二元合金平衡相圖測定實驗指導書

二元合金平衡相圖測定實驗指導書一、實驗目的熟悉用熱分析法測定金屬與合金的臨界點，并根據臨界點畫出二元合金相圖。二、實驗原理相圖是一種表示合金狀態(tài)隨溫度、成分而變化的圖形，又稱狀態(tài)圖或平衡圖。根據相圖可以確定合金的澆注溫度，進行熱處理的可能性，形成各種組織的條件等。到目前為止，幾乎所有的相圖都是通過實驗測定出來的。金屬及合金的狀態(tài)發(fā)生變化將引起其性質發(fā)生變化，例如液體金屬結晶或固態(tài)相變時將會產生熱效應，合金相變時其電阻、體積、磁性等物理性質亦會發(fā)生變化。金屬及合金發(fā)生相變時（包括液體結晶和固態(tài)相變）引起其某種性質變化所對應的溫度稱為臨界溫度，又稱臨界點。因此可以通過測定金屬及合金的性質來求出其臨界點。把這些臨界點標注在以溫度為縱坐標、成分為橫坐標的圖上，然后把各個相同意義的臨界點連接成線，就構成了完整的相圖?？梢?，相圖的建立過程就是金屬與合金臨界點的測定過程。測定金屬與合金臨界點的方法很多，如熱分析法、熱膨脹法、電阻測定法、顯微分析法、磁性測定法、X射線分析法等，但其中最常用、最基本的方法是熱分析法。熱分析法是通過測量、記錄金屬或合金在緩慢加熱或冷卻過程中溫度隨時間的變化來確定其臨界點。測定時將金屬自高溫緩慢地冷卻，在冷卻過程中每隔相等時間測量、記錄一次溫度，由此得到溫度與時間的關系曲線，稱為冷卻曲線。金屬或合金在緩冷過程中，當沒有發(fā)生相變時，溫度隨時間增加而均勻地降低；一旦發(fā)生了某種轉變，則由于有熱效應產生，冷卻曲線上就會出現(xiàn)轉折，該轉折點所對應的溫度就是所求的臨界點。因此，測出冷卻曲線就可很容易地確定相變臨界點。圖3-1就是根據測定的一組冷卻曲線建立相圖的實例。圖1Pb-Sb二元相圖的測定熱分析法簡便易行，對于測定由液態(tài)轉變?yōu)楣虘B(tài)時的臨界點，效果較為明顯。但對固態(tài)溶解度變化因相變潛熱小，難用熱分析法測定，需用其它方法。三、實驗設備與溫度測量熱分析用實驗設備和裝置如圖3-2所示。由圖可見，測溫裝置主要是由熱電偶和電位差計組成。圖2熱分析實驗裝置簡圖1-坩堝電爐（3～5kw）；2-陶瓷坩鍋（30或50ml）；3-變阻器；4-熱電偶；5-恒溫器；6-電位差計（或長圖自動平衡記錄儀）；7-覆蓋劑（木炭粉或石墨粉）熱電偶是由兩種不同金屬絲所組成，這兩種金屬絲一端被焊接在一起形成熱接點，而未焊接的一端是冷接點（又稱自由端），用導線連接在電位差計上。若將熱接點加熱，則電路中就會產生熱電勢，它的數(shù)值可由電位差計測定。熱接點的溫度愈高，熱電勢就愈大，電位差計指針所指的數(shù)值也就愈大。在兩端相聯(lián)的熱電偶中所產生的熱電勢，可由下式決定：（3-1）式中，E(t1)為熱接點的熱電勢，其數(shù)值由熱接點的溫度t1而定。E(t0)為冷接點的熱電勢，其數(shù)值由冷接點的溫度t0而定。當t0為常數(shù)，例如0℃時，E(t1,t0)=E(t1)。這時，熱電勢可直接由熱接點的溫度（即加熱溫度）來決定。當冷接點不是0℃（即t'0）。而增加為t0時，由（3-1）式可知，因冷接點溫度的改變，熱電偶所產生的熱電勢也發(fā)生改變。因而，必須對冷接點的溫度進行修正。修正可按下式進行，即：（3-2）（3-2）式的實際應用如圖3-3所示。例如，設t'0=60℃，t0=0℃，已測知t1溫度時熱電偶中所產生的熱電勢E(t1,60°)=31mV,求E(t1,0°)。此時，若應用圖3-3所示的熱電偶特性曲線，必須先求出冷接點溫度t0=0℃時的熱電勢數(shù)值。E(t1,0°)=E(t1,60°)+E(60°,0°),由圖3-3可查出E(60°,0°)=4.03mV。∴E(t1,0°)=31+4.03=35.03mV根據圖3-3中所示曲線，36.03mV的熱電勢相當于熱接點的溫度為441℃。熱電偶有很多類型。此外，熱電偶接長圖自動平衡記錄儀也是目前常用的測溫裝置，但需配合使用數(shù)據放大器或調整儀器內部上限及下限錳銅絲制電阻值。使用該儀器可在記錄紙上自動畫出冷卻曲線。除熱電偶電位差計測溫裝置外，也可利用水銀溫度計直接測溫；但水銀溫度計本身受溫度影響較大，測溫不準確，且易于因預熱不當、驟冷驟熱而破裂，造成事故。水銀溫度計最高使用溫度為550℃，因此，對較高熔點金屬加純銻等不能使用。隨著科學技術的發(fā)展，目前已開始用微處理機來測定冷卻曲線，更為簡便、可靠。本實驗用合金選Pb-Sn二元合金系。合金系成分參考下表。合金編號Pb-Sn二元合金成分表合金參考成分（克）1234567Pb500450405190.510012.50Sn05095309.5400487.5500四、實驗步驟1．預先配好所選合金系中的七種金屬與合金，分別放在陶瓷坩堝中。試驗時，各組將合金放在坩堝電爐中加熱，待合金熔化后，將熱電偶連同保護瓷套管插入金屬液中，熱電偶的工作端應處于金屬液中部，不要靠近坩堝壁、坩堝底或金屬液面。熱電偶的自由端可以直接接到電位差計上，但此時應考慮自由端溫度補償，接線時要注意電極的正負。2．加熱升溫至金屬與合金熔點以上100℃左右，然后關閉電源。為防止金屬氧化，應在熔化的金屬液面上覆蓋一層木炭粉或石墨粉。3．當合金開始冷卻時，若用人工測溫，則需每隔1min記錄一次電位差計的讀數(shù)，在臨界點附近，可以每隔半分鐘作一次記錄。4．根據所得數(shù)據，作出冷卻曲線（以熱電勢—時間或溫度—時間為坐標），根據冷卻曲線找出臨界點。若測得的數(shù)值為毫伏數(shù)，則應換算成所對應的溫度。換算時應考慮自由端的溫度及熱電偶的誤差（各熱電偶均有校正表）。根據各組所測得的臨界點，建立鉛—錫二元合金相圖。五、實驗報告要求1