DB43∕T 1429-2018 石墨中銅、鉛、鋅、錳含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺ICS

71.040.40準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺G

DB43湖 南 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB43/T

14292018石墨中銅、鉛、鋅、錳含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

copper,lead,

zinc

manganese

Inductively

plasma

emission

spectrometric

2018-04-19

發(fā)

布 2018-07-19

實(shí)

施湖南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局

準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺DB43/T

—準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺 前言………………………

Ⅱ1

范圍……………………

12

規(guī)范性引用文件………………………

13 原理………………

14 試劑及材料…………………………

15

儀器和設(shè)備……………

26 試樣的制備…………………………

27 分析步驟……………

28

結(jié)果計(jì)算………………

39 精密度………………

310

質(zhì)量保證和控制……………………

4附錄

A

（資料性附錄）

儀器參考工作條件……………

5準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺DB43/T

—準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺 本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)

1.1—

《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第

4

部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省地質(zhì)測試研究院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省國土資源廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省地質(zhì)測試研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要人：

王干珍、湯行、嚴(yán)慧、易曉明、郭臘梅、李春、戴長文、肖柳婧、張麗艷、仝湘濱。準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺g/gCu1250Mn1250Pb1250Zn1250準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺DB43/T

—準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺1

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了天然石墨及產(chǎn)品中銅、鉛、鋅、錳的分析測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適應(yīng)于天然石墨及產(chǎn)品中銅、鉛、鋅、錳含量的測定，其測定范圍見表

1。表

1表

1測定范圍件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T

化學(xué)試劑

GB/T

GB/T

GB/T

GB

數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3

石墨樣品灰化后硝酸-氫氟酸分解，脫除二氧化硅后硝酸提取，制備成試樣溶液，試樣溶液經(jīng)過霧化由載氣（氬氣）導(dǎo)入

矩焰中，、化、電離和，發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線強(qiáng)度確定樣相應(yīng)元素的含量。4

試劑及材料本部分除非另有說明，在分析中均使用標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級純試劑和

及以上水。主要試劑包括：4.1 硝酸(ρ=1.42

g/mL)。4.2 （1+1）硝酸：量定(4.1)慢慢注入到等體積的水中，攪拌均勻。4.3 鹽酸(ρ=1.19

g/mL)。準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺DB43/T

—準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺4.4 氫氟酸(ρ=0.99

。4.5 （）硝酸：量取

50

mL

的硝酸（）注

攪拌均勻。4.6銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液[ρ(Cu)=1.00

mg/mL]。準(zhǔn)確稱取

g

銅片，置于

mL

(4.2)，蓋上表，微加熱使銅完全溶解后，再加入

10

mL

硝酸(4.2)。冷卻后移入

容量瓶稀釋至刻度，搖勻。4.7 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液[ρ(Pb)=1.00

mg/mL]。準(zhǔn)確稱取

g

鉛粉，置于緩慢加入

20

(4.2)，蓋上表面皿，至溶解。冷卻后移入

容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.8 鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液[ρ(Zn)=1.00

mg/mL]。準(zhǔn)確稱取

g

經(jīng)

800

℃灼燒

1

的高純氧(ZnO)，置于燒杯潤濕。

mL硝酸(4.2)，表面皿，低溫至溶解。冷卻后移入

容量瓶稀釋至刻度，搖勻。4.9 錳標(biāo)準(zhǔn)儲備液[ρ(Mn)=1.00

mg/mL]。準(zhǔn)確稱取

g

光四氧化三錳(Mn3O4)，置于燒杯

mL

鹽酸(4.3)，蓋上表，加熱至溶解。

250

容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.10 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液①[ρ(Cu、、、

50.0

μg/mL]。分別準(zhǔn)確移取銅標(biāo)準(zhǔn)儲(4.6)儲）、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲4.8）、錳標(biāo)準(zhǔn)儲）各

mL

于

容量瓶中，用（4.5）度，搖勻。4.11 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液②[ρ(Cu、、、

25.0

μg/mL]。分別準(zhǔn)確移取銅標(biāo)準(zhǔn)儲4.6）、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.7)儲(4.8)儲）各

mL

于

容量瓶中，用（4.5）度，搖勻。5

儀器和設(shè)備5.1 電合等離子體原子發(fā)射光譜儀5.2分析天平

感量

0.1

mg5.3 烘箱5.4馬弗爐

能自動控溫，控溫精度±10

℃5.5 可控溫電熱板6

試樣的制備按

和

規(guī)定的取得的分析樣品應(yīng)裝在塑料袋或磨口瓶中，所有分析樣品在分析前應(yīng)在

℃～110

℃下烘干至恒重，存放于干燥器7

7.1 試料稱取

g（精確到

g樣。7.2 空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。Cu

Pb

Mng/mL0.000.100.502.5010.00準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺DB43/T

—準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺7.3 試樣分解稱取試料（7.1）置于鉑皿中，皿放入馬弗爐稍微敞開一點(diǎn)爐門，從室溫

700

℃，灼燒，冷卻，加

5

mL

硝酸

（）、

mL

氫氟酸（4.4），在

℃

～

℃

板上加熱，蒸至微干（），用

5

mL

(4.2)加熱提取，使鹽類完全溶解。冷卻后將溶液

25mL

比色管中，用水定度，搖勻。7.4 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制分別混合①(4.10)、混合②（4.11），再用（）稀釋配制成所需的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系

2）。表

2 表

2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列儀器工作條件及分析譜線波長可參見

A。7.5.1 校準(zhǔn)曲線的繪制把混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列按濃度從低到高的霧化引入等離子體炬內(nèi)，以濃度為橫坐標(biāo)，待素分析線光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。待測元素校準(zhǔn)曲線擬關(guān)系須大于

0.999。7.5.2 試液的測定測定試液溶液中待測元素分析線的光譜強(qiáng)度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算待測元素的濃度后計(jì)算出試樣中待測元素的含量。8

按下式計(jì)算試樣中待測元素的含量

，數(shù)值以

μ

表ω

×式中：

——試樣溶液中某元素測定值，

μ；——樣品中某元素測定值，

μ；

——試樣溶液的體積,

mL；

——試樣

g。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。9

精密度樣品中各小于或等于

μg/g

時(shí)，在重復(fù)條件下獲得的測定的絕對差值不得超準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺DB43/T

—準(zhǔn)標(biāo)省南湖信息公共服務(wù)平臺過其平均

；樣品中各元素含量大于

10

μg/g

且小于等于

μg/g

時(shí)，在重復(fù)條獲得的測定的絕對差值不得超過其算術(shù)平均值的

；樣各大于

100

μ

時(shí)，在重復(fù)條件下獲得的測定的絕對差值不得超過其平均

。10

質(zhì)量保證和控制應(yīng)用國家級標(biāo)準(zhǔn)樣品或級樣當(dāng)前有時(shí)，也可用質(zhì)控樣）每周或每兩周校核一次本分析方法的有效性。當(dāng)過程失控時(shí)，應(yīng)找因，糾正錯(cuò)誤后，重新校核。RF

1150

50

0.5

0.5

14

12

cm15

20