電鍍?nèi)芤褐笇?dǎo)書

氰化銅溶液分析分析項目氰化亞銅、游離氰化鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉測定氰化亞銅試劑過硫酸銨、氨水、PAN批示劑、EDTA原則液分析移液管吸液1ml于250ml錐瓶中。加水10ml。加過硫酸銨1g溶解。加氨水至溶液呈深（寶）藍色。加水100ml，PAN批示劑6滴。0.05molEDTA滴至溶液由紅色變綠色為終點。計算氰化亞銅g/l=mol×4.478式中mol——原則EDTA耗用毫升數(shù)氰化鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉聯(lián)合測定試劑10%碘化鉀、10%氯化鋇、酚酞批示劑、0.05M硝酸銀原則液、鹽酸原則液分析取甲、乙250ml錐瓶2只。甲瓶乙瓶a.移液管吸液1ml于250ml甲中。a.移液管吸液1ml于250ml乙中。b.加水50ml。b.加水50ml。c.加10%碘化鉀溶液5ml。d.用硝酸銀原則液滴至出現(xiàn)白色渾濁為終點V1。d.加甲瓶硝酸銀耗用毫升數(shù)2×V1毫升。e.加10%氯化鋇溶液20ml，并加熱35～40℃。f.加酚酞批示劑5滴。f..加酚酞批示劑5滴。g.用鹽酸原則液滴至紅色消失為終點V2。g.用鹽酸原則液滴至紅色消失為終點V3。3.計算游離氰化鈉g/l=V1×mol×98.02氫氧化鈉g/l=Mhcl×V2×40碳酸鈉g/l=Mhcl×(V3－V2)×106式中V1——原則硝酸銀耗用毫升數(shù)V2——甲瓶原則鹽酸耗用毫升數(shù)V3——乙瓶原則鹽酸耗用毫升數(shù)M——鹽酸原則濃度酸銅溶液分析一、分析項目硫酸銅、硫酸、氯離子二、測定硫酸銅1、試劑氟化鈉、三乙醇胺、氨水、PAN批示劑、0.05molEDTA原則液2、分析a.移液管吸液1ml于250ml錐瓶中。b.加水80ml。c.加氟化鈉1g。d.加三乙醇胺6滴。e.加氨水至淡藍色。f.加PAN批示劑三滴。j.0.05molEDTA原則液滴至溶液由藍紫色變綠色為終點。3.計算硫酸銅g/l=mol×V×249.7式中mol——EDTA原則液濃度。V——EDTA原則液耗用毫升數(shù)。硫酸1、試劑甲基橙批示劑、1mol氫氧化鈉原則液2、分析a.移液管吸液1ml于250ml錐瓶中。b.加水100ml。c.加甲基橙批示劑5滴。d.1mol氫氧化鈉原則液滴至橙黃為終點。3、計算硫酸g/l=mol×V×49式中mol——氫氧化鈉原則液濃度。V——氫氧化鈉原則液耗用毫升數(shù)。氯離子1、試劑1：1硝酸、乙二醇、0.1mol硝酸銀（1.7000硝酸銀溶解于100ml水中）、0.5g/l氯離子原則液（稱取基準(zhǔn)氯化鈉0.8257g溶于1000ml水中）、原則無氯酸銅液：硫酸銅180g/l+硫酸30ml/l2、分析a.吸取被測酸銅液5ml于1＃比色管中。b.吸取原則無氯酸銅液5ml于2＃比色管中。c.分別向各比色管中滴加1：1硝酸4滴，搖勻。d.分別向各比色管中滴加乙二醇4滴，搖勻。e.分別向各比色管中滴加1：1硝酸4滴，搖勻，此時被測液出現(xiàn)渾濁而原則無氯酸銅液無渾濁。f.向原則無氯酸銅液2＃比色管逐個滴加原則氯離子，直至出現(xiàn)渾濁與被測酸銅液1＃比色管渾濁顏色靠近時為終點。3、計算每滴加一滴原則氯離子=5mg/l。焦磷酸鹽鍍銅溶液分析一、分析項目焦磷酸銅、焦磷酸鉀二、測定焦磷酸銅1.試劑PAN批示劑、EDTA原則液2.分析a.移液管吸液1ml于250ml錐瓶中。b.加水100ml。c.加PAN批示劑6滴。d.0.05molEDTA原則液滴至溶液由紅色變綠色為終點。3.計算金屬銅=mol×V×63.55焦磷酸銅=（mol×V×301.1）÷2式中mol——EDTA原則液濃度。V——EDTA原則液耗用毫升數(shù)。焦磷酸鉀1.試劑10%醋酸溶液、0.2mol醋酸鋅原則液、PH-10緩沖溶液、EDTA原則液2.測定a.繼續(xù)上項分析液，加10%醋酸7ml，使PH=3.8～4.0。b.用移液管加入25ml醋酸鋅原則液，此時溶液由黃綠變紫，煮沸。c.冷卻后移入250ml容量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻，過濾。d.用容量瓶精確取濾液100ml。e.加PH=10緩沖液10ml，加PAN數(shù)滴。f.0.05molEDTA原則液滴至溶液由紫色變黃綠色（淺綠色或橙綠色）為終點。3.計算：總焦磷酸根=[(醋酸鋅mol×V1－2.5×EDTAmol×V2)×(174÷2V0)焦磷酸鉀=1.9（總焦磷酸根g/l－0.49×焦磷酸銅g/l）式中醋酸鋅mol——醋酸鋅原則液濃度EDTAmol——EDTA原則液濃度。V1——醋酸鋅原則液耗用毫升數(shù)V2——EDTA原則液耗用毫升數(shù)。V3——吸取鍍液毫升數(shù)100ml。V0——吸取鍍液毫升數(shù)1ml。87——（P2O74-）÷2P比——總焦磷酸根÷金屬銅光亮鎳溶液分析一、分析項目硫酸鎳、氯化鈉或氯化鎳、硼酸二、測定硫酸鎳1、試劑PH=10緩沖液、紫尿酸按批示劑、EDTA原則液2、分析a.移液管吸液1ml于250ml錐瓶中。b.加水50ml。c.加PH=10緩沖液10ml。d.加紫尿酸按批示劑少量，使溶液為淡棕色。e.0.05molEDTA原則液滴至溶液由黃棕色變紫紅色為終點。3、計算硫酸鎳g/l=mol×V×280.8式中mol——EDTA原則液濃度。V——EDTA原則液耗用毫升數(shù)。含氯化鎳時硫酸鎳的計算：硫酸鎳g/l=mol×V×280.8－1.18×氯化鎳g/l數(shù)氯化鈉或氯化鎳1、試劑飽和鉻酸鉀、0.05mol硝酸銀原則液2、分析a.移液管吸液1ml于250ml錐瓶中。b.加水50ml。c.加飽和鉻酸鉀3～5滴。d.0.05mol硝酸銀原則液滴至白色沉淀略帶淡紅色為終點。3、計算氯化鈉g/l=mol×V×58.44氯化鎳g/l=mol×V×118.9式中mol——原則硝酸銀濃度。V——原則硝酸銀耗用毫升數(shù)。硼酸1、試劑甘油混合液、氫氧化鈉原則液2、分析a.移液管吸液1ml于250ml錐瓶中。b.加水10ml。c.加甘油混合液25ml。d.0.5mol氫氧化鈉原則液滴至出現(xiàn)紅色為終點。3、計算硼酸g/l=mol×V×61.83式中mol——氫氧化鈉原則液濃度。V——氫氧化鈉原則液耗用毫升數(shù)。氯化鉀鍍鋅溶液分析一、分析項目氯化鋅、氯化鉀、硼酸測定氯化鋅1、試劑抗壞血酸（固體）、PH=10緩沖液、鉻黑T批示劑、EDTA原則液2、分析a.移液管吸液1ml于250ml錐瓶中。b.加水50ml及抗壞血酸0.2g。c.加PH=10緩沖液10ml。d.加鉻黑T批示劑3滴。e.EDTA原則液滴至溶液由紫紅色變藍色為終點。3、計算氯化鋅g/l=mol×V×136.4式中mol——EDTA原則液濃度。V——EDTA原則液耗用毫升數(shù)。氯化鉀1、試劑5%鉻酸鉀溶液、0.05mol硝酸銀原則液2、分析a.移液管吸液1ml于250ml錐瓶中。b.加水100ml。c.鉻酸鉀溶液1ml。d.0.05mol硝酸銀原則液滴至白色沉淀略帶淡紅色（棕色、紅黃色）為終點。3、計算氯化鉀g/l=74.55×mol×V－1.094A式中mol——原則硝酸銀濃度。V——原則硝酸銀耗用毫升數(shù)。A——氯化鋅的測定g/l數(shù)。硼酸1、試劑甘油混合液、氫氧化鈉原則液2、分析a.移液管吸液1ml于250ml錐瓶中。b.加水10ml。c.加甘油混合液25ml。d.0.5mol氫氧化鈉原則液滴至出現(xiàn)紅色為終點。3、計算硼酸g/l=mol×V×61.83式中mol——氫氧化鈉原則液濃度。V——氫氧化鈉原則液耗用毫升數(shù)。甲基磺酸鍍錫的分析辦法一.錫的分析：1.試劑和設(shè)備：1）30%（v/v）硫酸2）0.05M原則碘溶液3）碘批示劑或淀粉4）去離子水5）2ml球形移液管6）250ml錐形瓶7）25，100ml量筒8）藥匙9）50ml滴定管2.分析環(huán)節(jié)：1）移取2ml鍍液到250ml錐形瓶中。2）加入100ml去離子水3）加入20%的鹽酸溶液20ml,緩慢加入1-2g碳酸氫鈉（注意勿使泡沫溢出）。4）加入三至五滴淀粉批示劑。5）用0.1N碘原則溶液滴定至藍紫色為終點（滴定量為A）。3.計算：錫g/l=滴定量A×2.97二.MSA70酸濃縮液的分析：1.試劑和設(shè)備：1）1.0M氫氧化鈉原則溶液2）酚酞批示劑（10g/l甲醇溶液）3）去離子水4）10ml球形移液管5）250ml錐形瓶6）100ml量筒7）50ml滴定管2.分析環(huán)節(jié)1）移取10ml鍍液到250ml錐形瓶中。2）加入100ml去離子水。3）加入幾滴酚酞批示劑。4）用1.0M氫氧化鈉標(biāo)液滴定至從無色到永久的粉紅色為終點（滴定量為B）。3.計算：FF酸，g/l=（滴定量B×15）-（滴定量A×7.5）硫酸鹽鍍錫的分析辦法分析辦法1、Sn2+(g/L)a)取2mL槽液，加入250mL錐形瓶中。b)

加入100mL純水及30%的濃硫酸15ml。c)

加入2mL的淀粉溶液。d)

以原則0.1M的碘溶液滴定（滴定至蘭色為終點，統(tǒng)計消耗碘液量A（mL））計算

Sn2+(g/L)=5.94×耗碘液量A（mL）

2、H2SO4（mL/L）a)

取5mL的槽液，加入250mL錐形瓶中。b)

加入100mL純水，及加入2-3mL酚酞批示劑。c)

以1.0mol/L原則NaOH滴定至無色變?yōu)榉奂t色為終點，統(tǒng)計消耗NaOH液量B（ml）計算

H2SO4(mL/L)=[(B×9.808)-(A×0.826)]×0.567鋅酸鹽鍍鋅溶液的分析鋅的分析試劑過硫酸銨（固體）、氟化銨（固體）、10%硫脲溶液、1：1氨水、1：1鹽酸、10%六次甲基四胺溶液、0.5%二甲酚橙溶液、0.025mol/LEDTA原則溶液。分析環(huán)節(jié)精確吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，過硫酸銨0.5g，加熱煮沸冒大氣泡后約5min后取下，流水冷卻至室溫，加10%硫脲溶液10ml，0.5g氟化銨，搖勻，加pH=5.5的六次甲基四胺緩沖溶液15ml，0.5%二甲酚橙溶液2~3滴，用0.025mol/LEDTA原則溶液滴定至溶液由玫瑰紅色突變到亮黃色為終點。計算ZnO（g/L）=MV×81.4/GZn（g/L）=MV×65.38/G式中M、V分別為EDTA原則溶液的濃度和消耗的毫升數(shù)；81.4為氧化鋅的相對分子量；65.38為鋅的相對分子量；G為所取鍍液試樣的毫升數(shù)。氫氧化鈉的分析試劑

0.1mol/L鹽酸原則溶液；1%酚酞批示劑溶液；10%氯化鋇溶液。2.3

分析環(huán)節(jié)

精確吸取鍍液2ml于250ml錐形瓶中，加水30ml，加10%BaCl2溶液20ml，1%酚酞批示劑溶液3滴，用0.5mol/LHCl原則溶液滴定至紅色消失為終點。2.4

計算

ρ

NaOH（g/L）=MV×40×/G式中M、V分別為鹽酸原則溶液的濃度和消耗的毫升數(shù)；40為氫氧化鈉的相對分子量；G為所取鍍液試樣的毫升數(shù)。3

氧化鋅與氫氧化鈉持續(xù)測定[6]3.2

試劑10%氯化鋇溶液；飽和氟化鉀溶液；1：4鹽酸溶液；pH=5.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液；1%酚酞批示劑溶液；0.5%二甲酚橙溶液；0.2mol/L鹽酸原則溶液；0.025mol/LEDTA原則溶液。3.3

分析環(huán)節(jié)

吸取鍍液1ml于300ml錐形瓶中，加水40ml，加10%氯化鋇溶液5~10ml，放置15min，加1%酚酞批示劑溶液2滴，用0.2mol/L鹽酸原則溶液滴定至粉紅色消失為終點。記下消耗0.2mol/L鹽酸原則溶液的毫升數(shù)V1，在測定氫氧化鈉后的溶液中，逐步加入1：4鹽酸溶液，直至溶液中的碳酸鹽全部溶解為止。加入飽和氟化鉀溶液10ml，pH=5.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液10ml，搖勻，加0.5%二甲酚橙溶液2~4滴，用0.025mol/LEDTA原則溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點。記下消耗EDTA原則溶液的毫升數(shù)V2。3.4

計算

ρ

NaOH（g/L）=M1V1×40

ρZn（g/L）=81.4M2V2式中M1、V1分別為鹽酸原則溶液的濃度和消耗的毫升數(shù)；M2、V2分別為0.025mol/LEDTA原則溶液的濃度和消耗的毫升數(shù)；40為氫氧化鈉的相對分子量；81.4為氧化鋅的相對分子量。批示劑配制1．PH=10緩沖液稱取分析純氯化銨54g溶于400ml水中，加濃氨水350ml，稀釋至1000ml。2．鉻黑T批示劑稱取鉻黑T0.5g溶于少量無水乙醇中，加三乙醇胺至100ml，溫?zé)崛芙狻?．0.1%PAN批示劑稱取0.1gPAN[1-（2-吡啶基偶氮）-2-萘酚]溶于100ml無水乙醇中。4．10%碘化鉀溶液稱取分析純碘化鉀10g溶于100ml水中。5．10%氯化鋇溶液稱取分析純氯化鋇10g溶于100ml水中。6．1%酚酞批示劑稱取酚酞1g溶于80ml無水乙醇中，加水稀釋至100ml。7．0.1%甲基橙批示劑稱取0.1g甲基橙溶于100ml水中。8．紫尿酸按批示劑稱取紫尿酸按0.2g，氯化鈉100g，用研缽研磨混合均勻。9．甘油混合液稱取分析純檸檬酸鈉60g溶于少量水中，量取甘油（丙三醇）600ml，酚酞2g（少量無水乙醇溶解），三者溫?zé)峄旌先芙庀♂屩?000ml。10．1%淀粉批示劑稱取分析純可溶性淀粉1g，加水100ml沸水溶解至透明。11.5%鉻酸鉀溶液稱取鉻酸鉀5g，加水100ml溶解至透明。12．溴甲酚蘭（溴甲酚綠）批示劑稱取溴甲酚蘭0.1g，溶于100ml20%乙醇中（PH=3.6～5.2）。原則液配制一、0.5mol氫氧化鈉原則液1、配制稱取分析純氫氧化鈉20g溶于1000ml容量瓶中并稀釋至刻度，待測溶液。2、標(biāo)定a.精確稱取基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀4.0000g（保存四位有效數(shù)字）溶于100ml容量瓶中并稀釋至刻度。b.用10ml移液管吸取上述溶液10ml于250ml錐形瓶中。c.加水100ml。d.用配好的氫氧化鈉溶液滴至淡紅色為終點。3、計算氫氧化鈉原則液mol/l=[4÷（V×0.2042）]÷10式中V——氫氧化鈉原則液耗用毫升數(shù)。附：用鹽酸原則液標(biāo)定氫氧化鈉原則液1、標(biāo)定a.用10ml移液管吸取已標(biāo)定好的鹽酸10ml于250ml錐形瓶中。b.加水80ml。c.加甲基橙批示劑2滴。d.用配好的氫氧化鈉溶液滴至橙色為終點。2、計算氫氧化鈉原則液mol/l=（鹽酸濃度mol×10）÷V式中V——氫氧化鈉原則液耗用毫升數(shù)。鹽酸濃度mol——已知鹽酸原則液mol濃度。二、0.05mol鹽酸原則液1、配制用量筒量取分析純鹽酸4.5ml于1000ml容量瓶中并稀釋至刻度，待測濃度。2、標(biāo)定a.用2ml移液管吸取已標(biāo)定好的氫氧化鈉原則液2ml于250ml錐形瓶中。b.加水80ml。c.加酚酞批示劑2滴。d.用配好的鹽酸溶液滴至紅色消失為終點。3、計算鹽酸原則液mol/l=（氫氧化鈉mol×2）÷（V×2）式中V——鹽酸原則液耗用毫升數(shù)。氫氧化鈉mol——已知氫氧化鈉原則液mol濃度。三、0.05molEDTA（乙二胺四乙酸二鈉）原則液1、配制精確稱取基準(zhǔn)EDTA18.6120g（保存四位有效數(shù)字），溶于1000ml容量瓶中并稀釋至刻度，無需標(biāo)定。2、標(biāo)定a.精確稱取分析純金屬鋅粒0.1000g（保存四位有效數(shù)字）于250ml錐形瓶中。b.用1：1鹽酸5ml或鹽酸2.5ml溶解。c.加水50ml。d.加PH=10緩沖液20ml。e.加鉻黑T批示劑2滴。f.用配好的EDTA溶液滴至紅色變藍色為終點。3、計算EDTA原則液mol/l=G÷（V×0.06538）式中G——金屬鋅重量（0.1g）。V——EDTA原則液耗用毫升數(shù)。四、0.1mol硫代硫酸鈉原則液1、配制稱取分析純硫代硫酸鈉25g溶于1000ml容量瓶中并稀釋至刻度，待測濃度。2、標(biāo)定a.用10ml移液管吸取已標(biāo)定好的0.1mol重鉻酸鉀原則液10ml于250ml錐形瓶中。b.加水60ml。c.加碘化鉀2g。d.加鹽酸2.5ml。e.加1%淀粉批示劑5ml。f.用配好的硫代硫酸鈉溶液滴至藍色消失轉(zhuǎn)白色為終點。3、計算硫代硫酸鈉mol/l=（重鉻酸鉀mol×10）÷V式中重鉻酸鉀mol——重鉻酸鉀原則液mol濃度。V——硫代硫酸鈉原則液耗用毫升數(shù)。五、0.1mol重鉻酸鉀原則液1、配制精確稱取基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀4.9035g（保存四位有效數(shù)字），溶于1000ml容量瓶中并稀釋至刻度，無需標(biāo)定。六、0.05mol硝酸銀原則液1、配制精確稱取基準(zhǔn)硝酸銀8.4935g（保存四位有效數(shù)字），溶于1000ml容量瓶中并稀釋至刻度，無需標(biāo)定。2、標(biāo)定a.稱取基準(zhǔn)氯化鉀0.g（保存四位有效數(shù)字）溶于250ml錐形瓶中。b.加水100ml。