第二章 樣品的采集

第二章樣品的采集第1頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月一、樣品的采集——采樣1、采樣概念：在食品或食品原料中抽取一定量的具有代表性樣品供分析使用。2、采樣對(duì)象：兩大類1）原料和輔助材料：了解來(lái)源、數(shù)量、品質(zhì)、包裝及運(yùn)輸情況2）成品：了解批號(hào)、生產(chǎn)日期、數(shù)量、貯存條件等，再根據(jù)其存在的狀態(tài)選擇合適的采樣方法。第2頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3、樣品的種類1）檢樣：由整批食品的各個(gè)部分采取的少量樣品。2）原始樣品：把質(zhì)量相同的檢樣合在一起就是原始樣品。3）平均樣品：原始樣品經(jīng)過(guò)制備成為可供分析用的樣品就是平均樣品。第3頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4、采樣意義1）檢驗(yàn)試樣感官性質(zhì)上有無(wú)變化2）檢驗(yàn)食品的一般成分有無(wú)缺陷3）檢驗(yàn)加入的添加劑等外來(lái)物質(zhì)是否符合國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定4）檢驗(yàn)食品的成分中有無(wú)摻假現(xiàn)象5）檢驗(yàn)食品在生產(chǎn)、運(yùn)輸和儲(chǔ)藏過(guò)程中有無(wú)重金屬、有害物質(zhì)和各種微生物的污染以及有無(wú)變質(zhì)和腐敗現(xiàn)象。第4頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月5、采樣的方式1）隨機(jī)采樣：對(duì)被采物質(zhì)不太了解且數(shù)量大時(shí)采用2）系統(tǒng)采樣：了解了空間和時(shí)間變化后按一定規(guī)律采樣3）檢查按代表性樣品采樣：特殊檢查時(shí)采用第5頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月6、采樣的方法1）散粒狀樣品：雙套回轉(zhuǎn)取樣器從每包中按上、中、下三層取出檢樣，組成平均樣品，再按四分法取舍得到平均樣品。2）較稠的半固體樣品：用采樣器從上、中、下三層取出檢樣，然后混合縮減至所需數(shù)量的平均樣品。3）液體樣品：混合均勻，虹吸法分層取樣，混勻。4）小包裝樣品：連包裝一起取樣5）不均勻樣品：各個(gè)部分分別采樣，經(jīng)充分打碎混合后成為平均樣品。第6頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月7、采樣數(shù)量1）均勻的固體樣品：被檢物總件數(shù)的一半開(kāi)平方。2）液體樣品：16T以內(nèi)取1kg；16－50T取2kg；50－200T取5kg；200－1000T取20kg；1000T以上取50kg鮮乳：每次取樣200－500ml不均勻的固體樣品：分別取不同部位的少量樣品混合并經(jīng)充分搗碎均勻后取出0.5kg第7頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月8、采樣注意事項(xiàng)1）采樣時(shí)要求無(wú)菌操作2）樣品需要裝入預(yù)先洗凈烘干的廣口瓶中3）瓶上貼好標(biāo)簽，標(biāo)簽上注明名稱、采樣日期、交貨數(shù)量、采樣方法及其它需要說(shuō)明的情況4）簽封、送檢第8頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月二、樣品的制備定義：對(duì)采集的樣品分取、粉碎及混勻等過(guò)程。目的：保證樣品十分均勻，在分析時(shí)取其中任何部分都能代表被檢物的成分。方法：粉碎法、勻漿法、溶解法、研磨法根據(jù)樣品的種類、存在狀態(tài)、分析要求選擇合適的方法。制備好的樣品應(yīng)一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)和備查用。第9頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月三、樣品的預(yù)處理1、定義：把經(jīng)過(guò)制備后均一的樣品經(jīng)過(guò)處理去掉不需要的成分，保留需要的成分的方法叫做樣品預(yù)處理。2、樣品預(yù)處理的原因樣品本身組成復(fù)雜，還可能的污染，故在樣品檢測(cè)、分析時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾。必須設(shè)法消除干擾，完整地保留和濃縮被測(cè)組分。最簡(jiǎn)單的消除干擾方法：加入掩蔽劑第10頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3、樣品預(yù)處理方法1）有機(jī)物破壞法用于食品中無(wú)機(jī)鹽或金屬離子的測(cè)定A、干法灰化：在馬福爐中高溫灼燒樣品適用范圍：除As、Hg、Pb、Sb等外的金屬元素的測(cè)定優(yōu)點(diǎn)：有機(jī)物破壞徹底，操作簡(jiǎn)便，使用試劑少，無(wú)需專人經(jīng)常看管。缺點(diǎn)：時(shí)間長(zhǎng)揮發(fā)性物質(zhì)的損失較大第11頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月B、濕法氧化強(qiáng)氧化劑（濃硫酸、濃硝酸、高氯酸、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫）分解樣品適用范圍：常用于某些極易揮發(fā)散失的物質(zhì)，除Hg以外，大部分金屬的測(cè)定都能得到良好結(jié)果。優(yōu)點(diǎn)：時(shí)間短，揮發(fā)性物質(zhì)損失少，加熱溫度比干法灰化法低。缺點(diǎn)：試劑用量大，需專人看管。第12頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月C、選擇有機(jī)物破壞法注意原則①方法簡(jiǎn)便，使用試劑越少越好。②方法耗時(shí)越短，有機(jī)物破壞越徹底越好。③被測(cè)元素不因破壞有機(jī)質(zhì)而損失，不影響后續(xù)的測(cè)定步驟。第13頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2）蒸餾法利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異不進(jìn)行分離的方法。既可以用于除去干擾組分，也可用于被測(cè)組分蒸餾逸出。常壓蒸餾法：適用于被測(cè)組分受熱不易分解或沸點(diǎn)不太高成分的分析減壓蒸餾法：適用于被測(cè)組分受熱易分解或沸點(diǎn)太高成分的分析水蒸汽蒸餾：用水蒸汽來(lái)加熱被測(cè)物，使與水不相溶的被測(cè)組分餾出，收集餾液即可進(jìn)行測(cè)定。第14頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3）溶劑提取法在任一溶液中不同的物質(zhì)具有不同的溶解度。利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同，將混合物組分完全或部分分離的過(guò)程叫提取。此法既可提取被測(cè)組分，也可除去干擾組分。浸泡法——索氏提取器溶劑萃取法——分液漏斗第15頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4）磺化法和皂化法處理油脂或含脂肪樣品時(shí)常采用的方法磺化法：原理：油脂與濃硫酸反應(yīng)生成溶于水的磺酸酯。適用范圍：有機(jī)氯農(nóng)藥皂化法：原理：油脂與堿反應(yīng)生成溶于水的脂肪酸鹽，從而除支油脂。適用范圍：對(duì)堿穩(wěn)定的農(nóng)藥。第16頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月5）色層分離法特點(diǎn)：分離效能好，分離過(guò)程就是鑒定過(guò)程。類型：柱層析、薄層層析柱層析：是凈化抽提液中雜質(zhì)最常用的方法。凈化成敗的關(guān)鍵是調(diào)整吸附劑活性及選用極性強(qiáng)弱適宜的溶劑。薄層層析：包括從點(diǎn)樣到樣品中各被測(cè)組分在薄板上分離的過(guò)程。分離原因是各組分在展開(kāi)劑中極性不同。第17頁(yè)，課件共18頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月四、樣品的保存影響樣品保存的因素：生物