桔梗檢驗操作規(guī)程

桔梗標準檢驗操作規(guī)程文件類別SOP起 草： 年 月 日審 核： 年 月 日批 準： 年 月 日執(zhí)行日期： 年月日文件名稱桔梗標準檢驗操作規(guī)程文件編碼SOP-QOP11402目的：制定桔梗的檢驗操作規(guī)程。適用范圍：桔梗的檢驗責任人：化驗員、化驗室主任、質(zhì)量部長。【標準依據(jù)】《中國獸藥典》2010年版二部內(nèi)容：【性狀】本品呈圓柱形或略呈紡錘形，下部漸細，有的有分枝，略扭曲，長7?20cm，直徑0.7?2cm。表面白色或淡黃白色，不去外皮者表面黃棕色至灰棕色；具縱扭皺溝，并有橫長的皮孔樣斑痕及支根痕。上部有橫紋。有的頂端有較短的根莖或不明顯，其上有數(shù)個半月形莖痕。質(zhì)脆，斷面不平坦，形成層環(huán)棕色，皮部類白色，有裂隙，木部淡黃白色。無臭，味微甜后苦?！捐b別】（1）儀器與試劑顯微鏡、載玻片、酒精燈、水合氯醛試液本品橫切面：木栓細胞有時殘存，不去外皮者有栓皮層，細胞中含草酸鈣小棱晶。皮層窄，常見裂隙。韌皮部乳管群散在，壁略厚，內(nèi)含微細顆粒狀黃棕色物。形成層成環(huán)。木質(zhì)部導(dǎo)管單個散在或數(shù)個相聚，呈放射狀排列。薄壁細胞含菊糖。（2） 儀器與試劑顯微鏡、載玻片、酒精燈、稀甘油取本品，切片，用稀甘油裝片，置顯微鏡下觀察，可見扇形或類圓形的菊糖結(jié)晶。（3） 儀器與試劑水浴鍋、蒸發(fā)皿、冷凝管、燒杯、天平、量筒、分液漏斗、漏斗、濾紙、硅膠G薄層板、層析缸、毛細管、7%硫酸乙醇、水、氯仿、甲醇、乙醚、10%硫酸乙醇溶液、無水硫酸鈉取本品粉末1g，加7%硫酸乙醇-水（1：3）混合液20ml，加熱回流3小時，放冷，用氯仿振搖提取2次，每次20ml，合并氯仿液，加水30ml洗滌，棄去洗液，氯仿液用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取桔梗對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10^l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙醚（1：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點?！緳z查】水分照水分測定法（1第一法）測定，不得過15.O%。儀器與用具扁形稱量瓶、電子天平、恒溫干燥箱、干燥器取本品1g,置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，在105C干燥6小時。取出稱量瓶，置干燥器內(nèi)，放置30分鐘，精密稱定，記錄數(shù)據(jù)。計算公式W—（W—W）水分%=1 2 ° X100%W式中：W為空稱量瓶重（g）； 1W為供試品重（g）；W為干燥后稱量瓶和供試品總重（g）點灰分不得過6.0%。儀器分析天平、馬福爐、微型粉碎機、標準二號篩、坩蝸。操作方法取本品適量用微型粉碎機粉碎后，使能通過二號篩，充分混勻后；取粉末3g，置熾灼至恒重的坩蝸中，稱定重量（精確至0.01g），置馬福爐中，緩緩加熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至600°C，使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量（%）。計算公式殘渣重量總灰分含量％= X100%樣品重量【浸出物】照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于17.0%。儀器與用具微型粉碎機、標準二號篩、電子天平、稱量瓶、錐形瓶、加熱回流裝置、電爐、移液管、過濾器、烘箱、水浴鍋、乙醇供試品約2?4g，精密稱定，置100?250ml的錐形瓶中，精密加入乙醇50?100ml，密塞，稱定重量，靜置1小時后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用水補足減失的重量，搖勻，用干燥器濾過。精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105C干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量（W）。除另有規(guī)定外，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量（%）。計算公式：浸出物皿=x^xlOO%式中W為恒重的蒸發(fā)皿重（g）；W0、為供試品的重量（干燥品）（g）；、、V溶劑、、，為提取物所用的溶劑的體積（ml）；【含it測定】照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙臘一水（25：75）為流動相；蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按桔梗皂莢D峰計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備取桔梗皂莢D對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含O.5mg的溶液，即得。試品溶液的制備取本品粉末（過二號篩）約2g，精密稱定，精密加入50%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置水浴上蒸干，加于硅膠柱（100?200目，10g,內(nèi)徑2cm,用三氯甲烷-甲醇（9:1）混合溶液濕法裝柱）上，用三氯甲烷-甲醇（9:1）混合溶液50ml洗脫，棄去洗脫液，在用三氯甲烷-甲醇-水（60:20:3）混合溶液100ml洗脫，棄去洗脫液，繼用三氯甲烷-甲醇-水（60:29:6）混合溶液100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻