土壤質量鎳的測定

GB/T17139—1997土壤質量鎳的測定火焰原子吸收分光光度法1適用范圍1.1本細則規(guī)定淝定七壤中鐐的火焰原廣吸收分光光度法。1.2本細則的檢出限（按稱?。?.5g試樣消解定容至50ml計算）為5mg/kg。1.3干擾1.3.1使用232.0-nm線作為吸收線，存在波長距離很近的鐐三線，應選用較窄的光譜通帶予以克服。1.3.2使用232.0nm線處于紫外區(qū)，鹽類顆粒物、分子化合物產生的光散射和分子吸收比較嚴重，會影響測定，使用背景校正可以克服這類干擾，如濃度允許亦可用將試液稀釋的方法來減少背景干擾。2原理采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液。然后，將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中。在火焰的高溫下，鐐化合物離解為基態(tài)原子，基態(tài)原子蒸氣對鐐空心陰極燈發(fā)時的特征譜線232.0nm產生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下，測定鐐的吸光度。3試劑本標準所使用的試劑除另有說明外，均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或等同純度的水。鹽酸（HC1）,p=02g/ml,優(yōu)級純。硝酸（HN03）, g/ml,優(yōu)級純。3.3硝酸溶液，用3.2配制。3.4硝酸溶液，體積分數(shù)為0.2%:用3.?配制。氫酸（HF）,|。二1.49g/rnl。高麻酸（HC10:）,0-1.69g/ml,優(yōu)級純。3.7鐐標準儲備液，1.000mg/ml：稱取光譜純鐐粉1.0000g（精確至0.0002g）于的60ml燒杯中，加硝酸溶液（3.3）20ml,溫熱，待完全溶解后，全量轉移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。3.8鐐標準使液5Omg/L:移取鐐標準儲備液（3.7）l0.0ml于200ml容量瓶中，用硝酸溶液（3.4）稀釋至標線，搖勻。4儀器4.1一般實驗室儀器和以下儀器。4.2原子吸收分光光度計（帶有背景校正裝置）。4.3鎳空心陰極燈。4.4乙炔鋼瓶。4.5空氣壓縮機，應備有除水、除油和除塵裝置。4.6儀器參數(shù)不同型號儀器的最佳測試條件不同，可根據(jù)儀器使用說明自行選擇。表1列出本標準通常采用的測量條件。表1儀器測最條件元素鎳測定波長（nm）232.0通帶寬度（nm）0.2燈電流（mA）12.5火焰性質中性5樣品將采集的土壤樣品（一般不少于500g）混勻后用四分法縮分至約100g,,縮分后的土樣經風干（自然風干或冷凍干燥）后，除去上樣中石子和動植物殘體等異物，用木棒（或瑪瑙棒）研壓，通過2mm尼龍篩（除去2nm以上的砂礫），混勻'甩瑪瑙研體將通過2nm尼龍篩的上樣研磨至全部通過100目（孔徑：0.149mm）尼龍篩，混勻行備用；6分析步驟6.1試液的制備準確稱取0.2~0.5g（精確至0.0002g）試樣于50ml聚四氟乙烯坩禍中，用水潤濕后加入10ml鹽酸（3.1），于通風櫥內的電熱板低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3ml左右時，取下稍冷，然后加入5ml硝酸（3.2），5ml氫氟酸（3.5）,3ml高氯酸（3.6），加蓋后于電熱板上中溫加熱lh左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經常搖動坩鍋，當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物分解。待坩蝸壁上的黑色的機物消失后，開蓋，驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況，可再補加3ml硝酸（3.5），3ml氫氟酸（3.5）,1ml高氯酸，重復以上消解過程。當白煙再次冒盡且內容物呈粘稠狀時，取下稍冷，用水沖洗內壁及坩蝸附錄A（標淮的附泉）蓋，并加入1ml硝酸溶液（3.3）溫熱溶解殘渣。然后全量轉移至50ml容量瓶中，冷卻后定容至標線，搖勻，備測。6.2測定按照儀器使用說明調節(jié)至最佳工作條件，測定試液的吸光度。6.3空白試驗用去離子水代替試樣，采用和6.1相同的步驟和試劑，制備全程序空白液，并按步驟6.2進行測定。每批樣品至少制備2個以上空白溶液。校準曲線準確移取鎮(zhèn)標準使用液（3.8）0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、：3.00ml于50ml容量瓶中，用硝酸溶液（3.4）定容至標線，搖勻，其濃度為0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mg/L,此濃度范圍應包括試液中鎳的濃度。按（6.2）中的條件由低到高順次測定標準溶液的吸光度。用減去空白的吸光度與相對應的元素含量（mg/L）繪制校準曲線。7結果的表示土壤樣品中鎳的含量W（mg/kg）按下式計算：c-V式中：C一試液的吸光度減去空白試驗的吸光度，然后在校準曲線上查得鎳的含量（mg/L）;V-試液定容的體積（ml）;m—稱'取試樣的重：M（g）；f—試樣水分的含f（%）。8精密度和準確度多個實驗室用本方法分析ESS系列土壤標樣中鎳的精密度和準確度見表I表2方法的精密度和準確度土壤標樣實驗室數(shù)保證值總均值室內相對標mg/kgmg/kg準偏差室間相對標準偏差%相對誤差%ESS-A2S2S.-329"258.41.7ESS-33233.734.0266C0.39ESSA3332.634.129914.0土1.7土樣水分含量測定A1稱取通過100目篩的風干土樣5~13g(準確節(jié)0.01g),S于鋁盒或