高效液相色譜儀的日常維護保養(yǎng)及常見故障處理方法

高效液相色譜儀的日常維護保養(yǎng)及常見

故障處理方法摘要：高效液相色譜是以高壓液體為流動相，采用經(jīng)典液相色譜法的色譜過程。高效液相色譜作為一種高靈敏度、高選擇性的快速分離色鄙醫(yī)療保健、食品安全、環(huán)境化學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。儀器在使用過程中不可避免地會遇到一系列問題，影響儀器的正常工作。保證儀器的正常運行，保證分析人員能夠準(zhǔn)確可靠地分析數(shù)據(jù)。儀器操作人員如果能夠按時進行日常維護工作，了解常見故障的預(yù)防和排除方法，就能最大限度地發(fā)揮儀器的性能。根據(jù)實踐經(jīng)驗和有關(guān)資料，本文簡要介紹了高效液相色譜儀的科學(xué)維護和故障排除。關(guān)鍵詞：高效液相色譜；故障診斷；排除；方法1、 高效液相色譜概述高效液相色譜是19世紀(jì)60年代末發(fā)展起來的一種分析方法。近年來被廣泛應(yīng)用于活性成分、營養(yǎng)強化劑和保健食品中高效液相色譜法可用于分析世界上大約80%的有機物。高效液相色譜由輸液系統(tǒng)含儲液罐、高壓泵等）、分離系統(tǒng)（含采樣器、高壓泵等）、色譜柱、檢測系統(tǒng)（含試驗等）、采集系統(tǒng)（含餾分采集器、，自動采集裝置）等，這些系統(tǒng)就象人的脈絡(luò)一樣相互依賴，每個環(huán)節(jié)的故障都會影響檢測結(jié)果的可靠性和真實性。因此，液相色譜儀的故障排除和日常維護對延長色譜儀的使用壽命至關(guān)重要。2、 高效液相色譜儀常見故障及處理方法2.1輸液泵常見故障及處理2.1.1止回閥的故障及處理球閥和閥座的密封不嚴密，即使球閥和閥座粘在一起，也會導(dǎo)致液體回流和壓力不穩(wěn)定。處理方式，應(yīng)當(dāng)立即打開排氣閥，用高流速溶液沖洗泵，直到排放呈線性。如果泵進口處有氣泡，也可以排出泵頭上的氣泡，具體方法是:用扳手握住進氣泡的泵頭，松開出口管的壓力蓋，用手泵送液體，然后將看到氣泡從孔中擠出，直到氣泡流出并擰緊壓力蓋。如果壓力仍然不穩(wěn)定，可以認為止回閥磨損，球體不光滑，需要更換零件。2.1.2泵墊圈故障泵密封的常見問題是系統(tǒng)密封泄漏和污染。嚴禁采用強酸和強堿溶液進行沖洗，溶液的pH值一般調(diào)整為中性。如果密封圈與活塞桿緊密接觸，使活塞在泵頭內(nèi)自由移動，不發(fā)生泄漏。實驗室可以每三個月更換一次清洗幗避免污染泵送系統(tǒng)。2.2檢測器常見故障及處理2.2.1檢測器污染及對策當(dāng)用緩沖鹽代替不同液相的流動相時檢測器的流速會降低，檢測器管路中常出現(xiàn)沉淀現(xiàn)象。處理方式可先用5倍非緩沖液沖洗逆流相系統(tǒng)，再用10倍柱體積的強溶劑（如乙臘）沖洗，再用50倍柱體積的異丙醇沖洗。最后用逆流相平衡代替。探測器管線堵塞，常導(dǎo)致柱壓升高。此時，可以斷開連接，直接與探測器相連。我們的經(jīng)驗是調(diào)整檢測器的進出口，用硝酸溶液回流到檢測器。樣可以快速沖洗堵頭，但注意用小流量沖洗，并觀察壓力變化。2.2.2池阻塞和污染及對策總的來說，池堵塞事故很少發(fā)生，但池污染卻經(jīng)常發(fā)生。降低儀器的基本噪聲和靈敏度通常會增加池的污染。這時，有必要進行清掃。清洗步驟可采用回抽10ml異丙醇去掉流動相殘留，回抽10ml蒸餾水，回抽10mL6mol/L硝酸，通過池去掉沉積物。為了減少風(fēng)險和麻煩，更徹底地清洗，也可采取打開水柱，在檢測器出口處連接一根長約50cm的小聚乙烯軟管。將試劑瓶向上推至容器另一端上方的檢測器入口，采用化學(xué)或物理拋光方法對電極表面進行清潔，以提高檢測靈敏度。但要注意用純水沖洗，不要有其他污染。2.3儀器指示燈提示故障及處理2.3.1接頭處漏液檢查各儀表泄漏部位，用濾紙擦拭。如果是液體，擦拭干凈后用吹風(fēng)機或自然空氣風(fēng)干。繼續(xù)觀察是否存在泄漏，當(dāng)泄漏時，用扳手擰緊螺釘，看是否仍有泄漏。2.3.2色譜柱漏液在實際操作中，色譜柱經(jīng)常更換，色譜柱尾部的密封容易松動和泄漏。如果仍需更換夾緊螺釘以排空液體，請輕輕擰緊螺釘。2.4壓力過高及故障處理高效液相色譜儀在使用過程中經(jīng)常受到壓力波動的影響，由于系統(tǒng)不能提供穩(wěn)定準(zhǔn)確的流速，因此可以從以下幾個方面進行研究。2.4.1檢查流速當(dāng)破氣閥打開時，流量設(shè)定值相對較高。如果破氣閥關(guān)閉，流量不降低，可能會發(fā)生瞬態(tài)壓力波動，泵將停止。此時將流量調(diào)低，泵重新啟動即可。2.4.2破氣閥濾芯堵塞拆下破氣閥和金屬密封件，將看到白色濾芯。濾芯上的黑色污垢表明濾芯需要更換。更換后，問題就可以解決了。3、高效液相色譜儀的日常維護3.1清洗溶劑過濾頭溶劑濾頭可以先過濾流動相，但由于浸泡或使用時間長，容易堵塞和污染，導(dǎo)致一系列泵故障。定期清洗溶劑過濾頭是保持高效液相色譜的重要步驟。操作方法:將溶劑濾頭浸入5%硝酸溶液中，超聲波清洗，用優(yōu)質(zhì)高效液相色譜水清洗數(shù)次（塑料濾頭為非超聲波）?；?qū)⑷軇V頭浸泡在5%硝酸溶液中過夜，輕輕搖動3~5次，用優(yōu)質(zhì)高效液相色譜水沖洗，清洗后安裝在系統(tǒng)上。打開排氣閥吹掃清洗。3.2清洗單向閥如果在實驗中使用的液相中加入緩沖鹽和其他物質(zhì)，很容易沉淀出更高的有機鹽顆粒，從而在球座上形成細小的固體顆粒。使用含緩沖鹽的流動相后求與球座之間密封不良，止回閥堵塞污染，應(yīng)及時沖洗泵或止回閥，以保證止回閥的正常運行。操作方法分別標(biāo)記入口止回閥和出口止回閥，然后預(yù)先加入純水，放入玻璃燒杯中，用純水超聲清洗10分鐘以上。純水加熱到50度左右，清洗效果更好。3.3清洗檢測池流動相樣品中含有緩沖鹽或雜質(zhì)，容易污染和堵塞測試槽，導(dǎo)致底物不穩(wěn)定、漂移或峰形過小，出現(xiàn)峰分叉。定期清洗測試，延長高效液相色譜儀的使用壽命。操作方法:用注射器吸取10ml異丙醇清洗除去流動相殘渣，然后提I取0ml純水沖洗。從6mol/L以上的硝酸提取10毫升，小心地除去沉淀物。最后，用至少1毫升純水沖洗。4、結(jié)束語本文介紹了高效液相色譜儀常見的問題及解決方法液相色譜儀的維護在日常工作中非常重要。良好的記錄習(xí)慣是成功排除故障的關(guān)鍵。只有分析原因，才能正確處理。通過解決這一問題，液相色譜儀可以在分析過程中保持最佳工作狀態(tài)，大大延長儀器的正常使用壽命，最大限度地提高儀器的性能。保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，降低測試成本。希望本文通過分析能給大家提供一些經(jīng)驗和幫助。參考文獻王佳雯.淺談液相色譜儀常常見故障的檢測與排除[J].計量與測試技術(shù)，2018，40(11):55-56.［2］于春霞，王愛青，王瑋，等高效液相色譜法測定腎炎解熱片中連翹苷的含量［J］山東化工，2017，40((1)：36［3］ 張艷麗，金艷春，王海君，等高效液相色譜法測定柴油中芳烴含量［J］.煉