糧油檢驗(yàn) 涂漬油脂或石蠟大米檢驗(yàn) 編制說明

1《糧油檢驗(yàn)涂漬油脂或石蠟大米檢驗(yàn)》編制說明激光拉曼等離子共振的方法對(duì)大米表面涂漬的油脂或石蠟等污染物質(zhì)進(jìn)行表征2有重金屬、多環(huán)芳烴、硫化物等[2-3]，長(zhǎng)期食用會(huì)嚴(yán)重影響人體的消化系統(tǒng)和免業(yè)投入品污染（如我國(guó)登記期內(nèi)的礦物油類農(nóng)藥產(chǎn)品收獲、運(yùn)輸、加工等過3整治領(lǐng)導(dǎo)小組《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單譜法、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法以及近紅外光譜法等。范璐等[5]采用皂化法對(duì)涂漬目前，歐盟和德國(guó)基于高效液相色譜-氣相色譜聯(lián)用儀建立并發(fā)布了檢測(cè)礦測(cè)方面積累了大量的研究經(jīng)驗(yàn)，采用液相色譜-氣相色譜串聯(lián)技術(shù)分別實(shí)現(xiàn)了奶一步對(duì)該技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展進(jìn)行了綜述[18]。該課題組在對(duì)食品中礦物油分析檢測(cè)方面積累的方法驗(yàn)證和結(jié)果確證等豐富經(jīng)驗(yàn)[19]，為涂漬石蠟大米檢驗(yàn)方法建立42．標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容（如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T標(biāo)準(zhǔn)框架、結(jié)構(gòu)和內(nèi)容等方面均符合上述標(biāo)準(zhǔn)要求。本標(biāo)準(zhǔn)建立的方法均按照5如需對(duì)陽性樣品進(jìn)行涂漬石蠟定量檢測(cè)，采用涂漬石006000000再以25℃/min的速率升至370℃,保持6min。7二者面積相減即可得到石蠟鼓包峰的面積，按照（1）求得試樣中石蠟的含X——試樣中石蠟的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；8m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的2.3與原標(biāo)準(zhǔn)的主要差異和水平對(duì)比見3.1.2；三是刪除了氣相色譜法、微柱層析法，原因?yàn)椋涸瓪庀嗌V法為石蠟A4紙、新聞紙、烘焙燒烤吸油紙、聚丙烯吸9本標(biāo)準(zhǔn)基于聚丙烯吸油藍(lán)膜進(jìn)一步考察了不同濃度涂漬油脂或石蠟大米的米檢測(cè)結(jié)果具有明顯油斑，經(jīng)液相色譜-氣相色譜法定量檢測(cè)確認(rèn)為陰性，說明1驗(yàn)方法理化部分總則》中儀器噪音計(jì)算檢出限的方法不在空白大米中添加不同體積的石蠟標(biāo)準(zhǔn)工作液，制備得到0.5mg/kg、1.0峰面積比峰面積比86420xx=360330.7582按上述樣品前處理方法處理后進(jìn)行測(cè)定。一日內(nèi)每個(gè)添加濃度取6個(gè)平行樣品分別進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率和日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；每個(gè)添加濃度設(shè)6個(gè)平行，每天測(cè)定1批，重復(fù)測(cè)定3天，計(jì)算回收率和日間相（n=6，RSD%)（n=6，RSD%)RSD%)為1.60%~8.35%。因此，本方法的回收率范圍在80%~110%之間，方法準(zhǔn)確、可-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》的要求。份樣品檢測(cè)結(jié)果為陽性，按照涂漬石蠟大米液相色譜-氣相色譜法檢測(cè)方法，對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)起草組采用涂漬石蠟大米液相色譜-氣相色譜法檢測(cè)方法，又對(duì)市售本標(biāo)準(zhǔn)共選取5家實(shí)驗(yàn)室對(duì)涂漬油脂或石蠟大米油斑檢測(cè)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)結(jié)果表明：每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)3個(gè)不同添加濃度的制備樣品檢測(cè)結(jié)果均為陽性，空白√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√定，計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，具體數(shù)據(jù)見表7。結(jié)果表明：各實(shí)驗(yàn)室方法回室對(duì)方法線性范圍進(jìn)行考察，在0.5mg/kg~5mg/kg線性范圍0000000000333000033000000000000000000000測(cè)試研究所000777700004．與國(guó)際、國(guó)外對(duì)比情況（采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度，以及與氣相色譜法GC-FID測(cè)定植物油中的飽和烴類礦物采用在線凈化HPLC-GC-FID測(cè)得植物油和植物油基食品飽和烴類礦物油生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、GB/T5539-2008《糧油檢驗(yàn)油脂定性試驗(yàn)》、GB/T品接觸材料紙和紙板食品模擬物中礦物油的測(cè)定氣相色譜法》采用離線其中液相色譜-氣相色譜聯(lián)用檢測(cè)方法實(shí)現(xiàn)了對(duì)涂漬石蠟大米的定量檢測(cè)，方法5．與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系（簡(jiǎn)要說明標(biāo)準(zhǔn)與法8．貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議（包括組織措本標(biāo)準(zhǔn)需要使用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀，鑒于該儀器在我國(guó)的研究檢出限沒有修訂后的標(biāo)準(zhǔn)方法低；氣相色譜法可由修訂后標(biāo)準(zhǔn)的液相色譜-氣相[3]曲海波.頂空氣相色譜法測(cè)定石蠟中微量苯和甲苯[J].當(dāng)代化工,2004,33[4]徐芬,江豐,李詩瑤,程慧,安迪.氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定大米中非法添[5]范璐,畢艷蘭,蔡鳳英,王玉明,宋慧波.涂石蠟大米的石[6]范璐,王美美,畢艷蘭,吳娜娜,劉超.涂石蠟大米傅立葉變換紅外吸收光譜[7]畢艷蘭,范璐,孫尚德,張麗霞,孫東弦.摻礦物油大米的定性分析方法研究[9]孫力軍,徐楓,李仁偉,陳燕,成桂紅,王濤,鐘紅霞.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定大米中的石蠟[J].食品研究與開發(fā),2013,34oils-Determinationofmineraloilsaturaoilaromatichydrocarbons(MOAH)withon-lineHPLC-GC-FIDanalysis[S].[11]DIPNSPEC5010-2018.TestingofpaperandboardDeterminationofthetransferofmineraloilhydrocarbonsfromfoodcontactmaterialsmanufacturedwithportionsofrecycledpulp[S].extractionfordeterminationWu,Concentrationsofmigratedmineraloil/polyolefinoligomerichydrocarbons(MOSH/POSH)inChinesecommercialmilkpowderproducts,[14]謝堯卿,劉玲玲,李冰寧,歐陽杰,武彥文.基于液相色譜-氣相色譜聯(lián)用測(cè)定巧screeningofmineraloilaromatichydrocarbons(MOAH)ingrainsby和大米中的飽和烴礦物油[J].食品科學(xué),2019,40(1Yanwen*.Contribution