電感耦合等離子體質(zhì)譜法

鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法——電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)儀器的一般要求1干擾和校正2供試品溶液的制備3注意事項(xiàng)4測(cè)定法5測(cè)定步驟6目錄什么是電感耦合等離子體質(zhì)譜法？電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）是以等離子體為離子源的一種質(zhì)譜型元素分析方法。主要用于進(jìn)行多種元素的同時(shí)測(cè)定，并可與其他色譜分離技術(shù)聯(lián)用，進(jìn)行元素價(jià)態(tài)分析。測(cè)定時(shí)樣品由載氣（氬氣）引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體中心區(qū)，在高溫和惰性氣氛中被去溶劑化、汽化解離和電離，轉(zhuǎn)化成帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離，根據(jù)元素質(zhì)譜峰強(qiáng)度測(cè)定樣品中相應(yīng)元素的含量。本法具有很高的靈敏度，適用于各類藥品中從痕量到微量的元素分析，尤其是痕量重金屬元素的測(cè)定。01電感耦合等離子體質(zhì)譜儀由樣品引入系統(tǒng)、電感耦合等離子體(ICP)離子源、接口、離子透鏡系統(tǒng)、四極桿質(zhì)量分析器、檢測(cè)器

等構(gòu)成。02其他支持系統(tǒng)有真空系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)，氣體控制系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

等。

一、對(duì)儀器的一般要求一、對(duì)儀器的一般要求樣品引入系統(tǒng)：按樣品的狀態(tài)不同可以分為以液體、氣體或固體進(jìn)樣，通常采用液體進(jìn)樣方式。樣品引入系統(tǒng)主要由樣品提升和霧化兩個(gè)部分組成。霧化部分包括霧化器和霧化室。實(shí)際應(yīng)用中宜根據(jù)樣品基質(zhì)，待測(cè)元素，靈敏度等因素選擇合適的霧化器和霧化室。

電感耦合等離子體離子源：電感耦合等離子體的“點(diǎn)燃”，需具備持續(xù)穩(wěn)定的高純氬氣流、炬管、感應(yīng)圈、高頻發(fā)生器，冷卻系統(tǒng)等條件。測(cè)定條件如射頻功率，氣體流量，炬管位置，蠕動(dòng)泵流速等工作參數(shù)可以根據(jù)供試品的具體情況進(jìn)行優(yōu)化，使靈敏度最佳，干擾最小。離子透鏡系統(tǒng)：位于截取錐后面高真空區(qū)里的離子透鏡系統(tǒng)的作用是將來(lái)自截取錐的離子聚焦到質(zhì)量過(guò)濾器，并阻止中性原子進(jìn)入和減少來(lái)自ICP的光子通過(guò)量。離子透鏡參數(shù)的設(shè)置應(yīng)適當(dāng)，要注意兼顧低、中、高質(zhì)量的離子都具有高靈敏度。接口系統(tǒng)：接口系統(tǒng)的功能是將等離子體中的樣品離子有效地傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀。其關(guān)鍵部件是采樣錐和截取錐，平時(shí)應(yīng)經(jīng)常清洗，并注意確保錐孔不損壞，否則將影響儀器的檢測(cè)性能。一、對(duì)儀器的一般要求四極桿質(zhì)量分析器：質(zhì)量分析器通常為四極桿分析器，可以實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜掃描功能。測(cè)定中應(yīng)設(shè)置適當(dāng)?shù)乃臉O桿質(zhì)量分析器參數(shù)，優(yōu)化質(zhì)譜分辨率和響應(yīng)并校準(zhǔn)質(zhì)量軸。檢測(cè)器：通常使用的檢測(cè)器是雙通道模式的電子倍增器，四極桿系統(tǒng)將離子按質(zhì)荷比分離后引入檢測(cè)器，檢測(cè)器將離子轉(zhuǎn)換成電子脈沖，由積分線路計(jì)數(shù)測(cè)定中應(yīng)注意設(shè)置適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器參數(shù)，以優(yōu)化靈敏度，對(duì)雙模式檢測(cè)信號(hào)進(jìn)行歸一化校準(zhǔn)。其他支持系統(tǒng)：真空系統(tǒng)由機(jī)械泵和分子渦淪泵組成，用于維持質(zhì)譜分析器工作所須的真空度，真空度應(yīng)達(dá)到儀器使用要求值。氣體控制系統(tǒng)運(yùn)行應(yīng)穩(wěn)定，氬氣的純度應(yīng)不小于99.99％。一、對(duì)儀器的一般要求二、干擾和校正

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定中的干擾大致可分為兩類：一類是質(zhì)譜型干擾，主要包括同質(zhì)異位素、多原子離子、雙電荷離子。另一類是非質(zhì)譜型干擾，主要包括物理干擾、基體效應(yīng)、記憶效應(yīng)等。干擾的消除和校正方法有優(yōu)化儀器參數(shù)、內(nèi)標(biāo)校正法、干擾方程校正、采用碰撞反應(yīng)池技術(shù)、稀釋校正、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法等。所用試劑一般是酸類，包括硝酸、鹽酸、過(guò)氧化氫、高氯酸、硫酸、氫氟酸，以及混合酸如王水等，純度應(yīng)為優(yōu)級(jí)純。其中硝酸引起的干擾最小，是樣品制備的首選酸。所用水應(yīng)為去離子水（電阻率應(yīng)不小于18MΩ）。供試品溶液制備時(shí)應(yīng)同時(shí)制備試劑空白，標(biāo)準(zhǔn)溶液的介質(zhì)和酸度應(yīng)與供試品溶液保持一致。固體樣品：除另有規(guī)定外，稱取樣品適量（0.1g～3g），結(jié)合實(shí)驗(yàn)室條件以及樣品基質(zhì)類型選用合適的消解方法。消解方法有敞口容器消解法、密閉容器消解法和微波消解法。樣品消解后根據(jù)待測(cè)元素含量定容至適當(dāng)體積后即可進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定。液體樣品：根據(jù)樣品的基質(zhì)、有機(jī)物含量和待測(cè)元素含量等情況，可選用直接分析、稀釋或濃縮后分析、消化處理后分析等不同的測(cè)定方式。

三、供試品溶液的制備

1.標(biāo)準(zhǔn)