過氧化氫的分析

..10/12”.過氧化氫的分析1、范圍志、標簽、包裝、運輸和貯存。本標準適用于工業(yè)過氧化氫(俗名雙氧水)。該產(chǎn)品可用作氧化采礦、醫(yī)藥、航天及軍工行業(yè)。分子式：HO222、引用標準

相對分子質(zhì)量：34.02GB191-2002 (eqvISO780:1997)GB/T601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備GB/T602-2002 化學試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T1250-1989極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680-1986液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682-1992分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法(neqISO3696:1987)GB13690-1992 常用危急化學品的分類及標志GB15603-1995 常用化學危急品貯存通則3、要求、外觀:無色透亮液體工程指標、工業(yè)過氧化氫應符合表1工程指標27.50%30%35%50%70%優(yōu)等品合格品過氧化氫的質(zhì)量分數(shù)/%≥27.527.530355070游離酸〔以HSO計〕的質(zhì)量分數(shù)2 4/% ≤0.0400.0500.0400.0400.0400.050不揮發(fā)物的質(zhì)量分數(shù)/%≤0.080.10.080.080.080.12穩(wěn)定度/%≥97.090.097.097.097.097.0總碳〔以C計〕的質(zhì)量分數(shù)/%≤0.0300.040.0250.025O.0350.05硝酸鹽〔以NO計〕的質(zhì)量分數(shù)/%30.020.020.020.020.0250.03≤注：過氧化氫的質(zhì)量分數(shù)、游離酸、不揮發(fā)物、穩(wěn)定度為強制性要求≤注：過氧化氫的質(zhì)量分數(shù)、游離酸、不揮發(fā)物、穩(wěn)定度為強制性要求符合GB/T6682-1992試驗中所需標準溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時，均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002的規(guī)定制備。安全提示：標準所用鹽酸、硝酸、硫酸及過氧化氫等化學品具有量水進展沖洗，嚴峻者治療。、過氧化氫含量的測定、方法提要標準滴定溶液的消耗量，計算過氧化氫的含量。反響式如下：2KMnO4 +3H2SO4+5H2O=K2SO4+2MnSO4+5O2+8H2O、試劑和材料硫酸溶液(1-15)〔0.1mol/l〕4.1.3、分析步驟10ml~25ml27.5%~30%的過氧化氫稱取約0.15g~0.20g，35%的過氧化氫稱取約0.12g~0.160.0002100ml硫酸溶液的250ml錐形瓶中。50%~700.8g~1.0g0.0002g，250ml25ml100ml250ml0.1mol/l30s4.1.4、結(jié)果計算27.5～35%的過氧化氫的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示，按式〔1〕1計算：=VcM20001001 m(1)m50%～70%的過氧化氫的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示，按式〔2〕計算：2=VcM20001002 m25250(2)m式中：V——滴定中消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升m；C——高錳酸鉀標準滴定溶液的準確數(shù)值，單位為摩爾每升mol/；M——過氧化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾〔g/mol〕M=34.0；〔g〕4.1.5、允許差0.10%、游離酸含量的測定、方法提要以甲基紅-亞甲基藍為指示蔽，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定試樣中的游離酸，從而測定試樣中的游離酸含量。、試劑和材料氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)約為0.1mol/L；甲基紅-次甲基藍混合指示液。、儀器和設(shè)備0.02ml0.01ml。4.2.4、分析步驟稱取約30g試樣，準確至0.01g，用100ml不含二氧化碳2~3終點。、結(jié)果計算游離酸(以HS0計)的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示，按式(3)計2 4 3算:=VcM20001003 m=4.904Vcm式中:V——滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的(rnL);C——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(rnol/L);m(g);M(g/rnol)(M=98.0)。、允許差取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果確實定差0.001%、不揮發(fā)物含量的測定、方法提要在肯定溫度下，將肯定量的試樣在水浴上蒸干后經(jīng)烘干”恒重，從而測定不揮發(fā)物含量。、試劑和材料鉑片或鉑絲、儀器和設(shè)備:75mL4.3.4、分析步驟稱取約20g0.01g，置于已恒重的盛有鉑片或105～110℃的烘箱內(nèi)烘至恒重。4.3.5、結(jié)果計算不揮發(fā)物的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示，按式〔4〕計算：4=mm= 1 ４ m

100

……(4)式中:m1量的數(shù)值，單位為克(g);m2(g);m(g)。4.3.6、允許差0.005%。、穩(wěn)定度的測定、方法提要把肯定量的試樣置于沸水浴上，恒溫肯定時間，冷卻后，加水至原體積，然后測定過氧化氫的含量。、試劑和材料氫氧化鈉溶液:100g/L;:3+5.、儀器和設(shè)備、燒杯:5ml10ml、硬質(zhì)玻璃瓶：50ml，帶刻度〔可用硬質(zhì)容量瓶代替〕、硬質(zhì)玻璃瓶或燒杯的鈍化處理：將洗凈的硬質(zhì)玻璃瓶或燒1h，再用水充分洗凈后，注滿硝酸溶液，3h、分析步驟聚乙烯塑料薄膜，用燒杯蓋在瓶口上，然后置于100℃水浴中〔瓶內(nèi)的液面應保持在水浴水面以下，加熱5h，4.1、結(jié)果計算穩(wěn)定度

，以百分數(shù)表示，按式〔5〕計算：5=1 ,100=1

………………(5)5 1式中：——4.11，——41、允許差0.8%。、總碳含量的測定、方法提要〔有機碳和無機碳在催化劑三氧化二鉻和鈀900℃的氧氣流中均被氧化成二氧化碳，此二氧化碳由氧氣流帶入紅外線氣體，測定其總碳含量。、試劑和材料苯二甲酸氫鉀、三氧化二鉻、鈀石棉、堿石灰、無水氯化鈣、鹽酸溶液〔1+2〕.、儀器和設(shè)備紅外線二氧化碳氣體、恒溫枯燥箱:0~300℃、氧氣:鋼:0~1000:50μl、5mm。、分析步驟、催化劑的制備〔或去離子水，以下均同〕浸濕，使粉狀三氧化二鉻粘合在一起，在小型壓片機3mm~4mm9002h放入枯燥器中冷卻，備用。、填裝石英管依據(jù)儀器說明填裝，將枯燥清潔的石英碎片、三氧化二鉻觸媒、而彈出。將裝好的石英管放入管式電阻爐內(nèi)。、碳標準溶液的制備準確稱取2.125g在110℃下枯燥2h的苯二甲酸氫鉀，置于1000ml容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀釋至刻度，用移液管移取0mg/l100mg/l250mg/l500mg/l750mg/l的碳標準溶液。、測定按紅外線二氧化碳氣體使用說明開啟儀器，掌握氧氣流速200ml/min4~5h，使儀器處于工作狀態(tài)；-12~-15℃范圍內(nèi)；900℃工作曲線的繪制用微量注射器刺過硅橡膠墊向石英管內(nèi)注入15μl不同濃度的標，峰值為縱坐標，繪制工作曲線。5〕試樣中總碳含量的測定用微量注射器將15μl試樣注入石英管中，儀器顯示出相應峰值，在工作曲線上查出總碳含量、結(jié)果計算總碳的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示，按式〔6〕計算：6=T103

1006 =T0.1

…(6)T——試樣測定顯示的峰值在工作曲線上查出的總碳含量，mg/l；——試樣的密度，g/ml。、允許差0.005%。、硝酸鹽含量的測定、方法提要2，4-405nm波特長用分光光度計測定吸光度。、試劑和材料、鉑片或鉑絲、碳酸鈉溶液：10g/l、氨水溶液：2+12,41000ml350g50g102ml302h。、硝酸鹽標準溶液:1L溶液含有50mgN0

。制備:稱取30.815g于120~1301000mL容量瓶中，稀釋至刻度。用移液管移取25mL溶液至250mL容量瓶中稀釋至刻度。、儀器和設(shè)備1cm4.6.4、分析步驟4.6.4.1、試樣的處理用10mL～25ml的滴瓶以減量法稱取的試樣約1g～2g，準確至0.01g100mL1mL30min無飛濺后，用水沖洗外表皿及燒杯壁，再蒸發(fā)至干。參加2mL2，4-苯酚15min～20min，7mL5～10滴50ml4.6.4.2、工作曲線的繪制0.00mL、0.05mL、0.10、、0.30mL0.40mL、0.50mL的405nm波長下，使用1cm為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。4.6.4.3、測定將試樣溶液在405