質(zhì)譜操作交流

shinejesseCID英文是collision－induceddissociation碰撞誘導(dǎo)解離。通常在真空接口處調(diào)整電壓發(fā)生CID現(xiàn)象，一般是去除溶劑，假設(shè)電壓增大，也會(huì)產(chǎn)生碎片離子。這是一級質(zhì)譜的原理。CADcollision-activateddissociation碰撞活化活化產(chǎn)生子離子，這個(gè)過程稱為CAD。Q0CADQ3的誘導(dǎo)碰撞氣體，也就是說，APICID&CAD還有一種叫作：源內(nèi)CIDLC-TOF、MALDI-TOF，說，液質(zhì)你不是只看到分子離子峰么？你不是需要更多的CID〔CID〕，給你想要的碎片。然showskimmerorifice劑本底干擾很大，假設(shè)不分別出要的離子，直接作CID，會(huì)給出一系列不能解釋的峰。所以，現(xiàn)在大家都寵愛LCMSMS了。在串聯(lián)四極桿中，源內(nèi)CID〔SourceCID〕，對化合物的離子化進(jìn)展優(yōu)化，可減弱溶劑加合離子的影響。CID20％左右，否則可能是儀器消滅問題的征兆。CIDCAD〕exwAPI3200Q0，Q1，Q2，Q3QAPI4000Q1，Q2，Q3CIDCADQ2。源內(nèi)CIDPSD??？shinejesseQUOTE:Originallypostedbyexwat2009-9-611:22:API3200Q0，Q1，Q2，Q3QAPI4000Q1，Q2，Q3CIDCADQ2。源內(nèi)CIDPSDCID是在離子源處的離子隔離法處，假設(shè)電壓高可以使得離子片段化。時(shí)可以調(diào)整的yuzhanQUOTE:Originallypostedbyexwat2009-9-611:22:API3200Q0，Q1，Q2，Q3QAPI4000Q1，Q2，Q3CIDCADQ2。源內(nèi)CIDPSDPSDpostsourcedecay〔源后分解〕，MALDI-TOFQqQPSDQqQPSDMALDI撞后，導(dǎo)致的分解。雖然看起來與In-sourceCID〔無法選擇特定離子，都屬于低能碰撞分解范圍〕，但是實(shí)現(xiàn)的機(jī)理是不同的。QqQLCQEST-ITMSESI-TOFIn-sourceCIDOrifice〔幾十到幾百左右，不同儀器不一樣，我的是ESI-TOF250V〕，使離子發(fā)生碰撞。產(chǎn)生碰撞的位置距離源很近或?qū)儆谠吹囊痪植?，氣壓比較高。有時(shí)候不止一個(gè)Orifice，我的儀器就有兩個(gè)OrificeESIIn-sourceCIDcluster。個(gè)人理解，有不正確的地方請指出，一起提高。shinejesseQUOTE:Originallypostedbyyuzhanat2009-9-615:34:decay〔源后分解〕，MALDI-TOFQqQPSDQqQPSDMALDI析與離子化后，會(huì)產(chǎn)生高內(nèi)能的離子，這時(shí)與內(nèi)能極低的氣體〔空氣...cluster，這點(diǎn)我不太清楚了，由于我使用的LC-MS-MS是四級桿的，離子化后的去向就是產(chǎn)生具有一點(diǎn)幾何外形和能量的離子束，然后會(huì)有cluster過程，再離子氣相化進(jìn)入samplecone的，我不知clusterclusteryuzhanQUOTE:Originallypostedbyshinejesseat2009-9-616:07:cluster，這點(diǎn)我不太清楚了，由于我使用的LC-MS-MS是四級桿的，離子化后的去向就是產(chǎn)生具有一點(diǎn)幾何外形和能量clustersample...“離子束”是什么？ionbeam？“一點(diǎn)幾何外形和能量”是什么？什么樣的幾何外形？我從沒看到過描述過離子幾何外形的，可否具體說明？ESIEICI沒有用過。成cluster了，留意是在一般狀況下，不排解在極特別條件下。道理很簡潔，兩有多么的巨大。shinejesseQUOTE:Originallypostedbyyuzhanat2009-9-616:27:“離子束”是什么？ionbeam？“一點(diǎn)幾何外形和能量”是什么？什么樣的幾何外形？我從沒看到過描述過離子幾何外形的，可否具體說明？ESI被分析物的熱穩(wěn)定性和電離的難易程度，以期得到分子離子峰。我想離子束應(yīng)當(dāng)是指樣品分子離子化后在運(yùn)行中的一種形態(tài)描述。cluster一級真空嗎？此時(shí)溶劑應(yīng)當(dāng)蒸發(fā)了呀。。。yuzhanQUOTE:Originallypostedbyshinejesseat2009-9-617:28:析器被分別。其性能直接影響質(zhì)譜儀的靈敏度和區(qū)分率。離...格外快活遇到一個(gè)較真的人。是，離子源的作用除了電離〔ionization〕外，還應(yīng)當(dāng)具有解吸〔desorption〕的功能。MALDIESI我個(gè)人認(rèn)為，離子束這個(gè)詞是對“ionbeam”的直接翻譯，所以應(yīng)當(dāng)對應(yīng)是EIMALDIESI，用這個(gè)詞來描述離子化過程都是不準(zhǔn)確的。cluster是很常見的，你所說的是一個(gè)主要緣由，另一個(gè)次要緣由就是溶劑的粘ESIAPCIcluster。感興趣的話，在一個(gè)潮濕的天氣下，samplingcone3.0kvcluster。ESIESIsamplingcone噴，也會(huì)檢測到信號。BTW：ESIemittersamplingcone90micromassz-spraythermothermosamplingconewjlccQUOTE:Originallypostedbyyuzhanat2009-9-618:14:格外快活遇到一個(gè)較真的人。是，離子源的作用除了電離〔ionization〕外，還應(yīng)當(dāng)具有解吸〔desorption〕的功能。MALDIESIDESI的，還請您具體解答下，感謝！yuzhanQUOTE:Originallypostedbywjlccat2009-9-709:30:DESI的，還請您具體解答下，感謝！噴霧的過程不就是在解吸嗎。串聯(lián)質(zhì)譜如何定量串聯(lián)質(zhì)譜定量時(shí),是當(dāng)前面發(fā)生的碎片峰(子離子)定量,但是這一子離子是由母離子在碰撞室發(fā)生的特征性碎片,MRMSIM定量好很多.樹立方法的步驟是:用肯定溶度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液(1-10ug/mL)Tune化合物的一級質(zhì)譜條件,找到母離子的最正確質(zhì)譜條件,然后對母離子停頓打碎,優(yōu)化碰撞能量,失掉其特征性的子離子.最初應(yīng)用該質(zhì)譜條件和該母離子->子離子對停頓定量.APIABI如何區(qū)分APIAtmospherePressureIonization(大氣壓電離,ESI,APCI和最的大氣壓光電離APPI)的簡稱,APILCMS的關(guān)鍵,ABI公司制造的,ABILCMS和LCMSMSAPI命名,API2000,API3000,API4000.API也能夠是指這個(gè).Q-TofQ是什么意思Q就是指的四極桿,TOF是指的飛行工夫.QQQ是三重四極桿.兩者是四極桿-飛行工夫的串聯(lián)一般的四極桿串聯(lián)都是三重四極桿的空間串聯(lián),至于地道的二重四極桿沒有聽說過但是QQ-TOF有沒有就不是很清楚質(zhì)量偏向怎樣辦不曉得你用的是哪個(gè)廠家的儀器,應(yīng)當(dāng)每個(gè)廠家都會(huì)隨機(jī)帶有校正液.質(zhì)譜的質(zhì)量數(shù)偏了,說明你的儀器該校正了,3個(gè)月就要校一次機(jī).做樣前-反省氮?dú)?活動(dòng)相,質(zhì)譜儀的真空度,毛細(xì)管溫度,…最好不必直接進(jìn)樣(簡干凈化離子源)!做聯(lián)用時(shí)最好分流(a可以運(yùn)用慣例柱,b延長剖析工夫,c延長質(zhì)量剖析器壽命)最好運(yùn)用在線切換閥,降前每個(gè)樣品的前后1-2分鐘的活動(dòng)相切入廢液(防止樣品中的鹽進(jìn)入質(zhì)譜,Sequence時(shí)可以把均衡柱子的活動(dòng)相切入廢液)開端聯(lián)用前,直接運(yùn)轉(zhuǎn)質(zhì)譜數(shù)分鐘,可以先將溫度(毛細(xì)管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預(yù)設(shè)定值(APCIheater,很貴的,我燒掉過一個(gè))待機(jī)時(shí)將切換閥置于waste,防止剛開液相時(shí)將活動(dòng)相打入離子源,關(guān)機(jī)前毛細(xì)管的溫度先降上去,波動(dòng)一段工夫后再封閉電源,防止風(fēng)扇中止轉(zhuǎn)動(dòng)后毛細(xì)管核心的熱量向里分散,簡潔惹起外部線路及電子元器件老化減速,每天清算毛細(xì)管口內(nèi)部,擦洗干凈,每次停機(jī)時(shí)留意清洗Skimmer,用無塵擦拭紙,kimberly那種,假設(shè)用的是鋼瓶而且每天做樣的話,將兩個(gè)鋼瓶并聯(lián),固然,一月不做一次的話就算了,做定量時(shí)留意離子源噴針的具體地位,否則標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能用了,不要不經(jīng)過柱子別離停頓定量剖析,后果不牢靠(競爭性抑制目的分子離子化)假設(shè)是負(fù)離子檢測的話,可以相活動(dòng)相中參與大批異丙醇,不好運(yùn)用不揮發(fā)性鹽,可以運(yùn)用揮發(fā)性鹽,但濃度不要超越20mmol/l需求運(yùn)用酸的狀況下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸時(shí)就別用TFACIDCAD區(qū)分CID英文是collision-induceddissociation.通常在真空接口處調(diào)理電壓發(fā)作CID景象一般是去除溶劑假設(shè)電壓增大也會(huì)發(fā)生碎片離子這是一級質(zhì)譜的原理.CADcollision-activateddissociation碰撞活化解離.做二級質(zhì)譜時(shí),應(yīng)當(dāng)是發(fā)作在Q2處吧,選擇的母Q2后碰撞活化發(fā)生子離子,這個(gè)進(jìn)程稱為CAD.API3200,CIDQ0外面的誘導(dǎo)碰撞的氣體,CADQ3外面的誘導(dǎo)碰撞氣體,也就是說,APICID&CAD都是指氮?dú)?氮?dú)獍l(fā)作器該運(yùn)用嗎氮?dú)獍l(fā)作器的任務(wù)原理是別離空氣,電解膜的負(fù)極側(cè)發(fā)作氧化反響,吃掉空氣中的氧化性氣體,在正極側(cè)復(fù)原,空氣流過電解池后就只剩下氮?dú)夂投栊詺怏w,故國際發(fā)作器的純度大多標(biāo)有“確定含氧量“,氮?dú)獾募兌群涂諝饬魉?無效分解面的長度,電解電勢的強(qiáng)弱都有關(guān)系,這種別離方法也決議了氮?dú)獾募兌炔荒軌蜃龅暮芨?參與電解質(zhì)的作用就是進(jìn)步水的導(dǎo)電率,使電化學(xué)反響能順當(dāng)停頓.發(fā)作器對色譜的影響有一點(diǎn)常常被疏忽,就是發(fā)作器內(nèi)的開關(guān)電源任務(wù)事會(huì)對電網(wǎng)電壓形成肯定的煩擾(),所以色譜儀必需經(jīng)過穩(wěn)壓電源供電,固然不必穩(wěn)壓電源的用戶極少,但還是有,我遇見過.APCIESI的不同點(diǎn)離子發(fā)生的方式APCI應(yīng)用電暈放電離子化,氣相離子化.ESI應(yīng)用離子蒸發(fā),液相離子化.能被剖析的化合物類型不同APCI弱極性,小分子化合物,且具有肯定的揮發(fā)性ESI極性化合物和生物大分子.流速1.ESI0.0010.25ml/min.2.APCI0.22ml/min.多電荷APCI不能生成一系列多電荷離子,所以不適宜剖析大分子.ESI能生成一系列多電荷離子,特別適用于蛋白,多肽類等生物分子.氣質(zhì)和液質(zhì)的檢測器沒有什么不同,都是四極桿和離子阱氣相和液相的差異有活動(dòng)相,儀器構(gòu)造,檢測器,樣品氣化難易等.氣質(zhì)和液質(zhì)除了承受的別離手腕不同(氣相和液相)外,就其質(zhì)量檢測器而言,差異在哪里次要的區(qū)分在于真空零碎和電離方式.氣質(zhì)的真空零碎比較簡單,只需一個(gè)小的機(jī)械泵和一個(gè)分子渦輪泵就可以了.液質(zhì)的機(jī)械泵要比氣質(zhì)大,需求兩個(gè)分子渦輪泵.氣質(zhì)的電離方式有電子電離(EI)和化學(xué)電離(CI).液質(zhì)的電離方式有電噴霧電離(ESI),大氣壓化學(xué)電離(APCI)和大氣壓光電離(APPI)如今液質(zhì)的使用更廣,樣品處置不必衍生化,我是搞藥的,次要用的液質(zhì).農(nóng)殘和興奮劑檢測似乎還是氣質(zhì)使用更多.等度還是梯度如何選其實(shí)假設(shè)作藥和西藥只做一兩個(gè)化合物,是等度洗脫好,速度快,但也并非越快越好,特別在剖析生物樣品時(shí),思考到基質(zhì)效應(yīng),2-3左右最好!梯度洗脫適宜剖析多個(gè)構(gòu)造不同的樣品及化合物與代謝產(chǎn)物一同鑒定的時(shí)分,比方苷和苷元的一同測定,另外很多做分解化學(xué)的剖析試驗(yàn)室用的也是一通用的梯度洗脫方法,一個(gè)方法搞定大局部樣品.一般來說關(guān)于組成簡單的樣品可以承受等度洗脫,而關(guān)于那些簡單的樣品別離通常需求停頓梯度洗脫.質(zhì)譜沒有信號緣由質(zhì)譜沒信號要順藤摸瓜地找緣由.一般先從離子源找起,然后看離子傳輸通道,再到質(zhì)量剖析器,接上去是離子探測器數(shù)據(jù)采集卡和軟件.一般狀況下不會(huì)有什么大成績.你反省一下各路的連線能否良好接觸.skimmer的中文一般翻譯成漏勺,它的次要作用是閣開兩個(gè)不同真空度的空間,同時(shí)讓離子經(jīng)過.如何改換機(jī)械泵油一般的,3個(gè)月到半年改換一次泵油,同時(shí)停機(jī)對儀器停頓一次清洗.改換泵油的時(shí)分,先開啟振氣閥5-10分鐘,待將泵內(nèi)沉淀振起后,封閉振氣閥,同時(shí)封閉電源.翻開泵下的泵油排放閥門,放掉舊油.假設(shè),泵油曾經(jīng)很臟,則可取少許油清洗泵后,放掉……3個(gè)月改換一次泵油,到底油比泵要廉價(jià)多了北京四方特種油品廠出產(chǎn)的高速真空泵油有比較好的口碑,價(jià)錢合理.質(zhì)譜不出峰的毛病掃除假設(shè)在檢測樣品什么峰都看不到,可從以下幾方面思考:進(jìn)樣零碎與離子源沒連接或有漏液;六通閥漏液霧化氣沒開噴霧電壓沒有離子進(jìn)入剖析器的離子通道堵塞噴霧毛細(xì)管堵塞如何依據(jù)樣品選擇離子源看分子量的大小,極性APCI適宜小分子,極性小的化合物ESI適宜剖析的分子量范圍較大,分子要求帶有肯定極性.ESI剖析,假設(shè)極性真實(shí)太小,APCI怎樣測儀器的