色譜系統(tǒng)的工程設(shè)計

精品文檔-下載后可編輯色譜系統(tǒng)的工程設(shè)計1在線氣相色譜在HDPE生產(chǎn)中的應(yīng)用

1．1HDPE生產(chǎn)工藝簡介HDPE的生產(chǎn)技術(shù)有3種，分別是漿液聚合、氣相聚合和溶液聚合。從世界高密度聚乙烯的生產(chǎn)看，淤漿法環(huán)管反應(yīng)器裝置具有一定優(yōu)勢，用其加工的吹塑、薄膜和管材等產(chǎn)品性能優(yōu)異，近10年世界新建的HDPE裝置中，約有70％采用該工藝［2］。淤漿法環(huán)管反應(yīng)器工藝的典型代表是Philips公司的Philips工藝和INEOS公司的InnoveneS工藝，本文主要介紹INEOS公司的In-noveneS工藝。INEOS公司淤漿法聚乙烯工藝，使用兩臺環(huán)管反應(yīng)器生產(chǎn)雙峰／單峰高密度聚乙烯產(chǎn)品，具體工藝流程如下所述：來自界區(qū)外的原料乙烯、丁烯－1、己烯－1、異丁烷和氫氣、氮氣等經(jīng)精制后，升壓送入反應(yīng)系統(tǒng)，鉻系催化劑經(jīng)活化后使用。反應(yīng)器是INEOS工藝的核心部分，由兩臺雙環(huán)管反應(yīng)器組成，兩臺反應(yīng)器串聯(lián)運行。聚合反應(yīng)在異丁烷為稀釋劑的淤漿中進(jìn)行，催化劑和其他化學(xué)品原料以液相注入反應(yīng)器。乙烯和共聚單體在環(huán)管中聚合生成粉料，反應(yīng)器用軸流泵使淤漿高速循環(huán)，聚合反應(yīng)產(chǎn)生的熱量由夾套中的冷卻水帶走，夾套冷卻水為閉路循環(huán)以控制反應(yīng)溫度。當(dāng)生產(chǎn)雙峰產(chǎn)品時使用中間處理單元，用于創(chuàng)造不同的反應(yīng)條件，以生成不同性能分布的聚乙烯產(chǎn)品。反應(yīng)器出料進(jìn)淤漿濃縮系統(tǒng)提濃，濃縮的淤漿經(jīng)加熱后在高壓閃蒸罐中脫除絕大部分的稀釋劑，底部粉料經(jīng)鎖料斗后，送低壓閃蒸罐進(jìn)一步脫除微量稀釋劑，脫氣后粉料經(jīng)風(fēng)送系統(tǒng)送粉料倉供擠壓造粒，最終產(chǎn)品進(jìn)包裝單元。1．2在線氣相色譜在HDPE生產(chǎn)中的應(yīng)用點分析在淤漿法環(huán)管反應(yīng)器工藝中，需要在線氣相色譜分析的點主要有第一反應(yīng)器液相、第二反應(yīng)器液相、高低壓回收溶劑和循環(huán)水。第一反應(yīng)器的取樣點在第一反應(yīng)器的環(huán)管上，環(huán)管上設(shè)有取樣柱塞閥，樣品在取樣罐中氣固分離，氣相過濾后進(jìn)色譜分析儀。第二反應(yīng)器的產(chǎn)品進(jìn)高壓閃蒸罐，高壓閃蒸罐頂部的氣相為反應(yīng)器液相，所以第二反應(yīng)器的取樣點設(shè)在高壓閃蒸罐氣體過濾凈化后的管道上?；厥杖軇┑姆治霾捎靡慌_氣相色譜儀，交替地分析各個取樣點的溶劑組成。高壓回收溶劑含量分析的取樣點設(shè)置在高壓溶劑泵送反應(yīng)器的泵前，分析進(jìn)高壓溶劑泵的高壓回收溶劑的組成；低壓溶劑回收組成分析取樣點設(shè)置在低壓溶劑泵送反應(yīng)器的泵前，分析低壓回收溶劑的組成；回收溶劑進(jìn)反應(yīng)器組份分析取樣點設(shè)置在溶劑泵后和進(jìn)反應(yīng)器前的管道上，分析進(jìn)反應(yīng)器的回收溶劑組份，控制反應(yīng)器的正常運轉(zhuǎn)。冷卻水選用一臺氣相色譜進(jìn)行分析，主要分析冷卻水中總有機(jī)碳（TOC）含量，金屬離子，二氧化硅等微量元素的含量，實時監(jiān)測水質(zhì)，能有效判斷夾套是否存在有機(jī)物泄漏，避免事故的發(fā)生。

2取樣及預(yù)處理系統(tǒng)工程設(shè)計

取樣系統(tǒng)的優(yōu)劣直接影響樣品的真實性和及時性，預(yù)處理系統(tǒng)的優(yōu)劣直接影響進(jìn)入氣相色譜樣品的真實性和色譜儀的壽命。因此，取樣及預(yù)處理系統(tǒng)的設(shè)計是氣相色譜能夠得到準(zhǔn)確數(shù)據(jù)并長期穩(wěn)定運行的關(guān)鍵。2．1取樣系統(tǒng)工程設(shè)計石油化工生產(chǎn)裝置中取樣系統(tǒng)必須根據(jù)項目實際情況進(jìn)行設(shè)計，設(shè)計時需要考慮樣品的真實性和及時性，并且取樣系統(tǒng)要簡單可靠，能長周期運行［3］。HDPE裝置中氣相色譜的取樣系統(tǒng)有7套，本文只詳細(xì)分析最復(fù)雜的第一反應(yīng)器取樣系統(tǒng)。第一反應(yīng)器的分析結(jié)果直接控制反應(yīng)器的進(jìn)料和固含量，因此取樣的準(zhǔn)確性和及時性非常重要。第一反應(yīng)器的取樣系統(tǒng)工藝流程圖如圖1所示：由圖1可知整個取樣流程包括取樣管道、柱塞取樣閥、180°行程球閥、氣固分離罐和過濾器等。從環(huán)管反應(yīng)器取樣采用的是柱塞閥，原因是環(huán)管反應(yīng)器內(nèi)是淤漿工況，用普通的閥門連接取樣管，當(dāng)閥門關(guān)閉時，非常容易堵死取樣管道，而柱塞閥的閥芯在關(guān)閉的時候幾乎和環(huán)管反應(yīng)器的內(nèi)壁表面平行，這樣就克服了堵管的問題，使得取樣能快速且準(zhǔn)確反應(yīng)反應(yīng)器內(nèi)的真實物料情況。柱塞取樣閥后面是180°行程球閥，淤漿混合物在該閥門后進(jìn)行氣化，然后進(jìn)入氣固分離罐。該閥門每次動作都會經(jīng)歷關(guān)－開－關(guān)的過程，且要求整個動作過程的時間不超過1s，以控制進(jìn)入氣液分離罐的物料量，若進(jìn)料量太多，會引起分離罐的壓力升高，影響輕組份的氣化，部分輕組份未及時氣化就隨著固體粉末去低壓閃蒸罐，進(jìn)而影響分析的準(zhǔn)確性。氣化后的輕組份經(jīng)過帶反吹系統(tǒng)的過濾器后，進(jìn)入氣相色譜分析的預(yù)處理系統(tǒng)。當(dāng)氣相色譜未采樣的時候，輕組份氣體排火炬燃燒。取樣系統(tǒng)是氣態(tài)樣品，易發(fā)生冷凝和自聚，需要通過伴熱來解決這個問題［4］。整個取樣系統(tǒng)采用電伴熱系統(tǒng)，防止溫度過低，部分氣體冷凝，影響分析結(jié)果。2．2預(yù)處理系統(tǒng)工程設(shè)計在石油化工行業(yè)中，從工藝管道中采到的樣品含有大量的雜質(zhì)、顆粒、水分和有害物質(zhì)，這些物質(zhì)會腐蝕和堵塞管線和分析儀，造成分析儀不能正常使用。由于在線分析儀的種類和工藝條件的不同，預(yù)處理系統(tǒng)的設(shè)計存在差異，但無論是什么預(yù)處理系統(tǒng)一般都要完成對樣品的過濾、氣化、穩(wěn)流、穩(wěn)壓等處理，從而給在線分析儀提供滿足其運行條件的樣品［5］。在HDPE裝置中，進(jìn)入氣相色譜的樣品都需要進(jìn)行過濾、凈化、保溫、保壓等預(yù)處理措施。本文選取第一反應(yīng)器液相分析樣品預(yù)處理系統(tǒng)來介紹詳細(xì)流程，具體流程如圖2所示。由圖2可知，氣相色譜的樣品預(yù)處理系統(tǒng)主要由三部分組成，分別是取樣探頭、前處理系統(tǒng)和樣品處理系統(tǒng)。取樣探頭采用探針法蘭式雙截止閥取樣探頭，探針插入工藝管道1／3－1／2D處，探頭在維護(hù)過程中，可關(guān)斷開關(guān)閥，將探頭取樣管抽出檢查、維護(hù)清理或更換，以便解決取樣堵塞等故障。前處理系統(tǒng)靠近取樣探頭安裝，主要作用是對樣氣進(jìn)行初步過濾。前處理系統(tǒng)采用電伴熱箱式保溫結(jié)構(gòu)，溫度控制在85～95℃，配兩套帶氮氣反吹功能的過濾裝置，一用一備。樣品處理系統(tǒng)安裝在前處理系統(tǒng)后，氣相色譜前，樣品處理系統(tǒng)采用電伴熱箱式保溫結(jié)構(gòu)，溫度控制在85～95℃。樣品處理系統(tǒng)除了配有樣品凈化的兩級精密過濾裝置以外，還配有給采樣提供動力的隔膜泵、樣氣低流量報警開關(guān)、用于交替分析第一反應(yīng)器和第二反應(yīng)器樣氣的流路切換裝置、樣品和標(biāo)準(zhǔn)氣切換裝置等。樣氣在經(jīng)過這些預(yù)處理裝置以后才能進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行組份含量分析。預(yù)處理系統(tǒng)在凈化樣氣的同時，要注意避免高沸點組份冷凝的出現(xiàn)，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。在本裝置中，采用了完善的氣相色譜取樣系統(tǒng)設(shè)計方案和樣品預(yù)處理系統(tǒng)的設(shè)計方案，保證了樣品的真實性和及時性，進(jìn)而保證了氣相色譜分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，并延長氣相色譜的使用壽命，降低了氣相色譜分析系統(tǒng)發(fā)生故障的頻率。

3流路切換方案設(shè)計

氣相色譜一般選用單流路系統(tǒng)，即一臺氣相色譜分析一個取樣點的樣品。如果不同流路的測量的組份含量在相同范圍內(nèi)，且較長的響應(yīng)時間對每一流路都能接受，可選用多流路分析儀。下面將分析本裝置中多流路氣相色譜的流路切換方案和流路切換數(shù)據(jù)處理方案。3．1流路切換方案在本裝置中第一反應(yīng)器物料分析和第二反應(yīng)器物料分析分別采用兩臺氣相色譜儀進(jìn)行分析，由于反應(yīng)器中物料組成數(shù)據(jù)是用來控制反應(yīng)器進(jìn)料和最終產(chǎn)品質(zhì)量的，需將這兩臺氣相色譜儀設(shè)計為互為備用，一旦其中一臺發(fā)生故障，另外一臺可以周期循環(huán)分析兩個反應(yīng)器中的物料組成，讓生產(chǎn)繼續(xù)進(jìn)行，減少停車帶來的損失。具體分析方案如圖3所示：在正常操作情況下，第一反應(yīng)器的物料組成用（AT－101）氣相色譜分析儀分析；高壓閃蒸罐罐頂出料的物料組成由（AT－102）氣相色譜分析儀進(jìn)行分析，第二反應(yīng)器的出料物料組成可通過高壓閃蒸罐罐頂物料組成計算而得。兩個氣相色譜分析儀都配有雙流路，以便在某一個氣相色譜儀故障的時候，可以用一個氣相色譜分析儀交替循環(huán)分析兩個反應(yīng)器中的物料組成。當(dāng)AT－101故障時，從R1過來的樣品通過AHS－101切換開關(guān)進(jìn)行流路切換，選擇AT－102氣相色譜進(jìn)行分析，此時AT－102按周期循環(huán)分析兩個反應(yīng)器中的樣品。分析數(shù)據(jù)通過流路識別開關(guān)AUI－101進(jìn)行控制，當(dāng)R1中的樣品由AT－102氣相色譜進(jìn)行分析時，AUI－101為ON，AT－102的分析結(jié)果為R1中樣品組成。當(dāng)AT－102故障時，處理方案同上。3．2流路切換數(shù)據(jù)處理方案由于DCS上顯示的數(shù)據(jù)和DCS接收的信號不是一一對應(yīng)的關(guān)系，需要通過流路識別開關(guān)確定DCS接收的信號是來自哪個樣品，然后再進(jìn)行覆蓋。此外，反應(yīng)器液相的分析結(jié)果直接用于控制反應(yīng)進(jìn)料，若分析數(shù)據(jù)不加判斷，直接覆蓋，當(dāng)氣相色譜發(fā)生故障時，將會產(chǎn)生災(zāi)難性的后果。這使得氣相色譜的數(shù)據(jù)處理工作變的復(fù)雜且重要。每個氣相色譜分析儀的分析周期大約是5分鐘。當(dāng)分析完成后新數(shù)據(jù)能夠在DCS上正確顯示時，需要有一個數(shù)據(jù)分析完成的信號送到DCS，結(jié)合流路識別開關(guān)，將對應(yīng)流路組份含量的分析結(jié)果的新數(shù)據(jù)覆蓋舊數(shù)據(jù)。當(dāng)分析數(shù)據(jù)需要用于控制或者計算的時候，如果分析數(shù)據(jù)由于設(shè)備原因?qū)е缕钸^大，將會使得控制輸出或計算輸出產(chǎn)生大的跳躍，嚴(yán)重影響控制的穩(wěn)定性。所以，對于這些數(shù)據(jù)的分析，本裝置采用了一種先進(jìn)的進(jìn)一步確認(rèn)方法。用變量FS來判斷數(shù)據(jù)是否可靠，具體實現(xiàn)方案如下所述：1）當(dāng)FS設(shè)定為ON的時候，如果新數(shù)據(jù)和經(jīng)確認(rèn)的舊數(shù)據(jù)相比，差值超過工程量的X％或超過量程的Y％時，舊數(shù)據(jù)將不被新數(shù)據(jù)覆蓋。分析失敗報警需要醒目的顯示在DCS操作畫面上。2）當(dāng)FS設(shè)定為OFF的時候，將不進(jìn)行新數(shù)據(jù)和舊數(shù)據(jù)對比，而直接覆蓋舊數(shù)據(jù)。3）當(dāng)FS設(shè)定為“ACCEPT”時，將由一組設(shè)定的數(shù)據(jù)覆蓋舊數(shù)據(jù)，然后FS自動設(shè)置為ON。4）如果數(shù)據(jù)分析完畢信號在一個分析周期再加2分鐘時間內(nèi)沒有出現(xiàn)，超時報警需要顯示在DCS控制畫面上。氣相色譜采用以上方案進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，能夠清楚的將各個流路樣品的分析結(jié)果輸出給DCS相應(yīng)的位號進(jìn)行顯示，是實現(xiàn)流路切換的重要組成部分。同時，