《增塑劑 檸檬酸三丁酯（TBC）》

1HG/T4615—XXXX增塑劑檸檬酸三丁酯（TBC）警示——使用本文件的人員具備實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)十分重要。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了增塑劑檸檬酸三丁酯（簡稱增塑劑TBC）的理化性能等技術(shù)要求，描述了相應(yīng)的組批規(guī)則、采樣、試驗(yàn)方法，規(guī)定了標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等方面的內(nèi)容。本文件適用于以檸檬酸和正丁醇經(jīng)酯化法制得的增塑劑TBC。分子式：C18H32O7結(jié)構(gòu)式：CH2COOCH2CH2CH2CH3HOCCOOCH2CH2CH2CH3CH2COOCH2CH2CH2CH3相對(duì)分子質(zhì)量：360.45（按2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量）CAS：77-94-12規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用試劑及制品的制備GB/T1664增塑劑外觀色度的測(cè)定GB/T1668增塑劑酸值及酸度的測(cè)定GB/T1671增塑劑閃點(diǎn)的測(cè)定克利夫蘭開口杯法GB/T4472-2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定GB5009.75-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑中鉛的測(cè)定GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722-2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求增塑劑TBC的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。2HG/T4615—XXXX表1增塑劑TBC的技術(shù)要求12345678-5試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定除非另有說明，在分析中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，均按GB/T601、GB/T603規(guī)定制備。分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。本文件中試驗(yàn)數(shù)據(jù)的表示方法和修約規(guī)則應(yīng)符合GB/T8170─2008中4.3.3修約值比較法的有關(guān)規(guī)5.2外觀的測(cè)定在自然光下目測(cè)。5.3色度的測(cè)定按GB/T1664的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5.4純度的測(cè)定5.4.1原理在選定的色譜操作條件下，試樣汽化后通過色譜柱將各組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，計(jì)算方法采用面積歸一法。5.4.2儀器設(shè)備5.4.2.1氣相色譜儀，靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722—2006的規(guī)定。5.4.2.2色譜柱：毛細(xì)管柱，長度30m、內(nèi)徑0.53mm、膜厚1.0μm，固定相為100%甲基硅氧烷，或能達(dá)到同等分離效果的其它毛細(xì)管柱。5.4.2.3檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。5.4.2.4色譜工作站。5.4.2.5微量進(jìn)樣器：10μL。5.4.3色譜操作條件色譜操作條件如表2所示。表2氣相色譜操作條件3HG/T4615—XXXX25.4.4試驗(yàn)步驟按照表2給出的氣相色譜操作條件調(diào)整儀器，基線穩(wěn)定后，用微量注射器吸取0.2μL試樣注入氣相色譜儀中，記錄氣相色譜圖，用色譜工作站進(jìn)行結(jié)果處理。5.4.5典型色譜圖增塑劑TBC典型色譜圖見圖1。圖1增塑劑TBC典型色譜圖5.4.6計(jì)算公式純度計(jì)算見式（1）：w=×100.............................................................................(1)式中：w——增塑劑TBC的純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；A——增塑劑TBC峰面積的數(shù)值；4HG/T4615—XXXXΣAi——各組分峰面積數(shù)值之和的數(shù)值。計(jì)算結(jié)果修約到小數(shù)點(diǎn)后兩位。5.4.7允許差兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.15%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.5密度的測(cè)定按GB/T4472-2011中4.3.2韋氏天平法的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.0005g/cm3，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.6酸值的測(cè)定按GB/T1668的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，用0.02mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)定，指示液為溴甲酚紫。兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.003mg/g，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.7水分的測(cè)定按GB/T6283-2008中第8章的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.03%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.8閃點(diǎn)的測(cè)定鉛含量的測(cè)定5.9按GB/T1671的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。鉛含量的測(cè)定按照GB5009.75—2014中的石墨爐原子吸收光譜法規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類6.1.1型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章規(guī)定的全部項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)的情況下，每年應(yīng)至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b)主要原料有變化；c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異。e)用戶提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。6.1.2出廠檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章表1中的第1項(xiàng)～第6項(xiàng)。6.2組批規(guī)則采樣6.3本產(chǎn)品以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批。采樣以批為單位，按GB/T6680規(guī)定采樣。用清潔干燥的取樣管深入包裝容器上、中、下均勻取樣，取樣量不得少于1000mL，混合均勻后，裝入清潔干燥的磨口瓶中，瓶口加封并注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、采樣日期、批號(hào)、采樣人等，一瓶進(jìn)行檢驗(yàn)，另一瓶保存以備復(fù)查。5HG/T4615—XXXX6.4判定規(guī)則6.4.1型式檢驗(yàn)全部檢驗(yàn)項(xiàng)目（見表1）符合要求時(shí)，型式檢驗(yàn)通過。若任何一項(xiàng)不符合要求，則型式檢驗(yàn)未通過。6.4.2出廠檢驗(yàn)當(dāng)出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果全部符合要求時(shí)，該批產(chǎn)品合格。若有任何一項(xiàng)不符合要求，應(yīng)在同批產(chǎn)品中取雙倍數(shù)量的樣品進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合要求，則判定該批產(chǎn)品不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志本產(chǎn)品外包裝上應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、本文件編號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、廠址、生產(chǎn)日期、批號(hào)、凈含量等。并按GB/T191的規(guī)定標(biāo)明“怕曬”、“怕雨”等標(biāo)志。7.2包裝本產(chǎn)品用清潔、干燥、牢固、內(nèi)無機(jī)械雜質(zhì)的200L容量的鍍鋅鐵桶或鐵桶包裝。桶蓋用聚乙烯或無色橡膠的墊圈密封。也可根據(jù)用戶要求采取其它包裝方式。每批