基于afm和金剛石針尖的納米壓痕測(cè)量系統(tǒng)

基于afm和金剛石針尖的納米壓痕測(cè)量系統(tǒng)

1碳氮薄膜的afm測(cè)量近年來(lái)，研究人員主要采用商業(yè)afm系統(tǒng)（原子能量管理系統(tǒng)）測(cè)量納米硬度，并將納米涂層指數(shù)與納米尺寸的壓力進(jìn)行了比較，以達(dá)到模型的初始載荷。特別是對(duì)于厚度小于1:m的各種膜材料，afm具有其他壓力跟蹤儀器的優(yōu)點(diǎn)。1994年,美國(guó)俄亥俄州大學(xué)的B.Bhushan和V.N.Koinkar用AFM測(cè)量了單晶硅材料,壓痕深度只有1nm。2000年美國(guó)加利福尼亞大學(xué)的G.W.MarshallJr等人也利用AFM研究了牙質(zhì)材料(DEJ)的機(jī)械特性。2001年日本學(xué)者IsaoKojima,用AFM探針對(duì)碳氮薄膜進(jìn)行實(shí)驗(yàn),研究了碳氮薄膜的硬度與薄膜的溫度和密度的關(guān)系。2004年中國(guó)北京科技大學(xué)的華文申等人和中科院物理研究所的沈殿宏等人用AFM研究了TiCx/NiAl合成物交界面的納米硬度和彈性模量。然而,用AFM本身的壓痕軟件進(jìn)行納米硬度測(cè)量,只能直接得到力曲線(xiàn),而力曲線(xiàn)必須轉(zhuǎn)化成載荷-壓深曲線(xiàn)才能用于其他力學(xué)性能的分析。為了解決上述問(wèn)題,本文基于AFM建立控制系統(tǒng),在金剛石針尖完成加載和卸載全過(guò)程的同時(shí)進(jìn)行實(shí)時(shí)的數(shù)據(jù)采集并直接繪出載荷-壓深曲線(xiàn)。這樣既能掃描到壓痕圖像又能得到載荷-壓深曲線(xiàn)。2dent軟件的研究實(shí)驗(yàn)中采用美國(guó)DI公司NanoIII型SPM(Dimesion3100),金剛石針尖的彈性系數(shù)為150～300N/m,系統(tǒng)軟件為Indent軟件。本項(xiàng)目研制的系統(tǒng)是將安裝有A/D卡的PC機(jī)通過(guò)SPM的輸入/輸出接口單元SAM口與SPM相連,經(jīng)控制箱設(shè)定PSD偏轉(zhuǎn)電壓值達(dá)到給探針加載和卸載的目的,同時(shí)也是通過(guò)SAM口實(shí)時(shí)采集數(shù)據(jù),并繪制載荷-壓深曲線(xiàn)。實(shí)驗(yàn)中采用的單晶薄膜樣品是用真空沉積鍍膜的方法在硅表面分別鍍1μm厚的銅膜和150nm厚的鋁膜,其表面粗糙度Ra<50nm。同時(shí),為了研究基體材料對(duì)薄膜性能的影響還選擇了純單晶鋁樣品進(jìn)行對(duì)比。3pzt的z向位移變化量的計(jì)算系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)原理如圖1所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)首先通過(guò)setpoint設(shè)置PSD初始電壓,使針尖剛好與試件表面輕輕接觸,懸臂沒(méi)有變形,通過(guò)SAM口采集此時(shí)PZT的初始位移Zp1所對(duì)應(yīng)的電壓值V1。然后再給PSD一定的電壓值,此時(shí)相對(duì)于初始電壓PSD產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)電壓Vdef,這個(gè)偏轉(zhuǎn)電壓使針尖壓入試件一定深度hmax,微懸臂產(chǎn)生ΔZc的變形量,記錄下PZT位移Zp2對(duì)應(yīng)的電壓值V2。如果試件是理想的即很硬以至于針尖根本壓不進(jìn)去,當(dāng)PSD的偏轉(zhuǎn)電壓為Vdef時(shí),相應(yīng)PZT的Z向位移變化量就等于微懸臂的變形量ΔZc。ΔZc=s×Vdef,(1)式中s為探針的靈敏度,而我們實(shí)驗(yàn)時(shí)所用的試件不是理想的,針尖將壓入試件表面一定深度,相對(duì)于偏轉(zhuǎn)電壓Vdef,PZT的Z向位移變化量包含微懸臂的變形量和壓痕深度兩部分Zp2-Zp1=(V2-V1)×245.7=hmax+ΔZc,(2)式中245.7是電壓和位移之間的轉(zhuǎn)換系數(shù)。作用在探針上的力p為壓痕的載荷,通過(guò)下式計(jì)算:p=kc·ΔZc,(3)式中kc為微懸臂的彈性系數(shù),對(duì)于壓痕的微懸臂其值為247.3N/m。利用壓痕過(guò)程中實(shí)時(shí)采集到的電壓值,根據(jù)式(1)～(3)就可以計(jì)算出最大壓深hmax和最大載荷pmax,根據(jù)得到的載荷-壓深曲線(xiàn)的卸載部分進(jìn)行擬合得到接觸剛度S,這樣再根據(jù)硬度計(jì)算公式就可以計(jì)算出材料的彈性模量和硬度值。4薄膜力學(xué)性能的實(shí)驗(yàn)研究由圖2(a)和(b)的載荷-壓深曲線(xiàn)可以明顯的看出,在相同的載荷力作用下Cu的最大壓深遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于Al的最大壓深,而且根據(jù)卸載曲線(xiàn)的斜率知道Al的接觸剛度比Cu小,于是從載荷-壓深曲線(xiàn)能直接地分析出Al比Cu軟很多,Al的納米硬度值應(yīng)該小于Cu,彈性模量值應(yīng)該大于Cu。經(jīng)計(jì)算在相同的載荷力40μN(yùn)作用下,Cu的納米硬度和彈性模量分別為4.26GPa和70GPa,Al的分別為0.5GPa和75GPa;在48μN(yùn)作用下,Cu的納米硬度和彈性模量分別為3.9GPa和72GPa,Al的納米硬度和彈性模量分別為0.45GPa和80GPa。通過(guò)用美國(guó)Hysitron公司生產(chǎn)的TriboIndenter做驗(yàn)證試驗(yàn)得知,本系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)精度高于以往傳統(tǒng)的硬度測(cè)量?jī)x器,由于很多因素的影響其精度稍低于TriboIndenter。為了說(shuō)明基材對(duì)薄膜力學(xué)性能的影響,按照壓入深度為1/10～1/5膜厚時(shí)可以避免基體對(duì)膜測(cè)試影響的原則,實(shí)驗(yàn)中選用軟膜硬基的Al/Si,即在硅片上鍍了厚約150nm的單晶鋁薄膜,分別對(duì)該薄膜和純單晶鋁塊進(jìn)行納米硬度實(shí)驗(yàn)。從圖3可以直接看出,Al的塑性變形比Al/Si的要大很多,Al/Si的彈性恢復(fù)比Al大。圖4的AFM壓痕圖像也表明相同條件下Al的壓痕明顯大于Al/Si的壓痕深度,由圖3的曲線(xiàn)算得Al/Si的納米硬度和彈性模量分別為5.3GPa和140GPa,Al的分別為0.5GPa和75GPa,Al/Si的模量和硬度明顯高于Al,證明基體對(duì)薄膜性質(zhì)有很大的影響。圖5是根據(jù)Cu和Al在不同壓力下的納米硬度實(shí)驗(yàn)得到的納米硬度、彈性模量和壓痕深度的關(guān)系曲線(xiàn),可以看出,Cu和Al的納米硬度值隨著壓深的不斷減小呈現(xiàn)明顯的上升趨勢(shì),而彈性模量基本上沒(méi)有太大變化。導(dǎo)致這種現(xiàn)象的原因是當(dāng)材料的尺寸進(jìn)入到微納尺度范圍內(nèi)時(shí),尺度效應(yīng)開(kāi)始影響材料的力學(xué)性能。由于材料的彈性屬性取決于原子間的結(jié)合力,是材料的固有物理特性,不受尺度效應(yīng)的影響;而硬度等塑性變形行為依賴(lài)于位錯(cuò)在誘導(dǎo)應(yīng)力下的運(yùn)動(dòng),這種運(yùn)動(dòng)常常受到來(lái)自晶界和缺陷等的影響,尺度效應(yīng)能夠產(chǎn)生這種幾何約束來(lái)阻礙位錯(cuò)的產(chǎn)生和滑移,使得應(yīng)力得不到釋放,因此引起了硬度值的提高。應(yīng)用塑性應(yīng)變梯度理論可以預(yù)測(cè)材料在微米和亞微米層次的尺度效應(yīng)現(xiàn)象,即在傳統(tǒng)彈塑性理論的框架下考慮應(yīng)變梯度的影響,在本構(gòu)關(guān)系中,應(yīng)變和應(yīng)變梯度諸項(xiàng)之間通過(guò)微尺度參量匹配,可由這些微尺度參量刻畫(huà)尺度效應(yīng)。對(duì)于Cu和Al等常規(guī)金屬材料,塑性應(yīng)變梯度理論中微尺度參量的取值大約在0.8μm～1.5μm,當(dāng)壓入深度小于該范圍時(shí)為尺度效應(yīng)的敏感區(qū),特別是當(dāng)壓入深度與微尺度值之比小于1/3時(shí),尺度效應(yīng)十分敏感;當(dāng)壓入深度大于微尺度值時(shí),尺度效應(yīng)不太敏感,傳統(tǒng)彈塑性理論可以近似適用。5材料的力學(xué)性能根據(jù)上述單晶材料的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該系統(tǒng)直接得到的載荷-壓深曲線(xiàn)可以用來(lái)進(jìn)行納米級(jí)硬度等力學(xué)性能的分析,但由于微懸臂的影響,該系統(tǒng)不適于測(cè)量較硬的材料,施加的控制電壓最好不要超過(guò)2V,測(cè)量軟材料的精度優(yōu)于傳統(tǒng)的硬度測(cè)量方法;由本系統(tǒng)測(cè)得的納米硬度和彈性模量值可知,隨著壓痕深度的減小,薄膜的硬度值呈明顯的上升趨勢(shì),彈性模量沒(méi)有這個(gè)趨勢(shì)。這主要是由于材料的硬度