實驗3 滴定分析基本操作練習(xí)

實驗三滴定分析基本操作練習(xí)教學(xué)筆記一、實驗?zāi)康?、掌握滴定分析常用儀器的洗滌和使用方法。2、掌握酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法、酸堿溶液相互滴定比較。3．熟悉甲基橙、酚酞指示劑的使用和終點的正確判斷，初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、教學(xué)重難點重點：容量瓶、移液管和滴定管的洗滌；甲基橙、酚酞指示劑的使用和終點的正確判斷；滴定操作難點：終點顏色判斷；半滴操作三、實驗原理滴定分析法是將滴定劑（已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液）滴加到含有被測組分的試液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全時為止，然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計算被測組分的含量的一種方法。因此，在滴定分析實驗中，必須學(xué)會標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、滴定管的正確使用和滴定終點的正確判斷。濃HCl濃度不確定、易揮發(fā)，NaOH不易制純，在空氣中易吸收CO2和水份。因此，酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液要采用間接配制法配制，即先配制近似濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。0.1mol·L-1NaOH溶液滴定等濃度的HCl溶液，滴定的突躍范圍約為pH4.3～9.7，可選用酚酞（變色范圍pH8.0～9.6）和甲基橙（變色范圍pH3.1～4.4）作指示劑。甲基橙和酚酞變色的可逆性好，當(dāng)濃度一定的NaOH和HCl相互滴定時，所消耗的體積比VHCl/VNaOH應(yīng)該是固定的。在使用同一指示劑的情況下，改變被滴溶液的體積，此體積比應(yīng)基本不變，借此，可訓(xùn)練學(xué)生的滴定基本操作技術(shù)和正確判斷終點的能力。通過觀察滴定劑落點處周圍顏色改變的快慢判斷終點是否臨近；臨近終點時，要能控制滴定劑一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液顏色的明顯變化，立即停止滴定，即為滴定終點，要做到這些，必須反復(fù)練習(xí)。四、試劑與儀器NaOH(S)、鹽酸（1:1，6mol/L）、酚酞指示劑(0.2%乙醇溶液)、甲基橙指示劑(1g/L，0.2%)、臺秤、量筒(10mL)、燒杯、試劑瓶、酸式滴定管(50mL)、堿式滴定管(50mL)、錐形瓶(250mL)、移液管五、實驗步驟1、酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（1）0.1mol/LNaOH溶液的配制用臺秤迅速稱取2gNaOH固體(為什么?)于100mL小燒杯中，加約50mL無CO2的去離子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用去離子水稀釋至500（2）0.1mol/LHCl溶液的配制用潔凈量筒量取濃HCl約9.0mL(為什么?預(yù)習(xí)中應(yīng)計算)倒入500mL試劑瓶中，用去離子水稀釋至500mL，蓋上玻璃塞，充分搖勻。貼好標(biāo)簽，備用。2、酸堿溶液的相互滴定操作練習(xí)（1）酸式和堿式滴定管的準(zhǔn)備準(zhǔn)備好酸式和堿式滴定管各一支。分別用5～10mLHCl和NaOH溶液潤洗酸式和堿式滴定管2～3次。再分別裝入HCl和NaOH溶液，排除氣泡，調(diào)節(jié)液面至零刻度或稍下一點的位置，靜止1分鐘后，記下初讀數(shù)。（2）以酚酞作指示劑用NaOH溶液滴定HCl從酸式滴定管中放出約10mLHCl于錐形瓶中，加10mL純水，加入1～2滴酚酞，在不斷搖動下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，當(dāng)?shù)渭拥腘aOH落點處周圍紅色褪去較慢時，表明臨近終點，用洗瓶洗滌錐形瓶內(nèi)壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液呈微紅色，且半分鐘不褪色即為終點，記下讀數(shù)。又由酸式滴定管放入1～2mLHCl，再用NaOH溶液滴定至終點。如此反復(fù)練習(xí)滴定、終點判斷及讀數(shù)若干次。（3）以甲基橙作指示劑用HCl溶液滴定NaOH從堿式滴定管中放出約10mLNaOH于錐形瓶中，加10mL純水，加入1～2滴甲基橙，在不斷搖動下，用HCl溶液滴定至溶液由黃色恰呈橙色為終點。再由堿式滴定管中放入1～2mLNaOH，繼續(xù)用HCl溶液滴定至終點，如此反復(fù)練習(xí)滴定、終點判斷及讀數(shù)若干次。3、HCl和NaOH溶液體積比VHCl/VNaOH的測定從酸式滴定管以每分鐘10mL的流速放出20mLHCl于錐形瓶中，加1～2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，且半分鐘不褪色即為終點，。讀取并準(zhǔn)確記錄HCl和NaOH的體積，平行測定三次。計算VHCl/VNaOH，要求相對平均偏差不大于0.3%。體積比的測定也可以采用甲基橙作指示劑，以HCl溶液滴定NaOH，平行測定三次。如果時間允許，這兩個相互滴定均可進行，將所得結(jié)果進行比較，并討論之。六、數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理序序號數(shù)據(jù)項目123VHCl終讀數(shù)/mLVHCl初讀數(shù)/mLVHCl/mLVNaOH終讀數(shù)/mLVNaOH初讀數(shù)/mLVNaOH/mLVHCl/VNaOHVHCl/VNaOH的平均值相對平均偏差/％七、課堂提問討論1、量器分為哪幾類？2、滴定管、容量瓶、移液管如何洗滌？3、容量瓶在使用前應(yīng)檢查什么？滴定管在使用前應(yīng)檢查什么？4、如何涂凡士林？5、如何正確地讀滴定管的讀數(shù)？6、如何正確地進行滴定操作？7、滴定遠(yuǎn)離終點、接近終點、到達(dá)終點的標(biāo)志是什么？8、在每次滴定完成后，為什么要把溶液加至滴定管零點。然后進行第二次滴定？9、HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制？為什么？10、配制酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時，為什么用量筒量取HCl，用臺秤稱取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？11、標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤洗滴定管2～3次？而錐形瓶是否也需用該溶液潤洗或烘干，為什么？12、滴定至臨近終點時加入半滴的操作是怎樣進行的？八、課后思考題1、在實驗中，用酚酞做指示劑時，為什么要求NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，且半分鐘不褪色即為終點？2、下列操作是否準(zhǔn)確：（1）每次洗滌的操作液從吸管的上口倒出；（2）為了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管內(nèi)溶液吹出；（3）吸取溶液時，吸管末端伸入溶液太多；轉(zhuǎn)移溶液時，任其臨空流下。（4）燒杯只用自來水沖洗干凈；（5）滴定過程中活塞漏水；（6）滴定管下端起泡未趕盡；