銀納米粒子的合成和表征實(shí)驗(yàn)報(bào)告

銀納米粒子的合成和表征一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)會(huì)還原法制備銀納米粒子的方法；2、 熟練掌握TU-1901紫外分光光度儀測(cè)量吸收光譜；3、 鍛煉實(shí)驗(yàn)操作能力以及根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象分析原理，獨(dú)立思考能力。二、實(shí)驗(yàn)原理1、化學(xué)還原法制備納米銀：2KBH4+2AgNO3+6H2O^2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2$（反應(yīng)開始后BH4-由于水解而大量消耗：BH4-+H++2H20f中間體fHBO2+4H2T）還原法制得的納米銀顆粒雜質(zhì)含量相對(duì)較高，而且由于相互間表面作用能較大，生成的銀微粒之間易團(tuán)聚，所以制得的銀粒徑一般較大，分布很寬。2、TU-1902雙光束紫外可見分光光度儀測(cè)量原理：由于銀納米粒子的粒度不同，對(duì)于不同波長的光有不同程度的吸收，根據(jù)其吸收特性，即最大吸收峰對(duì)應(yīng)的波長，可以判斷粒子的大小。銀納米粒子平均粒徑與九max:max平均粒徑/nm<10151960九/nmmax390403408416三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：電子分析天平、磁力攪拌器、量筒（5mL）、燒杯（一大一?。?、移液管（5mL）、容量瓶（50mL）、比色管（50mL）、TU-1902雙光束紫外可見光譜儀、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。藥品試劑：lmmol/LAgNO溶液、KBH（固體）、蒸餾水、冰塊等。四、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及數(shù)據(jù)處理1、配制1.5mmol/LKBH4溶液減量法稱取0.04gKBH4固體于小燒杯中，少量蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用蒸餾水洗滌并將洗液轉(zhuǎn)移至容量瓶中(重復(fù)3次)，用蒸餾水定容至刻度線，搖勻。得15mmol/LKBH4溶液。用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管，用蒸餾水定容至刻度線，搖勻。得1.5mmol/LKBH4溶液。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：m(KBH4)=22.6177g-22.5792g=0.0385gC](KBH4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/molx50mL)=14.3mmol/Lc(KBH4)=c1V1/V2=(14.3mmol/Lx5mL)/50mL=1.43mmol/L2、 制備納米銀：量筒移取15mL1.5mmol/LKBH4溶液于燒杯中，放入磁子，在冰浴、攪拌條件下，逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNO溶液,繼續(xù)攪拌15min。3現(xiàn)象：開始滴加AgNO后溶液變黃，之后顏色逐漸加深，一段時(shí)間后變成黃3棕色。3、 銀納米粒子的表征(1)測(cè)量銀納米粒子的吸收曲線：光譜測(cè)量f設(shè)置測(cè)量參數(shù)f基線測(cè)量(蒸餾水)f樣品測(cè)量f導(dǎo)出數(shù)據(jù)(得表1)：波長(nm)吸光度A波長(nm)吸光度A波長(nm)吸光度A5000.7164300.9033600.8774950.7214250.9393550.8374900.7274200.9723500.7944850.7334151.0133450.7534800.744101.033400.712

4750.7474051.0673350.6764700.7564001.093300.654650.7653951.1013250.6344600.7773901.0983200.6274550.793851.0763150.6314500.8063801.0433100.6414450.8253751.0053050.6574400.8473700.9623000.6774350.8733650.92由上表，繪制銀納米粒子吸收曲線：3005001198007030050011980070俊光吸波長(nm)由上圖可確定最大吸收波長；maX=395nm,并由此初步判斷實(shí)驗(yàn)所得銀粒子大小約為10~15nm。

2）繪制稀釋倍數(shù)與吸光度曲線移液管分別移取2mL、2.5mL、5mL銀納米粒子溶液于3支10mL比色管中，用蒸餾水稀釋定容至刻度線，搖勻。分別測(cè)其吸光度并記錄，得表2。編號(hào)稀釋倍數(shù)吸光度A150.813240.967321.101由上表，繪制稀釋倍數(shù)與吸光度曲線，得：僅光吸1.10-1.051.00-0.95僅光吸1.10-1.051.00-0.950.90-0.850.80-—■—B LinearFitofSheet1BEquationy=a+b*xWeightNoWeightingResidualSumof0.00216Pqaaos'sr-0.97362Adj.R-Squar0.89588ValueStandardErrBIntercept1.297140.08337Slope -0.09180.021532345稀釋倍數(shù)五、實(shí)驗(yàn)總結(jié)本次實(shí)驗(yàn)中各操作較為準(zhǔn)確和熟練，但是所得到的結(jié)果并不是很好，溶液的顏色較深，而且最后的稀釋倍數(shù)和吸光度曲線并非直線。分析其原因，可能為：1、 滴加AgNO3溶液時(shí)速度太快，且總量（2.5mL）相對(duì)較多，生成的銀納米顆粒密度較大，由于布朗運(yùn)動(dòng)發(fā)生一定的聚沉現(xiàn)象，故使得所得溶液顏色較深。2、 攪拌速率有些慢。攪拌速率太慢時(shí)，銀納米顆粒運(yùn)動(dòng)速率較慢，也會(huì)使生成的銀納米顆粒發(fā)生一定的聚沉。3、 實(shí)驗(yàn)室儀器不足，當(dāng)我們制