滌棉混紡織物的阻燃整理

滌棉混紡織物的阻燃整理

0阻燃整理在裝飾與產(chǎn)業(yè)用紡織品中的應(yīng)用建筑裝飾材料和其他防火安全問題越來越受到重視。隨著人們生活水平的提高,以及消防法規(guī)和紡織品阻燃標(biāo)準(zhǔn)的建立和完善,需進(jìn)行阻燃整理的裝飾用和產(chǎn)業(yè)用紡織品的數(shù)量不斷增加。滌棉織物是當(dāng)今用途很廣的紡織品之一,較多地用于防護(hù)服和室內(nèi)裝飾,往往需要具有較好的阻燃性能。但滌棉織物阻燃難度較大,國內(nèi)外對(duì)其燃燒性和阻燃整理已作了大量的研究,但迄今為止尚未研制出理想的滌棉織物耐久阻燃劑本試驗(yàn)選擇幾種不同的阻燃劑,對(duì)滌棉混紡織物的阻燃性能進(jìn)行研究。1測試1.1交聯(lián)劑以及sfr14.8/14.8524/283純棉府綢絲光半制品;滌綸布(70g/mPyrovatexCPnew(汽巴精化公司,簡稱CP);交聯(lián)劑LyofixCHN(汽巴精化公司,簡稱CHN);NupwellDFR(上海新力紡織化學(xué)品有限公司,簡稱DFR);NupwellSFR(上海新力紡織化學(xué)品有限公司,簡稱SFR);磷酸85%、滲透劑JFC(上海助劑廠)等(以上均為工業(yè)級(jí))。1.2完成后分類1.2.1中和預(yù)烘活性堿溶液整理液配方/g·L織物※二浸二軋(帶液率70%)※預(yù)烘(90℃×3min)※焙烘(150℃×5min)※中和(浸軋15g/L純堿溶液)※熱水洗※冷水洗※烘干1.2.2溫、冷卻、水洗織物→浸入整理液(浴比1∶20)→升溫至90℃→1℃/min升溫至130℃,保溫1h→冷卻至40℃→熱水洗→冷水洗→皂煮10min→水洗1.2.3排序fr織物→一浸一軋(帶液率90%)→烘干1.3紡織性能試驗(yàn)1.3.1回潮率、含水率和回潮率的測定按GB9995—1997《紡織材料含水率和回潮率的測定:烘箱干燥法》,采用美國Ohaus公司AR2140型精密分析天平稱重。式中:mm1.3.2垂直燃燒性能按GB/T5455—1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)垂直法》,采用YG818型阻燃性能測試儀(山東安丘紡織儀器廠)測定。1.3.3氧氣指數(shù)loi值按GB/T5454—1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)氧指數(shù)法》,采用高溫氧指數(shù)儀(意大利ATSFAAR公司)進(jìn)行測試。1.3.4氮?dú)馑到y(tǒng)asis采用Q500型熱重分析儀(美國TAInstruments公司),氣氛為氮?dú)?氮?dú)饬髁?0mL/min,升溫速率10℃/min,溫度40～600℃。2織物燃燒性能對(duì)比由于沒有取得與滌棉織物同源的純棉和純滌綸織物,因此本試驗(yàn)比較的滌棉、純棉和純滌綸三種織物燃燒性能的數(shù)據(jù),可能因非同源而存在些許差異。2.1未整理織物的火焰對(duì)滌棉混紡織物進(jìn)行阻燃整理之前,首先測定其燃燒性,并與棉和滌綸的純紡織物進(jìn)行比較,結(jié)果如表1所示。表1數(shù)據(jù)表明,未整理的棉和滌棉織物在垂直燃燒試驗(yàn)中均完全損毀,棉的續(xù)燃時(shí)間較短,陰燃時(shí)間較長;兩者的LOI值均低于18%。試驗(yàn)還發(fā)現(xiàn),在12s的點(diǎn)火時(shí)間內(nèi)棉織物的燃燒比滌棉織物更加劇烈未整理滌綸織物的LOI值達(dá)29.3%,在垂直燃燒試驗(yàn)中火焰較小,有熔滴,無續(xù)燃、陰燃。為進(jìn)一步了解棉、滌綸和滌棉織物的燃燒性能,對(duì)三種織物進(jìn)行熱重分析由TG曲線[圖1(a)]知,試樣1(棉)和試樣2(滌綸)分別在不同的溫度區(qū)間內(nèi)有一次明顯的失重,而試樣3(滌棉)卻有兩次不同程度的失重。對(duì)應(yīng)的DTG曲線圖1(b)中試樣3的(1)峰主要是棉,(2)峰主要是滌綸。表2是上述三個(gè)試樣失重峰的主要參數(shù),包括最大分解速率及其溫度、殘?jiān)康?。?數(shù)據(jù)表明,滌棉織物中兩組分的最大分解速率的溫度與純棉和純滌綸織物相比,都發(fā)生了一定程度的位移,棉組分向偏高方向移動(dòng),滌綸組分向偏低方向移動(dòng),由此可見,分解過程中兩組分相互影響。而600℃殘?jiān)康脑囼?yàn)值明顯低于計(jì)算值,也表明兩組分還有相互促進(jìn)熱分解的作用。因此,滌棉混紡織物熱分解過程較復(fù)雜,要達(dá)到期望的阻燃效果,難度較大。2.2棉織物的dfr整理本試驗(yàn)選用滌綸耐久阻燃劑DFR和棉耐久阻燃劑CP,分別對(duì)滌棉織物中的棉和滌綸組分進(jìn)行整理。為便于分析,先單獨(dú)采用DFR或CP對(duì)滌棉織物進(jìn)行整理,并與純棉或純滌綸織物的整理效果比較。在此基礎(chǔ)上,再對(duì)滌棉織物進(jìn)行DFR/CP兩步法阻燃整理。2.2.1cp整理后織物的破損采用棉用含磷阻燃劑CP對(duì)棉和滌棉織物整理。(1)CP整理(無交聯(lián)劑)整理液配方/g·L整理后,棉和滌棉織物不經(jīng)水洗,測定其垂直燃燒試驗(yàn)的損毀長度,如圖2所示。棉和滌棉織物經(jīng)CP整理后,均能在點(diǎn)火時(shí)間內(nèi)停止燃燒,無續(xù)燃、陰燃。CP濃度為340和350g/L時(shí),兩種織物的損毀長度都小于100mm,說明棉和滌棉經(jīng)適量的CP整理后,可獲得較好的阻燃效果。(2)CP整理(有交聯(lián)劑)整理液配方/g·L整理織物水洗后進(jìn)行垂直燃燒試驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn),整理滌棉織物均有續(xù)燃和陰燃,并完全損毀。整理后棉織物垂直燃燒試驗(yàn)的損毀長度見圖3。由圖3知,CP濃度從310g/L增大至370g/L時(shí),整理棉織物的損毀長度逐漸減小;CP濃度繼續(xù)增大,整理織物的損毀長度基本已無變化。整理織物燃燒時(shí)均無續(xù)燃和陰燃。2.2.2dfr整理后滌棉織物的急性毒性變化采用不同濃度的滌綸阻燃劑DFR,以高溫高壓法分別對(duì)滌綸和滌棉織物進(jìn)行整理,整理效果如表3。未整理滌綸織物在垂直燃燒試驗(yàn)中無續(xù)燃、陰燃,但有熔滴,經(jīng)DFR整理后,既無續(xù)燃、陰燃,也無熔滴。其損毀長度明顯減小,LOI值增大。滌棉織物在DFR整理前后均完全損毀,LOI值變化很小,DFR濃度為30g/L時(shí),也只增至18.0%。測試過程中還觀察到,未整理滌棉織物和經(jīng)10g/LDFR整理的滌棉織物在燃燒后,幾乎無固體殘余;而經(jīng)20、30g/LDFR整理的滌棉織物燃燒后,有少量黑色網(wǎng)狀物質(zhì)殘留。說明DFR雖然對(duì)滌綸織物有顯著的阻燃效果,但對(duì)滌棉織物基本無效。2.2.3dfr整理后織物的熱裂解對(duì)滌棉織物中的滌綸和棉組分進(jìn)行兩步法整理,先進(jìn)行DFR(高溫高壓法)整理,再進(jìn)行CP(浸軋焙烘法)整理。其中,DFR整理液濃度30g/L,CP整理液配(g/L)如下:隨后對(duì)CP整理棉和滌棉織物,DFR整理滌綸和滌棉織物。以及DFR/CP整理滌棉織物進(jìn)行熱重分析,結(jié)果見圖4。相關(guān)熱分解數(shù)據(jù)及織物L(fēng)OI值見表4。分析圖4曲線1和2及表4數(shù)據(jù)可知,棉織物經(jīng)CP整理后,分解溫度明顯降低,分解速率減小,600℃時(shí)的殘?jiān)看蟠笤黾?LOI值明顯提高。CP為含磷阻燃劑,通過對(duì)棉纖維的磷酸化作用,改變棉纖維大分子鏈的熱裂解反應(yīng)歷程使分解速率降低并主要向炭化的方向進(jìn)行,從而減少可燃性氣體的產(chǎn)生。顯然,整理劑CP對(duì)棉纖維的阻燃作用機(jī)理主要是凝聚相機(jī)理。由圖4曲線3、4和表4數(shù)據(jù)知,經(jīng)DFR整理后,滌綸織物的LOI值增大,阻燃效果明顯。滌綸織物整理前后的幾個(gè)熱重分析變量,如最大分解速率、分解溫度以及600℃殘?jiān)慷紵o明顯變化,說明DFR對(duì)滌綸的熱裂解過程無明顯影響,主要通過氣相阻燃機(jī)理獲得阻燃效果。比較圖4的滌棉織物DFR整理前后的DTG曲線5和6,并參照表4可知,DFR對(duì)滌綸組分的熱裂解基本無影響,而對(duì)棉組分熱裂解的影響較大,整理品中棉組分的最大分解速率降低了50%左右,分解峰溫度降低了25℃。比較圖4曲線5和7表明,CP對(duì)滌棉的影響比DFR明顯。滌棉織物經(jīng)CP整理后,其棉組分分解峰的溫度降低了49℃,比CP整理純棉織物的變化更明顯。另外,整理品的殘?jiān)棵黠@增加,表明CP仍在凝聚相起作用。CP對(duì)滌綸也起作用,使混紡織物中滌組分的分解溫度提高11℃,分解速率加快。從圖4曲線7和8可看出,DFR/CP整理后滌棉織物的LOI值比單獨(dú)CP整理的高2.1個(gè)百分點(diǎn),而其余變量都與單獨(dú)CP整理滌棉織物接近。這表明,DFR/CP體系中起作用的主要是CP,而DFR的加入似乎只對(duì)LOI值的提高起了一些作用。2.3棉、滌織物熱重分析將阻燃劑SFR分別處理棉、滌綸和滌棉織物。測試整理品的燃燒性,如表5所示。SFR整理品在垂直燃燒性能測定中均無明顯燃燒,煙霧較小,無刺激性氣味。與相應(yīng)的未整理織物相比,整理后三種織物的損毀長度都顯著降低,LOI值均增加20個(gè)百分點(diǎn)以上,其中棉織物的LOI值增加近30個(gè)百分點(diǎn)。整理后織物的手感無明顯變化,白度略有下降,斷裂強(qiáng)力卻有一定提高。對(duì)經(jīng)SFR整理的棉、滌綸和滌棉織物進(jìn)行熱重分析,并與未整理織物進(jìn)行比較。DTG曲線如圖5所示,相關(guān)熱分解數(shù)據(jù)及織物的LOI值見表6。從圖5和表6知,經(jīng)SFR整理的棉織物的分解溫度比整理前明顯降低,分解速率也明顯減小,600℃殘?jiān)吭黾恿砍^30個(gè)百分點(diǎn),LOI值高達(dá)47.1%。這說明SFR改變了棉的熱裂解歷程,并主要在凝聚相起作用。滌綸織物經(jīng)SFR整理后,最大分解速率變小,但熱裂解溫度和殘?jiān)孔兓苄?說明滌綸織物在整理前后熱裂解過程并沒有發(fā)生明顯變化,LOI值從整理前的29.3%提高為51.3%?？梢奡FR對(duì)滌綸的阻燃效果顯著,主要在氣相起作用。經(jīng)SFR整理的滌棉織物中,棉組分的熱裂解速率明顯減小,對(duì)應(yīng)的分解峰溫度約降低150℃。滌綸組分分解峰向高溫方向移動(dòng),且分解速率略有增大。整理織物在600℃時(shí)的殘?jiān)吭龃?略低于其計(jì)算值25.9%(SFR整理棉織物殘?jiān)俊?5%+SFR整理滌綸織物殘?jiān)俊?5%)。LOI值增大至39.2%,阻燃效果優(yōu)異說明改變了滌棉織物中棉組分的熱分解歷程,對(duì)棉主要在凝聚相起作用,對(duì)滌綸則主要在氣相起作用。值得注意的是,滌棉織物經(jīng)SFR整理后,LOI值仍明顯低于純棉或純滌綸織物。3棉、滌綸和滌棉織物的燃燒3.1滌棉混紡織物的可燃性明顯大于棉或滌綸的純紡織物。棉和滌組分在升溫過程中相互作用,加劇了織物的熱裂解,阻燃整理難度較大。3.2采用DFR/CP整理,發(fā)現(xiàn)CP對(duì)棉和滌棉織物中的棉組分主要在凝聚相起作用;DFR對(duì)滌綸和滌棉中的滌綸組分的熱裂解歷程基本無影響,屬氣相阻燃機(jī)理。DFR/CP整理滌棉織物的LOI值為25.0%,比單獨(dú)進(jìn)行DFR或CP整理的滌棉織物L(fēng)OI值高,說明DFR與CP的聯(lián)合應(yīng)用起了一定的作用,但阻燃效果仍不理想。3.3SFR