電石反應(yīng)法測定氣體中微量水分

電石反應(yīng)法測定氣體中微量水分

電石反應(yīng)法可以準(zhǔn)確、方便地測量氣體中的微水含量。該方法已在許多公司應(yīng)用，對壓縮空氣、氣氛和其他氣體的含量進行分析，結(jié)果令人滿意。經(jīng)過幾年的實際應(yīng)用,對電石反應(yīng)法測定氣體中微量水分進行了多次改進,使其更加簡便實用,現(xiàn)介紹如下。1設(shè)備操作條件的選擇(1)這些機器帶氫火焰離子檢測器氣相色譜、電子天平(精確到千分之一)、一般實驗室儀器。(2)色譜柱及固定相的選擇一般氣體中在氫火焰離子檢測器有響應(yīng)的有機雜質(zhì)為甲烷、乙烷、乙烯等,含量都很低,可不考慮其干擾,所以本實驗要求只需將乙炔與其他有機雜質(zhì)有效分離即可,經(jīng)過多次色譜柱長度及固定相選擇實驗,最后確定使用原有色譜柱,內(nèi)徑3mm、長2m,固定相為上海試劑一廠生產(chǎn)的407有機單體,這樣在不影響原色譜儀分析項目的基礎(chǔ)上,滿足本試驗的要求。(3)探測器選擇由于含碳有機物在氫火焰離子檢測器上檢測具有靈敏度高、響應(yīng)時間快、線性范圍廣等優(yōu)點,因此選用氫火焰離子檢測器。(4)助燃?xì)饪諝饬魉贆z測器溫度200℃,柱箱溫度110～125℃,進樣器溫度110℃,載氣(氮氣)流速36mL/min,進樣量1～2mL,燃?xì)?氫氣)流速50mL/min,進樣器為2mL全玻璃注射器,助燃?xì)?空氣)流速600mL/min。2球膽內(nèi)氣體法將電石粉碎至粒徑3mm左右,取4g左右電石放入取樣球膽,用被測氣體置換兩次,排空球膽內(nèi)氣體,將球膽充滿被測氣體,充分搖動球膽,用球膽內(nèi)電石攪拌球膽內(nèi)氣體,使其混合反應(yīng)完全。10min后從球膽中取1～2mL氣體注入色譜儀,使用氫火焰離子檢測器測定乙炔含量。3計算水含量3.1廢水含量應(yīng)表示為體積比%(1)乙醇體積分?jǐn)?shù)向內(nèi)置攪拌玻璃珠的100mL全玻璃注射器內(nèi)分別加入50μL、100μL、0.5mL、1mL乙炔氣體,注入氮氣到100mL,充分搖動注射器使氣體充分混合。即得到乙炔體積分?jǐn)?shù)分別為0.05%、0.1%、0.5%、1.0%的標(biāo)準(zhǔn)氣。使用接近樣品含量的乙炔標(biāo)準(zhǔn)氣作為標(biāo)準(zhǔn),計算氣體水含量。(2)試樣中投入氧指數(shù)和峰高級的計算式中:C為試樣含水體積分?jǐn)?shù),%;2為在氣體中的水以氣態(tài)計算,則生成1體積乙炔氣需要2體積水參加反應(yīng);A1為試樣中乙炔的峰高(或峰面積),mm(或mm2);A2為與試樣含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣的峰高(或峰面積),mm(或mm2);C1為與試樣含量相近的標(biāo)準(zhǔn)氣中乙炔的體積分?jǐn)?shù),%。3.2標(biāo)準(zhǔn)樣的制備(1)標(biāo)準(zhǔn)氣制備。在樣品瓶中(樣品瓶容積為23.5mL)放入Φ2mm×20mm的鐵絲1根,蓋緊密封,在電子分析天平上稱重(精確到0.1mg),然后注入5mL乙炔氣,再次在分析天平上稱重(精確到0.1mg)后置于磁力攪拌器上攪拌10min,立即使用,此氣體的質(zhì)量濃度為C1′μg/mL。式中:W1為放入Φ2mm×20mm鐵絲的樣品瓶質(zhì)量,g;W2為放入Φ2mm×20mm鐵絲的樣品瓶加入5mL乙炔氣后的質(zhì)量,g;V1為樣品瓶的容積,mL;V2為加入乙炔氣的體積,mL。.(2)乙炔標(biāo)準(zhǔn)樣的配制。取若干樣品瓶,內(nèi)置Φ2mm×20mm的鐵絲,緊蓋密封,分別準(zhǔn)確注入50μL、100μL、0.5mL、1mL質(zhì)量濃度為C1′的乙炔標(biāo)準(zhǔn)氣,置于磁力攪拌器上攪拌10min,用注射器取1mL注入色譜儀,記錄乙炔峰高或峰面積,但要確保有一個標(biāo)準(zhǔn)樣的乙炔含量與被測氣體相近。用注射器取1mL被測氣體進入色譜儀,然后選擇與其濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)氣作為標(biāo)準(zhǔn)計算。(3)計算公式。式中:C′為試樣含水質(zhì)量濃度,mg/m3;C1′為標(biāo)準(zhǔn)氣的質(zhì)量濃度,μg/mL;V為與試樣含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣的體積,mL;V1′為樣品瓶容積,mL;(2×18)÷26為水與電石反應(yīng),2mol水生成1mol乙炔氣,即用換算出乙炔的量計算出水含量。若考慮壓力、溫度的影響,則將V1′用下式代替即可:式中:P1為環(huán)境大氣壓,MPa;P2為系統(tǒng)內(nèi)壓力,MPa;t1為環(huán)境溫度,℃;t2為系統(tǒng)內(nèi)溫度,℃。3.3氣體質(zhì)量比對使用以質(zhì)量濃度表示的計算結(jié)果,與1m3的氣體質(zhì)量相比較即得。筆者推薦使用質(zhì)量濃度表示,這樣可以很好地對不同密度的氣體水分的處理效果進行對比。4氣體中含有相氣液水(1)采用電石反應(yīng)法檢測氣體中水含量的前提條件是