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文檔簡介
葡萄糖生產(chǎn)
工藝
1第一葡萄糖的發(fā)現(xiàn)和命名歐洲人喜歡甜食,在19世紀初,法國人曾時興研究用各種水果和許多種才料來制造糖品,1801年,法國人樸羅斯特試驗成功了由葡萄的汁液中提取出的糖即葡萄糖,葡萄糖的名稱由此得來,一直沿用到現(xiàn)在。用淀粉水解生產(chǎn)葡萄糖是由德國化學家柯喬夫,在1811年發(fā)現(xiàn)的;柯喬夫最初是在研究一種膠粘劑,在一次試驗過程中,在用硫酸處理馬鈴薯淀粉時,原意是制造可能代替阿拉伯樹膠用的膠粘劑,但一不小心酸加多了;酸的作用過量,所得產(chǎn)物成為粘度很低的液體;清澄,具有甜味??聠谭蚰碎_始研究制造淀粉糖。經(jīng)反復試驗,最后制成一種糖漿液;放置一定時間,有結(jié)晶析出,用布袋裝起來,壓榨,除去大部分母液,得到固體產(chǎn)品。2
當時歐洲正值拿破侖戰(zhàn)爭時代,由于戰(zhàn)爭封鎖,歐洲不能獲得甘蔗糖,不少工廠設立生產(chǎn)這種淀粉糖,這種淀粉糖暢銷一時,主要給釀造工業(yè)做原料。1815年戰(zhàn)爭結(jié)束,甘蔗恢復進口,這種淀粉糖工廠相繼停工。
法國化學家沙蘇里經(jīng)過長期研究證明,由淀粉制造的淀粉糖的化學反應為水解反應,水解的最終產(chǎn)品與葡萄汁中制成的糖為同一性質(zhì)的糖;它的分子式和分子結(jié)構(gòu)與葡萄汁中的葡萄糖完全相同。
糖化酶、60℃/60h(C6H10O5)n+nH2OnC6H12O6162
葡萄糖的性質(zhì)1、葡糖糖的構(gòu)型葡萄糖主要為六環(huán)結(jié)構(gòu)應用酶法糖化工藝,使用糖化酶催化水解,生成的葡萄糖是?-構(gòu)型;在酶水解的過程中構(gòu)型發(fā)生了轉(zhuǎn)變,生成的?-葡萄糖在水溶液中向a-構(gòu)型轉(zhuǎn)變,最后這兩種異構(gòu)體達到動態(tài)平衡。不論酸法還是酶法糖化工藝,所得淀粉糖化液中的葡萄糖都是不同異構(gòu)體的平衡體系。如葡萄糖投影結(jié)構(gòu)式示意圖所示(下頁):4OHOHOHOHCH2OHOOHOHOHOHCH2OHO
a-葡萄糖?-葡萄糖
OH
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|OH—C—HO
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H—C—OH
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H—C—OH
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CH2OH
a-葡萄糖開鏈葡萄糖?-葡萄糖葡萄糖投影結(jié)構(gòu)式示意圖5在水溶液中,葡萄糖主要是以六環(huán)結(jié)構(gòu)存在,但也有微量的開鏈異構(gòu)體。開鏈異構(gòu)體雖然微量,但是作用并不小,a-和?-異構(gòu)體的互相轉(zhuǎn)變都是經(jīng)過它為中間體。這3種異構(gòu)體是呈動態(tài)平衡狀態(tài)存在,a-和?-異構(gòu)體的比例為36%和64%。這種動態(tài)平衡受濃度和溫度的影響很小。在工業(yè)生產(chǎn)的糖化液中,葡萄糖異構(gòu)體間的轉(zhuǎn)變度已達到這動態(tài)的平衡。a-葡萄糖異構(gòu)體的比旋光度為+122.2o,?-葡萄糖異構(gòu)體的比旋光度為+18.7o。隨著異構(gòu)體的轉(zhuǎn)變,比旋光度也隨著轉(zhuǎn)變,這種現(xiàn)象稱為“變旋光”現(xiàn)象。若溶解a-葡萄糖于水中,葡萄糖溶液將向?-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變,比旋光度逐漸降低,達到平衡狀態(tài)時,比旋光度為52.5o,不在變化。若溶解?-葡萄糖于水中,將向a-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變,比旋光度逐漸升高,達到平衡狀態(tài)時,比旋光度達到相同的平衡值+52.5o,不在變化。這個平衡比旋光度不屬于a-或?-異構(gòu)體,是兩種異構(gòu)體旋光的總和。用方程式表示:62、物理性質(zhì):【1】性狀:葡萄糖為無色或白色結(jié)晶性或顆粒性粉末,無臭,味甜,比重1.5714、熔點83℃;【2】溶解度:易溶于水,在20℃時,100g水能溶解91.28g葡萄糖,水溶液中溶解度可達47.72%,在25℃時,100g水能溶解111,42g葡萄糖,水溶液中溶解度可達52.7%。在乙醇中微溶?!?】具有光學異構(gòu)現(xiàn)象:由于葡萄糖結(jié)構(gòu)中含有不對稱碳原子,因此具有旋光現(xiàn)象。比旋光度為+52.5o—53.0o。二葡萄糖的實用特性
1、甜味:葡萄糖是由淀粉制成的甜味劑,在淀粉糖中其甜度僅次于果糖,而高于其他麥芽糖、山梨醇等,以蔗糖甜度為100計,葡萄糖甜度約為75。如和蔗糖混合使用,葡萄糖在代替40%蔗糖時,葡萄糖的相對甜度可高達90%,同時,葡萄糖的濃度與相對甜度關系也很大,所以,葡萄糖濃度增加甜度也會大幅提高。72、風味:葡萄糖具有特殊的風味,甜味溫和,特別是味涼,吃在口中有涼爽的感覺;葡萄糖在溶解時為吸熱反應,固葡萄糖特別適用于夏季食品的甜味劑,如薄荷糖果,冷凍食品等。
葡萄糖的另一特性為冰點降低,相同濃度的葡萄糖液冰點液比蔗糖低,如30%濃度的葡萄糖溶液冰點為-6℃,而相同濃度的蔗糖溶液冰點為-4℃,這一特性非常有利于食品工業(yè),深度冷凍的液體飲料不易出現(xiàn)冰碴,增強口感。3、溶解度:結(jié)晶葡萄糖易溶于水,微溶于乙醇和其他有機溶劑,溫度在55℃以上時葡萄糖比蔗糖溶解快,低于55℃比蔗糖溶解略慢,55℃是固相一水葡萄糖轉(zhuǎn)變?yōu)闊o水葡萄糖的溫度。4、滲透壓:淀粉糖的分子量越小滲透壓越大,葡萄糖的分子量為180.2,而蔗糖的分子量為342,因此葡萄糖具有比蔗糖高得多的滲透壓,葡萄糖溶液的滲透壓高,用于各種食品有較強的保護作用,能抗微生物的侵蝕,可提高食品的貨架期。85、還原性:葡萄糖具有還原性,能還原堿性硫酸銅溶液(費林式溶液)為氧化銅,測定葡萄糖液的純度(DE值)就是基于此原理,由于葡萄糖較強的還原能力和蛋白類物質(zhì)的相互作用,能促進食品系統(tǒng)的褐變現(xiàn)象??墒姑姘?、蛋糕皮及烘烤食品增色。6、發(fā)酵性:在有利條件下,葡萄糖容易被酵母菌完全發(fā)酵,產(chǎn)生CO2和酒精,因而葡萄糖是飲料工業(yè)、各種發(fā)酵工業(yè)的主要原料,也是食品工業(yè)中肉食加工和泡菜等不可缺少的配料。7、營養(yǎng)性:葡萄糖是動物代謝的基本能源,作為一種營養(yǎng)份,它在人機體內(nèi)的能值是17.1KJ/g,葡萄糖是一種唯一能用于腦髓的營養(yǎng)成份,吸收后進入血液系統(tǒng),葡萄糖轉(zhuǎn)化為“血糖”能直接作為中間代謝物。除此之外,它能作為糖源貯存在肝臟或肌肉中,形成人體的貯備能。血液中的糖分為葡萄糖,含量為80-100㎎/100ml,飯后1小時內(nèi)增加到約150㎎/100ml,以后逐漸降低到正常含量。9
葡萄糖不經(jīng)消化能被身體直接吸收,所以適合病人食用;也能直接注射到血液中去,供病人急用;每克無水葡糖糖供給熱能1874卡。
醫(yī)藥用葡萄糖分為口服和注射兩種,注射用葡萄糖需要高純度,濃度一般為5%,因為這個濃度與身體組織細胞具有相等的滲透壓力。高濃度的葡萄糖溶液具有較高的滲透壓力,注射到血液中,會將組織中的水分吸收到血液中來。但在特殊情況下,卻可利用這種作用治病,如治療腦水腫。還有利尿作用。葡萄糖常與生理食鹽水一并注射,這是因為當身體損失大量水分的時候,不僅需要補充葡萄糖,還需要補充鈉和氯,以保持身體體液酸堿的平衡。10第三生產(chǎn)葡萄糖所用原料和一些主要輔助材料一、玉米淀粉:1、淀粉的物理性狀【1】顆粒:淀粉呈白色粉末狀,但在顯微鏡下觀察,卻是些形狀和大小都不同的透明小顆粒;一斤玉米淀粉據(jù)估計約有8500億個顆粒。顆粒的性狀可大致分為圓形、卵形和三角形。玉米淀粉顆粒有圓形和多角形兩種,用顯微鏡觀察淀粉顆粒能鑒別不同的淀粉品種?!?】水分含量:淀粉含有相當高的水分,如玉米淀粉在一般情況下,含水約為12%,其他淀粉含水有20%。雖然含有這樣高的水分,卻不顯潮濕而呈干燥的粉末狀。這是因為淀粉分子中的羥基和水分子相互生成氫鍵的緣故。淀粉的水分含量受周圍空氣濕度的影響,在陰雨天,濕度大,淀粉吸收空氣中的水汽使水分含量增高;在干燥的天氣濕度小,淀粉失散水分,使淀粉水分降低。11【3】糊化:淀粉混于冷水中,經(jīng)攪拌成乳狀的懸浮液,稱淀粉乳。若停止攪拌,淀粉則慢慢沉淀。若將淀粉乳加熱到一定溫度,淀粉顆粒開始膨脹,溫度繼續(xù)上升,顆粒繼續(xù)膨脹,可達原體積的幾倍到幾十倍。由于顆粒的膨脹,晶體結(jié)構(gòu)的消失,體積脹大,互相接觸,變成粘稠糊狀液體。雖停止攪拌,淀粉也不再會沉淀,這種現(xiàn)象稱為糊化,發(fā)生此糊化現(xiàn)象的溫度稱為糊化溫(46—72℃)2、淀粉的化學結(jié)構(gòu)和性質(zhì)【1】淀粉顆粒含有微量的非碳水化合物質(zhì),如蛋白質(zhì)、脂肪酸、無機鹽等。這些非碳水化合物與淀粉的化學結(jié)構(gòu)沒有什么關系,淀粉是純粹的碳水化合物。淀粉是葡萄糖組成的多糖?!?】直連淀粉和支鏈淀粉 淀粉是由直連淀粉和支鏈淀粉所組成。玉米淀粉中直連淀粉和支鏈淀粉的含量因品種不同而不同,玉米含直連淀粉一般為26%;高連玉米淀粉中直連淀粉為70—80%左右;粘玉米和糯米等含直連淀粉不超過1%,基本上是支鏈淀粉,所以粘性大。12OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO1、下圖為直連淀粉分子結(jié)構(gòu)示意圖2、下圖為支連淀粉分子結(jié)構(gòu)示意圖13O二、酶制劑
1、液化酶
液化酶采用地衣芽孢桿菌經(jīng)深層培養(yǎng)、提取等工序精制而成,能隨機水解淀粉等碳水化合物。使淀粉乳溶液迅速產(chǎn)生可容性糊精和麥芽糖的液化液。液化酶的PH范圍為5.5-7.0;有效溫度范圍在噴射液化工藝中瞬間溫度可達105℃-145℃仍能有效水解淀粉乳。2、糖化酶糖化酶是由黑曲霉優(yōu)良菌種經(jīng)深層發(fā)酵精制提煉而成的。淀粉乳液化后產(chǎn)生較短鏈的糊精和麥芽糖,糖化酶則主要用于這些短鏈液化液的繼續(xù)水解而最終成為葡萄糖。糖化酶活力pH范圍為4.0-4.5,最佳溫度范圍58-60℃。3、酶制劑的物理特性:外觀--褐色液體;
氣味--無刺激性氣味溶解度--易容于水;比重:1.15--1.25g/ml、
14三、助濾劑:
硅藻土是一種生物成因的硅質(zhì)沉積巖,由古代硅藻的遺骸組成。它具有一些獨特的性能,如:多孔性、較低的濃度、較大的比表面積、相對的不可壓縮性及化學穩(wěn)定性,特點是多孔而輕,表面積很大。
硅藻土的單體多成長針狀,沉積于濾布上形成硅藻土層的孔隙,比原濾布的濾孔小的多,能阻擋很細小的固體顆粒如糖液中的蛋白質(zhì)。
硅藻土沒有化學活性,與糖液不起因何化學反應,不影響葡萄糖溶液的物理或化學性質(zhì)。葡萄糖生產(chǎn)中使用硅藻土的目的就是吸附、過濾糖液中的蛋白質(zhì)等雜質(zhì)。15四、糖用脫色活性炭
1、活性炭是一種多孔徑的炭化物,有極豐富的孔隙構(gòu)造,具有良好的吸附特性,它的吸附作用是借助于物理及化學的吸咐力而成的。其外觀色澤呈黑色。每克活性炭所具有的比表面積相當于1000個平方米之多。具有很強的吸附顏色和若干無機鹽的作用;約含10-15%的水分和微量的灰分,每克活性炭的吸附面積可高達500m2以上。
2、糖用活性炭的脫色是物理的吸附作用,能將糖液中的有色物質(zhì)如(5-羥甲基糠醛)吸附在表面上,以達到從糖液中除去的目的。
3、糖用活性炭主要指標是焦糖脫色力,按照國標
《GB/T12469.1--12469.22》要求
法焦糖脫色力:優(yōu)級≧100%;一級品≧90%;二級品;≧80%16
活性炭圖片17五、離子交換樹脂
1、離子交換樹脂是具有吸附并去除微量雜質(zhì)的一種材料。糖溶液里含有一些微量的溶于糖液里的無機鹽類有害物質(zhì),這些有害物質(zhì)呈電離狀態(tài),以正負離子的形式溶于糖液中。離子交換的目的就是除去糖液中的無機鹽類有害物質(zhì),進一步精制提純糖液。2、離子交換樹脂是高分子合成的化合物,分為陽離子樹脂和陰離子樹脂等不同的型號?!?】陽離子交換樹脂是聚苯乙烯或酚醛合成的樹脂,具有交換酸基,如:磺酸基(-SO3H),這種酸基雖然連接在樹脂結(jié)構(gòu)上,但性質(zhì)仍如游離酸,能交換除去糖液中的Na+、Ca++等陽離子類?!?】陰離子交換樹脂是脂肪族或芳香族化合物聚合而成的樹脂;具有堿性強弱不同的胺基,如叔胺基-NH2等。這種胺基雖然連接在樹脂結(jié)構(gòu)上,但性質(zhì)仍如游離胺,能交換除去糖液中的CI-離子類。從而達到除去無機鹽之目的
18六、鹽酸、氫氧化鈉、碳酸鈉、氯化鈉這些酸、堿、鹽主要是用于調(diào)節(jié)糖液的РH值和離子交換樹脂的再生用。七、包裝材料1、紙/塑布織布復合包裝袋(口服糖袋)①規(guī)格:900mm×500mm誤差±10mm②重量:≥158g/條誤差±5g③經(jīng)緯密度:42根/100mm誤差±2根④上切邊:切邊必須用熱熔切割,保證切邊粘連,不散邊。⑤底邊:底邊卷折寬度≥10mm,縫線到底邊的距離為8mm,縫線用錦綸線或質(zhì)量相當?shù)钠渌€。⑥印刷:應清晰、無錯漏、為紅蘭兩色。⑦材質(zhì):外層為壓膜編織層,內(nèi)層為牛皮紙層
19淀粉乳液化糖化轉(zhuǎn)鼓除渣脫色過濾離子交換蒸發(fā)冷卻結(jié)晶離心分離氣流干燥成品包裝成品入庫第四葡萄糖生產(chǎn)的基本原理和流程簡介
1、崗位流程方框簡圖:20二次噴射糖化酶注射糖結(jié)晶母液去草酸氣流干燥注射糖包裝離心分離閃蒸維持蒸發(fā)濃縮母液外賣離交交換一次噴射糖化轉(zhuǎn)鼓除渣一次脫色過濾二次脫色過濾淀粉乳調(diào)乳碳酸鈉液化酶工藝水稀鹽酸調(diào)PH母液脫色過濾蒸發(fā)口服糖結(jié)晶離心分離氣流干燥口服糖包裝2、工藝流程方框圖:21一、液化崗位淀粉顆粒的結(jié)晶性結(jié)構(gòu)對于酶作用的抵抗力強,細菌a-淀粉酶水解淀粉顆粒和水解糊化淀粉的速度比約為1:20,000。由于這種原因,不能使液化酶直接作用于淀粉,需要先加熱淀粉乳,使淀粉顆粒膨脹、糊化,破壞其結(jié)晶結(jié)構(gòu),然后在液化酶的作用下,淀粉乳才能水解為糊精和低聚糖。
1、液化崗位方框工藝流程圖淀粉乳調(diào)配淀粉乳液化酶混合罐
換熱加溫一次噴射
維持罐一次閃蒸二次噴射二次持罐
換熱滅糖化酶
二次閃蒸
二次加酶柱式液化
換熱降溫閃冷降溫糖化罐調(diào)配罐10%純堿工藝水222、液化崗位工藝流程示意圖淀粉乳罐混合液淀粉乳調(diào)配純堿酶一次閃蒸換熱維持罐維持罐二次閃蒸換熱降溫液化柱1換熱降溫真空閃冷水熱水罐一次噴射器二次噴射器濾液到過濾液化柱8液化柱16冷卻換熱抽真空冷卻水凝結(jié)水去糖化熱水蒸汽23
3、液化作用:液化崗位的作用:是在淀粉乳中加入適當?shù)囊夯?,將淀粉水解成小分子的糊精和低聚糖,以增加糖化酶作用的機會,給糖化過程提供條件。因為糖化使用的糖化酶屬于外酶,水解作用是從底物分子的非還原尾端進行,不能進入分子內(nèi)部水解,速度非常緩慢;液化酶是內(nèi)酶,可以在分子內(nèi)部的因何部位同時進行水解,大大縮短了淀粉糖化的時間,液化是酶法生產(chǎn)工業(yè)化的必備條件。
4、液化基本方法:(1)酶法液化的方法繁多,如:間歇液化法、半連續(xù)液化法,噴射液化法等。另外還有酸酶液化法,機械液化法等等。(2)現(xiàn)在葡萄糖生產(chǎn)的液化方法基本采用的都是高溫噴射液化法。自噴射液化技術(shù)問世以來,逐步取代了其他液化技術(shù)。噴射液化技術(shù)的關鍵一是設備~液化噴射器”,二是酶~耐高溫“a-淀粉酶”。24(3)在高溫下噴射液化,淀粉糊化均勻,蛋白質(zhì)絮凝效果好,不產(chǎn)生不溶性淀粉顆粒,不發(fā)生老化現(xiàn)象,液化液清亮透明;并且在高溫下噴射液化,還能阻止小分子(如麥芽二糖,三糖等)等前提物質(zhì)的生成,有利于提高葡萄糖的質(zhì)量和收率。
5、崗位技術(shù)參數(shù)及中間體控制指標①.淀粉乳蛋白:≦0.4-0.5%;②.脂肪含量:≤0.15-0.20③.比重:1.140-1.150/20℃④.PH值:5.0-6.0⑤.一噴溫度:105-112℃⑥.二噴溫度:125-135℃⑦.碘色反應:棗紅色⑧.DE值:13-17%⑨
.閃蒸冷卻降溫:
58~62℃256、液化工藝原理(1)a-淀粉酶水解方式(液化酶)
a-淀粉酶能水解淀粉分子中的a-1,4葡萄糖苷鍵,水解葡萄糖單位C1原子為a-構(gòu)型,故稱a-淀粉酶。
a-淀粉酶不能水解淀粉分子中的a-1,6葡萄糖苷鍵,但能越過此a-1,6鍵繼續(xù)水解淀粉分子鏈中a-1,4鍵,a-1,6鍵存留于水解的液化液里。
(2)什么叫液化
a-淀粉酶水解淀粉分子中的a-1,4鍵,最初階段速度很快,龐大的淀粉分子斷裂成較小的分子。隨著淀粉分子的急速變小,,淀粉乳粘度急速降低;由于粘度的急速降低,工業(yè)上稱為這種現(xiàn)象為“液化”。26
經(jīng)過最初液化階段以后,水解速度變慢,分子繼續(xù)斷裂、變小,水解液的還原性增高。淀粉遇碘呈藍色,隨著糊精分子的變小,呈紫、紅到棕色。糊精分子小到一定程度,遇碘不再變色。稱為消色點。淀粉水解到消色點時,水解產(chǎn)物主要為麥芽糖類和少量的葡萄糖等。(3)內(nèi)酶a-淀粉酶水解淀粉是從分子內(nèi)部進行,水解中間地位的a-1,4鍵,水解不分先后秩序,很雜亂,沒有一定規(guī)律,這種由分子內(nèi)部進行水解的酶稱為“內(nèi)酶”。27(4)水解前的直鏈淀粉和支鏈淀粉分子示意圖還原尾端基
非還原尾端基
直鏈淀粉支鏈淀粉28(5)下圖為液化酶水解直鏈淀粉示意圖CH2OHCH2OHCH2OHOHOHOHOHOHOOOOOO14441a-1,4a-1,4OH液化酶液化酶CH2OHCH2OHCH2OHCH2OHCH2OHOHOHOHOHOHOHOOOOOOOOOOOOHOHOHOHOHOHOOa-1,661糖化酶液化酶a-1,4CH2OHO29(6)下圖為液化酶水解支鏈淀粉示意圖(7)下圖為液化液中糊精、麥芽糖、葡萄糖分子示意圖OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO307、液化程度在液化過程中,淀粉糊化、水解成較小的分子,粘度應當降低到足夠的程度,能適用于工藝操作。(1)葡萄糖淀粉酶屬于外酶,水解只能由底物分子的非還原尾端開始,底物分子越多,水解生成葡萄糖的機會越多。但是,葡萄糖淀粉酶是先與底物分子生成絡合結(jié)構(gòu),而后發(fā)生水解催化作用,這需要底物分子的大小具有一定的范圍才有利于生成這種絡合結(jié)構(gòu);過大或過小都不適宜。
(2)根據(jù)生產(chǎn)實踐,淀粉在酶液化工序中水解到葡萄糖值15~20的范圍較合適。水解超過此程度,不利于糖化酶生成絡合結(jié)構(gòu),影響催化效率,糖化液的最終葡萄糖值較低。
8、液化工藝《噴射液化法》(1)利用噴射器的液化方法稱為噴射液化法,效果好,應用很多。噴射液化器的構(gòu)造有不同的設計,要點是蒸汽直接噴射入淀粉乳薄層,使淀粉乳均勻及時地糊化、液化。31(2)基本操作:
是先通入噴射器蒸氣,蒸氣進入噴射器預熱到80~90℃,然后,用泵將調(diào)節(jié)好濃度、pH值并加入a-淀粉酶的淀粉乳打入噴射器,同時,調(diào)節(jié)蒸汽閥門,使噴射溫度控制在1次噴射105~110℃,2次噴射控制在125~135℃;讓蒸氣直接噴入淀粉乳的薄層,使淀粉乳及時均勻地引起糊化、液化。
蒸氣噴射產(chǎn)生的湍流,使淀粉乳受熱快而均勻,黏度降低也快。被液化的淀粉乳由噴射器下方高速卸出,在經(jīng)過高溫維持罐等一系列液化設備及操作后,得到需要的液化液。此法的優(yōu)點是液化效果好,蛋白質(zhì)類雜質(zhì)的凝結(jié)好,糖化液的過濾性質(zhì)好,設備少,也適于連續(xù)操作。
9、工藝流程簡述(1)調(diào)配淀粉乳并加酶
在調(diào)配罐內(nèi),把淀粉乳調(diào)到30~33%(17-18Be)濃度,用10%Na2CO3調(diào)至pH值5.8~6.0,最后加入耐高溫的a-淀粉酶,料液攪拌均勻。32(2)噴射液化
用泵把淀粉乳經(jīng)板式換熱器加熱后(溫度加熱50℃),打入1次噴射器,進行噴射液化,在噴射器中,淀粉乳和蒸汽直接相遇,淀粉乳瞬間加熱糊化、液化;控制出料溫度100~105℃;從噴射器中出來的料液,經(jīng)一次閃蒸罐反應5~10分鐘后,進行2次蒸汽噴射(溫度125~135℃)
在第2次噴射器內(nèi),料液和蒸汽直接瞬間接觸,溫度升至125~135℃。從2次液化噴射器出來的料液,進入管式換熱器和除渣后的濾液換熱滅酶,再進入二次閃蒸罐(溫度100℃),罐內(nèi)維持5~10min。此時,淀粉顆粒會進一步糊化,淀粉分子鏈斷裂,料液分子呈小分子狀態(tài)并進一步分散,蛋白質(zhì)進一步絮凝。
(3)柱式液化
料液溫度調(diào)節(jié)至98℃,二次加入液化酶,進入16各個液化柱,控制溫度98℃,連續(xù)進行液化維持反應。經(jīng)過約120~150分鐘的連續(xù)反應,出料溫度98℃,換熱降溫降至70℃,再經(jīng)真空閃冷降溫至60~62℃,料液進入pH調(diào)節(jié)罐。。33
連續(xù)調(diào)節(jié)pH值至4.3~4.5,連續(xù)加入糖化酶,連續(xù)攪拌,用泵連續(xù)打入糖化罐進行糖化反應。糖化溫度保持60℃,時間約50-60小時左右。
8、工藝特點(1)連續(xù)噴射液化:此法是利用噴射器,將蒸汽直接噴入淀粉乳薄層,在瞬間內(nèi)達到淀粉糊化溫度,完成淀粉的糊化,液化。此法液化效果好,蛋白質(zhì)等雜質(zhì)凝結(jié)在一起,使糖化液過濾性好。設備簡單,便于連續(xù)操作,實現(xiàn)自動化。(2)16個液化柱維持反應(或?qū)恿鞴蓿┑膽茫旱矸垡夯哪康氖菫榭s短或加快糖化過程。而糖化酶水解糊精及低聚糖時,需要先與底物分子結(jié)合,生成鉻合物結(jié)構(gòu),然后才能發(fā)生水解作用,使葡萄糖單位逐個從糖苷鍵中水解出來。為了保證底物分子大小能在一定范圍內(nèi),客觀上要求液化要均勻。液化維持罐的作用是因罐身細而高,料液從下面切線進入以防料液走短路,料液從上部排出,從而保證了料液先進先出,最后使液化均勻一致。34(3)高溫分散:通過噴射器將料液加熱到125~135℃,在罐內(nèi)維持3~5分鐘左右,使已形成的不溶性淀粉顆粒在高溫下分散,同時,蛋白質(zhì)進一步絮凝。(4)真空閃冷降溫:因液化柱出來的液化液溫度達98℃,經(jīng)過換熱降為70℃,為適應糖化酶的溫度和增加糖液濃度,采用真空閃冷降溫的方法,可使糖液在降溫的同時,增加濃度。其原理為:溶液進入閃蒸罐,在真空中溶液呈過熱狀態(tài),因而瞬間大量蒸發(fā)水分,水分變?yōu)槎握羝怀樽撸夯簼舛纫蚴ゲ糠炙侄鰸狻?、液化崗位工藝基本操作(1)開啟真空閃蒸罐的真空泵,讓閃蒸罐達到規(guī)定的真空度。(2)噴射器在開始使用時,首先將噴射器針閥上調(diào)5-6圈。(3)開蒸汽閥門,將噴射器、停留罐、液化柱預熱至100℃;關閉噴射器進料閥,打開噴射器回流閥。同時,啟動料液進料泵,調(diào)節(jié)進料流量計,穩(wěn)定進料回流約10分鐘,以穩(wěn)定進料泵的運轉(zhuǎn)。
(4)待噴射器及停留罐預熱至規(guī)定溫度后,將進料閥門打開;逐步關小回流閥,調(diào)節(jié)好流量計,使進入噴射器的料液壓力大于進入噴射器的蒸汽壓力,經(jīng)過料閥和針閥控制流量,針閥使淀粉乳形成空心圓柱狀薄膜,從噴嘴射出。35
(5)通過調(diào)節(jié)進氣和進料閥門,使液化出口溫度由高到低至100-105℃。閃蒸罐內(nèi)溫度控制在95-100℃。
(6)開啟二次噴射器,方法同一次噴射器相同,將料液加熱至120-135℃左右,料液進入換熱器和轉(zhuǎn)鼓濾液換熱,然后經(jīng)二次閃蒸罐、二次閃蒸控制溫度98℃,在罐出口加入另一部分a-淀粉酶,并按順序連續(xù)通過16個液化維持罐。液化液通過時間約為120分鐘左右。液化液的DE控制在13-17%,低于18%為好。
(7)換熱降溫和真空閃冷降溫:經(jīng)換熱和真空閃急冷卻系統(tǒng),溫度從98℃降到70℃,再降至60℃。
(8)待液化快結(jié)束時,首先開啟噴射器的淀粉乳回流閥,關閉噴射器淀粉乳進料閥;關閉淀粉乳罐、混合罐、Na2CO3罐、a-淀粉酶罐閥門。關閉蒸汽閥,關閉淀粉乳罐、混合罐、加酶等進料泵。ⅸ、液化結(jié)束后,要用清水沖洗噴射器、設備、管道、泵等,要清洗干凈。
36液化噴射器示意圖和照片37液化崗位38液化崗位39二、糖化崗位1、糖化目的:在液化工序中,淀粉乳經(jīng)過a-淀粉酶水解液化后,淀粉變?yōu)楹偷途厶堑刃》肿赢a(chǎn)物。糖化崗位的目的是利用葡萄糖淀粉酶或復合酶(糖化酶),進一步將這些水解產(chǎn)物水解成葡萄糖。純淀粉通過完全水解,因為水解增重的關系,每100.00份淀粉能水解成111.11份葡萄糖。如下面的反應式所表示:
糖化酶、60℃/60h
(C6H10O5)n+nH2O
nC6H12O6
16218
180 100
111.11
402、下圖為液化液中糊精、麥芽糖、葡萄糖分子示意圖OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO413、糖化方框流程圖閃冷降溫
pH調(diào)節(jié)
加糖化酶
進糖化罐
糖化過程
糖化出料
轉(zhuǎn)鼓除渣42
10%鹽酸4、糖化流程示意圖糖化酶糖化罐pH調(diào)配罐來自液化崗位甜水稀鹽酸糖化罐糖化罐出料到轉(zhuǎn)鼓434、理論收率:
(1)收率:純淀粉經(jīng)過完全水解,因有水解增重的關系,每100克淀粉能生成111.11克葡萄糖,如上面的反應式。因此,葡萄糖的理論收率為111.11%。但現(xiàn)在的工藝還沒有達到這個水平,雙酶法現(xiàn)在的工藝水平為每100份純淀粉能生產(chǎn)105~108份葡萄糖。差數(shù)為水解不完全的剩余物和復合產(chǎn)物,低聚糖和糊精等。
(2)葡萄糖值
:工業(yè)上用“葡萄糖值”表示淀粉的水解程度或糖化程度,糖化液中,還原性糖全部當做葡萄糖計算,占干物質(zhì)的百分率稱為葡萄糖值。葡萄糖的實際含量稍低于葡萄糖值。因為還有少量的還原性低聚糖存在。隨著糖化程度增高,二者的差別減小。
(3)工業(yè)糖化方式,現(xiàn)在仍然普遍使用水溶糖化酶,間歇操作,設備簡單控制容易,成本低。間歇操作糖化,糖化酶只使用一次,效率高,所得糖化液中葡萄糖含量高。445、葡萄糖淀粉酶(糖化酶)水解方式
(1)還原端和非還原端:葡萄糖淀粉酶(糖化酶)水解淀粉是由非還原尾端進行,水解a-1,4葡萄糖苷鍵,也能水解a-1,6葡萄糖苷鍵,使一個葡萄糖單位分離產(chǎn)生葡萄糖。
(2)水解產(chǎn)物:在一定的時間內(nèi),水解產(chǎn)物只有葡萄糖,沒有其它糖生成。因為由淀粉直接產(chǎn)生葡萄糖,故稱葡萄糖淀粉酶。葡萄糖淀粉酶也能水解淀粉的水解產(chǎn)物如糊精、低聚糖和麥芽糖等。(3)糖化酶是外酶:水解由底物分子的尾端進行,屬于外酶。在糖化水解過程中,葡萄糖單位的C1-O-C4和C1-O-C6中的C1-鍵斷裂。(4)糖化酶的底物:糖化是以淀粉液化后生成的糊精、低聚糖和麥芽糖為底物,用葡萄糖淀粉酶進行水解反應(糖化),速度將更快更便利。這就是為什么要先進行淀粉液化,然后再進行糖化的原因。(5)糖化酶不能進入分子的內(nèi)部:葡萄糖淀粉酶(糖化酶)水解由底物分子的尾端進行,不能進入分子內(nèi)部水解,屬于“外酶”。因為葡萄糖淀粉酶能水解a-1,4和a-1,6葡萄糖苷鍵,水解淀粉或水解液化液能全部轉(zhuǎn)變成葡萄糖。45(6)糖化酶水解雙糖的糖化過程示意圖CH2OHCH2OHOHOOO144a-1,4OH糖化酶OHOHCH2OHCH2OHOHOOO144a-1,4OH糖化酶OHOHCH2OHCH2OHOHOHOOOOHOH糖化酶a-1,6CH2OHCH2OHOHOHOOOOHOH糖化酶a-1,6a.直連淀粉液化液糖化酶作用過程示意圖:b.支連淀粉液化液糖化酶作用過程示意圖:46
6、糖化工藝流程簡述:
(1)進罐料液質(zhì)量:液化崗位來料符合質(zhì)量標準,并保證液化液降溫至60℃左右,然后將液化液用10%HCl調(diào)至pH4.2-4.5;在調(diào)好PH值的液化液中,連續(xù)加入規(guī)定量的糖化酶,并在不斷連續(xù)攪拌的情況下,連續(xù)送入糖化罐;滿罐后,開始保溫糖化。調(diào)節(jié)好的液化液繼續(xù)打入另一糖化罐。
(2)糖化保溫和出料:在60℃左右保溫約48-60小時,(剛開車時,在8小時后要取樣檢測DE值,然后每4小時取樣一次,做曲線表,取最高DE值為糖化時間)用無水酒精檢驗,在無糊精反應后,將料液通過換熱器和2噴料液換熱滅酶(或循環(huán)加熱到75~80℃滅酶。保溫20分鐘),開始除渣過濾。濾液進入濾液罐保溫待用。糖化罐料液放完后,要用清水切底沖洗糖化罐,防止罐體生長霉菌,造成污染。
7、糖化工藝基本操作:
(1)糖化罐要清洗干凈,要做到清潔、無菌、無異物。47
(2)按順序開啟糖化罐進料閥、開啟調(diào)節(jié)罐進料閥、進料泵、出料閥、HCI進酸閥、泵、糖化酶進酶閥、計量泵,開啟調(diào)節(jié)罐攪拌,開糖化罐進料泵、連續(xù)調(diào)節(jié)PH至4.2~4.5,溫度60~62℃,從調(diào)節(jié)罐溢流出口加入適量的糖化酶,開始糖化罐進料。
(3)開動糖化罐攪拌,當料液進到規(guī)定的位置后,停止進(液化液轉(zhuǎn)進另一糖化罐),作好記錄,進行保溫糖化。
(4)糖化時間約48~60小時左右,快到糖化終點時,勤取樣,檢測DE值是否達標,達標后,檢測糖化液有無糊精反應。糖化液達標后,開始糖化出料。
(5)出料:生產(chǎn)正期間,糖化液滅酶用二次噴射后的液化液和經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓除渣的濾液在換熱器中換熱滅酶,以節(jié)省蒸汽。剛投入生產(chǎn)時,先開啟滅菌加熱器,循環(huán)加熱滅菌(溫度75~80℃)20分鐘。然后準備真空轉(zhuǎn)鼓除渣過濾,
(6)糖化罐放料完畢后,要開啟ClP洗水系統(tǒng),用約30分鐘切底清洗糖化罐及管路,以防糖化罐染菌,清洗完畢后待用。
(7)下班前,檢查所有設備電氣閥門是否關閉,切底打掃衛(wèi)生,48閃冷降溫液化住pH調(diào)配罐糖化罐鹽酸蒸汽糖化酶濾液罐真空轉(zhuǎn)鼓除渣工藝流程示意圖換熱降溫熱水罐換熱器真空冷凝水冷卻水糖化罐50三、蛋白除渣崗位
1、轉(zhuǎn)鼓除渣崗位目的
(1)淀粉糖化液的成分
淀粉糖化液主要為葡萄糖,還有少量的低聚糖的復合水解產(chǎn)物、原存在于原料淀粉中的各種雜質(zhì)、水帶來的雜質(zhì)以及作為催化劑的酶或酸等,成分復雜。這些雜質(zhì)又可分為含氮物質(zhì)、有機酸、無機酸、無機鹽、脂肪、有色物質(zhì)等。這些雜質(zhì)對于糖漿的質(zhì)量和結(jié)晶、葡萄糖的產(chǎn)率和質(zhì)量都有不利影響,需要進行過濾、脫色和離子交換樹脂處理,盡可能的除去這些雜質(zhì)。
(2)真空轉(zhuǎn)鼓除渣目的
糖化液的有色物質(zhì)復雜。蛋白質(zhì)、肽和氨基酸等含氮物質(zhì)與糖其反應產(chǎn)生有色物質(zhì),增加糖化液的顏色,其中,危害最大的是氨基酸,其氨基酸最易與糖起反應。51
葡萄糖的分解產(chǎn)物5-羥甲基糠醛、鐵、銅等重金屬雜質(zhì)都產(chǎn)生有色物質(zhì)。
糖化后,料液中帶有大量的、已經(jīng)絮凝的蛋白質(zhì),最大限度地除去這些蛋白質(zhì),為后續(xù)工段的提純凈化提供有利條件就成為轉(zhuǎn)鼓除渣崗位的唯一目的。(3)換熱滅酶在除渣過程的同時,要進行濾液與二次噴射后料液的換熱滅酶操作,以殺滅糖化液中的殘余糖化酶,確保料液DE值不降低。
2、蛋白除渣工藝簡述
(1)工藝原理
預涂式真空轉(zhuǎn)鼓過濾機,是利用真空產(chǎn)生的負壓作用,使糖化液以真空吸濾的方式通過預涂層和濾布層,從而得到澄清的濾液。而大分子的蛋白質(zhì)等雜質(zhì)被阻擋在預涂層表面,隨著轉(zhuǎn)鼓的圓周運轉(zhuǎn),已經(jīng)吸附了一層蛋白渣的預涂層,在專用刮刀的作用下,在切線方向被刮刀刮下除去,52使接觸糖化液的預涂層表面,始終處于新的助濾層面;經(jīng)過吸濾后的澄清濾液,再經(jīng)換熱滅菌,達到工藝要求后送入一次脫色罐。
(2)工藝過程:
a、首先在配土罐把助濾劑調(diào)配成10-20%濃度的漿液(18%最好),然后對安裝洗滌好的真空轉(zhuǎn)鼓過濾機進行預涂;
b、過濾機預涂完畢,調(diào)節(jié)真空度,轉(zhuǎn)鼓液槽的預涂余液回流到配土罐,然后將糖化液注入真空轉(zhuǎn)鼓過濾機液槽過濾,糖化液在真空抽吸作用下,經(jīng)過預涂助濾層時,將蛋白等雜質(zhì)阻擋在助濾層表面,并在預涂層表面形成一層薄薄的黃色濾層,在轉(zhuǎn)鼓運行到刮刀處,被刮刀從預涂層上刮下,經(jīng)螺旋輸送機輸出并收集處理。同時,把經(jīng)過過濾的澄清濾液送入濾液罐。
c、送入濾液罐的濾液,再用泵打入列管式換熱器,使濾液和二次液化噴射器噴出的高溫液化液換熱,控制濾液換熱后混合溫度到75~80℃滅酶;滅酶后的濾液送入脫色崗位的一次脫色罐。53d、預涂層減少到一定厚度,停止除渣過濾,進行卸土和清洗濾布,特別是濾布要清洗干凈,到此,一個過濾周期結(jié)束。
3、崗位技術(shù)參數(shù)及中間體控制指標①.滅酶溫度:80-82℃②.助濾劑配制濃度:10~20%③.預涂厚度:60~80mm④.殘留厚度:9~10mm⑤.料液色點:≦10個/25ml⑥.透光率:≧90%⑦.運行真空度0.04~0.06(MPa)⑧.過濾能力(糖液)0.32~0.56m3/m2h⑨.轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速0.4~4.0r/min⑩.預涂真空度不宜太高,以不超過0.06Mpa為宜54
4、真空轉(zhuǎn)鼓過濾機的工作原理與結(jié)構(gòu)說明
(1)設備原理預涂式真空轉(zhuǎn)鼓過濾機工作原理與一般真空轉(zhuǎn)鼓過濾機基本相同,主要區(qū)別在于轉(zhuǎn)鼓無格室,濾室不分腔;過濾前必須進行過濾介質(zhì)(如硅藻土、珍珠巖)的預涂,由預涂層和濾布共同完成過濾。在真空抽吸作用下,在轉(zhuǎn)鼓外表面逐漸吸上所需要的預涂層厚度,再注入被過濾的懸浮液,在真空抽吸作用下,開始過濾。液體被吸入轉(zhuǎn)鼓內(nèi)通道被抽走,懸浮液中的濾渣被吸附在預涂層表面,由機械刮刀自動進給,不斷刮去被污染的預涂層,距轉(zhuǎn)鼓表面15mm時,刮刀自動停止進給,然后退刀,重新進行預涂,進入下一個工作循環(huán)。
(2)主要設備部件
轉(zhuǎn)鼓過濾機主要由轉(zhuǎn)鼓、槽體、自動機械刮刀、攪拌裝置、洗滌和清洗裝置、傳動裝置、電器控制、皮帶輸送裝置等幾部分組成。55糖化液助濾劑罐儲槽排空口預涂清水回流管汽液分離器溢流口助濾劑泵分液器濾液泵密封調(diào)節(jié)管止回閥濾液泵自來水真空泵排氣口汽水分離器濾清液罐懸浮液泵連接軟管轉(zhuǎn)鼓過濾機儲槽減速機進料管(3)真空轉(zhuǎn)鼓過濾機過濾過程示意圖56(4)除渣過濾和脫色過濾方框流程圖配土罐工藝水糖化罐轉(zhuǎn)鼓過濾機一次過濾換熱滅酶濾清液蛋白渣硅藻土一次脫色二次脫色二次過濾離交前罐廢碳新碳碳泥棄去廢碳去一脫精密過濾57(5)預涂式真空轉(zhuǎn)鼓過濾機58(6)預涂式真空轉(zhuǎn)鼓過濾機595、崗位基本操作
a、開車(1)啟動轉(zhuǎn)鼓過濾機前,應仔細檢查儲液槽內(nèi)、攪拌器、轉(zhuǎn)鼓、刮刀及其它部件上有無無關的物體,濾布洗滌是否干凈,安裝是否正確。減速機內(nèi)將油加注到規(guī)定的油面線位置,油杯應加滿潤滑油脂;電機接線必須正確,(從轉(zhuǎn)鼓減速機方面看,轉(zhuǎn)鼓應順時針旋轉(zhuǎn));刮刀的進退和操作鍵的規(guī)定要相符。(2)啟動攪拌器,注意攪拌器不應有異常聲音,攪拌頻率應根據(jù)預涂過濾介質(zhì)的實際情況合理選擇(10~30次/min范圍內(nèi))、
(3)啟動真空泵:檢查一切正常后,啟動真空泵;先將2臺真空泵內(nèi)積存的水盡量放空,然后擰上絲堵,關閉真空泵進氣閥門,啟動真空泵;待達到正常轉(zhuǎn)速后,緩緩打開真空泵進水閥(至正常開度一半),打開真空泵進氣門;然后調(diào)節(jié)進水閥至正常開度。
60
(4)預涂標準:預涂層厚度一般在60~80㎜左右,真空度應維持在350~450㎜Hg(0,05~0,06Mpa)為宜。真空度過低,預涂層難于吸附形成,過高,預涂層容易產(chǎn)生裂紋。(5)預涂:開預涂液泵前閥—泵后閥—開轉(zhuǎn)鼓預涂混合液閥—開預涂液進液泵—開轉(zhuǎn)鼓清液回流閥,將預涂混合液均勻地注入儲液槽內(nèi);液面浸沒轉(zhuǎn)鼓位置由低到高,慢慢升高至溢流高度,調(diào)整進料流量,濾出清液回流至配土罐。(6)預涂結(jié)束后,關閉助濾劑混合液注入閥門,將剩余的混合液由排凈閥放回配土罐,助濾劑排凈后,關閉排凈閥。(7)啟動刮刀減速機電機,將刮刀刀刃進給至預涂層母線平行接觸的位置,進行預涂層修補操作。61(8)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)鼓過濾機的真空度,真空管路中有止回閥的情況下,先停一臺真空泵,再關閉被停真空泵的閥門;如真空管路中無止回閥,要先關閉要停真空泵的真空閥再關該真空泵(先關閉真空泵會突然破壞轉(zhuǎn)鼓的真空度而造成預涂層坍塌,先關真空閥門對真空泵使用壽命有影響),預涂層修復和真空度調(diào)整好后,轉(zhuǎn)鼓過濾機待用。(9)糖化崗位放料開始,及時開轉(zhuǎn)鼓進料閥,將糖化液均勻地注入儲液槽,并維持液面高度至溢流位置。開濾渣傳輸絞龍;檢查濾液罐有無異物,是否清潔,關閉濾液罐所有閥門準備進料;(10)將轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速調(diào)到最適宜的轉(zhuǎn)速,選擇刮刀進給方式并調(diào)整到最適宜的進給速度。檢查密封裝置的密封情況。(11)正常生產(chǎn)期間,濾液放入濾液罐后,準備滅酶,開濾液泵;進行濾液換熱滅酶工作。62(12)在液化崗位二次噴射器停車的情況下,用蒸汽進行滅酶。蒸汽滅酶:(13)液化崗位二次噴射器正常工作時:進行換熱滅酶;開啟濾液滅酶換熱器進出料轉(zhuǎn)換閥—濾液進出料閥,開濾液泵,進行高溫瞬間滅酶,溫度為75-80℃,用旁通閥調(diào)節(jié)滅酶溫度,滅酶后的濾液送入一次脫色罐進行正常脫色過濾。(14)當轉(zhuǎn)鼓上的預涂層厚度減少至10㎜時,刮刀將自動停止進給,表示一次過濾過程已經(jīng)結(jié)束。(15)當除渣過濾快要結(jié)束之前,啟動備用真空轉(zhuǎn)鼓過濾機,按上述方法操作。b、停機、(1)如果轉(zhuǎn)鼓過濾全面停車,提前10~15min通知糖化崗位,停止注入糖化液。63(2)準備換機時,提前預涂備用轉(zhuǎn)鼓過濾機,然后,開進料閥進料除渣,同時關閉卸土轉(zhuǎn)鼓過濾機的進料閥,停止注入糖化液并準備卸土操作。(3)選擇退刀方式,自動退刀時,僅需按退刀鍵,刮刀即可自動退回并停止。(4)轉(zhuǎn)鼓繼續(xù)運轉(zhuǎn)至儲液槽內(nèi)糖液已低于轉(zhuǎn)鼓最低點時,關閉真空泵或真空閥門。(替換轉(zhuǎn)鼓過濾機時不停真空泵)(5)開卸土過濾機的糖化液排凈閥,將剩余的糖化液通過汽水分離器排放到濾液罐,關糖液排凈閥。(6)開啟清洗裝置閥—助濾劑排凈閥,將儲液槽、轉(zhuǎn)鼓、攪拌架、濾布等沖洗干凈,洗液排入配土罐,特別要把濾布洗滌干凈。然后關沖洗裝置—關沖洗閥,正常生產(chǎn)時,繼續(xù)預涂助濾層備用。(7)如長時間停車,關閉轉(zhuǎn)鼓驅(qū)動減速電機,如不需連續(xù)運轉(zhuǎn),必須關閉總電源。64
四、脫色過濾崗位
1、脫色過濾崗位目的
利用活性炭的吸附作用,采用兩次活性炭脫色并過濾工藝,除去有色物質(zhì)等雜質(zhì),進一步凈化糖化液,確保產(chǎn)品質(zhì)量。糖化液經(jīng)過真空轉(zhuǎn)鼓過濾除渣后,進入一次脫色罐。經(jīng)過真空轉(zhuǎn)鼓過濾除渣后,大部分不溶性的蛋白質(zhì)、脂肪類雜質(zhì)已被除去。但還有微量的可溶性雜質(zhì)和色素存在;如可溶性蛋白質(zhì)類、5-HMF類有色物質(zhì)等糖化過程中產(chǎn)生的副反應物質(zhì)都需要除去。因此需要進行兩次脫色過濾的工藝操作。
652.脫色方法
(1)工藝流程方框圖
(2)活性炭脫色方法
活性炭脫色方法有一般脫色法和碳層脫色法;一般脫色法系在糖液脫色罐中,根據(jù)糖液的來糖色澤,添加1~2%(對糖液干物計)的活性炭,在75~80℃條件下攪拌30min,即達到脫色目的。然后,利用過濾設備將糖液過濾,使脫色后的糖液與活性炭分離,得到澄清的糖液。糖液中的色素及微量雜質(zhì)留存在活性炭中,廢碳可再次利用一至二次,然后或再生或棄去。
(4)濾布一般的過濾設備都要使用濾布作為過濾介質(zhì),部分過濾直接用微孔濾材而不用濾布。濾布有棉織和人造纖維兩種,常用的有法藍絨、帆布、斜紋布、白細布、滌綸濾布等。轉(zhuǎn)鼓除渣二次過濾二次脫色一次過濾一次脫色離子交換663、脫色過濾工藝簡述
(1)工藝原理
a.活性炭是一種多孔徑的炭化物,有極其豐富的孔隙構(gòu)造,具有良好的吸附特性,每克活性炭所具有的比表面積相當于1000個平方米之多,吸附面積可高達500㎡以上,具有很強的吸附顏色和若干無機鹽的作用。
b.糖用活性炭的脫色是物理的吸附作用,能將糖液中的有色物質(zhì)如(5-羥甲基糠醛)吸附在表面上,以達到從糖液中除去之目的。
c.利用活性炭的細微空隙特征,在PH、溫度一定的范圍內(nèi),在攪拌狀態(tài)下維持一定時間,活性炭能充分吸附糖液中的微小固形物,可達到糖液脫色的預期效果。
此過程目的主要是除去有色物質(zhì)。糖液中的有色物質(zhì)是從原料淀粉或酶制劑帶來的含氮化合物、不能水解的或退化的淀粉膠體顆粒、水不溶性固體雜質(zhì)等。這些非糖成分或多或少地影響到成品葡萄糖的質(zhì)量,故必須設法除去。
67
d.影響活性炭脫色吸咐的主要因素為PH值、時間、溫度。糖液脫色的PH為4.0-4.2,時間30min,溫度一般為75-80℃。在此溫度下,糖漿的粘度較低,易于滲入炭的多孔結(jié)構(gòu)內(nèi)部,加速達到活性炭的吸附平衡狀態(tài)?;钚蕴康奈竭^程實際是瞬時完成的。但由于糖漿有一定的粘度,且用炭量多,達到吸附平衡需要一定時間(30分鐘),炭的用量和達到吸附平衡的時間呈反比,用炭量多,脫色時間可縮短,但用炭量增加,單位重量炭的脫色效率降低,且炭耗增加,成本也增加,故應采用“少量多次”的辦法,因此我們采用逆向脫色的工藝來完成糖液的脫色。
(2)工藝過程
a.糖液脫色蛋白預處理的稀糖液滅酶后,糖液溫度在75~80℃,進入一次脫色罐與廢炭漿(二次過濾后的廢炭)混合后進行初次脫色,再經(jīng)燭式過濾機過濾除掉碳粒。68然后,糖液去二次脫色罐與新活性炭漿進行混合,加溫、維持溫度75-80℃,攪拌約半小時后進行燭式過濾機過濾,將炭粒濾除;使用過的活性炭去一次脫色罐,過濾后的糖液再經(jīng)精細過濾機過濾后去離交前灌。經(jīng)兩次脫色過濾,可得到澄清、透明、無色的精制稀糖液。
b.母液脫色離心機分離后的母液中,主要是未結(jié)晶的葡萄糖飽和溶液,還有少量的雜質(zhì)。經(jīng)過重新脫色、濃縮、結(jié)晶、離心、干燥處理,可生產(chǎn)口服用葡萄糖產(chǎn)品;因此,母液到回配母液罐暫存后,要打入母液脫色罐與新活性炭進行混合攪拌、升溫并維持在脫色溫度75-80℃,再經(jīng)燭式過濾機過濾;然后,將炭粒濾除;用后的舊炭進入廢炭罐,為一次脫色再利用,過濾后的母液經(jīng)檢測合格后進入口服糖蒸發(fā)前灌,得到澄清、透明、無色的精制母液,完成母液脫色過程,經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后得到口服成品糖。69
4、脫色過濾的基本操作
(1)開車準備工作:
a.檢查所有設備機器是否正常,所有閥門是否關閉而好用。電路電器是否正常,各種儀表儀器是否齊全完好,靈敏。水電汽是否正常。
b.按比例配制好活性炭,濃度一般為30%左右,、
c.
使用洗滌干凈的濾布裝配好過濾機,待濾。
(2)開車
a.根據(jù)前面來料情況,按順序開啟一次、二次脫色罐進料閥、攪拌器、進料泵進料。按順序開啟一次、二次脫色罐活性炭進料閥。開啟進碳泵進碳。按比例調(diào)節(jié)各進料、進碳管道的進料流量計的流量。開蒸汽閥門,控制糖溶液溫度在75-80℃范圍內(nèi)。
b.按順序打開一次、二次脫色過濾機的進料閥、回流閥,一次、二次脫色罐的出料閥。關閉過濾機的出料閥。70
c.按順序打開各脫色過濾機的進料泵,調(diào)節(jié)進料流量計的流量,進行糖溶液過濾回流操作。
d.回流中間勤檢查濾液中是否有碳粒、濾液色澤(或透光率)是否達到標準。在無碳粒、濾液色澤達標后,開啟過濾機出料閥,關閉回流閥,進行糖化液的正常過濾。
e.待過濾機流速減慢,進料表壓上升到規(guī)定限度時(4mpa),說明該過濾機已經(jīng)飽和,需要重新卸碳洗滌。此時,馬上開啟另一臺備用過濾機,按順序操作,使其達到正常過濾。
f.關閉已經(jīng)飽和過濾機的進料閥,停止已經(jīng)飽和的過濾機進料。關閉其它閥門;打開已飽和過濾機的排空料閥、空氣正吹閥,把剩存在該機內(nèi)的糖液排入脫色儲罐。
g.然后按燭式過濾的操作法進行卸碳,洗滌,恢復過濾機的過濾功能,清洗后的過濾機待用。71h.一次脫色后的廢碳放入濾泥罐,然后用小轉(zhuǎn)鼓過濾機脫水,濾液打入一次脫色罐,濾渣棄去。二次脫色后的廢碳放入廢碳罐,作為一次脫色用的活性炭碳漿。以此類推進行過濾操作。(一次加廢碳為4.9㎏/T干淀粉,二次加新碳4.34㎏/T干淀粉)。5、崗位技術(shù)參數(shù)及中間體控制指標
一次脫色
①轉(zhuǎn)鼓濾液滅酶溫度:80~100℃②透光率:≥95③色點:≤8個/25ml④脫色時間:30分鐘
二次脫色
⑤透光率:≥99%,色相≤1.0號
⑥色點:≤4個/25ml
⑦脫色時間:30分鐘
⑧活性炭濃度:15~20%。72配土罐儲槽排空口預涂清水回流管汽液分離器糖化罐溢流口助濾劑泵分液器濾液泵密封調(diào)節(jié)管止回閥濾液泵自來水真空泵排氣口汽水分離器泵水收集槽濾清糖液罐懸浮液泵連接軟管轉(zhuǎn)鼓過濾機儲槽減速機進料管12、真空轉(zhuǎn)鼓過濾機除渣過程示意圖7313、二次脫色和二次過濾示意圖離交前罐一次脫色罐二次脫色罐二次活性炭罐新活性炭罐卸碳排掉卸碳給一次脫色燭式過濾機燭式過濾機74空壓機儲氣罐過濾機排渣口10Z排渣視鏡三出料口9Z清液8Z回流水噴淋壓力表溢流口視鏡一4Z壓料3Z
5Z進料
進料口視鏡二6Z11Z進料泵C2Z
脫色罐7Z反吹濾清液14、燭式過濾機過濾過程示意圖75燭式過濾機崗位76
三、離子交換崗位
1、崗位目的:
脫色過濾后的糖液還有少量無機鹽呈電離狀態(tài)存在,以離子的形式混在糖液中,直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量;離子交換的目的是除去這些呈電離狀態(tài)的無機鹽。利用離子交換樹脂的交換吸附作用,能基本除去糖液中的呈電離狀態(tài)的無機鹽,使糖液的質(zhì)量達到結(jié)晶和成品所要求的凈化程度。
2、離子交換基本原理
離子交換樹脂是高分子合成的化合物,分為陽離子和陰離子等不同的型號。a.陽離子交換樹脂:一般是聚苯乙烯或酚醛合成的樹脂,具有交換酸基,如磺酸基(-SO3H),這種酸基雖然連接在樹脂結(jié)構(gòu)上,但性質(zhì)仍如游離酸?;撬釣閺娝?,H+能全部離解。陽離子樹脂酸基的H+與糖液中Na+
等陽離子交換反應如下:
R-SO-3H++Na+R-SO-3Na++H+77
b.陰離子交換樹脂:為脂肪族或芳香族化合物聚合而成的樹脂;具有堿性強弱不同的胺基,如叔胺基-NH2等。因為葡萄糖在堿性情況下不穩(wěn)定,一般用弱堿性陰離子交換樹脂。
陰離子交換樹脂與糖液中的CI-等陰離子反應如下:(R-NH2OH表示陰離子樹脂)
R-NH+2OH-+CI-
R-NH+2CI-+OH-c.離子交換工藝原理:
在實際生產(chǎn)中,將陽離子交換柱和陰離子交換柱串聯(lián)使用,能將糖液中的陽陰離子幾乎全部除去。
糖液在流經(jīng)陽離子交換柱的過程中,糖液中的Na+被樹脂中的H+所交換,流出的糖液里只含有H+和CI-
;糖液里的HCI增加,pH值降低。
78
陽離子交換柱流出的糖液再流經(jīng)陰離子交換柱,則CI-被OH-所交換,放出OH-。這樣,糖液里剩下H+和OH-根離子,兩種離子相結(jié)合:H+和OH-H2O生成水分子。
CI-離子被樹脂吸附,流出的糖液不含陰離子,pH值也升高到7.0左右。陽離子柱和陰離子柱樹脂串聯(lián)交換,達到了除去糖液中無機鹽之目的。d.離子交換樹脂再生基本原理:
離子交換樹脂具有一定的交換度,達到一定的限度后將失去交換能力,工業(yè)上稱為飽和。對于飽和了的離子交換柱,要及時進行樹脂的再生處理,以恢復離子交換樹脂的交換能力,工業(yè)上稱為再生。
-79
NaCI
NaCIHCI
HCI
R-SO3
HNa
CI
NaCIR-SO3NaHCI
R-NH2OHH
CI
R-NH2CIH2OH
2OR-SO3Na
R-SO3HHCI
HCI
NaCI
NaCIR-NH2CINaOHNaOH
R-NH2OH陰離子交換柱陽離子交換柱交換前糖液交換后糖液氯化鈉廢液氯化鈉廢液再生液鹽酸再生液強堿e.糖液交換、樹脂再生原理示意圖陰離子交換柱OHHHCI80
陰離子交換柱陰離子交換柱陽離子交換柱陽離子交換柱換熱器冷卻水換熱器冷卻水離交前罐離交后罐f.糖液交換工藝流程示意圖過濾清液81g.離子交換崗位方框工藝流程圖陽離子柱蒸發(fā)前罐物料換熱陰離子柱陽離子柱降溫換熱物料換熱精密過濾交換前罐陰離子柱82離子交換崗位83離交崗位閥門組84交換柱內(nèi)部基本構(gòu)造853、崗位技術(shù)參數(shù)及中間體控制指標
①糖液交換流速:≤30m3/H,再生≤17m3/H ②反洗液位控制在可見樹脂的上視鏡以下 ③正洗工藝水流量:≤35m3/H ④再生后串洗電導率:≤50μs/cm時工藝水回收 ⑤再生后串洗電導率:≤20μs/cm時停止洗滌 ⑥再生液:鹽酸溶液:4~5% ⑦再生液:氫氧化鈉溶液:2~4% ⑧交換后的糖液電導率:≤20μs/cm ⑨交換后的糖液PH值:3.8-4.5 ⑩交換后的糖液透光率:≥98% ⑾離交洗糖甜水含糖:≤2%(無甜味)開始外排。 ⑿糖液交換溫度:≦50℃ ⒀糖液交換濃度:30~35%864、工藝流程簡述
a.
交換崗位首先要將陰陽離子交換樹脂進行轉(zhuǎn)型預處理,使其轉(zhuǎn)變成與葡萄糖生產(chǎn)工藝相適應的樹脂型號。b.崗位準備工作就緒后,將經(jīng)過脫色過濾并符合要求的糖液再進行精密過濾,然后把糖液用泵打入離交前的換熱器進行降溫,控制進入交換柱的物料溫度要≤50℃。
c.糖液經(jīng)過前期處理后,用泵打入交換柱,流程為:陽離子柱——陰離子柱——陽離子柱——陰離子柱;用兩組離子交換柱進行充分的離子交換,確保糖液中的無機鹽能被陰陽離子盡可能的除盡。d.離交后的糖液與離交前的糖液進行板式換熱器換熱升溫,經(jīng)檢測合格后的糖液送入蒸發(fā)崗位。5、崗位工藝基本操作方法當一切準備工作就緒后,觀察離子交換前罐糖液液位和糖液溫度,PH值,溫度40~50℃,pH4.2~4.4。糖液符合進入交換柱的條件后,開始操作,其程序如下:87
a.上柱:
ⅰ、開1#陽離子交換柱進料(糖液)閥,開1#陽離子交換柱下排閥(或回流料閥,取樣閥),開進料泵,調(diào)節(jié)流量計,流速為每小時樹脂體積的2~3倍左右(視糖液濃度、質(zhì)量等情況而定)。
ⅱ、當pH試紙顯色、或有甜味、或15~20分鐘時,開1#陰柱進料閥,開1#陽柱出料閥,開1#陰柱下排閥(或回糖閥,取樣閥)關閉1#陽柱下排閥。
ⅲ、當1#陰離子交換柱下排閥出水有甜味或15~20分鐘后,開2#陽柱進料閥,開1#陰柱出料閥,開2#陽柱下排閥,關閉1#陰柱下排閥。
ⅳ、當2#陽柱下排閥出水有甜味或15~20分鐘后,開2#陰柱進料閥,開2#陽柱出料閥,開2#陰柱下排閥,關閉2#陽柱下排閥。88
ⅴ、當2#陰柱下排出水有甜味或15~20分鐘后,開2#陰柱出料閥,關閉下排閥。注意導電率,PH值的變化,用2#陽柱竄料閥及時微調(diào)到規(guī)定PH值,開始正常的離子交換工作。
ⅵ、當某個交換柱電導率、pH、色觀不符合要求時,說明該交換柱已經(jīng)飽和,需要進行交換柱的再生。此時,按順序更換新的交換柱組。
b、再生:
ⅰ、壓縮空氣壓糖:交換柱飽后,要用壓縮空氣將交換柱的糖液壓出,然后,用無離子水反復沖洗1~2次,流出的甜水度低于10%左右時,放入甜水罐,直至出水無甜味后停止。
ⅱ、反沖排污:開反沖水閥門,開溢流排水閥門,對交換柱進行反沖排污清洗,反沖流量為樹脂體積的1.5~2倍,用時約為10~20分鐘。89ⅲ、進再生液:反沖完畢后,關閉反沖閥,溢流排水閥,用壓縮空氣排空交換柱積水,關閉排水閥。按前面所述開關閥門的順序進再生液,流量為每小時樹脂體積的0.8~1.0倍,用量為樹脂體積的2~3倍,然后,再生液浸泡樹脂時間約4~6小時,最短不得低于2小時。ⅳ、正洗:再生好的交換柱用無離子水自上而下沖洗(按順序開關好閥門),流量為樹脂體積的4~5倍。沖洗終點為陽離子交換柱pH值4.0~5.0。陰離子交換柱pH值7.0。洗滌完畢后,關閉閥門待用。使用前要用無離子水正洗5分鐘。6、注意事項ⅰ、整個系統(tǒng)在運行結(jié)束后,要仔細檢查各個閥門是否關閉。90
ⅱ、使用時應先開出料閥門,后開進料閥門,并隨時注意進料壓力及流量的變化,壓力一般不大于0.2MPa。
ⅲ、正常交換和交換柱再生、水洗的過程中千萬不能開錯閥門,開錯閥門將造成料液、再生液、水的混竄,其損失不可估量。
ⅳ、所有的泵不能無水無料空轉(zhuǎn),空轉(zhuǎn)不但浪費電能,更重要的是造成設備的損害,特別是泵的機械密封圈會損壞。
ⅴ、糖液及所有料液、水的溫度要在50℃以下,保證設備安全運行。應盡量降低糖液的電導率及顏色。91
陰離子交換柱陰離子交換柱陽離子交換柱陽離子交換柱換熱器冷卻水換熱器冷卻水離交前罐脫色后糖液
離交后罐926、糖液交換工藝流程示意圖四蒸發(fā)崗位1、蒸發(fā)的基本概念
a.蒸發(fā)是葡萄糖生產(chǎn)過程中的重要工序,蒸發(fā)的目的是把稀糖液中多余的水分蒸發(fā)并除去,濃縮至結(jié)晶需要的濃度。
b.糖化后糖液的濃度一般只有30%左右,無論是制造液糖或結(jié)晶葡萄糖都達不到要求濃度;葡萄糖結(jié)晶要求的糖液過飽和濃度為70%左右,因此需要除去稀糖液本身將近2/3的水分才能達到結(jié)晶需要的濃度。
c.蒸發(fā)的熱能是靠加熱蒸汽供給的故蒸發(fā)崗位是葡萄糖生產(chǎn)中消耗蒸汽最多的崗位。因此,蒸發(fā)過程如何以最少的蒸汽蒸發(fā)掉最多的水分,就成為蒸發(fā)過程的關鍵因素。
d.蒸發(fā)過程又是糖液處于熱、濕的過程,而葡萄糖溶液在高溫下易變色甚至分解,所以葡萄糖蒸發(fā)采用真空降膜蒸發(fā)器,既能達到蒸發(fā)糖液中水分目的又能避免糖液在蒸發(fā)過程中著色現(xiàn)象。932、工藝原理:
a.為了使葡萄糖從糖液中結(jié)晶出來,需要利用蒸發(fā)的方法,蒸發(fā)掉糖液中約70%的水份,使葡萄糖溶液達到過飽和狀態(tài)。
b.要使水份蒸發(fā)就需要加熱,當加熱到溶液沸騰時,溶液中的水份立即汽化而大量地脫離糖液表面;從而達到糖水分離之目的。
c.利用真空減壓蒸發(fā)可使糖液蒸發(fā)的沸點下降,糖液蒸發(fā)的沸點溫度越低,對糖液的著色機會就越少;真空蒸發(fā)能減少糖液的副反應,減少糖液增加顏色的機會;而且節(jié)約加熱蒸汽。d.真空四效降膜蒸發(fā):因蒸發(fā)過程要消耗大量的蒸汽,既不經(jīng)濟也不環(huán)保,為了最大限度的降低蒸汽耗量,現(xiàn)在工業(yè)上采用的蒸發(fā)器一般為四效蒸發(fā)器;四效蒸發(fā)器只有第1效蒸發(fā)使用生蒸汽,其他3效蒸發(fā)用的是二次蒸汽,既環(huán)保又經(jīng)濟。94四效降膜蒸發(fā)器示意圖蒸發(fā)前罐結(jié)晶濃糖罐離交后料冷凝水罐冷卻水真空泵蒸汽95
5、四效降膜蒸發(fā)過程動畫表示圖96蒸發(fā)方框流程圖蒸發(fā)前罐精密過濾四效降膜蒸發(fā)結(jié)晶濃糖罐一效降膜蒸發(fā)二效降膜蒸發(fā)三效降膜蒸發(fā)97
3、蒸發(fā)崗位中間體控制指標
電導率:≤20us/
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