高三一輪復(fù)習(xí)常見有機(jī)物的制備專題訓(xùn)練

試卷第=page11頁，共=sectionpages33頁試卷第=page11頁，共=sectionpages33頁高三一輪復(fù)習(xí)常見有機(jī)物的制備專題訓(xùn)練（含答案解析）一、單選題（共20題）1．（2023·四川南充·統(tǒng)考模擬預(yù)測）苯甲酸是一種食品防腐劑，微溶于冷水，易溶于熱水。某同學(xué)設(shè)計實(shí)驗(yàn)提純某粗苯甲酸樣品(其中含有少量泥沙等難溶于水的雜質(zhì))，下列操作未涉及的是

A．甲：加熱溶解 B．乙：冷卻結(jié)晶C．丙：萃取后分液 D．?。撼脽徇^濾2．（2023·全國·高三專題練習(xí)）實(shí)驗(yàn)室可利用苯和液溴在溴化鐵的催化作用下制取溴苯，其制備及提純過程為：制備→水洗分液→堿洗分液→水洗分液→再分離，下列說法正確的是

A．制備裝置a中長導(dǎo)管僅起導(dǎo)氣作用B．裝置b可用于制備過程中吸收尾氣C．分液時，有機(jī)層由裝置c的上口倒出D．可選擇裝置d進(jìn)行再分離3．（2023·湖北·統(tǒng)考高考真題）實(shí)驗(yàn)室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點(diǎn)142℃)，實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷-水的共沸體系(沸點(diǎn)69℃)帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己烷(沸點(diǎn)81℃)，其反應(yīng)原理：

下列說法錯誤的是A．以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行 B．反應(yīng)時水浴溫度需嚴(yán)格控制在69℃C．接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象 D．根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度4．（2023·全國·統(tǒng)考高考真題）下列反應(yīng)得到相同的產(chǎn)物，相關(guān)敘述錯誤的是

A．①的反應(yīng)類型為取代反應(yīng) B．反應(yīng)②是合成酯的方法之一C．產(chǎn)物分子中所有碳原子共平面 D．產(chǎn)物的化學(xué)名稱是乙酸異丙酯5．（2023·全國·高三專題練習(xí)）某興趣小組以活性白土為催化劑進(jìn)行乙醇脫水制備乙烯的實(shí)驗(yàn)，裝置如圖所示(夾持裝置已略去)。下列說法正確的是

A．實(shí)驗(yàn)時，冷凝水從a口進(jìn)b口出B．加快圓底燒瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的轉(zhuǎn)化率C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能說明生成了乙烯氣體D．當(dāng)有4.6g乙醇汽化時，具支試管中收集到2.0g液體，則乙醇的轉(zhuǎn)化率約為93%6．（2023·湖南岳陽·湖南省平江縣第一中學(xué)?？级＃┲苽浔郊姿峒柞サ囊环N反應(yīng)機(jī)理如圖(其中Ph—代表苯基)。下列說法錯誤的是

A．化合物2到化合物3的過程，存在極性鍵的斷裂和生成B．化合物4到化合物5的過程，體現(xiàn)了還原性C．苯甲酸甲酯分子中所有C和O原子可能共平面D．制備苯甲酸甲酯的化學(xué)方程式為7．（2023秋·河南南陽·高三南陽中學(xué)?？奸_學(xué)考試）實(shí)驗(yàn)室由叔丁醇與濃鹽酸反應(yīng)制備2-甲基-2-氯丙烷的路線如下：

下列說法錯誤的是A．用5%溶液洗滌分液時，先將下層有機(jī)物從分液漏斗分離B．第二次水洗的目的是除去有機(jī)相中的鈉鹽C．無水可用無水代替D．蒸餾除去殘余反應(yīng)物叔丁醇時，產(chǎn)物先蒸餾出體系8．（2023·山東聊城·統(tǒng)考三模）用氧化甲苯制備苯甲酸。實(shí)驗(yàn)方法：將甲苯和溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，過濾，將含有苯甲酸鉀()和甲苯的濾液按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。下列說法不正確的是

已知：苯甲酸熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為和；A．操作Ⅰ為分液、操作Ⅱ?yàn)檫^濾B．甲苯、苯甲酸分別由A、B獲得C．若B中含有雜質(zhì)，采用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純D．“系列操作”用到的儀器有鐵架臺(含鐵圈)、蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒、燒杯9．（2023·湖北·校聯(lián)考二模）Haber提出的硝基苯轉(zhuǎn)化為苯胺的兩種反應(yīng)途徑如圖所示。實(shí)驗(yàn)人員分別將

、

、

與Na2S·9H2O在一定條件下反應(yīng)5min，的產(chǎn)率分別為小于1%，大于99%，小于1%，下列說法正確的是

A．硝基苯易溶水B．苯胺和苯酚類似，在水溶液中均顯酸性C．該實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明Na2S·9H2O參與反應(yīng)時，優(yōu)先選直接反應(yīng)路徑制備苯胺D．若該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)中的氧化產(chǎn)物為S，則由硝基苯生成1mmol苯胺，理論上消耗2molNa2S·9H2O10．（2023·山東淄博·統(tǒng)考三模）實(shí)驗(yàn)室提純1-丁醇粗品(含雜質(zhì)正丁醛)的流程如下。下列說法錯誤的是已知：①1-丁醇微溶于水，易溶于乙醚；②A．試劑a為飽和溶液，試劑b為乙醚B．操作Ⅰ和操作Ⅲ均為過濾C．無水的作用是干燥除水D．蒸餾時冷卻水從球形冷凝管的下口進(jìn)入11．（2023·山東濟(jì)南·統(tǒng)考三模）光催化反應(yīng)的本質(zhì)是半導(dǎo)體催化劑在光照射下，在半導(dǎo)體的導(dǎo)帶(CB)和價帶(VB)產(chǎn)生具有強(qiáng)還原性和強(qiáng)氧化性的光生電子和空穴，進(jìn)而在催化劑表面發(fā)生氧化還原反應(yīng)。在某催化劑表面，光催化甲苯氧化制備苯甲醛的反應(yīng)機(jī)理如下圖所示。下列說法錯誤的是A．反應(yīng)過程中伴隨有光能到化學(xué)能的轉(zhuǎn)換B．該方法制得的苯甲醛中含有苯甲醇、苯甲酸等副產(chǎn)物C．各物質(zhì)在催化劑表面上吸附的時間越長，苯甲醛的平衡產(chǎn)率越高D．生成苯甲醛的總反應(yīng)為12．（2023·全國·高三專題練習(xí)）實(shí)驗(yàn)室以甲苯和為原料制備苯甲醛的主要流程如下圖，下列說法錯誤的是

A．“氧化”反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為2：1B．“氧化”時間過長，部分苯甲醛會轉(zhuǎn)化為苯甲酸C．分液時，上層液體從分液漏斗上口倒出D．蒸餾時，溫度計水銀球應(yīng)插入液面以下13．（2023·全國·高三專題練習(xí)）實(shí)驗(yàn)室可以通過以下反應(yīng)和操作制取肉桂酸：

已知：苯甲醛、肉桂酸均難溶于水，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。操作：①將一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3混合加熱回流0.5h②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液調(diào)節(jié)溶液至堿性③將“②”中溶液裝入下圖的Ⅱ裝置中，并通入水蒸氣，Ⅲ中收集到苯甲醛和水④……。

下列有關(guān)說法錯誤的是A．回流過程中可能有氣泡產(chǎn)生B．當(dāng)餾出液無油珠時，即可停止通入水蒸氣C．操作③結(jié)束時，應(yīng)先移去熱源再打開彈簧夾D．向Ⅱ中殘余溶液中加入鹽酸酸化，再過濾、洗滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品14．（2023·湖南長沙·長郡中學(xué)?？家荒＃?shí)驗(yàn)室利用環(huán)己酮和乙二醇反應(yīng)可以制備環(huán)己酮縮乙二醇，反應(yīng)原理及實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示：

下列有關(guān)說法錯誤的是A．冷凝管可改用球形冷凝管B．當(dāng)觀察到分水器中苯層液面高于支管口時，必須打開旋塞B將水放出C．反應(yīng)中加入苯的作用是作反應(yīng)溶劑，同時與水形成共沸物便于蒸出水D．當(dāng)分水器中水層不再增多，說明制備實(shí)驗(yàn)已完成15．（2023·山東日照·校聯(lián)考二模）格氏試劑能與醛酮加成并水解生成醇，三苯甲醇合成路線和制備流程如下，下列說法錯誤的是已知：格氏試劑易與鹵代烴發(fā)生取代反應(yīng)；(四氫呋喃)、溴苯、三苯甲醇沸點(diǎn)分別為。A．緩慢滴加溴苯及混合液，目的是防止生成聯(lián)苯()B．飽和氯化銨溶液可用飽和食鹽水和少量鹽酸代替C．水蒸氣蒸餾的目的是除去溶劑D．“操作Ⅰ”為重結(jié)晶16．（2023·全國·高三專題練習(xí)）已知：2—丙醇的沸點(diǎn)為84.6℃、丙酮的沸點(diǎn)為56.5℃。利用2—丙醇催化氧化制備丙酮，并利用如圖裝置提純丙酮。下列敘述錯誤的是A．采用熱水浴加熱B．毛細(xì)玻璃管與液面接觸的地方能形成汽化中心C．克氏蒸餾頭能防止液體沖入冷凝管D．溫度計指示溫度為84.6℃17．（2023·全國·高三專題練習(xí)）實(shí)驗(yàn)室制備丙炔酸甲酯(，沸點(diǎn)為103?105°C)的流程如下，下列說法錯誤的是A．“蒸餾”時不能用水浴加熱B．“操作1”名稱為干燥C．“洗滌2”中5%Na2CO3溶液的作用是除去丙快酸等酸性物質(zhì)D．“反應(yīng)”前加入試劑的順序?yàn)闈饬蛩?、丙炔酸、甲?8．（2023·上海·高三專題練習(xí)）實(shí)驗(yàn)室用如下裝置進(jìn)行乙烯的制取、除雜、性質(zhì)檢驗(yàn)和氣體收集，不合理的是A．制取 B．除雜C．性質(zhì)檢驗(yàn) D．氣體收集19．（2023·全國·模擬預(yù)測）溴化鉀是一種化工產(chǎn)品，尿素-碳酸鉀法是工業(yè)制備溴化鉀的方法之一，將尿素()加到碳酸鉀溶液中，尿素溶解后緩慢加入液溴(不斷攪拌)，反應(yīng)除生成目標(biāo)產(chǎn)物外，其他元素均轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的物質(zhì)。下列說法錯誤的是A．尿素水溶液中，存在尿素分子間氫鍵和尿素與水分子間氫鍵B．的空間結(jié)構(gòu)為平面正三角形C．用尿素-碳酸鉀法制備溴化鉀時需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行D．用尿素-碳酸鉀法制備溴化鉀時所得產(chǎn)物中不存在含非極性鍵的分子20．（2023·全國·高三專題練習(xí)）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體是一種重要的化工原料，微溶于冷水、酒精，可溶于熱水，干燥時較為穩(wěn)定，加熱時易分解。制備產(chǎn)品二草酸合銅酸鉀晶體可采用如下步驟，下列說法錯誤的是已知：25℃草酸和碳酸的電離平衡常數(shù)數(shù)值如下表。電離平衡常數(shù)A．過程①微熱的目的是加快草酸溶解，同時防止溫度過高草酸分解B．過程②中加入的碳酸鉀物質(zhì)的量與草酸物質(zhì)的量相等時，得到草酸氫鉀溶液C．操作③為趁熱過濾，操作④為降溫結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥D．得到的產(chǎn)品用酒精洗滌優(yōu)于冷水洗滌二、非選擇題（共5題）21．（2023·福建福州·統(tǒng)考模擬預(yù)測）苯甲酸乙酯可用于配制香水及食用香精。實(shí)驗(yàn)室可用苯甲酸與乙醇為原料制備苯甲酸乙酯，制備裝置如圖所示(部分裝置已省略)。

已知：物質(zhì)乙醇苯甲酸乙醚苯甲酸乙酯密度/(g·cm)0.78931.26590.73181.0500沸點(diǎn)/℃78.5249.034.5212.0相對分子質(zhì)量4612274150Ⅰ．合成苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品按圖甲裝置，在儀器C中加入2.44g苯甲酸、15.0mL乙醇、3.0mL濃硫酸適量環(huán)己烷(與乙醇、水可形成共沸物)，控制一定溫度加熱2h后停止加熱。(1)儀器A作用是。(2)本實(shí)驗(yàn)中制取苯甲酸乙酯的化學(xué)方程式為。(3)實(shí)驗(yàn)時使用過量乙醇的目的是。(4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分層，上層有機(jī)層從支管處流回?zé)?，下層水層從分水器下口放出，反?yīng)結(jié)束的標(biāo)志是。Ⅱ．粗產(chǎn)品的精制將儀器C中的反應(yīng)液倒入盛有水的燒杯中，滴加飽和溶液至溶液呈中性，用分液漏斗分出有機(jī)層，再用乙醚萃取水層中的殘留產(chǎn)品，將二者合并轉(zhuǎn)移至圖乙的儀器D中，加入沸石和無水氯化鈣，加熱蒸餾，制得產(chǎn)品2.4mL。(5)儀器D的名稱是。(6)加入溶液的作用有。a．除去硫酸和苯甲酸

b．降低苯甲酸乙酯的溶解度(7)采用圖乙裝置進(jìn)行蒸餾操作，收集℃的餾分。(8)該實(shí)驗(yàn)中苯甲酸乙酯的產(chǎn)率是(產(chǎn)率)。22．（2022·浙江紹興·校聯(lián)考模擬預(yù)測）苯甲醇與苯甲酸是重要的化工原料，可通過苯甲醛在氫氧化鈉水溶液中的歧化反應(yīng)制得，某研究小組在實(shí)驗(yàn)室制備苯甲醇與苯甲酸，并測定苯甲酸的純度。Ⅰ．制備反應(yīng)原理及反應(yīng)結(jié)束后對反應(yīng)液的處理步驟如下：

已知：名稱相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解性其他苯甲醇108205.7在水中溶解度較小，易溶于乙醚、乙醇該品可燃，有毒，具刺激性苯甲酸122122.4(左右開始升華)248微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水毒性較小，引起皮膚刺溴酚藍(lán)：是一種指示劑，變色范圍為(黃)~4.6(藍(lán))；易溶于氫氧化鈉溶液，溶于甲醇、乙醇和苯，微溶于水。請根據(jù)以上信息，回答下列問題：(1)關(guān)于制備、提純過程下列說法正確的是_____________．A．步驟Ⅰ：可用乙醚作為萃取劑B．步驟Ⅳ：具體操作為熱水溶解、加入活性炭脫色、冷卻結(jié)晶C．步驟Ⅴ：產(chǎn)品宜用冷水洗滌D．步驟Ⅴ：產(chǎn)品可用酒精燈、沸水浴加熱烘干(2)該小組擬用如圖裝置進(jìn)行步驟Ⅲ，裝置a應(yīng)選用(填字母代號)，選擇減壓蒸餾的理由是。(3)步驟Ⅲ具體操作步驟：安裝好減壓蒸餾裝置→_____→_____→_____→_____→溫度趨于穩(wěn)定后→_____→_____→蒸餾完畢，移去熱源，慢慢旋開螺旋夾(避免倒吸)，再慢慢打開安全瓶活塞，平穩(wěn)內(nèi)外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地恢復(fù)原狀，然后關(guān)閉油泵和冷卻水。。請從下列選項(xiàng)中選擇合適的操作填空(操作可重復(fù)使用)a．啟動油泵抽氣，慢慢關(guān)閉安全瓶上活塞至完全關(guān)閉b．開啟冷凝水，選用油浴加熱蒸餾c．先旋緊橡皮管上的螺旋夾，打開安全瓶上活塞，使體系與大氣相通d．待溫度計的讀數(shù)顯著升高并穩(wěn)定e．在蒸餾瓶中加入待蒸液體，并加入1-2粒沸石f．用一個潔凈干燥的接受瓶收集餾分Ⅱ．苯甲酸的純度測定：(4)為精確測定產(chǎn)品純度，擬用以下實(shí)驗(yàn)方案：稱取樣品，溶于濃度為的氫氧化鈉溶液中，加入1滴酚酞指示劑，用鹽酸調(diào)至酚酞紅色消失。加入適量乙醚、溴酚藍(lán)指示劑，搖勻，用鹽酸滴定，邊滴定邊將水層和乙醚層充分搖勻，達(dá)到滴定終點(diǎn)，記錄耗酸體積。做3組平行實(shí)驗(yàn)，所消耗鹽酸的平均體積為；①滴定終點(diǎn)現(xiàn)象是；②產(chǎn)品的純度是(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。23．（2023·浙江紹興·統(tǒng)考二模）葡萄糖酸鋅[Zn(C6H11O7)2，相對分子質(zhì)量455]是一種有機(jī)補(bǔ)鋅劑，廣泛應(yīng)用于食藥領(lǐng)域。某小組由葡萄糖制備葡萄糖酸鋅的實(shí)驗(yàn)步驟如下：已知：①有關(guān)物質(zhì)在水和乙醇中的溶解性：葡萄糖酸鈣葡萄糖酸鋅硫酸鋅硫酸鈣水可溶于冷水，易溶于熱水易溶微溶乙醇微溶難溶②葡萄糖酸鋅稍高于100℃即開始分解。請回答：(1)制備葡萄糖酸鋅粗品(裝置如圖，夾持、控溫裝置略，恒壓滴液漏斗中裝的是Br2水)：①恒壓滴液漏斗需要打開活塞(填“a”、“b”或“a和b”)。②裝置c的名稱。(2)下列有關(guān)說法正確的是。A．步驟Ⅰ中的Br2水可以用KMnO4酸性溶液代替B．步驟Ⅱ反應(yīng)完全的現(xiàn)象是不再產(chǎn)生氣泡C．步驟Ⅲ中趁熱過濾棄去的濾渣是CaCO3D．步驟Ⅳ的一系列操作包括結(jié)晶、過濾、洗滌和干燥(3)利用重結(jié)晶法可除去葡萄糖酸鋅粗品中的硫酸鈣雜質(zhì)，提高產(chǎn)品的質(zhì)量，選出葡萄糖酸鋅重結(jié)晶過程中合理的操作并排序(操作步驟可選擇，但不可重復(fù)使用)。①蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜②待晶體充分析出后，減壓過濾③將濾液冷卻至室溫，加入10mL95%乙醇溶液并攪拌，促進(jìn)晶體析出④趁熱減壓過濾，除去不溶物⑤在50℃下用恒溫干燥箱烘干，稱重⑥取燒杯加入10mL蒸餾水，加熱至微沸，加入葡萄糖酸鋅粗品，得到葡萄糖酸鋅飽和溶液(4)測定產(chǎn)品純度：取mg提純后的產(chǎn)品溶于水配制成100.00mL溶液，取25.00mL置于錐形瓶中，向其中滴入少量EBT作為指示劑(遇Zn2+生成Zn—EBT)，再加入過量的V1mLc1mol/LEDTA無色溶液(遇Zn2+生成Zn—EDTA)，同時發(fā)生反應(yīng)：Zn—EBT(酒紅色)+EDTA=Zn—EDTA(無色)+EBT(藍(lán)色)，再用c2mol/LZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，三次滴定平均消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。①滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為。②該產(chǎn)品的純度為(用含m，c1、c2，V1、V2的代數(shù)式表示)。24．（2023秋·江西吉安·高三寧岡中學(xué)?？奸_學(xué)考試）己二酸[HOOC(CH2)4COOH]可用于制造尼龍－66合成纖維。實(shí)驗(yàn)室可用堿性KMnO4溶液氧化環(huán)己醇(

)制取己二酸，其反應(yīng)原理簡示如下：

KOOC(CH2)4COONa?H<0；KOOC(CH2)4COONaHOOC(CH2)4COOH已知：名稱相對分子質(zhì)量密度(g/mL)溶解性環(huán)己醇1000.96可溶于水，易溶于乙醇己二酸1461.36在水中溶解度：15℃時為1.44g，25℃時為2.1g，100℃時為160g；易溶于乙醇實(shí)驗(yàn)步驟：步驟1：在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入50mL0.3mol·L?1NaOH溶液和8.5g高錳酸鉀(約0.05mol)，慢慢開啟攪拌器，水浴升溫至35°C使之溶解。步驟2：控制滴速滴加環(huán)己醇2.1mL，加熱回流，充分反應(yīng)后趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。步驟3：將濾液和洗滌液倒入100mL燒杯中，加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，再用濃鹽酸酸化至pH為2~4，小火加熱蒸發(fā)溶液至10mL左右，冷卻結(jié)晶，抽濾，洗滌，干燥，稱重得產(chǎn)品2.1g?；卮鹣铝袉栴}：(1)環(huán)己醇(

)分子中雜化軌道類型為sp3雜化的原子是。(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用冷凝管(填“直形”或“球形”)。(3)環(huán)己醇滴速不同，反應(yīng)過程中溶液溫度隨時間的變化曲線不同，具體情況如圖所示。為提高己二酸的產(chǎn)率，在實(shí)驗(yàn)過程中最好選擇曲線對應(yīng)的滴速。(填標(biāo)號)

(4)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理。(5)若要得到純度更高的己二酸，可通過的方法提純。(6)本實(shí)驗(yàn)中己二酸的產(chǎn)率為(保留兩位有效數(shù)字)。25．（2021·廣東揭陽·普寧市第二中學(xué)?？寄M預(yù)測）環(huán)己烯是合成賴氨酸、環(huán)己酮、苯酚、聚環(huán)烯樹脂、氯代環(huán)己烷、橡膠助劑、環(huán)己醇等的重要原料，也常用作催化劑、溶劑、石油萃取劑及高辛烷值汽油穩(wěn)定劑。制備環(huán)己烯的反應(yīng)原理：主反應(yīng)：+H2O副反應(yīng)：2+H2O制備環(huán)己烯的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：

相關(guān)物理常數(shù)：物質(zhì)沸點(diǎn)密度/(g?cm-3)水中溶解性環(huán)己醇1610.9624稍溶于水環(huán)己烯83.190.8098不溶于水85%磷酸—1.834易溶于水環(huán)己烯與水形成的共沸物(含水10%)70.8——環(huán)己醇與水形成的共沸物(含水80%)97.8——回答下列問題：(1)上述裝置圖中，儀器B的名稱是，從粗產(chǎn)品中分去水層及用飽和食鹽水洗滌時，均需用到儀器D，下列操作與使用儀器D的操作無關(guān)的是(填序號)。a.潤濕

b.振蕩

c.檢漏

d.放氣(2)實(shí)驗(yàn)中，不用濃硫酸而用濃磷酸脫水的理由是。(3)粗產(chǎn)物環(huán)己烯中加入食鹽使水層飽和的目的是；蒸餾提純前在經(jīng)食鹽水洗所得產(chǎn)品中加入無水氯化鈣的目的是。(4)蒸餾提純時用到水浴加熱的方法，其優(yōu)點(diǎn)是，在水浴蒸餾前應(yīng)將干燥劑除去，其原因是。(5)本實(shí)驗(yàn)最終得純品2.75g，環(huán)己烯的產(chǎn)率為%(保留3位有效數(shù)字)。答案第=page11頁，共=sectionpages22頁答案第=page11頁，共=sectionpages22頁參考答案1．C【詳解】采用重結(jié)晶法提純苯甲酸，其操作過程為：熱水溶解→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→過濾→冷水洗滌→干燥，未涉及萃取分液操作，故選C。2．D【詳解】A．鐵做催化劑條件下，苯和液溴反應(yīng)生成溴苯和溴化氫，該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)放出的熱量會使苯和液溴揮發(fā)，則制備裝置a中長導(dǎo)管起導(dǎo)氣兼冷凝回流的作用，故A錯誤；B．溴化氫極易溶于水，若用裝置b吸收溴化氫會產(chǎn)生倒吸，故B錯誤；C．溴苯是密度比水大的不溶于水的無色液體，分液時，密度比水大的溴苯應(yīng)該從下口放出，故C錯誤；D．由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗溴苯，分離粗溴苯可以利用苯與溴苯的沸點(diǎn)不同選擇裝置d進(jìn)行蒸餾分離，故D正確；故選D。3．B【詳解】A．由反應(yīng)方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，該反應(yīng)選擇以共沸體系帶水可以促使反應(yīng)正向進(jìn)行，A正確；B．反應(yīng)產(chǎn)品的沸點(diǎn)為142℃，環(huán)己烷的沸點(diǎn)是81℃，環(huán)己烷-水的共沸體系的沸點(diǎn)為69℃，可以溫度可以控制在69℃～81℃之間，不需要嚴(yán)格控制在69℃，B錯誤；C．接收瓶中接收的是環(huán)己烷-水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，C正確；D．根據(jù)投料量，可估計生成水的體積，所以可根據(jù)帶出水的體積估算反應(yīng)進(jìn)度，D正確；故選B。4．C【詳解】A．反應(yīng)①為乙酸和異丙醇在酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)生成了乙酸異丙酯和水，因此，①的反應(yīng)類型為取代反應(yīng)，A敘述正確；B．反應(yīng)②為乙酸和丙烯發(fā)生加成反應(yīng)生成乙酸異丙酯，該反應(yīng)的原子利用率為100%，因此，該反應(yīng)是合成酯的方法之一，B敘述正確；C．乙酸異丙酯分子中含有4個飽和的碳原子，其中異丙基中存在著一個飽和碳原子連接兩個飽和碳原子和一個乙酰氧基，類比甲烷的正四面體結(jié)構(gòu)可知，乙酸異丙酯分子中的所有碳原子不可能共平面，C敘述是錯誤；D．兩個反應(yīng)的產(chǎn)物是相同的，從結(jié)構(gòu)上看，該產(chǎn)物是由乙酸與異丙醇通過酯化反應(yīng)生成的酯，故其化學(xué)名稱是乙酸異丙酯，D敘述是正確；綜上所述，本題選C。5．D【詳解】A．實(shí)驗(yàn)時，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)上口出，選項(xiàng)A錯誤；B．若乙醇的汽化速率過快，乙醇分子在催化劑表面停留的時間過短，部分乙醇還來不及被吸附、活化、反應(yīng)即被帶出催化劑層，將導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率降低，選項(xiàng)B錯誤；C．產(chǎn)生的乙烯能與溴發(fā)生加成反應(yīng)，從而使溶液褪色，通過實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象能說明有乙烯生成，選項(xiàng)C錯誤；D．具支試管中收集的液體成分是乙醇和水，則生成乙烯氣體的質(zhì)量是，故乙醇的轉(zhuǎn)化率為，選項(xiàng)D正確；答案選D。6．B【詳解】A．化合物2→化合物3的反應(yīng)過程如下：，該過程有C=O雙鍵中的一個極性鍵斷裂，生成了新的C-O單鍵也是極性鍵，選項(xiàng)A正確；B．化合物4到化合物5的過程，該過程中有機(jī)物發(fā)生的變化如圖，可知有機(jī)物反應(yīng)過程中失去了電子且被氧化，則H2O2在該過程中做氧化劑，體現(xiàn)了氧化性，選項(xiàng)B錯誤；C．根據(jù)苯分子中12個原子共平面，甲醛分子中4個原子共平面，且單鍵可以旋轉(zhuǎn)，苯基、酯基及甲基上的C旋轉(zhuǎn)到一定角度可同面，即苯甲酸甲酯分子中所有C和O原子可能共平面，選項(xiàng)C正確；D．制備苯甲酸甲酯：在題目所給流程中化合物2參與了整個循環(huán)，類似于該反應(yīng)的“催化劑”，所以總反應(yīng)的化學(xué)方程式為：+H2O2+CH3OH+2H2O，選項(xiàng)D正確；答案選B。7．A【分析】叔丁醇與濃鹽酸反應(yīng)生成2-甲基-2-氯丙烷，反應(yīng)后分液分離出有機(jī)相，加入水洗滌分液后的有機(jī)相再加入碳酸鈉溶液除去少量的鹽酸，分液后用水洗滌有機(jī)相除去生成的鈉鹽，洗滌分液得到有機(jī)相加入干燥劑干燥后蒸餾分離出產(chǎn)品；【詳解】A．2-甲基-2-氯丙烷密度小于水，有機(jī)層位于上層，用5%溶液洗滌分液時，先將下層水層從分液漏斗分離，然后將有機(jī)相從上口放出，故A錯誤；B．加入碳酸鈉后和鹽酸反應(yīng)生成鈉鹽，故第二次水洗的目的是除去有機(jī)相中的鈉鹽，故B正確；C．無水氯化鈣為除去有機(jī)相中的殘存水，故無水可用干燥劑無水代替，故C正確；D．叔丁醇能形成氫鍵導(dǎo)致其沸點(diǎn)較高，2-甲基-2-氯丙烷沸點(diǎn)較低，故產(chǎn)物2-甲基-2-氯丙烷先蒸餾出體系，故D正確。故選A。8．D【分析】將含有苯甲酸鉀(C6H5COOK)和甲苯的濾液分液得到有機(jī)溶液和水溶液，水溶液中加入濃鹽酸生成苯甲酸，冷卻結(jié)晶后過濾得到苯甲酸晶體，有機(jī)溶液中加入硫酸鈉干燥除水后過濾，然后蒸餾得到甲苯；【詳解】A．操作Ⅰ分離出有機(jī)溶液和水溶液，操作方法為分液；操作Ⅱ?yàn)榉蛛x固液操作，為過濾，故A正確；B．根據(jù)分析可知，無色液體A為甲苯，白色固體為苯甲酸，故B正確；C．重結(jié)晶是可以用于提高晶體純度的操作，若B中含有雜質(zhì)，采用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純，故C正確；D．“系列操作”為得到苯甲酸晶體操作，為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾，用到的儀器有鐵架臺(含鐵圈)、蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒、燒杯、漏斗等，故D錯誤；故選D。9．C【分析】以不同路徑下的有機(jī)反應(yīng)為載體，考查有機(jī)反應(yīng)路徑、常見有機(jī)化合物性質(zhì)、氧化還原反應(yīng)等知識?！驹斀狻緼．硝基苯中無親水基團(tuán)，難溶于水，A錯誤；Ｂ．苯胺可結(jié)合水電離出的H+，在水溶液中顯堿性，B錯誤；Ｃ．

與Na2S·9H2O反應(yīng)的產(chǎn)率高于

與Na2S·9H2O反應(yīng)的產(chǎn)率，選擇直接反應(yīng)路徑，C正確；D．由1mol

轉(zhuǎn)化為1mol

，少了2molO原子，多了2molH原子，共得到了6mole-，理論上消耗3molNa2S·9H2O，D錯誤；故選C。10．D【分析】由信息②可知，試劑1是飽和亞硫酸鈉溶液，用來除去粗品中正丁醛，操作1是過濾，濾液中加入乙醚萃取1-丁醇，再分液得到有機(jī)層，再加入干燥劑，過濾得到1-丁醇、乙醚混合物，由二者沸點(diǎn)可知，通過蒸餾得到1-丁醇?！驹斀狻緼．由信息②可知，試劑a為飽和NaHSO3溶液，用來除去粗品中正丁醛，1-丁醇微溶于水，易溶于乙醚，試劑b為乙醚，用來萃取1-丁醇，故A正確；B．操作I分離固體與液體，而操作Ⅲ分離液體與固體干燥劑，均采取過濾操作，故B正確；C．硫酸鎂具有吸水性，可以吸收有機(jī)物中水分進(jìn)行干燥除水，故C正確；D．球體部分會殘留較多的餾分，蒸餾時宜用直形冷凝管進(jìn)行冷凝收集，球形冷凝管主要用于冷凝回流作用，故D錯誤；故選D。11．C【詳解】A．反應(yīng)中吸收光能實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的轉(zhuǎn)化，存在光能到化學(xué)能的轉(zhuǎn)換，A正確；B．由圖可知，該方法制得的苯甲醛的同時會生成部分苯甲醇、苯甲酸等副產(chǎn)物，B正確；C．各物質(zhì)在催化劑表面上吸附的時間越長，會導(dǎo)致催化劑的活性位置被占用，催化活性降低，導(dǎo)致反應(yīng)速率變慢，但是催化劑不改變反應(yīng)的平衡產(chǎn)率，C錯誤；D．由圖可知，甲苯和氧氣在催化劑光照條件下生成苯甲醛和水，方程式正確，D正確；故選C。12．D【分析】由題給流程可知，甲苯與稀硫酸和三氧化二錳、稀硫酸反應(yīng)苯甲醛，分液得到含有硫酸錳的水相和含有苯甲醛的有機(jī)相；有機(jī)相經(jīng)蒸餾得到甲苯和苯甲醛?！驹斀狻緼．由分析可知，“氧化”發(fā)生的反應(yīng)為甲苯與稀硫酸和三氧化二錳、稀硫酸反應(yīng)苯甲醛，由得失電子數(shù)目守恒可知，反應(yīng)中氧化劑三氧化二錳與還原劑甲苯的物質(zhì)的量之比為2：1，故A正確；B．苯甲醛檢驗(yàn)還原性，可能被氧化為苯甲酸，所以若“氧化”時間過長，部分苯甲醛會轉(zhuǎn)化為苯甲酸，故B正確；C．分液時，為防止所得溶液中混有雜質(zhì)，下層液體從下口流出，上層液體從分液漏斗上口倒出，故C正確；D．蒸餾時，溫度計水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，不能插入液面以下，故D錯誤；故選D。13．C【分析】將一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3在圓底燒瓶中混合均勻，然后加熱回流0.5h，發(fā)生題中反應(yīng)生成肉桂酸和乙酸，向回流后的混合液中加入K2CO3溶液調(diào)節(jié)溶液至堿性，此時肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鉀，該過程中生成二氧化碳?xì)怏w，將反應(yīng)后溶液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中組裝成圖中裝置，加熱盛水的圓底燒瓶，利用水蒸氣將苯甲醛蒸出，經(jīng)冷凝后在III中收集未反應(yīng)完的苯甲醛，據(jù)此分析解答?！驹斀狻緼．回流過程中生成的乙酸與碳酸鉀可能反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w，因此可能產(chǎn)生氣泡，故A正確；B．當(dāng)餾出液無油珠時說明未反應(yīng)的苯甲醛已完全除去，此時可停止通入水蒸氣，故B正確；C．操作③結(jié)束時，如先移去熱源再打開彈簧夾，II中的液體會倒吸到I中，因此應(yīng)先打開彈簧夾使系統(tǒng)與大氣相通后再移去熱源，故C錯誤；D．向Ⅱ中殘余溶液中加入鹽酸酸化，使肉桂酸鉀轉(zhuǎn)化為肉桂酸，肉桂酸難溶于水，經(jīng)再濾、洗滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品，故D正確；故選：C。14．B【詳解】A．冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸氣，改用球形冷疑管可提高冷凝效果，A正確；B．當(dāng)分水器中苯層液面高于支管口時，苯回流至圓底燒瓶并繼續(xù)蒸餾，并不是必須打開旋塞B將水放出，只有水層液面高于支管口時，才需放水，B錯誤；C．裝置中苯的作用是作反應(yīng)溶劑，同時與水形成共沸物便于蒸出水，經(jīng)冷凝管冷凝回流后進(jìn)入分水器，使水脫離反應(yīng)體系，使平衡向正反應(yīng)方向移動，提高環(huán)己酮縮乙二醇的產(chǎn)率，C正確；D．當(dāng)分水器中水層不再增多，說明該反應(yīng)已不再生成水，因此反應(yīng)完成，D正確；故選B。15．C【分析】由題給流程可知，在無水THF和碘的作用下，溴苯與鎂反應(yīng)生成，THF作用下與二苯甲酮在冰水浴中發(fā)生加成反應(yīng)生成，冰水浴條件下在飽和氯化銨酸性溶液中發(fā)生水解反應(yīng)生成三苯甲醇?！驹斀狻緼．由格氏試劑易與鹵代烴發(fā)生取代反應(yīng)可知，制備格氏試劑時應(yīng)緩慢滴加溴苯及THF混合溶液，防止與溴苯反應(yīng)生成聯(lián)苯，影響與二苯甲酮反應(yīng)生成，故A正確；B．由分析可知，加入飽和氯化銨溶液的目的是使在酸性溶液中發(fā)生水解反應(yīng)生成三苯甲醇，則水解時，可用飽和食鹽水和少量鹽酸代替飽和氯化銨溶液，故B正確；C．由圖可知，水蒸氣蒸餾的目的是除去混合液3中THF、和溴苯，抽濾得到含有三苯甲醇的粗產(chǎn)品，故C正確；D．由圖可知，向粗產(chǎn)品中加入石油醚，經(jīng)重結(jié)晶得到三苯甲醇晶體，故D正確；故選C。16．D【詳解】A．液溴和四氯化碳的沸點(diǎn)都比較低，水浴加熱更容易控制合適的加熱溫度，用酒精燈代替會導(dǎo)致受熱不均，故A正確；B．減壓蒸餾時，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用，故B正確；C．彎管的主要作用是防止減壓蒸餾中液體因劇烈沸騰而進(jìn)入冷凝管，可以避免對收集產(chǎn)物的污染，故C正確；D．2—丙醇的沸點(diǎn)為84.6℃、丙酮的沸點(diǎn)為56.5℃，為避免2—丙醇蒸出，溫度計指示溫度為高于56.5℃，低于84.6℃，故D錯誤；故選D。17．D【分析】由分析可知，濃硫酸作用下丙炔酸與甲醇共熱發(fā)生酯化反應(yīng)生成丙炔酸甲酯和水，反應(yīng)所得混合液加入飽和食鹽水洗滌、分液得到有機(jī)相；有機(jī)相先后用碳酸鈉溶液和水洗滌、分液得到含有丙炔酸甲酯的有機(jī)相，向有機(jī)相中加入無水硫酸鈉干燥有機(jī)相后，過濾得到濾液；濾液經(jīng)蒸餾得到丙炔酸甲酯?！驹斀狻緼．由丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)可知，蒸餾時加熱溫度高于水的沸點(diǎn)，不能用水浴加熱，故A正確；B．由分析可知，操作1為向有機(jī)相中加入無水硫酸鈉干燥有機(jī)相，故B正確；C．由題意可知，洗滌2”中5%碳酸鈉溶液的作用是除去丙快酸、硫酸等酸性物質(zhì)，故C正確；D．溶液混合時，應(yīng)將密度大的溶液加入密度小的溶液中，反應(yīng)”前加入試劑的順序?yàn)榧状?、丙炔酸、濃硫酸，故D錯誤；故選D。18．D【詳解】A．乙醇在濃硫酸催化下170℃脫水形成乙烯，A項(xiàng)合理；B．制得乙烯中含有CO2和SO2等可利用NaOH溶于除雜，B項(xiàng)合理；C．乙烯可和溴發(fā)生加成，C項(xiàng)合理；D．乙烯密度與空氣接近無法排空收集，用排水收集，D項(xiàng)不合理；故選D。19．D【詳解】A．尿素分子中含氨基，在水溶液中，氨基之間、氨基與羰基氧原子之間均可以形成氫鍵，氨基、羰基氧原子均能與水分子之間形成氫鍵，A說法正確；B．的中心原子采取雜化，其空間結(jié)構(gòu)為平面正三角形，B說法正確；C．該制備反應(yīng)中用到的液溴有毒，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，C說法正確；D．根據(jù)題意可寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式為，產(chǎn)物分子中含有非極性鍵，D說法錯誤；故選D。20．B【分析】由題給流程可知，在微熱條件下將草酸溶于去離子水得到草酸溶液，草酸溶液加入適量碳酸鉀中將草酸轉(zhuǎn)化為草酸氫鉀，反應(yīng)得到草酸氫鉀和碳酸氫鉀的混合溶液，混合溶液與氧化銅在50℃條件下反應(yīng)將草酸氫鉀轉(zhuǎn)化為二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀，反應(yīng)所得溶液經(jīng)趁熱過濾除去碳酸氫鉀得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀溶液，溶液經(jīng)降溫結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥制得二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體?！驹斀狻緼．由分析可知，過程①為微熱條件下將草酸溶于去離子水得到草酸溶液，微熱的目的是加快草酸溶解，同時防止溫度過高草酸分解，故A正確；B．由題給數(shù)據(jù)可知，草酸氫根離子的電離常數(shù)大于碳酸的電離常數(shù)，所以過程②為草酸溶液加入適量碳酸鉀中將草酸轉(zhuǎn)化為草酸氫鉀，若將碳酸鉀加入草酸溶液中，草酸溶液與碳酸鉀反應(yīng)生成草酸鉀、二氧化碳和水，無法得到草酸氫鉀溶液，故B錯誤；C．由題給信息可知，二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體可溶于熱水，加熱時易分解，所以操作③為趁熱過濾除去碳酸氫鉀，操作④為二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀溶液經(jīng)降溫結(jié)晶、過濾洗滌、干燥得到產(chǎn)品，故C正確；D．由題給信息可知，二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體微溶于冷水、酒精，用酒精洗滌易干燥，所以用酒精洗滌優(yōu)于冷水洗滌，可以減少二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體因溶解降低產(chǎn)率，故D正確；故選B。21．(1)冷凝回流(水和有機(jī)物)(2)CH3CH2OH+

+H2O(3)提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率或苯甲酸乙酯的產(chǎn)率(4)分水器內(nèi)水層高度不再發(fā)生變化(5)蒸餾燒瓶(6)ab(7)212.0(8)84%【分析】裝置甲制備苯甲酸乙酯，其中分水器不斷整出水蒸氣，促使平衡正向移動，裝置乙提純苯甲酸乙酯，根據(jù)沸點(diǎn)的不同，利用蒸餾的方法進(jìn)行提純，結(jié)合物質(zhì)的性質(zhì)和問題分析解答?！驹斀狻浚?）儀器A是冷凝管，其作用是冷凝回流。（2）乙醇和苯甲酸發(fā)生酯化反應(yīng)制取苯甲酸乙酯，反應(yīng)的化學(xué)方程式為CH3CH2OH+

+H2O。（3）由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，所以實(shí)驗(yàn)時使用過量乙醇的目的是提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率或苯甲酸乙酯的產(chǎn)率。（4）由于分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分層，上層有機(jī)層從支管處流回?zé)?，下層水層從分水器下口放出，所以反?yīng)結(jié)束的標(biāo)志是分水器內(nèi)水層高度不再發(fā)生變化。（5）根據(jù)氧氣構(gòu)造可判斷儀器D的名稱是蒸餾燒瓶。（6）根據(jù)乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中飽和碳酸鈉的作用可判斷加入溶液的作用有除去硫酸和苯甲酸以及降低苯甲酸乙酯的溶解度，答案選ab。（7）苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)是212.0℃，所以采用圖乙裝置進(jìn)行蒸餾操作，收集212.0℃的餾分。（8）2.44g苯甲酸的物質(zhì)的量是2.44g÷122g/mol＝0.02mol，15.0mL乙醇的物質(zhì)的量是mol＞0.2mol，所以乙醇過量，理論上生成苯甲酸乙酯的物質(zhì)的量是0.02mol，質(zhì)量是0.02mol×150g/mol＝3.0g，所以產(chǎn)率是。22．(1)AC(2)A減壓可以降低液體的沸點(diǎn)，低溫下蒸餾，提高蒸餾的效率；且能防止發(fā)生副反應(yīng)(3)e

c

a

b；f

d

f(4)當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲嘻}酸，水層顯淡綠色，且不變色為滴定終點(diǎn)【分析】反應(yīng)液含有苯甲醇和苯甲酸鈉，加入乙醚萃取，分液，得到的有機(jī)層為苯甲醇和乙醚的混合物，蒸餾可得到苯甲醇，水層為苯甲酸鈉的水溶液，加入鹽酸酸化得到苯甲酸，經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌可得到苯甲酸，據(jù)此解答?！驹斀狻浚?）A.由于苯甲醇易溶于乙醚，所以步驟Ⅰ可用乙醚作為萃取劑，A正確；B.由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水，所以步驟Ⅳ具體操作為熱水溶解、加入活性炭脫色、趁熱過濾，B錯誤；C.由于苯甲酸微溶于冷水，所以步驟Ⅴ中產(chǎn)品宜用冷水洗滌，C正確；D.由于苯甲酸100℃時易升華，所以步驟Ⅴ中產(chǎn)品不能用沸水浴加熱烘干，D錯誤；答案選AC。（2）該小組擬用如圖裝置進(jìn)行步驟Ⅲ，該裝置是蒸餾裝置，所以裝置a應(yīng)選用直形冷凝管，即選擇A；由于減壓可以降低液體的沸點(diǎn)，低溫下蒸餾，提高蒸餾的效率；且能防止發(fā)生副反應(yīng)，所以選擇減壓蒸餾。（3）步驟Ⅲ具體操作步驟：安裝好減壓蒸餾裝置→在蒸餾瓶中加入待蒸液體，并加入1～2粒沸石→先旋緊橡皮管上的螺旋夾，打開安全瓶上活塞，使體系與大氣相通→啟動油泵抽氣，慢慢關(guān)閉安全瓶上活塞至完全關(guān)閉→開啟冷凝水，選用油浴加熱蒸餾→用一個潔凈干燥的接受瓶收集餾分→溫度趨于穩(wěn)定后→待溫度計的讀數(shù)顯著升高并穩(wěn)定→用一個潔凈干燥的接受瓶收集餾分→蒸餾完畢，移去熱源，慢慢旋開螺旋夾(避免倒吸)，再慢慢打開安全瓶活塞，平穩(wěn)內(nèi)外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地恢復(fù)原狀，然后關(guān)閉油泵和冷卻水。因此答案為ecab；fdf；（4）①由于溴酚藍(lán)是一種指示劑，變色范圍為(黃)~4.6(藍(lán))，所以滴定終點(diǎn)現(xiàn)象是當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲嘻}酸，水層顯淡綠色，且不變色為滴定終點(diǎn)；②用0.5mol/LNaOH溶液溶解樣品，加入酚酞指示劑，用0.5mol/L鹽酸調(diào)至紅色消失，再用0.5mol/L鹽酸滴定生成的苯甲酸鈉，消耗鹽酸的平均體積為，由鹽酸與苯甲酸鈉反應(yīng)方程式可知，生成苯甲酸的物質(zhì)的量為：0.5mol/L×V2×10-3L=5V2×10-4mol，則樣品中苯甲酸的純度為：。23．(1)b球形冷凝管(2)BD(3)⑥④③②⑤(4)滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液恰好由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色，且半分鐘內(nèi)不變色【分析】由題給流程可知，在60℃水浴加熱條件下向葡萄糖溶液中加入溴水，將葡萄糖氧化為葡萄糖酸，保持溫度恒定，向溶液中加入碳酸鈣固體，將葡萄糖酸轉(zhuǎn)化為葡萄糖酸鈣，趁熱過濾得到葡萄糖酸鈣溶液；在90℃水浴加熱條件下向葡萄糖酸鈣溶液中加入硫酸鋅溶液，將葡萄糖酸鈣轉(zhuǎn)化為硫酸鈣沉淀和葡萄糖酸鋅，趁熱過濾得到葡萄糖酸鋅溶液；向葡萄糖酸鋅溶液中加入乙醇降低葡萄糖酸鋅的溶解度，經(jīng)結(jié)晶、過濾、洗滌和干燥得到葡萄糖酸鋅粗品?！驹斀狻浚?）①向葡萄糖溶液中加入溴水時，恒壓滴液漏斗需要打開活塞b，使溴水在氣壓平衡的條件下順利流入葡萄糖溶液中，故選b；②由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，裝置c為球形冷凝管，故答案為：球形冷凝管；（2）A．葡萄糖分子中的羥基和醛基均能與酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化反應(yīng)，所以步驟Ⅰ中的溴水不能用酸性高錳酸鉀溶液代替，故錯誤；B．由分析可知，步驟Ⅱ發(fā)生的反應(yīng)為在60℃水浴加熱條件下，葡萄糖酸溶液與碳酸鈣固體反應(yīng)生成葡萄糖酸鈣、二氧化碳和水，則反應(yīng)完全的現(xiàn)象是不再產(chǎn)生氣泡，故正確；C．由分析可知，步驟Ⅲ中發(fā)生的反應(yīng)為在90℃水浴加熱條件下葡萄糖酸鈣溶液與與硫酸鋅溶液反應(yīng)生成硫酸鈣沉淀和葡萄糖酸鋅，則趁熱過濾棄去的濾渣是硫酸鈣，故錯誤；D．由分析可知，步驟Ⅳ的一系列操作為溶液經(jīng)結(jié)晶、過濾、洗滌和干燥得到葡萄糖酸鋅粗品，故正確；故選BD；（3）利用重結(jié)晶法除去葡萄糖酸鋅粗品中硫酸鈣雜質(zhì)的操作過程為取燒杯加入10mL蒸餾水，加熱至微沸，加入粗品得到葡萄糖酸鋅飽和溶液；趁熱減壓過濾，除去不溶物；將濾液冷卻至室溫，加入10mL95%乙醇