元素分析儀方法課件

有機(jī)元素微量分析報(bào)告人王約伯)有機(jī)微量定量分析操作技術(shù)有機(jī)元素微量分析的歷史及發(fā)展三)有機(jī)元素微量分析月前的概況●(四)分析化學(xué)發(fā)展經(jīng)歷中的三大變革(五)VariOel元素分析儀的改良及分析操作中常見的一些問題(六)元素分析誤差的來源(七)特殊樣品的分析●(八)有機(jī)元素微量分析展望(九)實(shí)驗(yàn)室計(jì)量論證問題(一)有機(jī)微量定量分析操作技術(shù)11有機(jī)微量定量分析的定義1.2有機(jī)微量定量分析的特點(diǎn)1.3有機(jī)微量定量分析的一些要求1有機(jī)微量定量分析的定義在有機(jī)定量分析中,按試樣取量多少,將分析方法分為微量、微量和超微量幾類。所謂有機(jī)微量分析是指樣品取量一般在A-10mg范圍內(nèi)的分析的方法。這幾類分析法的樣品取量大略范圍列于下表由該表可以看出:各類方法的樣品取量依次相差大約數(shù)量級法的上限與其前類方法的下限之間卻沒有十分產(chǎn)格的界限方法名稱樣品的大約取量常量分析0.1-1克(102-103毫克)半微量分析1-10厘克(10-102毫克)微量分析10毫克超微量分析0-1000微克(10-2-1毫克)有機(jī)微量分析與有機(jī)痕量分析是兩種不同的概念前者是指樣品取量少(毫克量)而待測成分(元素或官能團(tuán))含量頗高(一般>1.0%)的分析;后者是指樣品取量可多一些(有時可多至數(shù)十克),而待測成分濃度極低(可低至pm甚至ppb數(shù)量級)的分析這兩種概念不可互相混淆,因?yàn)槌＿m用于微量分析的方法并不一定適合于痕量分析,反之亦然。例如有機(jī)微量定量分析常用容量法或重量法,而有機(jī)痕量分析則多采用分光光度法、熒光光度法或色譜法。2有機(jī)微量定量分析的特點(diǎn)有機(jī)微量定量分析由于樣品取量微小,使得它具有下列特點(diǎn)a分析過程中的化學(xué)反應(yīng)(例如燃燒分解、吸收反應(yīng)等)所需時間較短,適于快諫分析b.分析過程中可能伴隨發(fā)生的中毒、爆炸等事故的危害性大為減少,所以特別適合于劇毒或易爆炸物質(zhì)的分析分析過程中便于采用氣相色譜法、熱導(dǎo)法或庫侖分析法等新技術(shù)以達(dá)到自動分析的目的。d可節(jié)約試劑和人工由于采用了微量化學(xué)天平和精密的微量容量分析儀,同樣由于樣品取量少,分析反應(yīng)時間短,外界環(huán)境條件(如室溫、大氣壓、濕度等)的波動對分析結(jié)果的影響相應(yīng)減少,所以微量分析的精密度和準(zhǔn)確度并不亞于常量分析,有時甚至比后者高13有機(jī)徽量定量分析的一些要求由于樣品取量少為了使分析結(jié)果具有高的精密度必須使樣品均勻一致。因此,在用微量分析法測某化合物的元素組成或官能團(tuán)含量時,必須事先將樣品仔細(xì)提純并干燥。b.所用天平砝碼和滴定管籌必須經(jīng)常校正c.由于樣品取量少,儀器污染或試劑中雜質(zhì)對分析結(jié)果的影響非常顯著。因此必須采用潔凈的儀器和分析規(guī)格的試劑,溶劑應(yīng)事先經(jīng)過干燥和重蒸餾處理必須在與測定試樣完全相同的條件下進(jìn)行空白測定,以校正外界雜質(zhì)對分析結(jié)果引起的誤差。d在微量容量法中、所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度一般很低,不容易保持恒定,應(yīng)經(jīng)常標(biāo)定核驗(yàn)在儲存及滴定過程中,應(yīng)注意空氣中二氧化碳氧氣及濕氣對試劑的污微量分析室應(yīng)盡可能遠(yuǎn)離一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)室或工廠廠房,以防空氣中有機(jī)物蒸氣、氨或酸的蒸氣以及塵埃等對分析測定的干擾。微量天平室應(yīng)注意防震,避免陽光直照,盡可能保持恒定的溫度與濕度(二)有機(jī)元素徽量分析的歷史及發(fā)展1有機(jī)元素分析的用途2/從有機(jī)元素分析到有機(jī)元素微量分析F.PREGL對有機(jī)元素微量分的貢獻(xiàn)23我國的有機(jī)元素徽