光譜分析法簡介(UV+AAS+FTIR+NMR)

§17.3光譜分析法17.3.1引言●光一種電磁波或電磁輻射。電磁波是廣義的光圖片IR_2●光學(xué)分析法建立在物質(zhì)光學(xué)光譜性質(zhì)上的分析方法1.光譜及光譜分析法●光譜法的發(fā)展史1858～1859年間，德國化學(xué)家本生和物理學(xué)家基爾霍夫奠定了一種新的化學(xué)分析方法—光譜分析法的基礎(chǔ)。他2人被公認(rèn)為光譜分析法的創(chuàng)始人●光譜法的應(yīng)用開創(chuàng)了化學(xué)和分析化學(xué)的新紀(jì)元：不少化學(xué)元素通過光譜分析發(fā)現(xiàn)；已廣泛地用于地質(zhì)、冶金、石油、化工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、生物化學(xué)、環(huán)境保護(hù)等許多方面：是常用的靈敏、快速、準(zhǔn)確的近代儀器分析方法之一9/11/20231●電磁波的劃分（1）按波長區(qū)域不同遠(yuǎn)紅外光譜，紅外光譜，可見光譜，紫外光譜，遠(yuǎn)紫外光譜（真空紫外光譜）（2）按光譜的形態(tài)不同線狀光譜，帶狀光譜，連續(xù)光譜（3）按產(chǎn)生光譜的物質(zhì)類型不同原子光譜，分子光譜，固體光譜（4）按產(chǎn)生光譜的方式不同發(fā)射光譜，吸收光譜，散射光譜（5）按激發(fā)光源的不同火焰光譜，閃光光譜，激光光譜，等離子體光譜等9/11/20232波譜區(qū)名稱波長范圍躍遷能級(jí)類型分析方法

射線0.005nm~0.14nm原子核能級(jí)放射化學(xué)分析法X射線0.001nm~10nm內(nèi)層電子能級(jí)X射線光譜法光學(xué)光譜區(qū)遠(yuǎn)紫外光10nm~200nm價(jià)電子或成鍵電子能級(jí)真空紫外光度法近紫外光200nm~400nm價(jià)電子或成鍵電子能級(jí)紫外分光光度法可見光400nm~7560nm價(jià)電子或成鍵電子能級(jí)比色法、可見分光光度法近紅外光0.756mm~2.5mm分子振動(dòng)能級(jí)近紅外光譜法中紅外光2.5mm~50mm原子振動(dòng)/分子轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)中紅外光諸譜法遠(yuǎn)紅外光50mm~1000mm分子轉(zhuǎn)動(dòng)、晶格振動(dòng)能級(jí)遠(yuǎn)紅外光清譜法微波0.1cm~100cm電子自旋、分子轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)微波光譜法射頻(無線電波)1m~1000m磁場中核自旋能級(jí)核磁共振光譜法9/11/202332.光譜分析法的特點(diǎn)（1）分析速度較快原子發(fā)射光譜用于煉鋼爐前的分析，可在l～2分鐘內(nèi)，同時(shí)給出二十多種元素的分析結(jié)果（2）操作簡便有些樣品不經(jīng)任何化學(xué)處理，即可直接進(jìn)行光譜分析，采用計(jì)算機(jī)技術(shù)，有時(shí)只需按一下鍵盤即可自動(dòng)進(jìn)行分析、數(shù)據(jù)處理和打印出分析結(jié)果。在毒劑報(bào)警、大氣污染檢測等方面，采用分子光譜法遙測，不需采集樣品，在數(shù)秒鐘內(nèi)，便可發(fā)出警報(bào)或檢測出污染程度（3）不需純樣品只需利用已知譜圖，即可進(jìn)行光譜定性分析。這是光譜分析一個(gè)十分突出的優(yōu)點(diǎn)（4）可同時(shí)測定多種元素或化合物省去復(fù)雜的分離操作9/11/20234（5）選擇性好可測定化學(xué)性質(zhì)相近的元素和化合物。如測定鈮、鉭、鋯、鉿和混合稀土氧化物，它們的譜線可分開而不受干擾，成為分析這些化合物的得力工具（6）靈敏度高可利用光譜法進(jìn)行痕量分析。目前，相對(duì)靈敏度可達(dá)到千萬分之一至十億分之一，絕對(duì)靈敏度可達(dá)10-8g~10-9g（7）樣品損壞少可用于古物以及刑事偵察等領(lǐng)域隨著新技術(shù)的采用（如應(yīng)用等離子體光源），定量分析的線性范圍變寬，使高低含量不同的元素可同時(shí)測定。還可以進(jìn)行微區(qū)分析●局限性光譜定量分析建立在相對(duì)比較的基礎(chǔ)上，必須有一套標(biāo)準(zhǔn)樣品作為基準(zhǔn)，而且要求標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成和結(jié)構(gòu)狀態(tài)應(yīng)與被分析的樣品基本一致，這常常比較困難9/11/2023517.3.3原子吸收光譜分析法（1955，澳大利亞，瓦爾西）1.基本原理原子吸收光譜法，又稱為原子吸收分光光度法●原理物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特定譜線（待測元素的特征譜線）的吸收作用進(jìn)行分析，根據(jù)特征譜線強(qiáng)度減弱的程度可求出待測元素的含量●與發(fā)射光譜的關(guān)系是互相聯(lián)系的兩種相反的過程。原子發(fā)射光譜是原子由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)產(chǎn)生的原子發(fā)射光譜線。原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時(shí)要吸收能量，產(chǎn)生原子吸收光譜線9/11/20236

●共振吸收線使電于子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)時(shí)產(chǎn)生的吸收線，簡稱共振線。不同元素，共振線不同，是元素的特征譜線。它易產(chǎn)生，是最靈敏線。原子吸收光譜利用處于基態(tài)的待測元素原子蒸氣對(duì)共振線或其他分析線吸收的程度進(jìn)行定量分析

●分析的原理——一定波長λ和強(qiáng)度I0的光通過某元素的原子蒸氣時(shí)，若輻射波長的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需能量，蒸氣吸收輻射的光能，產(chǎn)生原子吸收光譜(定性)。元素濃度越大，吸收的光能越多(定量)。例，鎂燈的285.2nm線。若透射光強(qiáng)度為I1，測量氣態(tài)原子對(duì)特定波長的輻射吸收強(qiáng)度(I0/I1)，就可確定該元素的濃度（含量）——假定光源理想，無中心波長位移，實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定，可導(dǎo)出比耳定律9/11/20237式中，A

——吸光度

K

——常數(shù)——意義該式是原子吸收光譜定量分析的基本關(guān)系式：吸光度（absorbance）A與樣品中某元素的含量C呈線性關(guān)系。通過一組已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，做出A與C之間的工作曲線。在同樣條件下，測量未知物的吸光度后，利用工作曲線就可求得未知物的濃度Cx9/11/202382.儀器設(shè)備的基本構(gòu)成原子吸收分光光度計(jì)圖片，原子吸收主要由光源、原子化器、單色器和檢測系統(tǒng)四部分組成原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖9/11/20239

●光源作用是發(fā)射被測元素的特征譜線。目前常用空心陰極燈和無極放電燈作光源，前者應(yīng)用最廣泛

●原子化器作用是提供足夠的能量，使試液中的待測元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣，是原子吸收光譜分析法中的關(guān)鍵部件之一。有火焰原子化器和無焰原子化器兩類

●分光系統(tǒng)單色器作用是把要測量的吸收譜線同其他譜線分開。分光部件有棱鏡和光柵兩種類型

●檢測系統(tǒng)作用是接受光信號(hào)，并把光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)放大和運(yùn)算處理，給出分析結(jié)果。主要由檢測器、放大器、讀數(shù)和記錄系統(tǒng)等組成9/11/2023103.原子吸收分析的方法及特點(diǎn)原子吸收分光光度法常用于元素的定量分析，分析方法有三種（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法●原理根據(jù)待測元素的估計(jì)含量范圍，用純?cè)噭┡渲迫廖宸N不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在原子吸收分光光度計(jì)上測定它們的吸光度A，繪制濃度一吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。再以同樣的操作程序測出樣品中待測元素的吸光度Ax，然后在曲線上通過內(nèi)插Ax值，求出待測元素的濃度（2）標(biāo)準(zhǔn)加入法（外推法）●適用范圍對(duì)較復(fù)雜的試樣，基體影響較大，又得不到純凈的基體空白時(shí)，往往采用標(biāo)準(zhǔn)加入法分析9/11/202311●方法將待測未知樣品處理成溶液，取相同體積的試樣溶液兩份，分別移入兩個(gè)等容積的容量瓶，于其中一個(gè)加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將兩份溶液稀釋至刻度，分別測定它們的吸光度●數(shù)據(jù)處理1設(shè)試樣溶液中待測元素濃度為Cx，吸光度為Ax。加有濃度為Co的標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸光度為Ao，根據(jù)比耳定律，可得Ax=K’CxAo=K’(Co+Cx)比較上兩式，可得Cx=Ax

Co/(Ao－Ax)9/11/202312數(shù)據(jù)處理2作圖法將若干份體積相同的試樣分別加入等容積的容量瓶，從第二份起按比例加入不同量含有待測元素的標(biāo)準(zhǔn)液，稀釋至刻度后分別測其吸光度。設(shè)試樣中待測元素的濃度為Cx，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后濃度分別為Cx+Co、Cx+2Co、Cx+4Co，四溶液吸光度為Ax、A1、A2、A3，以A對(duì)加入的標(biāo)準(zhǔn)量作圖，得到A—C工作曲線。此曲線不通過原點(diǎn)，說明試樣中含有被測元素，截距對(duì)應(yīng)的吸光度正是試樣中待測元素引起的效應(yīng)。外延曲線與橫坐標(biāo)相交，交點(diǎn)至原點(diǎn)距離相應(yīng)的濃度Cx即為試樣中待測元素的含量9/11/202313（3）內(nèi)標(biāo)法

（略）原子吸收光譜分析所采用的內(nèi)標(biāo)法，同原子發(fā)射光譜定量分析中內(nèi)標(biāo)法基本相同：在標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品的溶液中分別加入一定量的無關(guān)元素（即內(nèi)標(biāo)元素），同時(shí)測定待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的吸光度，繪制其吸光度比值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可利用標(biāo)準(zhǔn)曲線求出待測元素的含量●說明原子吸收光譜分析法同原子發(fā)射光譜比較，具有譜線干擾少，背景影響小等優(yōu)點(diǎn)，已可測70多種元素。但測定不同元素，必須更換光源，不便同時(shí)進(jìn)行多元素定性分析，而原子發(fā)射光譜分析法恰好在這方面具有很大的優(yōu)越性。二者互相補(bǔ)充。前者在鋼鐵及有色金屬分析、地質(zhì)、化學(xué)、化工、石油、水泥、三廢治理、農(nóng)業(yè)藥物、生化等金屬元素含量時(shí)，往往是首選的定量方面9/11/202314補(bǔ)充材料：吸光光度法

圖片分光UV－9●概述——吸收光譜產(chǎn)生的類型吸收光譜有原子和分子吸收光譜兩類。由于分子結(jié)構(gòu)復(fù)雜，其吸收光譜要復(fù)雜得多：在相同的電子能級(jí)中有幾個(gè)振動(dòng)能級(jí)，同一振動(dòng)能級(jí)中又有幾個(gè)轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)UV－3——電子能級(jí)間的能量差一般為1eV~20eV，由電子能級(jí)躍遷產(chǎn)生的分子吸收光譜位于紫外及可見光部分。E＝h=hc/

例，對(duì)5ev，代h=6.62410-34Js=4.13610-15eVs，c=2.9981010cms-1入，

＝hc/E=4.13610-152.9981010/5=2.4810-5cm=248nm這種由價(jià)電子躍遷產(chǎn)生的分子光譜稱為電子光譜——由分子振動(dòng)能級(jí)(差為0.05eV~1eV)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)(差小于0.05eV)的躍遷產(chǎn)生的吸收光譜成為振動(dòng)－轉(zhuǎn)動(dòng)光譜或紅外吸收光譜。它與物質(zhì)分子的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)9/11/202315——同一波長的光稱單色光，由不同波長組成的光稱復(fù)合光。物質(zhì)有色是因其分子對(duì)不同波長的光選擇性吸收而產(chǎn)生。下頁表列出了顏色與吸收光之間的關(guān)系。其中對(duì)應(yīng)顏色的光稱互補(bǔ)色光——測量物質(zhì)對(duì)不同波長單色光的吸收程度，以波長為縱坐標(biāo)，吸光度為橫坐標(biāo)，得一條吸收光譜曲線，它清楚地描述物質(zhì)對(duì)光的吸收情況。圖片分光UV－1圖1為MnO4-和Cr2O72-的選擇性吸收曲線?？梢姡琈nO4-在可見光范圍內(nèi)對(duì)525nm附近的綠光有最大吸收max＝525nm。濃度不同光吸收曲線形狀相同，吸光度大小不同UV-119/11/202316物質(zhì)顏色吸收光顏色波長范圍/nm黃綠紫400~450黃藍(lán)450~480橙綠藍(lán)480~490紅藍(lán)綠490~500紫紅綠500~560紫黃綠560~580藍(lán)黃580~600綠藍(lán)橙600~650藍(lán)綠紅650~7509/11/202317●目視比色法和吸光光度法的應(yīng)用和特點(diǎn)——應(yīng)用兩者主要用于測定試樣中的微量組分——特點(diǎn)A、靈敏度高：用于測定試樣中質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%的微量組分；B、準(zhǔn)確度高：目視比色法可達(dá)5%~10%，吸光光度法為2%~5%；C、應(yīng)用廣泛：幾乎所有無機(jī)離子和許多有機(jī)化合物都直接或間接用此法測定；D、儀器簡單、操作簡便、快速●朗伯－比爾定律——一束單色光通過無散射的固體、液體或氣體時(shí)，一部分被吸收，一部分透過，一部分被器皿表面反射。設(shè)入射光強(qiáng)度為I’0，吸收光強(qiáng)度為Ia，透過光強(qiáng)度為It，反射光強(qiáng)度為Ir，則I’0＝Ia+It+Ir9/11/202318——在吸光光度分析法中，將試液與空白溶液分別置于同樣質(zhì)料及厚度的吸收池中，讓強(qiáng)度為I’0的單色光分別通過兩個(gè)吸收池，再測量其透過光的強(qiáng)度。此時(shí)反射光強(qiáng)度基本不變，其影響可相互抵消，上式簡化為I0＝Ia+It——朗伯－比爾定律描述光的吸收與溶液層的厚度b及濃度c定量關(guān)系，是定量分析的理論基礎(chǔ)A＝lg(I0/It)=Kbc式中，A——吸光度，K——比例常數(shù)。意義：一束單色光通過溶液后，其吸光度與吸光物質(zhì)的濃度及吸收層厚度成正比9/11/202319●討論——若含多種吸光物質(zhì)，溶液總吸光度應(yīng)等于各吸光物質(zhì)吸光度之和。此規(guī)律稱吸光度的加和性。據(jù)此，可進(jìn)行多組分的測定——摩爾吸收系數(shù)

在A＝lg(I0/It)=Kbc中，當(dāng)濃度c用mol·L-1，液層b厚度用cm表示，則K用摩爾吸光系數(shù)

代之A＝bc

的意義物質(zhì)的量濃度為1mol·L-1，液層厚度為1cm時(shí)溶液的吸光度。它反映了吸光物質(zhì)對(duì)光吸收的能力，一定條件下為常數(shù)；同一物質(zhì)用不同顯色劑時(shí)，有不同的

值

的求取在適當(dāng)?shù)蜐舛葧r(shí)測定該物質(zhì)的吸光度，計(jì)算求之9/11/202320●比色法和吸光光度法——目視比色法用眼睛觀察，比較溶液顏色濃度以確定物質(zhì)含量。優(yōu)點(diǎn)：儀器簡單，操作簡便，適宜大批試樣的分析。缺點(diǎn)：準(zhǔn)確度不高，標(biāo)準(zhǔn)系列不能久存，需臨時(shí)配制——吸光光度法借助分光光度計(jì)測量一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)被測試液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得被測物的濃度或含量——注意兩種方法原理不完全一致，吸光光度法是比較有色溶液對(duì)某波長光的吸收情況，目視比色法則是比較透過光的強(qiáng)度。例，KMnO4-溶液，吸光光度法測量的是溶液對(duì)黃綠色光的吸收情況，目視比色法則是比較溶液透過紅紫色光的強(qiáng)度9/11/20232117.3.4紅外吸收光譜法1.紅外吸收光譜法原理——紅外吸收光譜法（IR）是分子吸收光譜分析法的一種。它利用物質(zhì)分子對(duì)紅外光區(qū)輻射的選擇性吸收特性進(jìn)行物質(zhì)成分結(jié)構(gòu)分析、定性鑒定、定量測定的一種分析方法，又稱為紅外光分光光度分析法。多用于有機(jī)物分析——在紅外吸收光譜分析中，通常把紅外光區(qū)分成三部分：近紅外區(qū)、中紅外區(qū)和遠(yuǎn)紅外區(qū)。三個(gè)區(qū)域的波長（wavelength）和波數(shù)（wavenumber）如下頁表示。如此分類，是因?yàn)樵跍y定這些區(qū)的光譜時(shí)，所用的儀器不同，各區(qū)所得信息也不同注意：波長

與波數(shù)

的關(guān)系：倒數(shù)，但單位不同9/11/202322名稱波長/（

m）波數(shù)/（cm-1）近紅外區(qū)0.786～212820～5000中紅外區(qū)2～255000～400遠(yuǎn)紅外區(qū)25～300400～33使用較多的是2mm～25mm的中紅外區(qū)9/11/202323●原理和特點(diǎn)——物質(zhì)吸收輻射需滿足兩個(gè)條件：A、輻射具有剛好滿足物質(zhì)躍遷所需的能量；B、輻射與物質(zhì)之間有偶合作用。中紅外區(qū)域紅外具有適合的能量，能導(dǎo)致振動(dòng)躍遷的產(chǎn)生。一定頻率的紅外照射分子，若分子中某基團(tuán)的振動(dòng)頻率和外界輻射頻率一致，即滿足了第一個(gè)條件。吸收光譜主要由分子中原子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生。故又稱分子振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)光譜——只有在振動(dòng)的周期內(nèi)發(fā)生偶極矩變化的振動(dòng)才能產(chǎn)生紅外吸收光譜，即正、負(fù)電荷中心不重合的分子才能產(chǎn)生；正、負(fù)電荷中心重合的分子如N2、O2不能產(chǎn)生紅外吸收光譜IR－4。原因：僅當(dāng)偶極矩變化時(shí)，分子才與輻射發(fā)生相互作用(振動(dòng)偶合)而增加它的振動(dòng)能，分子由原基態(tài)振動(dòng)躍遷至較高振動(dòng)能級(jí)。稱這種振動(dòng)為紅外活性的，反之稱為非紅外活性的9/11/202324——當(dāng)一定頻率的紅外光照射分子時(shí)，若分子中某基團(tuán)的振動(dòng)頻率和它一樣，二者會(huì)產(chǎn)生共振，光的能量通過分子偶極矩的變化傳遞給分子，這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外光，產(chǎn)生振動(dòng)躍遷；若紅外光的振動(dòng)頻率與分子中各基團(tuán)振動(dòng)頻率不符合，則該部分紅外不會(huì)被吸收。故若用連續(xù)改變頻率的紅外光照射某試樣，則得一譜帶。IR－3——振動(dòng)能級(jí)的躍遷伴隨著轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷。紅外吸收光譜不是簡單的吸收線而是一個(gè)個(gè)吸收譜帶，這也正是分子吸收光譜的特征。這些特征反映了物質(zhì)分子的組成和結(jié)構(gòu)。對(duì)紅外吸收光譜進(jìn)行剖析，便可以對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析——分子振動(dòng)的形式雙原子分子較簡單，多原子分子可分為伸縮振動(dòng)，變形或彎曲振動(dòng)等六種形式，如CO2的幾種振動(dòng)方式9/11/2023252.紅外吸收光譜儀是測定紅外吸收光譜的儀器，也稱紅外光分光光度計(jì)。主要由紅外光源、試樣池、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)四部分組成9/11/202326●測試原理光源有硅碳棒和奈恩斯特?zé)魞煞N。加熱至1200℃～1800℃時(shí)，發(fā)出紅外光，分成兩束能量相同的光，分別照射樣品池和參比池，經(jīng)切光器進(jìn)入分光器系統(tǒng)。經(jīng)色散后射向檢測器，信號(hào)經(jīng)放大，由記錄器得到紅外吸收光譜圖。分光系統(tǒng)有棱鏡和光柵兩種。棱鏡多用堿金屬鹵化物，如氯化鈉、溴化鉀制成，極易潮解，應(yīng)嚴(yán)格去濕防潮。檢測器部分常用熱電偶、熱敏電阻、高雷池、硫化鉛光導(dǎo)管等●數(shù)據(jù)表示與處理——橫坐標(biāo)以波長m或波數(shù)cm-1表示。波數(shù)是每厘米長度紅外光波的數(shù)目9/11/202327——縱坐標(biāo)多以百分透光率T％表示。自下而上由0％至100％標(biāo)度。隨吸收強(qiáng)度降低，曲線向上移動(dòng)，無吸收部分的曲線在圖的上部。這和紫外可見光分光光度以吸光度為縱坐標(biāo)的習(xí)慣不同。因此，紅外吸收光譜的所謂吸收“峰”實(shí)際上是向下的“谷”。某化合物的紅外吸收光譜圖如下圖所示9/11/2023283.紅外吸收光譜分析法的應(yīng)用

檢驗(yàn)有機(jī)化合物中存在的基團(tuán)，鑒定有機(jī)化合物，推斷化合物結(jié)構(gòu)，并進(jìn)行定量分析。是現(xiàn)代結(jié)構(gòu)化學(xué)、分析化學(xué)不可缺少的工具（1）定性分析和結(jié)構(gòu)分析

●原理——紅外光譜的最大特點(diǎn)是具有特征性。復(fù)雜分子中有許多原子基團(tuán)，基團(tuán)被激發(fā)后會(huì)產(chǎn)生特征的振動(dòng)。即每種化合物都有各自特征的“指紋區(qū)”，其譜帶的數(shù)目、位置、形狀和強(qiáng)度都隨化合物而異。利用紅外吸收光譜與基團(tuán)的對(duì)應(yīng)關(guān)系可判斷樣品分子中有無某種基團(tuán)。結(jié)合色譜、質(zhì)譜、核磁共振就可準(zhǔn)確地測定化合物的結(jié)構(gòu)——得到紅外光譜圖后，與標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖，或文獻(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照，若兩張譜圖各吸收峰的位置和形狀完全相同，峰的相對(duì)強(qiáng)度一樣，可認(rèn)為樣品是該種化合物。否則不為同一物質(zhì)，或含雜質(zhì)9/11/202329●注意

1、試樣的物態(tài)、結(jié)晶形狀、溶劑、測定條件及所用儀器類型均應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相同2、樣品中若含有雜質(zhì)，會(huì)出現(xiàn)多余的吸收峰，可比較提純前后的紅外光譜了解提純過程中雜質(zhì)的消除情況。雜質(zhì)的減少，可發(fā)現(xiàn)紅外光譜中雜質(zhì)的吸收峰減弱或消失3、如果所測樣品為混合物，光譜解析按照從簡單到復(fù)雜的次序進(jìn)行。實(shí)際應(yīng)用時(shí)，為便于對(duì)光譜進(jìn)行解釋，常將紅外光譜劃分為四個(gè)區(qū)段9/11/202330氫鍵區(qū)（4000~2500）/cm－1叁鍵區(qū)或累積雙鍵區(qū)(少見)（2500~2000）/cm－1雙鍵區(qū)（2000~1500）/cm－1單鍵區(qū)(指紋區(qū))(1500~400)/cm－1O—HC—HN—HS—H等C≡CC≡NC＝C＝C等C＝HCC＝O等C—CC—NC－XC－O等●方法

——多用兩區(qū)域法，先強(qiáng)峰后弱峰：先從官能團(tuán)區(qū)的最強(qiáng)譜帶著手，推測未知物可能含有的基團(tuán)．判斷不可能含有的基團(tuán)。再用指紋區(qū)的譜帶驗(yàn)證，找出可能含有基團(tuán)的相關(guān)峰，用一組相關(guān)峰確定一個(gè)基團(tuán)的存在。對(duì)于簡單的化合物確認(rèn)幾個(gè)基因之后，便可初步確認(rèn)分子結(jié)構(gòu)，然后查對(duì)標(biāo)準(zhǔn)光譜核實(shí)9/11/202331——例1，CH3基團(tuán)在2800cm