微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測定化妝品中鉛、砷、汞、鋅

微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測定化妝品中鉛、砷、汞、鋅

隨著社會經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，配制品在成千上萬的家庭中銷售，成為人們生活中的必需品。除臭類化妝品可以有效去除或掩蓋人體本身具有的不良?xì)馕?受到廣大消費(fèi)者的喜愛。隨著自我保護(hù)意識的增強(qiáng),人們對化妝品的安全性有了空前的關(guān)注。鉛、砷、汞均屬有毒重金屬,是化妝品中的禁用物質(zhì),不允許人為添加,但化妝品生產(chǎn)過程中不可避免地會引入微量鉛、砷、汞,此外鋅也被列為化妝品中的限用物質(zhì)。這些元素如果超標(biāo)會對身體造成不良影響。我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)采用原子吸收光譜和氫化物原子熒光光譜法對化妝品中鉛、砷、汞、鋅的含量進(jìn)行測定,方法操作繁瑣、檢測周期長。而現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T7917-1987《化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中的檢測方法更過于陳舊,而且也只能對鉛、砷、汞三個(gè)元素分別進(jìn)行檢測,已明顯適應(yīng)不了目前國內(nèi)外對化妝品中禁、限用元素的檢測需求。本文采用微波消解法處理樣品,樣品溶解快速且被測組分不易損失,采用ICP-OES法同時(shí)測定化妝品中的鉛、砷、汞、鋅,方法操作簡單、準(zhǔn)確可靠、靈敏度高,適用于化妝品中禁限用物質(zhì)的日常檢驗(yàn)及快速篩查。1超純水mili-qadren質(zhì)量ICP-OESOptima8000,美國PerkinElmer公司;CEMMARSXpress微波消解儀,美國CEM公司;CP225D電子天平,德國Sartorius公司;Milli-QAdvantageA10超純水儀,美國Millipore公司;Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000μg/mL(國家標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW08619),中國計(jì)量科學(xué)研究院,批號12011;As標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000μg/mL(國家標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW08611),中國計(jì)量科學(xué)研究院,批號11114;Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000μg/mL(國家標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW08617),中國計(jì)量科學(xué)研究院,批號12041;Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000μg/mL(國家標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW08620),中國計(jì)量科學(xué)研究院,批號12071;硝酸、雙氧水為優(yōu)級純;水為超純水。2方法和結(jié)果2.1溶液的制備2.1.1標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備精密量取5mLPb、0.5mLAs、0.5mLHg國家標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于50mL量瓶中,加2%硝酸溶液定容至刻度,搖勻,得到100μg/mLPb、10μg/mLAs、10μg/mLHg的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。取Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液作為Zn標(biāo)準(zhǔn)貯備液。2.1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備分別精密量取Pb、As、Hg、Zn標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成表1所示的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度。2.1.3微波消解法精密稱取已混勻的樣品1.0g置微波消解儀專用的聚四氟乙烯溶樣管中(若有易揮發(fā)的有機(jī)溶劑,先在水浴上揮發(fā)),加硝酸4.0mL,靜置,浸泡過夜,加30%的過氧化氫2.0mL,振搖溶樣管使樣品充分浸沒,在趕酸爐中于100°C加熱1h,放冷,移入微波消解儀,嚴(yán)格按照微波溶樣系統(tǒng)操作手冊進(jìn)行操作,具體見表2。消解完全后,將溶樣管放入趕酸爐中于100°C加熱10min,以驅(qū)除多余氮氧化物,用2%硝酸溶液將樣品轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中并定容至刻度,搖勻。2.2設(shè)備參數(shù)2.2.1回氣流量高頻發(fā)生器功率:1.3kW;等離子氣流量:10.0L/min;輔助氣流量:0.2L/min;霧化氣流量:0.55L/min;泵速:1.5mL/min;讀數(shù)時(shí)間:4s;讀數(shù)次數(shù):3次。2.2.2分析線的確定根據(jù)儀器譜線庫推薦的譜線及靈敏度,通過比較各譜線的信噪比和精密度試驗(yàn),選出干擾少的譜線為分析線,確定各元素的分析線為:Pb220.353nm,As193.696nm,Hg194.168nm,Zn206.200nm。2.3方法的線性范圍和檢出限按上述儀器條件對混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各元素的濃度(X)對相應(yīng)的響應(yīng)值(Y)進(jìn)行線性回歸,由工作站自動繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。另隨樣品做試劑空白11份,分別測得其信號強(qiáng)度值并計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對應(yīng)的質(zhì)量濃度值為檢出限。各元素的線性方程和檢出限列于表3。結(jié)果表明,Pb、As、Hg、Zn分別在0.5~6μg/mL、0.05~0.5μg/mL、0.02~0.2μg/mL、2~10μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.4計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次,分別測得各元素的信號強(qiáng)度值并計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。另精密稱取6份同一樣品各1.0g,按2.1.3項(xiàng)下方法處理,按上述儀器條件測定并計(jì)算結(jié)果的RSD,結(jié)果見表4。2.5樣品測定和回收率取某品牌香體露按上述試驗(yàn)方法進(jìn)行測定并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),樣品測定結(jié)果及回收率試驗(yàn)結(jié)果列于表5,結(jié)果表明各元素的平均回收率在89.0%~103.0%之間。3禁限用物質(zhì)法采用微