近紅外光譜法測定棉滌混紡織物中棉含量

近紅外光譜法測定棉滌混紡織物中棉含量

紡織纖維成分的定量分析非常重視紡織廠、消費者、消費者和國家監(jiān)督管理部門。幾乎所有的國家為保護(hù)消費者的合法權(quán)益,都頒布法令規(guī)定紡織品必須標(biāo)注纖維成分及其含量,因此,紡織品纖維成分的定量分析在紡織品的眾多檢測項目中地位非常重要。然而,現(xiàn)有的紡織品成分分析方法近紅外光譜是20世紀(jì)90年代以來發(fā)展最快、最引人注目的光譜分析技術(shù),與化學(xué)計量學(xué)結(jié)合能在一定程度上彌補其光譜峰重疊、信息弱等不足,隨著儀器硬件技術(shù)不斷完善,以及化學(xué)計量學(xué)軟件的發(fā)展,近紅外光譜分析技術(shù)獲得較快發(fā)展,已廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)1試驗部分1.1試驗設(shè)備采用瑞士步琦(BUCHI)公司的NIRFlexN-500傅里葉近紅外光譜儀,儀器的光譜范圍為10000~4000cm1.2棉/滌混紡織物試驗樣品由山東、江蘇、廣州等10多個出入境檢驗檢疫局提供,共249個不同組織結(jié)構(gòu)、不同顏色、棉含量具有一定梯度分布的棉/滌混紡織物用于建立近紅外定量模型。圖1示出以棉含量步長為5%的249個建模樣品棉含量的分布情況。1.3測試方法實驗室溫度為10~30℃,濕度為30%~70%。為確保樣品所采集到的光譜的穩(wěn)定性,面密度大于100g/m2結(jié)果與分析2.1定量模型的建立249個試驗樣品,其中2/3作為校正集,1/3作預(yù)測集。將樣品按棉含量由低到高排列,3個中取1個作為預(yù)測集樣品,棉含量最大和最小的樣品位于校正集。由于樣品比較復(fù)雜,直接建立棉含量為0~100%的定量模型,準(zhǔn)確率有待進(jìn)一步提高,根據(jù)漫反射的吸收原理,本文研究采用分段直線擬合吸收率與含量之間的關(guān)系。將樣品按棉含量分為0~30%、30%~60%、60%~80%和80%~100%4部分,對每部分樣品,利用偏最小二乘法分別建立定量模型,即分段建模。樣品的棉含量采用GB/T2910.11—2009方法測定。圖2為所有樣品的近紅外光譜圖。部分灰色、黑色棉/滌織物和牛仔布的譜圖在10000~5200cm圖3為4個含棉樣品的近紅外光譜圖。從圖中可看到,1號樣品為棉/滌混紡織物,滌綸含量為26.9%,可觀察到滌綸特征峰;2號樣品為棉/氨混紡織物,氨綸含量為6.2%,與全棉的3號樣品譜圖基本相同;4號樣品為棉/滌混紡織物,滌綸含量為9.7%,滌綸特征峰不明顯,與全棉譜圖相似。可見,當(dāng)滌綸含量較低時,無法直接從譜圖判定樣品中是否含有滌綸纖維;同樣,含棉混紡織物無法從譜圖直接判定含有哪種纖維。例如圖3中棉/氨混紡織物,無法從光譜上確定氨綸纖維的存在,所以,為進(jìn)一步提高檢測速度,建立準(zhǔn)確率較高的定性模型判定樣品中是否僅含有棉、滌綸纖維是實現(xiàn)近紅外光譜技術(shù)快速、無損判定樣品是否為棉/滌樣品的不可缺少的工作,需要進(jìn)一步研究近紅外光譜技術(shù)在纖維定性判定方面的應(yīng)用。2.2定量模型驗證結(jié)果利用步琦儀器自帶的數(shù)據(jù)處理軟件NIRCAL進(jìn)行數(shù)據(jù)預(yù)處理并采用偏最小二乘法建立定量模型。利用所建模型,可對未知含量的棉/滌混紡樣品進(jìn)行定量分析。為驗證模型的實用性,對1000個未知含量的棉/滌混紡織物樣品(不包括抓絨、割絨、蕾絲、爛花面料、特殊結(jié)構(gòu)的織物樣品)用來做定量模型的外部驗證,將這1000個樣品的預(yù)測結(jié)果與國標(biāo)方法測定同時進(jìn)行,以確保樣品狀態(tài)的一致性。表1中給出對棉/滌樣品所建立的5個模型的匯總結(jié)果。以按照GB/T2910.11—2009方法測定的樣品棉含量和模型預(yù)測棉含量的絕對誤差為判定依據(jù),若絕對誤差位于(-3%,3%)區(qū)間,認(rèn)為樣品預(yù)測準(zhǔn)確,反之,預(yù)測錯誤。對棉含量為0~100%的模型進(jìn)行優(yōu)化后,校正集和預(yù)測集的相關(guān)系數(shù)R表2示出近紅外光譜法和國標(biāo)方法對1000個棉/滌驗證樣品棉含量的對比統(tǒng)計結(jié)果。1000個棉/滌樣品的預(yù)測結(jié)果為錯判10個,準(zhǔn)確率為99%。對預(yù)測結(jié)果和國標(biāo)方法得到的結(jié)果進(jìn)行方差分析,置信區(qū)間為95%,顯著性水平取5%,F3拓展了棉/滌混紡織物的定性定量流程1)近紅外光譜分析技術(shù)用于紡織品纖維成分的定性判定和定量分析有廣闊的應(yīng)用前景,該方法操作簡單,無需化學(xué)試劑,無需破壞樣品并將檢測時間從幾個小時縮短為幾分鐘,大大提高了檢測效率。2)由于本文研究相對已有研究成果而言,涉及比較全面的棉/滌混紡織物,發(fā)現(xiàn)對于一些特殊樣品需做進(jìn)一步研究,例如抓絨、割絨、蕾絲、爛花面料以及成分不均勻的樣品,以解決現(xiàn)存的困難,從而將近紅外光譜技術(shù)很好地應(yīng)用于所有的紡織品。3)無法從樣品的近紅外光譜圖直接判定樣品中是否含有氨綸以及較低含量的滌綸等纖維,必須建立準(zhǔn)確率較高的定性模型,才可利用近紅外光譜法直接判定未知樣品是棉/滌混紡織物,從而進(jìn)一步作定量分析,完成樣品纖維成分的