該實(shí)驗(yàn)是利用CoCl2、NH3·H2O、NH4Cl、H2O2反應(yīng)來制備三氯化六氨合鈷[Co(NH3)6]Cl3，經(jīng)實(shí)驗(yàn)步驟①-⑤反應(yīng)最終制得較純的三氯化六氨合鈷，根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)步驟分析解答。

【詳解】（1）儀器a為恒壓滴液漏斗，代替分液漏斗滴加液體的優(yōu)點(diǎn)是：平衡壓強(qiáng)，便于液體順利滴下；

故答案為：平衡壓強(qiáng)，便于液體順利滴下。

（2）將固體藥品研細(xì)，常在研缽中進(jìn)行；

故答案為：研缽。

（3）根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律可知，制取1mol[Co(NH3)6]Cl3時(shí)轉(zhuǎn)移1mol電子，理論上需要0.5molH2O2，但由于受熱時(shí)H2O2分解導(dǎo)致H2O2有損失，所以實(shí)際上消耗量比理論消耗量要多；

故答案為：0.5mol，由于受熱時(shí)H2O2分解導(dǎo)致H2O2有損失。

（4）CoCl2遇濃氨水會(huì)生成Co(OH)2沉淀，加入濃氨水前先加入NH4Cl會(huì)使溶液中的濃度增大，抑制了NH3·H2O的電離（），使溶液中OH-濃度降低，避免生成Co(OH)2沉淀；

故答案為：加入NH4Cl會(huì)使溶液中的濃度增大，抑制了NH3·H2O的電離（），使溶液中OH-濃度降低，避免生成Co(OH)2沉淀。

（5）實(shí)驗(yàn)用AgNO3溶液滴定Cl-，用K2CrO4溶液作為指示劑，滴定至終點(diǎn)是當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時(shí)，溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)不消失；根據(jù)溶液中Ag+與Cl-反應(yīng)關(guān)系式可知，n(Cl-)=n(Ag+)=c×V×10-3×4mol，所以產(chǎn)品中C1-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是；

故答案為：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時(shí)，溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)不消失；。

5．(1)+3NOCl+H2O=HCl+HNO2

(2)Fe2+++2H+=Fe3++NO↑+H2O

(3)水

將NO2轉(zhuǎn)化為NO

(4)將E、F裝置中的空氣排出，防止亞硝酰氯水解和被氧氣氧化紅棕色氣體消失

(5)-34℃≤T＜-5.5℃Cl2

【分析】用NaNO2和硫酸酸化的FeSO4反應(yīng)制取NO，通過裝置B將雜質(zhì)NO2轉(zhuǎn)化為NO，再通過濃硫酸干燥NO，在D中和通入的氯氣反應(yīng)生成NOCl，在裝置E中收集NOCl，在裝置F中收集未反應(yīng)的氯氣，G中的氯化鈣可以吸收空氣中的水蒸氣以防止NOCl水解，最后進(jìn)行尾氣處理。

【詳解】（1）NOCl中N的非金屬性最弱，為正價(jià)，O和Cl均為負(fù)價(jià)，O為-2價(jià)，Cl為-1價(jià)，所以N元素的化合價(jià)為+3價(jià)；NOCl水解生成兩種酸，分別為鹽酸和亞硝酸，其化學(xué)方程式為：NOCl+H2O=HCl+HNO2。

（2）在裝置A中，NaNO2和硫酸酸化的FeSO4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，NaNO2被Fe2+還原為NO，F(xiàn)e2+被氧化為Fe3+，反應(yīng)的離子方程式為：Fe2+++2H+=Fe3++NO↑+H2O。

（3）裝置A中生成了NO，NO容易被空氣中的氧氣氧化為NO2，裝置A的液面上方有空氣，空氣中的氧氣能將NO氧化為NO2，所以裝置B中裝有水，可以將NO2轉(zhuǎn)化為NO：3NO2+H2O=2HNO3+NO。

（4）亞硝酰氯易水解，能與O2反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先關(guān)閉K3，打開K2、K4，從a處通一段時(shí)間氬氣，其目的是將裝置E、F中的空氣排出，以免生成的NOCl和空氣中的水蒸氣、氧氣反應(yīng)。然后在a處接廢氣處理裝置，關(guān)閉K1、K4，打開K3，再打開分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，裝置A產(chǎn)生的NO氣體進(jìn)入B中，混有的NO2被B中的水轉(zhuǎn)化為NO，但裝置B、C的液面上方有空氣，NO會(huì)被氧化為NO2，裝置D中的空氣也能將NO氧化為NO2，所以在D中能觀察到紅棕色的氣體，A裝置中不斷產(chǎn)生的NO將生成的NO2從K2排出，當(dāng)觀察到D中紅棕色消失時(shí)，D中充滿了純凈的NO，此時(shí)關(guān)閉K2，打開K1、K4，通干燥純凈的Cl2和NO反應(yīng)。

（5）為收集產(chǎn)物NOCl和分離未反應(yīng)的兩種原料NO和Cl2，根據(jù)三種物質(zhì)的沸點(diǎn)，控制裝置E的溫度-34℃≤T＜-5.5℃，可收集NOCl，裝置F的溫度要低于-34℃，可將未反應(yīng)的原料氯氣冷凝。

6．(1)圓底燒瓶

(2)NaOH溶液平衡氣壓，收集多余氯氣

(3)2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O

(4)當(dāng)加入最后一滴(或半滴)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液恰好變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪色25%

(5)加入足量氨水黑色固體溶解，并有氣體產(chǎn)生

(6)肼具有還原性將Ag+還原為Ag，肼具有堿性，與Ag+反應(yīng)生成AgOH，AgOH分解生成黑色的Ag2O

【分析】制備N2H4時(shí)，首先在裝置A中利用濃鹽酸和二氧化錳共熱制取氯氣，此時(shí)關(guān)閉裝置B上方止水夾，打開另一止水夾，將氯氣通入裝置C中的NaOH溶液，反應(yīng)得到NaClO溶液，裝置D中利用氯化銨和氫氧化鈣固體共熱制取氨氣，通入裝置C中和NaClO溶液反應(yīng)得到N2H4，由于氨氣極易溶于水，所以導(dǎo)管不能伸入液面以下，防止發(fā)生倒吸；制備完成后，打開B上方止水夾，關(guān)閉另一止水夾，可以在裝置B中利用排飽和食鹽水的方法收集多余氯氣，長頸漏斗可以平衡壓強(qiáng)。

【詳解】（1）根據(jù)儀器a的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知其為圓底燒瓶；

（2）根據(jù)題意，制備N2H4需要用NaOH溶液與NH3反應(yīng)，所以裝置C中盛放NaOH溶液，和氯氣反應(yīng)得到NaClO；裝置B可以在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后利用排飽和食鹽水的方法收集多余氯氣，長頸漏斗可以平衡壓強(qiáng)；

（3）根據(jù)電子守恒可知反應(yīng)過程中ClO-與NH3的系數(shù)比為1：2，再結(jié)合元素守恒可得離子方程式為2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O；

（4）①N2H4可以氧化I2，所以達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)I2稍過量，而淀粉遇碘變藍(lán)，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為：當(dāng)加入最后一滴(或半滴)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液恰好變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪色；

②根據(jù)反應(yīng)方程式可知25.00mL待測液中n(N2H4·H2O)=×0.3000mol/L×0.02L=0.003mol，則250mL溶液中有0.03molN2H4·H2O，產(chǎn)品中水合腓的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=25%；

（5）操作i的結(jié)論為黑色固體有Ag2O，現(xiàn)象為黑色固體部分溶解，根據(jù)題目所給信息可知Ag2O可溶于氨水，所以①為加入足量氨水；操作ii證明有Ag，Ag可以被稀硝酸氧化，同時(shí)生成NO氣體，所以現(xiàn)象②為黑色固體溶解，并有氣體產(chǎn)生；

（6）肼具有還原性將Ag+還原為Ag，同時(shí)肼具有堿性，與Ag+反應(yīng)生成AgOH，而AgOH不穩(wěn)定，易分解生成黑色的Ag2O。

7．關(guān)閉分液漏斗活塞，D中加水至水面沒過玻璃管下口。用酒精燈微熱燒瓶，片刻后，D中玻璃管口有氣泡產(chǎn)生。停止加熱，一段時(shí)間后，D中玻璃管內(nèi)形成一段水柱。飽和食鹽水可，氫氧化鈣價(jià)格便宜，可將其加少量水配成石灰乳，同樣可以起到吸收氯氣的作用。[否，氫氧化鈣微溶于水，石灰水中c(OH-)太小，吸收氯氣的效果太差。]Cl2消耗了OH-，堿性變?nèi)跸蚱渲械渭託溲趸c溶液，溶液未變紅色pH=1.52溶液呈淺黃綠色氯水有漂白性氯氣與水的反應(yīng)吸熱，濃硫酸吸水放熱，溫度升高，平衡正移，且反應(yīng)速率加快，故氯化物的含量突然增大加入硫酸導(dǎo)致c(H+)增大，使得氯氣與水的反應(yīng)平衡逆移，Cl-的含量減小

【分析】本題以氯氣的實(shí)驗(yàn)室制取及氯水、HClO的基本性質(zhì)探究為切入點(diǎn)，考查學(xué)生實(shí)驗(yàn)探究與創(chuàng)新意識(shí)、證據(jù)推理與模型認(rèn)識(shí)、變化觀念與平衡思想等化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)。同時(shí)通過裝置氣密性的檢查考查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Γㄟ^酚酞褪色原因的猜想與方案考查學(xué)生的探究能力，通過氫氧化鈣與氫氧化鈉的對比考查學(xué)生化學(xué)反應(yīng)的理解能力及開放性的思維。

【詳解】(1)氯氣有劇毒，一定要保證裝置的氣密性。因?yàn)檠b置較大，所以不能用手捂，可以用酒精燈微熱(也可以用熱毛巾捂)，檢查前先使裝置形成“密閉體系”，所以必須先“關(guān)閉分液漏斗活塞，D中加水至水面沒過玻璃管下口”。加熱時(shí)，氣體溫度上升快，即使有輕微漏氣，璃管口有氣泡產(chǎn)生。只有降溫之后玻璃管內(nèi)能形成一段水柱，才能證明氣密性完好；答案為關(guān)閉分液漏斗活塞，D中加水至水面沒過玻璃管下口。用酒精燈微熱燒瓶，片刻后，D中玻璃管口有氣泡產(chǎn)生。停止加熱，一段時(shí)間后，D中玻璃管內(nèi)形成一段水柱；

(2)因?yàn)锽裝置的的目的是除HCl，氯氣略有溶解不影響實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，答案為飽和食鹽水；

(3)參照工業(yè)制取漂白粉的反應(yīng)可以推知，足量的石灰乳同樣可以起到吸收氯氣的作用；故可，氫氧化鈣價(jià)格便宜，可將其加少量水配成石灰乳，同樣可以起到吸收氯氣的作用。[否，氫氧化鈣微溶于水，石灰水中c(OH-)太小，吸收氯氣的效果太差。]；

(4)若是氯氣中和了OH-的緣故，酚酞未變質(zhì)，繼續(xù)滴入NaOH則溶液會(huì)變紅；

則假設(shè)為Cl2消耗了OH-，堿性變?nèi)?；取少許裝置D中褪色后的溶液于試管中，向其中滴加氫氧化鈉溶液，溶液未變紅色，證實(shí)了假設(shè)②不能成立；

(5)從數(shù)據(jù)、溶液顏色及氯水的漂白性進(jìn)行推理。從曲線的變化及反應(yīng)的可逆性進(jìn)行分析。①以上信息中可以證明氯氣分子與水發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)的是向其中滴加氫氧化鈉溶液，溶液未變紅色，能說明反應(yīng)是有一定限度的pH=1.52。測量pH時(shí)不能用pH試紙代替pH計(jì)，原因是氯水有漂白性；200s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是氯氣與水的反應(yīng)吸熱，濃硫酸吸水放熱，溫度升高，平衡正移，且反應(yīng)速率加快，故氯化物的含量突然增大；用平衡移動(dòng)原理分析在200s后，氯化物的含量隨時(shí)間減小的原因加入硫酸導(dǎo)致c(H+)增大，使得氯氣與水的反應(yīng)平衡逆移，Cl-的含量減小。

8．(1)CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O

(2)dfcgb

(3)濃硫酸判斷裝置中空氣是否排盡

(4)防止鈉與空氣中的氧氣反應(yīng)

(5)C+2H2SO4(濃)CO2↑+2SO2↑+2H2O

(6)4Na+3CO22Na2CO3+C

【分析】裝置a為碳酸鈣和稀鹽酸反應(yīng)制取二氧化碳，由于鹽酸易揮發(fā)，先用裝置d除去HCl雜質(zhì)氣體，再經(jīng)裝置f中濃硫酸來干燥二氧化碳，裝置c將鎂和二氧化碳反應(yīng)，為防止空氣的水蒸氣進(jìn)入c，用裝置g來干燥空氣，裝置b來判斷裝置中空氣是否排盡；

【詳解】（1）裝置a是簡易啟普發(fā)生器，作用是就是制取二氧化碳，反應(yīng)的離子方程式：CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O

（2）按照氣流的方向從左至右應(yīng)該是二氧化碳制備、除去二氧化碳中混有HCl和水蒸氣(除水時(shí)用f，不用g，原因是保證水除盡)、鈉與二氧化碳反應(yīng)裝置、防止水進(jìn)入裝置、檢驗(yàn)二氧化碳是否充滿的裝置。故答案為：dfcgb

（3）裝置f防止g中水蒸氣進(jìn)入d裝置，應(yīng)盛放的試劑是濃硫酸；裝置b的作用是判斷裝置中空氣是否排盡；

（4）在點(diǎn)燃c裝置中的酒精燈前，必須除去系統(tǒng)內(nèi)內(nèi)的空氣，防止鈉與空氣中的氧氣反應(yīng)；

（5）該黑色不溶物為碳，碳可以和濃硫酸反應(yīng)生成二氧化碳、二氧化硫和水，即C+2H2SO4(濃)CO2↑+2SO2↑+2H2O；

（6）通過對生成物進(jìn)行了探究實(shí)驗(yàn)可得出鈉與二氧化碳反應(yīng)生成了碳酸鈉和碳，可以寫出反應(yīng)的方程式：4Na+3CO22Na2CO3+C。

9．2NaClO3＋H2C2O4＋H2SO42ClO2↑＋2CO2↑＋Na2SO4＋2H2O(或2NaClO3＋2H2SO4＋H2C2O4=2ClO2↑＋2NaHSO4＋2H2O＋2CO2↑)反應(yīng)中生成的CO2對ClO2起到稀釋作用，提高了實(shí)驗(yàn)的安全性負(fù)ClO2＋e－=ClO陽3℃冷水浴H2O2＋2ClO2＋2OH－=2ClO＋O2＋2H2Oacdf當(dāng)溶液由藍(lán)色變無色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)90.5%

【分析】草酸、硫酸和氯酸鈉在35℃~55℃熱水浴中進(jìn)行反應(yīng)得到二氧化氯，通入空氣稀釋ClO2，防止其濃度過大而分解爆炸，生成的ClO2通入電解池中，在陰極被還原為ClO，所以a為電源負(fù)極，b為電源正極，氯離子被氧化生成氯氣，鈉離子通過離子交換膜進(jìn)入陰極區(qū)和ClO形成NaClO2溶液。

【詳解】(1)根據(jù)裝置Ⅰ可知反應(yīng)物為NaClO3、H2SO4和H2C2O4，產(chǎn)物有ClO2，可推知H2C2O4被氧化為CO2，配平得化學(xué)方程式為2NaClO3＋H2C2O4＋H2SO4=2ClO2↑＋2CO2↑＋Na2SO4＋2H2O(或2NaClO3＋2H2SO4＋H2C2O4=2ClO2↑＋2NaHSO4＋2H2O＋2CO2↑)；根據(jù)已知①，結(jié)合反應(yīng)產(chǎn)物，可推測該反應(yīng)的最大優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)中生成的CO2對ClO2起到稀釋作用，提高了實(shí)驗(yàn)的安全性；

(2)裝置Ⅱ?yàn)殡娊釩lO2制備NaClO2，故生成成品液NaClO2的電極為陰極，a極為負(fù)極，生成ClO，其電極反應(yīng)式為ClO2＋e－=ClO；陽極室Na＋通過陽離子交換膜進(jìn)入陰極室，生成NaClO2；

(3)要控制反應(yīng)溫度為3℃，可采取的措施為3℃冷水?。桓鶕?jù)“處理后所得溶液與裝置Ⅱ所得成品液合并處理得到產(chǎn)品”說明ClO2生成了ClO，則H2O2化合價(jià)升高生成O2，故反應(yīng)的離子方程式為H2O2＋2ClO2＋2OH－==2ClO＋O2＋2H2O；

(4)從溶液中制取晶體，一般流程是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。根據(jù)信息②，蒸發(fā)水分同時(shí)要防止分解，只能減壓蒸發(fā)，a正確；為防止析出NaClO2·3H2O晶體，應(yīng)該趁熱過濾，b錯(cuò)誤、c正確；為防止分解和結(jié)晶，用38～60℃溫水洗去雜質(zhì)，d正確；為防止分解，應(yīng)該在低于60℃下干燥得到產(chǎn)品，e錯(cuò)誤、f正確，綜上所述選acdf；

(5)產(chǎn)品中加入足量酸化的KI溶液，發(fā)生ClO＋4I－＋4H＋=Cl－＋2I2＋2H2O，加入淀粉溶液顯藍(lán)色，當(dāng)用0.200mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定時(shí)，發(fā)生2Na2S2O3＋I(xiàn)2=Na2S4O6＋2NaI，I2逐漸消耗，當(dāng)溶液由藍(lán)色變無色，且半分鐘不恢復(fù)時(shí)，說明達(dá)到滴定終點(diǎn)。依據(jù)關(guān)系式：

解得x＝0.001，產(chǎn)品NaClO2的純度為×100%＝90.5%。

10．Cu＋2H2SO4(濃)CuSO4＋2H2O＋SO2↑分液漏斗安全瓶，防止C中液體倒吸2＋5SO2＋2H2O＝2Mn2+＋5＋4H＋增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率4~5(4或5合理的數(shù)值均可)34NaHSO3和Na2SO3具有較強(qiáng)的還原性，容易被空氣中的氧氣氧化

【分析】銅和濃硫酸在加熱條件下反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化硫和水，二氧化硫通入到石蕊中，石蕊變紅，二氧化硫通入到酸性高錳酸鉀溶液中，溶液褪色，二氧化硫通入到碳酸鈉溶液中制備NaHSO3和Na2SO3，由于二氧化硫有毒，因此用NaOH溶液處理尾氣。

【詳解】(1)A中是銅和濃硫酸加熱反應(yīng)生成二氧化硫、硫酸銅和水，其反應(yīng)的化學(xué)方程式是Cu＋2H2SO4(濃)CuSO4＋2H2O＋SO2↑。

(2)由構(gòu)造知，盛放濃硫酸的儀器名稱是分液漏斗，裝置B的作用是作安全瓶，防止C中液體倒吸。

(3)試管D中主要是二氧化硫和酸性高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)，二氧化硫被氧化為硫酸根離子、高錳酸根離子被還原為錳離子，其離子方程式為：2＋5SO2＋2H2O＝2Mn2+＋5＋4H＋。

(4)反應(yīng)物之間接觸面積越大，反應(yīng)速率越快，則裝置E中設(shè)計(jì)多孔球泡的目的是：增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率。

(5)①根據(jù)圖中信息，當(dāng)溶液的pH值在4～5時(shí)幾乎全部是NaHSO3溶液，因此通過測定溶液的pH值來確定停止通SO2，實(shí)驗(yàn)操作為取一小片pH試紙放在玻璃片上，用潔凈的玻璃棒蘸取溶液滴在pH試紙上都，變色后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照，當(dāng)pH為4~5時(shí)，停止通SO2。

②由NaHSO3溶液制備Na2SO3的實(shí)驗(yàn)方案為：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中加入NaOH溶液，測量溶液的pH，當(dāng)pH約為10時(shí)，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾。滴加NaOH溶液不能過慢，因?yàn)镹aHSO3和Na2SO3具有較強(qiáng)的還原性，滴加過慢，容易被空氣中的氧氣氧化。

11．(1)Mn2+++2H2O=MnO2+2+4H+MnO2、Al(OH)3、Fe(OH)3

(2)過濾引流

(3)Zn+Cd2+=Zn2++Cd3ZnSO4+3Na2CO3+3H2O=2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O↓+3Na2SO4+2CO2↑

(4)取少量最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，沒有白色沉淀生成，說明洗滌干凈

(5)2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O3ZnO+CO2↑+3H2ONa2SO4或硫酸鈉

【分析】由流程可知，向萃銅余液中加入石灰石粉和氧化劑，余液中Mn2+、Fe2+被氧化生成MnO2、氫氧化鐵，反應(yīng)過程中生成硫酸鈣沉淀，過濾得到MnO2、氫氧化鐵、硫酸鈣，和“氧化除錳”的余液﹔向余液中加入Zn，Zn與Cd2+發(fā)生置換反應(yīng)生成Cd，過濾得到除去Cd2+的濾液；加入有機(jī)溶劑萃取，除去鈷、鎳，分液得到硫酸鋅溶液，向硫酸鋅溶液中加入碳酸鈉溶液﹐硫酸鋅轉(zhuǎn)化為ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶體，過濾得到ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶體，煅燒、粉碎得到工業(yè)活性氧化性，以此來解答。

【詳解】（1）銅萃余液含硫酸30~60g/L，設(shè)計(jì)采用過硫酸鈉(Na2S2O8)氧化法除錳，Mn2+被氧化成MnO2，過硫酸根離子被還原為硫酸根離子，離子方程式為：Mn2+++2H2O=MnO2+2+4H+；由分析可知，中和渣中主要成分為MnO2、Al(OH)3、Fe(OH)3；

（2）根據(jù)流程可知，該流程中多次出現(xiàn)濾渣，故流程中用到最多的操作是過濾；過濾時(shí)需要用玻璃棒引流；

（3）鋅與鎘離子發(fā)生取代反應(yīng)生成鋅離子和單質(zhì)鎘，離子方程式為：Zn+Cd2+=Zn2++Cd；向硫酸鋅溶液中加入碳酸鈉溶液生成堿式碳酸鋅，相應(yīng)的方程式為：3ZnSO4+3Na2CO3+3H2O=2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O↓+3Na2SO4+2CO2↑；

（4）向硫酸鋅溶液中加入碳酸鈉溶液生成堿式碳酸鋅，則堿式碳酸鋅表面可能吸附有硫酸根離子，則檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否含有硫酸根離子就可以檢驗(yàn)堿式碳酸鋅是否洗滌干凈相應(yīng)的操作和現(xiàn)象為：取少量最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，沒有白色沉淀生成，說明洗滌干凈；

（5）由流程可知，工業(yè)堿式碳酸鋅在煅燒爐中煅燒生成活性氧化鋅，則相應(yīng)的方程式為：2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O3ZnO+CO2↑+3H2O；加入有機(jī)溶劑萃取，除去鈷、鎳，分液得到硫酸鋅溶液，向硫酸鋅溶液中加入碳酸鈉溶液﹐硫酸鋅轉(zhuǎn)化為ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶體，同時(shí)得到硫酸鈉溶液，則工藝流程設(shè)計(jì)中選用高效真空負(fù)壓內(nèi)轉(zhuǎn)盤濃縮沉鋅后液一體化設(shè)備生產(chǎn)無水Na2SO4或硫酸鈉。

12．(1)2Al2O3(熔融)4Al+3O2↑防止陽極與氧氣反應(yīng)(或減少陽極的更換頻率)F的電負(fù)性大于Cl，Al與F的電負(fù)性之差很大，形成離子鍵，而Al和Cl的電負(fù)性之差不大，形成共價(jià)鍵

(2)HFCaSO4

(3)2Al3++3+3H2O=2Al(OH)3↓+3CO2↑

(4)反應(yīng)Li2CO3(s)+Ca2+(aq)2Li+(aq)+CaCO3(s)的平衡常數(shù)K=>1×105，可以使溶液中的Li2CO3比較徹底地轉(zhuǎn)化

(5)Al

【分析】電解鋁之后的廢渣先經(jīng)過酸溶，讓氟離子變成HF而除去，再加入水進(jìn)行水浸，除掉微溶于水的硫酸鈣，再加入碳酸鈉溶液進(jìn)行堿解，除去鋁離子，同時(shí)生成二氧化碳，再加入生石灰進(jìn)行苛化，生成氫氧化鈉和碳酸鈣沉淀，最后得到含有NaOH和LiOH的混合溶液，再通入二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳化，生成的電池級(jí)碳酸鋰。

【詳解】（1）①電解氧化鋁，生成鋁和氧氣，方程式為，比起碳來說，陶瓷更加穩(wěn)定，不會(huì)與氧氣發(fā)生反應(yīng)，故優(yōu)點(diǎn)就是防止陽極與氧氣反應(yīng)；

②F的電負(fù)性大于Cl，F(xiàn)與Al的電負(fù)性相差較大，與Al形成的是離子鍵，而Al和Cl的電負(fù)性相差不大，形成的是共價(jià)鍵；

（2）氣體1是酸溶時(shí)，氟離子結(jié)合氫離子生成的HF。濾渣1是在水浸時(shí)將微溶于水的硫酸鈣沉淀了出來。

（3）堿解時(shí)，加入的碳酸鈉與溶液中的鋁離子發(fā)生雙水解，生成氫氧化鋁沉淀和二氧化碳?xì)怏w，其方程式為；

（4）Li2CO3(s)+Ca2+(aq)2Li+(aq)+CaCO3(s)的平衡常數(shù)，故該反應(yīng)可以進(jìn)行完全，可以使溶液中的Li2CO3比較徹底地轉(zhuǎn)化。

（5）該晶胞中白球的個(gè)數(shù)為個(gè)，黑球?yàn)?，根?jù)化學(xué)式Al3Li可知，白球?yàn)锳l，黑球?yàn)長i。該晶胞的質(zhì)量為g，體積為(a×10-10)3cm3，故密度為g/cm3。

13．(1)陰極取少許電解后溶液，滴加K3Fe(CN)6溶液，若無藍(lán)色沉淀生成，則說明Fe2+全部被氧化

(2)2.4V、3.5h

(3)10-0.2

(4)12.5

(5)Zn(OH)+2H+=Zn(OH)2↓+2H2O

(6)Na2SO4

【分析】電鍍污泥在硫酸溶液中酸浸后電解除去銅，再用石灰乳將鐵元素轉(zhuǎn)化為沉淀后過濾除去，往濾液中加入NaOH溶液將鉻元素轉(zhuǎn)化為Cr(OH)3、將鎳元素轉(zhuǎn)化為Ni(OH)2從溶液中逐個(gè)分離出來，最后加入稀硫酸調(diào)節(jié)pH，得到Zn(OH)2沉淀。

(1)

電解除銅時(shí)，銅被還原得到單質(zhì)，連接在陰極；在另一極Fe2+被氧化為Fe3+，欲檢驗(yàn)Fe2+全部被氧化，則要檢驗(yàn)溶液中是否還有Fe2+，選用試劑及現(xiàn)象是：取少許電解后溶液，滴加K3Fe(CN)6溶液，若無藍(lán)色沉淀生成，則說明Fe2+全部被氧化。

(2)

電解除銅時(shí)氧化Fe2+的同時(shí)要避免Cr3+被氧化為六價(jià)Cr，從表中信息分析可知，最合適的電解條件是2.4V、3.5h，此條件Fe2+和六價(jià)Cr均未檢出。

(3)

從金屬元素可溶性組分lgc與pH的關(guān)系圖可知，從當(dāng)Cr3+恰好沉淀完全時(shí)，c(Cr3+)=1.0×10-5mol·L-1，溶液pH=5.6；從Zn2+恰好沉淀完全時(shí)的pH=8.0得知Ksp[Zn(OH)2]=10-5×(10-6)2=10-17；則pH=5.6時(shí)溶液中c(Zn2+)==10-0.2(mol/L)。

(4)

從金屬元素可溶性組分lgc與pH的關(guān)系圖可知，完全沉鎳時(shí)調(diào)節(jié)pH大于9.2，但為了防止鋅一起沉淀，需將鋅轉(zhuǎn)化為可溶的Zn(OH)存在，依題意，則pH應(yīng)大于12.5。

(5)

從流程圖可知，沉鎳在沉鋅之前，而沉鎳時(shí)為了防止鋅共沉，已將鋅轉(zhuǎn)化為Zn(OH)，故沉鋅時(shí)，加入稀硫酸與Zn(OH)反應(yīng)生成Zn(OH)2，離子方程式為：Zn(OH)+2H+=Zn(OH)2↓+2H2O。

(6)

從整個(gè)工藝流程分析，電鍍污泥中含有的銅、鎳、鉻、鋅和鐵元素逐步沉淀分離，而往體系內(nèi)加入的是硫酸溶液、NaOH溶液、稀硫酸，石灰乳中的氫氧化鈣是微溶物，故沉鋅后的濾液中的主要溶質(zhì)為Na2SO4。

14．2NaNO2＋2CH3OH＋H2SO4=Na2SO4＋2CH3ONO↑＋2H2OCH3ONO＋N2H4·H2O＋NaOH=NaN3＋CH3OH＋3H2O