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2009級(jí)無(wú)機(jī)化學(xué)研究性實(shí)驗(yàn)制備不同銅的配合物并對(duì)其吸收光譜進(jìn)行分析武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院化學(xué)基地1班摘要:制備四種銅的配合物并測(cè)其吸收光譜。比較不同配體下晶體場(chǎng)分裂能的不同。關(guān)鍵詞:銅配合物吸收光譜晶體場(chǎng)分裂能引言:在Cu配合物中,由于配體場(chǎng)的影響使中心離子原來(lái)簡(jiǎn)并的d軌道發(fā)生分裂。配體的對(duì)稱性不同,d軌道的分裂形式和分裂軌道間的能級(jí)差也不同。兩個(gè)不同能級(jí)d軌道之間的能量差,稱為分裂能?。八面體場(chǎng)中原來(lái)能量相等的d軌道分裂為兩組,一組為能量較高的eg軌道,另一組是能量較低的t2g,軌道。這些軌道沒(méi)有全部被電子充滿時(shí),電子就可以在兩者間進(jìn)行躍遷,這種躍遷產(chǎn)生的光譜就稱為配體場(chǎng)光譜或稱d—d躍遷光譜。由于t2g與eg,之間躍遷能量較低,相當(dāng)于可見(jiàn)光的波長(zhǎng),所以過(guò)渡金屬的配合物常具有顏色。?值的大小受許多因素影響,如中心離子的電荷、周期數(shù)、d電子數(shù)和配體性質(zhì)等。本實(shí)驗(yàn)將探究對(duì)于同一中心離子和相同構(gòu)型的配合物,?值的受配體性質(zhì)的影響。實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)試劑CuSO4·5H2O濃NH3·H2O乙二胺EDTA乙醇1.2實(shí)驗(yàn)儀器燒杯玻璃棒布氏漏斗抽濾瓶電子天平電熱爐分光光度器1.3實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)測(cè)定若干銅配合物的吸收光譜,計(jì)算晶體場(chǎng)分裂能值?,加深對(duì)配體場(chǎng)理論的理解。通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步掌握光譜化學(xué)序列及其應(yīng)用。1.4實(shí)驗(yàn)原理配合物的合成方法很多,有簡(jiǎn)單的加合反應(yīng)、取代反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)、固態(tài)配合物的熱分解等。大多數(shù)配合物可以用取代反應(yīng)來(lái)制備。過(guò)渡金屬離子五個(gè)簡(jiǎn)并d軌道在配體場(chǎng)的影響下,它們要分裂為不問(wèn)的能級(jí)組。在八面體場(chǎng)中原來(lái)能量相等的d軌道分裂為兩組,一組為能量較高的6g軌道(二重簡(jiǎn)并),另一組是能量較低的Zz,軌道(三五簡(jiǎn)并)。這些軌道沒(méi)有全部被電子充滿時(shí),電子就可以在兩者間進(jìn)行躍遷,這種躍遷產(chǎn)生的光譜就稱為配體場(chǎng)光譜或稱d—d躍遷光譜。由于t2g與eg,之間躍遷能量較低,相當(dāng)于可見(jiàn)光的波長(zhǎng),所以過(guò)渡金屬的配合物都具有顏色。吸收光譜圖的橫坐標(biāo)常用波長(zhǎng)(A)或波數(shù)(ν)表示,縱坐標(biāo)欣吸光度A、摩爾吸光系數(shù)ε或它的對(duì)數(shù)lgε表示。1.5實(shí)驗(yàn)步驟(一)制備1.[Cu(NH3)4]SO4取5.00g五水硫酸銅與燒杯中,加20mL水溶解。于通風(fēng)櫥中逐滴滴加濃氨水至產(chǎn)生的藍(lán)色沉淀恰好溶解。在所得深藍(lán)色溶液中加入10mL乙醇。靜置。一周后減壓過(guò)濾,乙醇洗滌3次。得深藍(lán)色晶體,蒸氣浴干燥,稱重3.13g。產(chǎn)率:68.6%2.[Cu(en)2(H2O)2]SO4[1]取5.04g五水硫酸銅于燒杯中,加20mL水溶解。量取2.7mL乙二胺,加入到硫酸銅溶液中,并劇烈攪拌(此過(guò)程在60攝氏度水浴中進(jìn)行)。在所得溶液中加入10mL乙醇。一周后減壓過(guò)濾,乙醇洗滌3次。得紫色晶體,蒸氣浴干燥,稱重4.63g。產(chǎn)率:72.7%3.Na2[Cu(EDTA)]稱取3.76克EDTA溶于50m1水中,加熱溶解,用稀硫酸調(diào)節(jié)PH;4到5,然后加2.53g五水硫酸銅,稍加熱加入10ml乙醇,靜置一周后減壓過(guò)濾,乙醇洗滌3次。得天藍(lán)色晶體,稱重2.06g,產(chǎn)率:51.1%(二)吸收光譜的測(cè)定[2]分別取以上四種溶液于lcm比色皿中,以蒸餾水為參比溶液,用VIS-7220分光光度計(jì)在400~860nm可見(jiàn)光區(qū)域內(nèi)每隔20nm測(cè)定一次溶液的吸光度,記下數(shù)據(jù),制成表格。并將其繪制成吸光光譜,計(jì)算不同配體的晶體場(chǎng)分裂能?,此值可以從吸收光譜圖中最大波長(zhǎng)的吸收峰位置求得,?o=1∕λmax×107(cm-1),并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。λ[Cu(NH3)4]SO4[Cu(en)2(H2O)2]SO4[Cu(H2O)6]SO4Na2[Cu(EDTA)]4000.002-0.0040.008-0.0094200.002-1.00E-030.006-0.0094401.00E-030.0030.007-0.014600.0050.0120.006-0.0094800.0120.0290.006-0.0085000.0260.0490.007-0.0065200.0420.0670.01-0.0025400.0610.0770.0130.0085600.0770.0770.0220.0245800.0890.0690.0360.0516000.0950.0580.0570.0896200.0970.0470.0930.1386400.0940.0350.1470.1916600.0880.0270.2230.2486800.0790.020.3140.2967000.070.0150.4180.3337200.0610.0120.5210.3587400.0520.0090.6140.3677600.0440.0080.6880.3657800.0360.0070.7340.3518000.0310.0070.7550.3238200.0230.0060.5550.248400.0150.0050.3740.1638600.0080.0020.2130.091A[Cu(NH3)4]SO4B[Cu(en)2(H2O)2]SO4C[Cu(H2O)6]SO4DNa2[Cu(EDTA)]圖1四種銅配合物的吸收光譜圖1.6結(jié)果與討論由圖可得下表:配合物配位元素最大吸收波長(zhǎng)(nm)晶體場(chǎng)分裂能(cm-1)[Cu(NH3)4]SO4N62016129[Cu(en)2(H2O)2]SO4NO55018181[Cu(H2O)6]SO4O80012500Na2[Cu(EDTA)]NO74013513最大吸收峰與文獻(xiàn)值有一定誤差,可能原因是樣品不純。由表可以看出晶體場(chǎng)分列能的大小與配體元素有關(guān)。1.7結(jié)論晶體場(chǎng)分裂能的大小與配體的不同有關(guān)。中心原子相同,但配位原子不同,其晶體場(chǎng)分列能也不同,強(qiáng)場(chǎng)配體會(huì)導(dǎo)致晶體場(chǎng)分列能增大。致謝:感謝215所有老師,感謝蔡老師。參考文獻(xiàn):[1]硫酸二乙二胺合銅(Ⅱ)的熱化學(xué)性質(zhì),復(fù)旦學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),1999,第六期:636-638.[2]武漢大學(xué).分析化學(xué)上冊(cè).北京:高等教育出版社,2006.312-337.TheLigandFieldSpectraofCopper(II)ComplexesAbstract:Makefourkindsofcomplexesofcopper.Comparethedif

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