2022烈性酒質(zhì)量要求 第1部分：威士忌

烈性酒質(zhì)量要求1PAGEPAGE2——第1——第2——第3部分：伏特加（俄得克）。烈性酒質(zhì)量要求第1部分：威士忌范圍方法。本文件適用于威士忌的生產(chǎn)、檢驗與銷售。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T191 包裝儲運圖示標志GB/T601 化學(xué)試劑 標準滴定溶液的制備GB/T603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備GB5009.13 食品安全國家標準食品中銅的測定GB5009.225 食品安全國家標準酒中乙醇濃度的測定GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB12456 食品安全國家標準食品中總酸的測定JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法（國家市場監(jiān)督管理總局令［2023］第70號）術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1威士忌whisky以谷物為原料，經(jīng)糖化、發(fā)酵、蒸餾、陳釀、經(jīng)或不經(jīng)調(diào)配而成的蒸餾酒。[來源：GB/T17204—2021，3.15]3.2麥芽威士忌 maltwhisky以大麥麥芽為唯一谷物原料，經(jīng)糖化、發(fā)酵、蒸餾，并在橡木桶中陳釀的威士忌。注1：陳釀時間不少于兩年。[來源：GB/T17204—2021，3.15.1]3.2.1單一麥芽威士忌singlemaltwhisky在同一個廠區(qū)生產(chǎn)的麥芽威士忌（3.2）。注：陳釀時間不少于三年。3.3谷物威士忌 grainwhisky以谷物為原料，經(jīng)糖化、發(fā)酵、蒸餾，經(jīng)或不經(jīng)橡木桶陳釀的威士忌（3.1）。注：不包括麥芽威士忌。[來源：GB/T17204—2021，3.15.2]3.3.1單一谷物威士忌singlegrainwhisky在同一個廠區(qū)生產(chǎn)的谷物威士忌（3.3）。3.4調(diào)配威士忌 blendedwhisky以麥芽威士忌和谷物威士忌按一定比例混合而成的威士忌。[來源：GB/T17204—2021，3.15.3]3.5風(fēng)味威士忌 flavoredwhisky以威士忌（3.1.1）為酒基，添加食品用天然香料、香精，可加糖或不加糖調(diào)配而成的飲料酒。[來源：GB/T17204—2021，3.16]3.6酒齡 ageofwhisky威士忌原酒在木桶中陳釀的時間。注：以年為單位。3.7單一single威士忌原酒在同一個廠區(qū)生產(chǎn)。產(chǎn)品分類按原料和工藝分類：——麥芽威士忌——谷物威士忌——調(diào)配威士忌；——風(fēng)味威士忌。生產(chǎn)過程控制谷物、水等原料應(yīng)符合相應(yīng)的標準和要求。95%vol；中陳釀時間不少于三年；不使用橡木片、橡木屑等。谷物威士忌在木桶中陳釀時間不少于兩年。產(chǎn)品中不使用食用酒精、不使用呈色物質(zhì)（除焦糖色外）、不使用呈香呈味物質(zhì)（外）注：麥芽威士忌主要生產(chǎn)工藝要點和流程見附錄A。1感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項目要求優(yōu)級一級外觀澄清透亮，無懸浮物和沉淀物色澤淺黃色至焦糖色香氣a具有花香、果香、烘烤香、甜香、酒香、橡木雅、協(xié)調(diào)。具有花香、果香、烘烤香、甜香、酒香、橡木香、香料香等多種香氣呈現(xiàn)的復(fù)合香氣明顯，協(xié)調(diào)，無不適香氣?？谖犊诟芯企w豐滿醇厚，甘冽順滑，回味悠長酒體豐滿輕盈，醇和爽滑，回味較長，無明顯異味風(fēng)格具有本品典型的風(fēng)格具有本品應(yīng)有的風(fēng)格a香氣受原料、工藝、陳釀容器等影響。理化要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化要求項目要求優(yōu)級一級酒精度a/（％vol） ≥40總酸（以乙酸計）/[g/L（100％vol乙醇）] ≥0.300.10總酯（以乙酸乙酯計）/[g/L（100％vol乙醇）] ≥0.200.101不適用于風(fēng)味威士忌。總?cè)ㄒ砸胰┯嫞?[g/L（100％vol乙醇）] ≤0.5高級醇（正丙醇+異丁醇+活性戊醇（2-甲基-1-丁醇）+異戊醇）/[g/L（100％vol乙醇）] ≤6.0a酒精度實測值與標簽標示值允許差為±1.0％vol。凈含量應(yīng)符合《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。試驗方法總則GB/T6682中要求的水。本文件中的儀器，為分析中所必需的儀器，一般實驗室儀器不再列入。一法為仲裁法。本方法中所提及的乙醇含量（酒精度）均以體積百分數(shù)（%vol）表示。感官要求方法提要析評價。品酒環(huán)境品酒室要求光線充足、柔和、適宜，以溫度16℃～26℃，相對濕度40%RH～70%RH為宜，室內(nèi)空氣新鮮，無香氣及邪雜氣味。評酒要求評用語，掌握威士忌產(chǎn)品的特征。評語應(yīng)公正、科學(xué)、準確。C。品評樣品的準備20～2515mL～20mL。色澤和外觀輕搖動，觀察酒液澄清度、有無懸浮物和沉淀物，記錄其色澤和外觀情況。香氣10mm～20mm30°，頭略低，采用勻速舒緩的吸氣方聞，記錄其香氣情況。特殊情況下，將酒液倒空，放置一段時間后嗅聞空杯留香?？谖?、口感0.5mL～2.0mL風(fēng)格風(fēng)格，或獨特風(fēng)格（個性）。酒精度按GB5009.225描述的方法進行?？偹針悠分锌偹釋崪y含量按GB12456描述的方法得到樣品中總酸（以乙酸計）的實測含量X1，單位為克每升（g/L）。結(jié)果計算每升100%vol乙醇中總酸含量按公式（1）計算：式中：

??2

=

×100………………（1）EX2——樣品每升100%vol（以乙酸計X1——樣品中總酸（以乙酸計）的實測含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升（g/L）；E——樣品的實測酒精度，以%vol表示。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。精密度在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的10％?？傰ピ硎辊ヮ愒砘Ｍㄟ^消耗堿的量計算出酯類的含量。儀器500mL。1000mL250mL（45cm）。酸式滴定管：25mL0.1mL。堿式滴定管：25mL0.1mL。試劑和溶液氫氧化鈉標準溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]GB/T601配制與標定。氫氧化鈉標準滴定溶液[c（NaOH）=0.05mol/L]：用移液管吸取50mL氫氧化鈉標準溶液（7.5.3.1）至容量瓶，用水稀釋至100mL，現(xiàn)用現(xiàn)配，必要時重新標定。氫氧化鈉溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]GB/T601配制。2硫酸標準溶液[c（1H2SO4）=0.1mol/L]GB/T601配制與標定。240%vol乙醇（無酯）600mL95%vol1000mL錐形瓶中，加氫氧化鈉溶液（7.5.3.3）5mL，加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸，再配成40%vol乙醇溶液。酚酞指示液（10g/L）GB/T603配制。試樣液的制備100mL100mL樣品（20℃）500mL蒸餾瓶中，用50mL（或玻璃珠原容量瓶作接收器（外加冰?。?，開啟冷卻水（15℃），緩慢加熱蒸餾，收集餾出液，當接近刻度時，取下容量瓶，蓋塞，于20℃水浴中保溫30min，再補加水至刻度，混勻，備用。試驗步驟50.0mL試樣液（7.5.4）250mL0.5mL酚酞指示液（7.5.3.6），以氫氧化鈉（7.5.3.1）（切勿過量mL，搖勻，放入幾顆沸石（或玻璃珠），裝上冷凝管（冷卻水溫153020.00mL40%vol（無酯（7.5.3.5）50.0結(jié)果計算樣品中的酯類含量按式（2）計算??6

=(3?2)????8………………（2）????式中：??6（以乙酸乙酯計）的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升（g/）；3──皂化后樣品消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（L）；2──空白試驗皂化后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（L）；c──皂化后滴定時所用氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；88──乙酸乙酯摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（C4H8O2）=88]；──吸取樣品的體積，單位為毫升（mL）。每升100％vol乙醇中酯類含量按式（3）計算??7

=

×100…………………（3）E式中：??6（以乙酸乙酯計）的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升（g/）；??710%o（以乙酸乙酯計（g/L）；E──樣品的實測酒精度，以%vol表示。計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。精密度在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的5％?？?cè)庀嗌V法原理色譜圖上各組分峰的保留值與標樣相對照進行定性；利用峰面積或峰高，以內(nèi)標法定量。儀器氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器（FID）。WAX（60m×0.25mm×0.25或其他具有同等分析效果的毛細管色譜柱。微量注射器：10μL。試劑和溶液乙醇：色譜純。乙醛標準物質(zhì)：純度≥99%，或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。乙縮醛標準物質(zhì)：純度≥99%，或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。乙酸正戊酯標準物質(zhì)：純度≥99%，或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)，作為內(nèi)標使用。40%vol40mL乙醇（7.6.1.3.1）100mL，搖勻。醛類標準物質(zhì)混合儲備溶液（2000mg/L）：0.2g（精確1g（7..13.27..1334%vl（7.613.）100mL容量瓶中，定容，充分混勻。PAGEPAGE20（200002.01乙酸正戊酯標準物質(zhì)40%vol100mL0.1mL、0.2mL、0.6mL、1.2mL、2.5mL醛類標準物質(zhì)混合儲備溶液（7.6.1.3.6）510mL0.1mL乙酸正戊酯內(nèi)標溶液40%vol（7.6.1.3.5）20mg/L40mg/L、120mg/L、240mg/L、500mg/L的系列混合標準工作溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。色譜參考條件色譜參考條件如下：a）（高純氮流速為0.5mL/min～1.020mL/min～30mL/min；b）33mL/min；c）空氣：流速為400mL/min；d）檢測器溫度:220℃；進樣口溫度:220℃；柱溫40，恒溫5min，以4/min程序升溫至200，繼續(xù)恒溫10min。獲得完全分離為準。繪制標準曲線乙醛、乙縮醛峰面積與內(nèi)標峰面積的比值為縱坐標，繪制標準曲線。樣品測定移取適量樣品置于10mL0.1mL使用同一樣品定（7.6.1.4）與對應(yīng)內(nèi)標的質(zhì)量濃度的比值Ii，再根據(jù)待測組分對應(yīng)內(nèi)標的濃度ρi，分別計算樣品中乙醛和乙縮醛的含量，以乙醛計，然后相加，換算成醛類含量。結(jié)果計算樣品中乙醛、乙縮醛的含量按公式（4）計算：式中：

????????

=????????×????????…………………（4）1000????????——樣品中乙醛、乙縮醛的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升（g/L）；????????——從標準曲線得到待測液中乙醛、乙縮醛質(zhì)量濃度與對應(yīng)的內(nèi)標質(zhì)量濃度的比值；????????——內(nèi)標的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；1000——單位換算系數(shù)。每100%vol乙醇中乙醛、乙縮醛的含量按公式（5）計算：????′=????i× （）???? E式中：????????——樣品中乙醛、乙縮醛的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升（g/L）；????????′——10vl（或乙縮醛（g/L；????E——樣品的實測酒精度，以%vol表示。每100%vol乙醇中醛類的含量按公式（6）計算：??8=??9+??0×0.3……………（6）式中：??8——10vl（以乙醛計gL；??9——10vl（g/）；??0——10vl（gL）；0.37——乙縮醛換算成乙醛的系數(shù)。計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。精密度在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的10%。比色法原理醛標準系列比較定量。適用于醛類含量低于2g/L（100%vol乙醇）的測定。試劑和溶液40%vol（無醛95%vol50010g（5mL磷酸）5mL1h40%vol乙醇溶液。（色譜純40%vol（無醛（7.6.2.2.1）1000mL100mg/L。2硫酸標準溶液[c（1H2SO4）=3mol/L]GB/T601配制。2品紅－亞硫酸溶液：稱取300mg結(jié)晶品紅于研缽中研細，然后加入95%vol乙醇100mL，快速溶解直至全溶；于250mL容量瓶中加入9g偏重亞硫酸鉀和100mL水使之溶解，再加入上述剛配制好的品紅乙醇溶液（7.6.2.2.4a））30mL和55mL硫酸標準溶液（7.6.2.2.3），混合，冷卻至室溫，補充水至刻度，搖勻。該溶液放置過夜至完全褪色，并有強烈的二氧化硫氣味。貯于棕色瓶中，置于暗處保存。試樣液的制備按7.5.4的要求。試驗步驟繪制標準曲線吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL乙縮醛標準溶液（相當于含0mg、0.5mg、1.0mg1.5mg2.0mg乙醛分別于25mL40%vol乙醇溶液補充至10mL2.50mL品紅－亞硫酸溶液（7.6.2.2.4）。于室溫下放置20min后，于波長560nm下，用0管調(diào)儀器的零點，與不含乙縮醛的對照管（0管）相比較測定吸光度，繪制標準曲線。注：標準曲線需現(xiàn)用現(xiàn)繪制。樣品測定另取三支25mL具塞比色管，分別加入2.00mL、5.00mL、10.0mL試樣液（7.6.2.3），用40%vol乙醇溶液補充至10.0mL2.50mL于室溫下放置20minnm下，同時測定其吸光度。結(jié)果表示在標準曲線上查出乙醛含量，或使用線性回歸方程計算其含量。結(jié)果以每升100％vol乙醇中醛類（以乙醛計）含量的克數(shù)表示。計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。精密度在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的5％。高級醇原理同7.6.1.1。儀器的要求。試劑和溶液乙醇：色譜純。正丙醇、異丁醇、活性戊醇（2-甲基-1-丁醇）、異戊醇（3-甲基-1-丁醇）等標準物質(zhì)：純度≥99%，或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。4-甲基-2-7.7.3.440%vol7.6.1.3.5的要求。（（2-甲基-1-丁醇（3-甲基-1-丁醇）10000mg/L）：1.0g（1mg）醇類標準物質(zhì)（7.7.3.2），加入適量40%vol乙醇溶液（7.7.3.4）100mL容量瓶中，定容，充分混勻。4-甲基-2-戊醇內(nèi)標溶液（20000mg/L）：2.0g（1mg）4-甲基-2-戊醇標準物質(zhì)（7.7.3.3），加入適量40%vol乙醇溶液（7.7.3.4）溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容，充分混勻。0.1mL、0.2mL、0.4mL、1.0mL、2.0mL醇類標準物質(zhì)混合儲備溶液（7.7.3.5）510mL0.1mL4-甲基-2-戊醇標準物質(zhì)40%vol（7.7.3.4）（2-甲基-1-丁醇（3-甲基-1-丁醇100mg/L200mg/L400mg/L1000mg/L2000mg/L的系列混合標準工作溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。色譜參考條件同7.6.1.4。繪制標準曲線（7.7.4）4-甲基-2-戊醇內(nèi)標溶液濃度的比值為橫坐標，各醇類系列標準工作溶液峰面積與4-甲基-2-戊醇內(nèi)標溶液峰面積的比值為縱坐標繪制標準曲線。樣品測定移取適量樣品置于10mL容量瓶中，加入0.1mL4-甲基-2-戊醇內(nèi)標溶液（7.7.3.6），使用同一樣品結(jié)果計算樣品中高級醇各組分的含量按公式（7）計算：????????

=????????×????????…………………（7）1000式中：????????——樣品中高級醇各組分的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升（g/L）；????????——從標準曲線得到待測液中某一組分濃度與對應(yīng)的內(nèi)標濃度的比值；????????——內(nèi)標的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）。每100%vol乙醇中高級醇各組分的含量按公式（8）計算：????i

=Xi×100 （8）E式中：????????——樣品中高級醇各組分的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升（g/L）；1000——單位換算系數(shù);??i——10vlg/L）；E——樣品的實測酒精度，以%vol表示。每100%vol乙醇中高級醇的含量按公式（9）計算：??1=????正丙醇+????異丁醇+????活性戊醇+????異戊醇 （9）式中：??i——10vlg/L）；??1——10vlgL）。計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。精密度在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的10%。凈含量按JJF1070的規(guī)定執(zhí)行。生產(chǎn)過程控制通過檢查生產(chǎn)記錄文件的方式進行。檢驗規(guī)則組批每班灌裝生產(chǎn)的、同一類別、同一品質(zhì)、規(guī)格相同且經(jīng)包裝出廠的產(chǎn)品為一批。抽樣3（箱（瓶5001500mL時，可按比例增加抽樣量。表3 抽樣表批量范圍箱樣本數(shù)箱單位樣本數(shù)瓶≤503351～1200521201～3500081≥35001131人。將兩瓶樣品封存，保留兩個月備查。其他樣品進行檢驗。檢驗分類出廠檢驗產(chǎn)品出廠前，應(yīng)由生產(chǎn)廠的檢驗部門檢查生產(chǎn)記錄文件。6逐批進行檢驗，檢驗結(jié)果符合本文件，方可出廠。檢驗項目包括感官要求、酒精度、總酸、總酯、總?cè)艉?。型式檢驗6章規(guī)定的全部項目。一般情況下，同一類產(chǎn)品的型式檢驗每半年進行一次，有下列情況之一者，亦應(yīng)進行：a）原輔材料有較大變化時；b）更改關(guān)鍵工藝或設(shè)備時；c）d）出廠檢驗與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；e）國家監(jiān)管機構(gòu)按有關(guān)規(guī)定需要抽檢時。判定規(guī)則以復(fù)檢結(jié)果為準，復(fù)檢結(jié)果中仍有一項及一項以上項目不符合要求，判該批產(chǎn)品不符合本文件要求；標志、包裝、運輸、貯存標志4章標示產(chǎn)品類型。51%（質(zhì)量分數(shù)），可按“用量比例超過51%（質(zhì)量分數(shù)）的谷物名稱+谷物威士忌”方式標示，如黑麥谷物威士忌、高粱谷物威士忌，當各谷51%（質(zhì)量分數(shù)）時，應(yīng)直接標示為“谷物威士忌”。宜標示酒齡，酒齡標示值為該產(chǎn)品中所使用原酒的最小酒齡。外包裝紙箱上除標明產(chǎn)品名稱、制造者名稱和地址外，還應(yīng)標明單位包裝的凈含量和總數(shù)量。GB/T191的要求。包裝包裝容器應(yīng)端正、清潔，封裝嚴密，無漏酒現(xiàn)象，并符合相關(guān)的標準。內(nèi)外包裝材料應(yīng)符合相關(guān)的標準，箱內(nèi)宜有防震、防撞的間隔材料。運輸、貯存用軟木塞（或替代品）封裝的酒，在貯運時應(yīng)豎放。存放地點應(yīng)陰涼、干燥、通風(fēng)良好；嚴防日曬、雨淋；不應(yīng)與火種同運同貯。成品不應(yīng)與潮濕地面直接接觸。輕放。5℃～25℃5℃～35℃之間。若未在該條件下貯存、運輸，產(chǎn)品可能會出現(xiàn)微量絮狀懸浮物；溫度恢復(fù)后，微量絮狀懸浮物應(yīng)逐漸完全或部分消失。附錄A（資料性）麥芽威士忌主要生產(chǎn)工藝要點和流程生產(chǎn)工藝要點原料大麥的加工性能受其品種和特性等因素的影響：

大麥原料有光澤、無病斑粒、無霉味等，并符合相關(guān)標準和要求；有條件時，宜進行大麥品種選育，使其滿足加工要求。麥芽制作品化的大麥麥芽：

大麥在水中浸泡一段時間，使其充分吸收水分；浸泡過的大麥均勻鋪灑在麥芽室的地面上或置于麥芽箱內(nèi)，保持一定溫度使其發(fā)芽；賦予產(chǎn)品特殊的泥煤風(fēng)味。糖化利用麥芽中的內(nèi)源性酶，將淀粉轉(zhuǎn)化為可發(fā)酵糖：

將干燥后的麥芽進行除塵除雜，在磨麥機中碾磨成大小適中的碎麥粒；將碎麥粒和一定比例的熱水轉(zhuǎn)移至糖化設(shè)備中，在一定溫度下進行糖化；糖化結(jié)束后過濾收集麥汁。發(fā)酵麥汁中的可發(fā)酵糖在酵母菌的作用下，進行酒精發(fā)酵：

將麥汁冷卻后移至發(fā)酵容器，按一定比例接入酵母菌進行酒精發(fā)酵；發(fā)酵時間一般不少于36h，發(fā)酵完成后得到酒精度在8%vol左右酒醪。蒸餾麥芽威士忌一般經(jīng)過