分析化學試驗 教案

本文格式為Word版，下載可任意編輯——分析化學試驗教案緒論

一、分析化學試驗基本要求

1.要求把握分析化學試驗中常見的分析操作方法，如：稱樣、配制溶液、稀釋、移液、滴定等。把握移液管、容量瓶、電光天平等儀器的正確使用。

2.通過分析測定試驗進一步把握滴定分析中常用儀器的正確操作和使用。3.把握酸堿滴定法應用中的基本原理和操作，把握配位滴定中的一般操作及應用，把握高錳酸鉀法和碘量法的應用原理及操作技術，以及重量分析法的操作技術。

4.要求課前必需認真預習。理解試驗原理，了解試驗步驟，探尋影響試驗結果的關鍵環(huán)節(jié)，做好必要的預習筆記。未預習者不得進行試驗。試驗后能夠正確分析和處理試驗中的相關數(shù)據(jù)，合理表達和解釋試驗結果，并能給出合格的試驗報告。

5認真閱讀“試驗室使用規(guī)則〞和“天平室使用規(guī)則〞，遵守試驗室的各項規(guī)章制度。了解消防設施和安全通道的位置，保證人身安全和試驗室安全。樹立環(huán)境保護意識，盡量降低化學物質（特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

6．保持室內恬靜，保持試驗臺面清潔整齊。愛護儀器和公共設施，樹立良好的公共道德。

二、玻璃儀器洗滌和枯燥

1.玻璃儀器的洗滌

化學試驗所用的玻璃儀器必需是十分清白的，否則會影響試驗效果，甚至導致試驗失敗。洗滌時應根據(jù)污物性質和試驗要求選擇不同方法。清白的玻璃儀器的內壁應能被水均勻地潮濕而不掛水珠，并且無水的條紋。一般而言，附著在儀器上的污物既有可溶性物質，也有塵土、不溶物及有機物等。常見洗滌方法有：(1)刷洗法：用水和毛刷刷洗儀器，可以去掉儀器上附著的塵土、可溶性物質及

1

易脫落的不溶性物質，注意使用毛刷刷洗時，不可用力過猛，以免戳破容器。(2)合成洗滌劑法：去污粉是由碳酸鈉、白土、細砂等混合而成的。它是利用Na2CO3的堿性具有強的去污能力，細砂的磨擦作用，白土的吸附作用，增加了對儀器的清洗效果。先將待洗儀器用少量水潤濕后，參與少量去污粉，再用毛刷擦洗，最終用自來水洗去去污粉顆粒，并用蒸餾水洗去自來水中帶來的鈣、鎂、鐵、氯等離子，每次蒸餾水的用量要少(本著“少量、屢屢〞的原則)。其它合成洗滌劑也有較強的去污能力，使用方法類似于去污粉。

(3)鉻酸洗液法：這種洗液是由濃H2SO4和K2Cr2O7配制而成的(將25gK2Cr2O7置于燒杯中，加50mL水溶解，然后在不斷攪拌下，漸漸參與450mL濃H2SO4)，呈深褐色，具有強酸性、強氧化性，對有機物、油污等的去污能力特別強。太臟的儀器應用水沖洗并倒盡殘留的水后，再參與鉻酸洗液潤洗，以免洗液被稀釋。洗液可反復使用，用后倒回原瓶并密閉，以防吸水。當洗液由棕紅色變?yōu)榫G色時即失效?？稍賲⑴c適量K2Cr2O7加熱溶解后繼續(xù)使用。試驗中常用的移液管、容量瓶和滴定管等具有確切刻度的玻璃器皿，可恰當?shù)剡x擇洗液來洗。但鉻酸洗液具有很強腐蝕性和毒性，故近年來較少使用。NaOH/乙醇溶液洗滌附著有機物的玻璃器皿，效果較好。

(4)“對癥〞洗滌法：針對附著在玻璃器皿上不同物質性質，采用特別的洗滌法，如硫磺用煮沸的石灰水；難溶硫化物用HNO3/HCl；銅或銀用HNO3；AgCl用氨水；煤焦油用濃堿；粘稠焦油狀有機物用回收的溶劑浸泡；MnO2用熱濃鹽酸等。

光度分析中使用的比色皿等，系光學玻璃制成，不能用毛刷刷洗，可用HCl-乙醇浸泡、潤洗。2.玻璃儀器的枯燥

(1)空氣晾干，叫又風干，是最簡單易行的枯燥方法，只要將儀器在空氣中放置一段時間即可。

(2)烤干：將儀器外壁擦干后用小火烘烤，并不停轉動儀器，使其受熱均勻。該法適用于試管、燒杯、蒸發(fā)皿等儀器的枯燥。

(3)烘干：將儀器放入烘箱中，控制溫度在105℃左右烘干。待烘干的儀器在放入烘箱前

應盡量將水倒凈并放在金屬托盤上。此法不能用于縝密度高的容量儀器。(4)吹干：用電吹風吹干。

2

(5)有機溶劑法：先用少量丙酮或無水乙醇使內壁均勻潤濕后倒出，

再用乙醚使內壁均勻潤濕后倒出。再依次用電吹風冷風和熱風吹干，此種方法又稱為快干法。

三、容量儀器的校準

學習了解試驗儀器校準的意義、容量儀器校準的方法，初步把握滴定管的校準、容量瓶的校準及移液管和容量瓶的相對校準。

1．對25mL移液管做絕對校準以及25mL移液管與100m量瓶之間的相對校準（不必做標記）。

2．首先檢查100mL容量瓶是否枯燥，否則用4－5ml乙醇潤洗后，晾干。3．稱量校準時應使用萬分之一分析天平，可連續(xù)稱量兩次25mL。注意磨口處如不慎沾水，一定要用濾紙擦干，且根據(jù)具體狀況考慮是否重新移取溶液。問題：具塞磨口錐形瓶是否要枯燥？為什么具塞磨口錐形瓶必需蓋蓋兒，才能稱量？在移液管的校準中，需要測量水溫。這一過程是在試驗室進行，還是在天平室進行？

注：滴定練習的“體積比〞數(shù)據(jù)通過后，進行玻璃儀器的校準。

提醒：每次試驗終止前，將稱量瓶和燒杯及表面皿等洗清白、晾干（稱量瓶開蓋放在培養(yǎng)皿中晾干），為下次試驗做準備。

思考題

1.烤干試管時為什么管口要略向下傾斜?

2.按能否用于加熱、容量儀器與非容量儀器等將所領取的儀器進行分類。3.比較玻璃儀器不同洗滌方法的適用范圍和優(yōu)缺點。

3

試驗一分析天平稱量練習

——固定稱量法和差減稱量法

一、試驗目的與要求

1.了解分析天平的構造，把握分析天平正確操作和使用規(guī)則。2.學會天平零點的調理。

3.學會固定質量稱量法和差減稱量法。

4.學會確鑿、簡明地記錄試驗原始數(shù)據(jù)，學會正確運用有效數(shù)字。二、儀器與試劑

臺秤、分析天平(TG-328A型)、表面皿、藥匙。試樣(細砂或NaCl試樣)。

三、TG-328A型半自動電光分析天平的基本構造及使用方法

1.分析天平的構造原理

天平是根據(jù)杠桿原理制成的，它用已知重量的砝碼來衡量被稱物體的重量。在分析工作中，尋常說稱量某物質的重量，實際上稱得的都是物質的質量。2、基本構造(1)天平梁

天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方裝有修長而垂直的指針，梁的中間和等距離的兩端裝有三個瑪瑙三棱體，中間三棱體刀口向下，兩端三棱體刀口向上，三個刀口的棱邊完全平行且位于同一水平面上。梁的兩邊裝有兩個平衡螺絲，用來調整梁的平衡位置(也即調理零點)。(2)吊耳和稱盤

兩個承重刀上各掛一吊耳，吊耳的上鉤掛著稱盤，在稱盤和吊耳之間裝有空氣阻尼器?？諝庾枘崞魇莾蓚€套在一起的鋁制圓筒，內筒比外筒略小，正好套入外筒，兩圓筒間有均勻的空隙，內筒能自由地上下移動。當天平啟動時，利用筒內空氣的阻力產(chǎn)生阻尼作用，使天平很快達到平衡。(3)開關旋鈕(升降樞)和盤托

天平啟動和關閉是通過開關升降樞完成的。需啟動時，順時針旋轉開關旋鈕，帶動升降樞，控制與其連接的托葉下降，天平梁放下，刀口與刀承相承接，天平處于工作狀態(tài)。需關閉時，逆時針旋轉開關旋鈕，使托葉升起，天平梁被托起，刀口與刀承脫離，天平處于關閉狀態(tài)。稱盤下方的底板上安有盤托，也受開關旋鈕控制。關閉時，盤托支持著稱盤，防止稱盤搖擺，可保護刀口。

4

(4)機械加碼裝置

機械加碼裝置是一種通過轉動指數(shù)盤加減環(huán)形碼(亦稱環(huán)碼)的裝置。環(huán)碼分別掛在碼鉤上。稱量時，轉動指數(shù)旋繞鈕將砝碼加到承受架上。當平衡時，環(huán)碼的質量可以直接在砝碼指數(shù)盤上讀出。指數(shù)盤轉動時可經(jīng)天平梁上加10-990mg砝碼，內層由10-90mg組合，外層由100-900mg組合。大于1g的砝碼則要從與天平配套的砝碼盒中取用(用鑷子夾取)。(5)光學讀數(shù)裝置

光學讀數(shù)裝置固定在支柱的前方。稱量時，固定在天平指針上微分標尺的平衡位置可以通過光學系統(tǒng)放大投影到光屏上。標尺上的讀數(shù)直接表示10mg以下的質量，每一大格代表1mg，每一小格代表0.1mg。從投影屏上可直接讀出0.1-10mg以內的數(shù)值。(6)天平箱

為了天平在穩(wěn)定氣流中稱量及防塵、防潮，天平安裝在一個由木框和玻璃制成的天平箱內，天平箱前邊和左右兩邊有門，前門一般在清理或修理天平日使用，左右兩側的門分別供取放樣品和砝碼用。天平箱固定在大理石板上，箱座下裝有三個支腳，后面的一個支腳固定不動，前面的兩個支腳可以上下調理，通過觀測天平內的水平儀，使天平調理到水平狀態(tài)。3.使用方法

分析天平是縝密儀器，放在天平室里。天平室要保持枯燥清潔。進入天平室后，對照天平號坐在自己需使用的天平前，按下述方法進行操作：

(1)掀開防塵罩，將前、左、右三片疊放在天平箱上方。檢查天平是否正常：天平是否水平，稱盤是否清白，指數(shù)盤是否在“000〞位，環(huán)碼有無脫落，吊耳是否錯位等。如天平內或稱盤上不清白，應用軟毛刷防備清掃。

(2)調理零點接通電源，輕輕順時針旋轉升降樞，啟動天平，在光屏上即看到標尺，標尺停穩(wěn)后，光屏中央的黑線應與標尺中的“0〞線重合