磷酸鐵鋰檢測(cè)方法

目錄磷酸鐵鋰化學(xué)分析辦法合用范疇：磷酸鐵鋰的主元素鐵含量，雜質(zhì)項(xiàng)目，水分，PH值，磷含量和碳含量的檢測(cè)。一．鐵含量的檢測(cè)辦法提綱試樣以酸分解，在熱溶液中以SnCl2還原大部分Fe3+，以CuSO4-靛紅批示劑，滴加TiCl3還原剩余的Fe3+，過(guò)量的Ti3+在微量Cu的催化下短時(shí)間內(nèi)氧化成四價(jià)，然后以二苯胺磺酸鈉為批示劑，用K2Cr2O7原則溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)。試劑2.1鹽酸：1+1（GR）。2.2SnCl25%：稱(chēng)取SnCl25g以20ml（1+1）HCl加熱溶解后用水稀至100ml。2.3TiCl3溶液：量取30ml15%的TiCl3加30ml（1+1）HCl，以水稀至100ml，加幾粒鋅粒。2.4CuSO4-靛紅批示劑：0.5g靛紅批示劑溶于0.1%的100mlCuSO4溶液中，再加（1+4）H2SO40.5ml。2.5二苯胺磺酸鈉：0.5%的水溶液。H2SO4-H3PO4混酸：15%。K2Cr2O7原則溶液0.05mol/L：稱(chēng)取1.2258g150℃-160℃烘2小時(shí)的K2Cr2O7溶于水，定容至500ml。分析環(huán)節(jié)精確稱(chēng)取LiFePO4樣品1.0000g于250ml燒杯中，用水潤(rùn)濕，加9mlHClO4，加熱分解至高氯酸冒濃煙，待煙冒最少量，剩余高氯酸體積約3-5ml，取下冷卻用水沖洗表面皿，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中用水定容，搖勻沉清，分取20.00ml清液于250ml錐形瓶中，加（1+1）鹽酸20ml，加熱至沸騰煮沸半分鐘。加SnCl2至溶液呈淡黃色，滴加2滴CuSO4-靛紅批示劑變綠色，滴加TiCl3至綠色消失，過(guò)量半滴，放置溶液變?yōu)樗{(lán)色，冷卻至室溫，加15ml硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為批示劑，用K2Cr2O7原則溶液滴至紫紅色為終點(diǎn)。分析成果計(jì)算式中：C--K2Cr2O7原則溶液的濃度，單位mol/L；V——K2Cr2O7的體積，單位為ml；m——磷酸鐵鋰的質(zhì)量，單位為g；55.85——Fe的摩爾質(zhì)量，單位為g/mol。二.火焰原子吸取分光光度法測(cè)定鋰、鎳、錳、鈷、鈣、鎂、銅、鋅1辦法提綱試樣經(jīng)鹽酸分解后，稀釋一定的倍數(shù)，在原子吸取分光光度計(jì)上，使用空氣－乙炔火焰，用對(duì)應(yīng)的空心陰極燈和波長(zhǎng)分別測(cè)定各元素含量。測(cè)定鈣、鎂時(shí)，在試液中加入鍶鹽做釋放劑以消除干擾。2儀器2.1AAS-S4熱電原子吸取儀2.2鋰、鎳、錳、鈷、鈣、鎂、銅、鋅單元素空心陰極燈2.3儀器工作條件待測(cè)元素波長(zhǎng)nm燈電流mA狹縫nm燃燒器高度mm乙炔流量L/min背景校正鋰670.860.27.01.1四線(xiàn)氘燈關(guān)鎳230.260.27.01.0四線(xiàn)氘燈錳279.560.27.01.1四線(xiàn)氘燈鈷240.760.57.01.1四線(xiàn)氘燈鈣422.760.511.01.6四線(xiàn)氘燈鎂285.260.57.01.1四線(xiàn)氘燈銅324.860.57.01.0四線(xiàn)氘燈鋅213.960.27.01.2四線(xiàn)氘燈3試劑3.1鹽酸（ρ=1.19g/ml）（GR）3.2鹽酸(1+1)（GR）3.3硝酸（1+1）（GR）3.4硝酸鍶（10％）3.5鋰原則貯存溶液ρ（Li）＝1000μg/ml：稱(chēng)取5.3228g光譜純碳酸鋰（預(yù)先110℃，烘2小時(shí)置于干燥器中冷卻）置于250ml燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，沿杯壁緩慢加入15ml鹽酸(3.2)，加熱至微沸，趕盡二氧化碳，冷卻后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容，該儲(chǔ)存溶液每毫升含鋰1000μg/ml。3.6鋰原則溶液ρ（Li）＝20μg/ml：移取5ml鋰原則貯存溶液（3.5）于250ml容量瓶中，用蒸餾水定容，介質(zhì)為2％HCl。3.7鎳原則貯存溶液ρ（Ni）＝1000μg/ml：稱(chēng)取金屬鎳（99.50%）1.0000g于250ml燒杯中，蓋上表面皿，沿杯壁加入20ml鹽酸（3.2），加熱溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，該儲(chǔ)存溶液每毫升含鎳1000μg/ml。3.8鎳原則溶液ρ（Ni）＝20μg/ml：移取10ml鎳原則貯存溶液（3.7）于500ml容量瓶中，用蒸餾水定容，介質(zhì)為2％HCl。3.9錳原則貯存溶液ρ（Mn）＝1000μg/ml：稱(chēng)取電解錳1.0000g于250ml燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，用20ml鹽酸（3.2）溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，該儲(chǔ)存溶液每毫升含錳1000μg/ml。3.10錳原則溶液ρ（Mn）＝20μg/ml：移取10ml錳原則貯存溶液（3.9）于500ml容量瓶中，加入20ml鹽酸（3.2），用蒸餾水定容，介質(zhì)為2％HCl。3.11鈷原則貯存溶液：ρ（Co）=1000μg/ml，稱(chēng)高純鈷（99.98％）1.0000g于燒杯中，加20ml（3.2）鹽酸加熱溶解，冷卻后移入1000ml容量瓶中，用水定容。3.12鈷原則溶液：ρ（Co）=20μg/ml，移取10ml鈷原則貯存液（3.11）于500ml容量瓶中，加入20ml鹽酸（3.2）用水定容，介質(zhì)為2％HCl。3.13鈣原則貯存液：ρ（Ca）=1000μg/ml，稱(chēng)取1.2486g碳酸鈣基準(zhǔn)試劑于250ml燒杯中，蓋上表面皿，沿杯壁加入20ml鹽酸（3.2），待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容，該儲(chǔ)存溶液每毫升含鈣1000μg/ml。3.14鈣原則溶液：ρ（Ca）=20μg/ml，移取10ml鈣原則貯存液（3.13）于500ml容量瓶中，加入20ml鹽酸（3.2）用水定容，介質(zhì)為2％HCl。3.15鎂原則貯存液：ρ（Mg）=1000μg/ml，稱(chēng)取經(jīng)850OC灼燒2h的高純氧化鎂0.8291溶于20ml鹽酸（3.2），待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容，該儲(chǔ)存溶液每毫升含鎂1000μg/ml。3.16鎂原則溶液：ρ（Mg）=20μg/ml，移取10ml鎂原則貯存液（3.15）于500ml容量瓶中，加入20ml鹽酸（3.2）用水定容，介質(zhì)為2％HCl。3.17銅原則貯存液：ρ（Cu）=1000μg/ml，先用10%硝酸（3.3）將金屬銅片（99.99%表面氧化物溶去，蒸餾水洗滌，再用無(wú)水乙醇淋洗兩次，吹干。稱(chēng)取已解決的銅片1.0000g于250ml燒杯中，蓋上表面皿，加入10ml鹽酸（3.2）、10ml硝酸（3.3），低溫加熱，待銅片溶解完全后，冷卻，移入1000ml容量瓶中，蒸餾水定容，該儲(chǔ)存溶液每毫升含銅1000μg/ml。3.18銅原則溶液：ρ（Cu）=20μg/ml，移取10ml銅原則貯存液（3.17）于500ml容量瓶中，加入20ml鹽酸（3.3）用水定容，介質(zhì)為2％HCl。3.19鋅原則貯存溶液：ρ（Zn）=1000μg/ml，稱(chēng)取已于800±50OC灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.6224g于燒杯中，加25ml（3.2）鹽酸加熱溶解，移入500ml容量瓶中，用水定容。3.20鋅原則溶液：ρ（Zn）=20μg/ml，移取10ml鋅原則貯存液（3.19）于500ml容量瓶中，加入20ml鹽酸（3.2）用水定容，介質(zhì)為2％HCl。3.21鋰原則儲(chǔ)存液系列：分別移取鋰原則溶液（3.6）各0.00，5.00，7.50，10.00ml，置于4個(gè)100ml的容量瓶中，加HCl(3.2)4ml，用水定容，該原則系列分別為0.0，1.0，1.5，2.0μg/ml。3.22Ni原則溶液系列：分別移取Ni(3.8)原則溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml，置于4個(gè)容量瓶中，加鹽酸（3.2）4ml，用水定容。該原則系列分別為0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。3.23Mn原則溶液系列：分別移取Mn(3.10)原則溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml置于4個(gè)100ml容量瓶中，各加入HCl（3.2）4ml，用水定容搖勻。該原則系列分別為0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。3.22Co原則溶液系列：分別移取Co(3.12)原則溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml，置于4個(gè)容量瓶中，加鹽酸（3.2）4ml，用水定容。該原則系列分別為0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。3.23Ca原則溶液系列：分別移取Ca（3.14）各0.00，5.00，10.00ml置于3個(gè)100ml容量瓶中，每瓶加入5ml硝酸鍶溶液（3.4），用水定容。該原則系列分別為0.0，1.0，2.0μg/ml。3.24Mg原則溶液系列：分別移取Mg(3.16)原則溶液各0.00，1.00，2.00ml置于3個(gè)100ml容量瓶中，各加入HCl（3.2）4ml，用水定容搖勻。該原則系列分別為0.0，0.2，0.4μg/ml。3.22Cu原則溶液系列：分別移取Cu(3.18)原則溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml，置于4個(gè)容量瓶中，加鹽酸（3.2）4ml，用水定容。該原則系列分別為0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。3.25Zn原則溶液系列：分別移取Zn(3.20)各0.00，5.00，10.00，15.00ml置于4個(gè)100ml容量瓶中，各加入HCl（3.2）4ml，用水定容搖勻。該原則系列分別為0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。分析環(huán)節(jié)取測(cè)鐵所制備的樣品溶液用于鎳、鈷、鋅的測(cè)定，稀釋400倍用于鋰的測(cè)定，稀釋1.25倍用于鈣的測(cè)定，稀釋20倍用于錳、鎂、銅的測(cè)定。試劑配制及分析環(huán)節(jié)所用水均為二次蒸餾水。按儀器工作條件，用線(xiàn)形最小二乘法擬合作原則曲線(xiàn)。在序列里樣品具體信息中，輸入試樣標(biāo)記，試樣稱(chēng)量，稀釋比例，擬定后按儀器提示進(jìn)行操作，得出試樣中雜質(zhì)元素的含量。三.差減重量法測(cè)定水分辦法提綱樣品在105-110°C烘干失去重量即為水分的含量。儀器2.1恒溫干燥箱2.2電子天平2.3稱(chēng)量瓶分析環(huán)節(jié)稱(chēng)取10克左右試樣，放入經(jīng)105-110°C烘干稱(chēng)至恒重的稱(chēng)量瓶中，半開(kāi)瓶蓋，放入干燥箱中在105-110°C烘干兩小時(shí)，取出，置于干燥器中冷至室溫，直至恒重，稱(chēng)重。4分析成果的計(jì)算按下式計(jì)算待測(cè)樣品的水分含量式中：m0—空稱(chēng)量瓶的質(zhì)量（g）；m1—稱(chēng)量瓶加樣品的質(zhì)量（g）；m2—稱(chēng)量瓶加樣品經(jīng)烘干后的質(zhì)量（g）。四.磷酸鐵鋰樣品PH值的檢測(cè)1辦法提綱取磷酸鐵鋰樣品，按固液比（1：10）溶解，在PH計(jì)上進(jìn)行測(cè)量。試液的制備稱(chēng)取5.0g試樣，放入100ml燒杯中，加入50ml蒸餾水，用玻璃棒攪拌5分鐘，靜置澄清，待測(cè)。試劑和儀器3.1ZDJ-4A上海雷磁自動(dòng)電位滴定儀3.2原則溶液PH=6.86及PH=9.18的緩沖溶液測(cè)量環(huán)節(jié)4.1儀器預(yù)熱：打開(kāi)儀器，將PH電極泡在純水中，預(yù)熱30min。4.2儀器校正：電極和溫度計(jì)浸泡在PH為6.86的緩沖溶液（混合磷酸鹽配制）中標(biāo)定校對(duì)的認(rèn)后，用蒸餾水沖洗三次后放入PH為9.18的緩沖溶液（四硼酸鈉配制）中，標(biāo)定按確認(rèn)后即可。4.3測(cè)量溶液：將電極洗凈，用濾紙輕輕擦干，放入制備的待測(cè)液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后讀取其PH值。五．磷含量的檢測(cè)1辦法提綱在硝酸溶液中，磷酸根與釩酸銨、鉬酸銨生成可溶性的黃色絡(luò)合物（P2O5·V2O5·22MOO3·nH2O）,根據(jù)顏色的強(qiáng)度進(jìn)行比色，借此測(cè)定其含量。2試劑2.1無(wú)色銷(xiāo)酸：通入空氣排盡二氧化氮；2.2顯色溶液的配制：甲溶液：鉬酸銨溶液，將鉬酸銨40g溶解于500ml水中乙溶液：釩酸銨溶液，將釩酸銨1g溶解于300ml熱水中，加入除去游離二氧化氮的濃硝酸200ml。顯色溶液：在攪拌下將甲液慢慢倒入乙液中，然后稀釋為1000ml，如呈現(xiàn)混濁需過(guò)濾。2.3磷原則溶液：精確稱(chēng)取在105-110℃烘干的磷酸二氫鉀0.4390g于100ml小燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中定容，此溶液相稱(chēng)于磷1.0000mg/ml，再分取此溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用水定容，此溶液相稱(chēng)于磷0.1000mg/ml。3分析手續(xù)精確稱(chēng)取LiFePO4樣品1.0000g于250ml燒杯中，用水潤(rùn)濕，加9mlHClO4，加熱分解至高氯酸冒濃煙，待煙冒最少量，剩余高氯酸體積約3-5ml，取下冷卻用水沖洗表面皿，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中用水定容，搖勻澄清，分取5.00ml清液于100ml容量瓶中，用水定容，搖勻，再分取5.00ml此溶液于100ml容量瓶中，加1+1HNO32ml,加水至50ml左右，精確加入顯色液25ml，用水定容，放置20分鐘后于比色計(jì)385nm處比色，測(cè)定吸光度。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。原則工作曲線(xiàn)的繪制：分取相稱(chēng)于P：0.0、01、0.2、0.3、0.4、0.5mg的原則液于100ml容量瓶中，加1+1HNO32ml,加水至50ml左右，精確加入25ml顯色液，用水定容，搖勻，放置20分鐘后于385nm波優(yōu)點(diǎn)比色，測(cè)定其吸光度，繪制原則曲線(xiàn)。4分析成果的計(jì)算按下式計(jì)算磷的含量：m1—試樣溶液測(cè)得P的毫克數(shù);m0—空白試樣測(cè)得P的毫克數(shù);m—試樣量(g)。5注意事項(xiàng)5．1溫度對(duì)顯色有影響，在10℃，顯色時(shí)間約為20分鐘。15℃時(shí)可減少至10-15分鐘。在20℃時(shí)可減少至5分鐘。冬天可提高液溫至20℃后顯色。但比色時(shí)應(yīng)冷至室溫。5．2加鹽酸，對(duì)測(cè)定磷有影響，因樣品中鐵含量較高，引入氯離子后生成黃色的三氯化鐵。六．碳含量的檢測(cè)1辦法提綱紅外光譜吸取法測(cè)定碳含量，無(wú)需加入滴定劑，而是通過(guò)碳在高溫下生成二氧化碳，其通過(guò)碳通道在吸取池中對(duì)特定波長(zhǎng)的紅外光的吸取得出碳含量。試劑2.1高純氧氣2.2生鐵（含碳量3.7％，含硫量0.058％）2.3鎢粒2.4純鐵助熔劑3儀器3.1HW型高頻紅外碳－硫分析儀3.2電子天平（sartourius，精密度0.0001g）4分析環(huán)節(jié)4.1系數(shù)校正：稱(chēng)取3至4個(gè)標(biāo)樣（約0.1500g）進(jìn)行測(cè)量，對(duì)其校正后再反測(cè)標(biāo)樣，若所測(cè)的值與標(biāo)樣的差值在國(guó)家允許誤差范疇之內(nèi)，則能夠分析樣品，否則應(yīng)更換碳通道繼續(xù)系數(shù)的校正。4.2測(cè)定稱(chēng)取樣品約0.1500g于一次性坩堝中，加入純鐵助熔劑約0.4g，鎢粒約1.5g，將坩堝放入升降爐中燃燒，統(tǒng)計(jì)碳含量的數(shù)據(jù)。七.振實(shí)密度的測(cè)定1.使用儀器FZS-4型振實(shí)密度儀；電子天平；三面刻度量筒2.測(cè)量2.1稱(chēng)量用電子天平稱(chēng)量量筒質(zhì)量（精確到0.01）；用電子天平稱(chēng)取20.00g樣品，放入量筒內(nèi)；2.2操作打開(kāi)振實(shí)密度測(cè)試儀電源開(kāi)關(guān)；將盛有樣品的量筒置于測(cè)試儀中；調(diào)節(jié)密度儀的測(cè)量時(shí)間為12分鐘（約3000次）；3.讀數(shù)待振實(shí)密度儀停止震動(dòng)時(shí)，打開(kāi)倉(cāng)門(mén)，取出量筒并讀數(shù)，如果振實(shí)后粉末上表面是水平的，則可直接讀出粉末體積值；如果振實(shí)后粉末上表面不是水平的，則用振實(shí)后粉末上表面的最高和最低讀數(shù)的平均值來(lái)擬定振實(shí)后的粉末體積；計(jì)算粉末的振實(shí)密度由下式求出：ρt=m/V式中：ρt—粉末的振實(shí)密度；g/cm3m－粉末的質(zhì)量，gV－振實(shí)后粉末的體積，cm3求出成果后，將數(shù)據(jù)填入原始統(tǒng)計(jì)報(bào)告單；填寫(xiě)質(zhì)檢報(bào)告單填寫(xiě)質(zhì)檢報(bào)告單,編寫(xiě)歸檔號(hào)，并通過(guò)復(fù)核，歸檔；注意事項(xiàng)6.1每次實(shí)驗(yàn)前玻璃量筒的內(nèi)壁保持干燥、清潔；6.2玻璃量筒易破碎，操作時(shí)要注意，避免損壞量筒；6.3潮濕樣品在測(cè)定前要進(jìn)行干燥，避免產(chǎn)生測(cè)量誤差；6.4測(cè)試儀啟動(dòng)前，應(yīng)使量筒內(nèi)粉末上表面保持同一水平。八.粒度的測(cè)定儀器、試劑LS-POP(Ⅲ)型粒度儀、50ml量杯、蒸餾水測(cè)量環(huán)節(jié)2.1儀器準(zhǔn)備工作參考LS-POP(Ⅲ)型粒度儀使用操作規(guī)程2.2測(cè)試樣品的準(zhǔn)備：2.2.1取少量樣品放入一種50ml量杯，注入50ml水；2.2.2將盛有溶液的量杯放進(jìn)超聲波震蕩儀中，震動(dòng)2~5分鐘后取出，準(zhǔn)備測(cè)試；2.3測(cè)試背景單擊“背景”選項(xiàng)，觀(guān)察“背景”的顏色變化，系統(tǒng)正常運(yùn)行時(shí)“背景”選項(xiàng)變灰；分析測(cè)試成果當(dāng)操作窗口的“背景”選項(xiàng)變?yōu)椤胺治觥边x項(xiàng)后，快速將分散好的樣品溶液倒入樣品池中,然后點(diǎn)擊“分析”選項(xiàng),當(dāng)“分析”兩字自動(dòng)變?yōu)椤巴Ｖ埂?系統(tǒng)將分析出分析成果。2.5保存測(cè)試報(bào)告顧客如需將測(cè)試報(bào)告保存下來(lái),可單擊菜單中的“文獻(xiàn)”選項(xiàng),單擊“文獻(xiàn)”下的“保存”按鈕,然后屏幕跳出“存入”窗口，鍵入文獻(xiàn)名,單擊需要保存的“第N次報(bào)告”或者單擊“全選”按鈕,然后單擊“確認(rèn)”即可。2.6打印測(cè)試報(bào)告要打印現(xiàn)在的測(cè)試報(bào)告,可單擊菜單欄中的“文獻(xiàn)”選項(xiàng),選擇并單擊“文獻(xiàn)”下的“打印”按鈕,然后屏幕跳出”打印”對(duì)話(huà)框,單擊”確認(rèn)”,即可打印粒度測(cè)試報(bào)告。3.注意事項(xiàng)3.1粒度儀全套設(shè)備應(yīng)放置在干燥清潔的環(huán)境中；3.2粒度儀全套設(shè)備在不用時(shí)應(yīng)蓋上致密的防塵布；3.3傅立葉鏡頭與反自射棱鏡的玻璃表面應(yīng)定時(shí)用脫脂棉蘸上酒精---乙醚混和液擦洗；每天使用完畢后,樣品池的內(nèi)壁和玻璃表面都應(yīng)清洗干凈；粒度測(cè)試儀持續(xù)開(kāi)機(jī)不適宜超出四小時(shí)。九.比表面積的測(cè)定儀器、試劑SA3100型比表面積分析儀、精確度最低為0.0001克的分析天平、純度最少為99.99%氮?dú)夂秃?、液氮測(cè)量環(huán)節(jié)2.1儀器準(zhǔn)備工作—開(kāi)機(jī)及預(yù)熱2.1.1將軟盤(pán)插入軟盤(pán)驅(qū)動(dòng)器。2.1.2儀器的電源線(xiàn)插入電源插座。2.1.3按下黑色搖臂開(kāi)關(guān)的頂端（標(biāo)記為“I”）直到聽(tīng)到一聲咔噠，儀器將會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)。2.1.4儀器啟動(dòng)后將會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)預(yù)熱程序，直到儀器內(nèi)部溫度達(dá)成45℃，壓力達(dá)成0.00mm汞柱時(shí)儀器預(yù)熱完畢。2.2樣品的稱(chēng)量及填裝套件放到分析天平中精確稱(chēng)取其重量，得出試樣管套件的重量m1試樣管套件涉及試樣管和試樣管芯棒。加樣器將樣品填充到樣品管中，并把芯棒重新插入試樣管。2.3樣品的脫氣2.3.1在儀器的主界面上按Outgas按鈕進(jìn)入脫氣屏，設(shè)立脫氣溫度為200℃，脫氣時(shí)間為20min。(注意：設(shè)立的脫氣溫度不能使被分析的樣品由于高溫而分解)。填充好樣品的樣品管接到脫氣端口，并在顯示屏上輸入不多8位數(shù)的樣品名稱(chēng)。2.3.3當(dāng)以上幾步都做好后按StartOutgas按鈕，儀器將自動(dòng)給樣品進(jìn)行脫氣，這一過(guò)程大概需要60分鐘。Outgassed時(shí)表達(dá)儀器已經(jīng)完畢脫氣工作，按下Ok按鈕將樣品管從脫氣端口中取出并蓋上試樣管套帽后能夠進(jìn)行下一下操作。2.4稱(chēng)重2。2-m1得出樣品的質(zhì)